NGHIÊN CỨU PHƯƠNG PHÁP ĐỘNG HỌC TRẮC QUANG XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRIT TRONG MẪU NƯỚC NGẦM VÀ THỰC PHẨM

Đại học thái nguyên Đại học thái nguyên Tr-ờng đại học s- phạm Tr-ờng đại học s- phạm NGUYN TH HON NGUYN TH HON NGHIấN CU PHNG PHP NG HC TRC QUANG XC NH HM LNG NITRIT TRONG MU NC NGM V THC PHM NGHIấN CU PHNG PHP NG HC TRC QUANG XC NH HM LNG NITRIT TRONG MU NC NGM V THC PHM Chuyên ngành: Hóa phân tích Mã số: 60.44.29 Luận văn thạc sĩ khoa học Luận văn thạc sĩ khoa học Ng-ời h-ớng dẫn khoa học: TS Tạ Thị Thảo Thỏi Nguyờn 2009 Thỏi Nguyờn 2009 S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn http://www.Lrc-tnu.edu.vn S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn http://www.Lrc-tnu.edu.vn Luận văn thạc sĩ Hoá phân tích K15 Luận văn thạc sĩ Hoá phân tích K15 2.2 Ni dung v phng phỏp nghiờn cu 21 MC LC Trang 2.2.1 Nguyờn tc phng phỏp ng hc xỳc tỏc trc M U quang xỏc nh nitrit 21 CHNG I TNG QUAN 2.2.2 Ni dung nghiờn cu 22 1.1 Tng quan v nc ngm v thc phm CHNG III KT QU V THO LUN 24 1.1.1 Nc ngm v ụ nhim nc ngm 3.1 La chn phn ng ch th phự hp xỏc nh nitrit bng 1.1.1.1 Nc ngm phng phỏp ng hc xỳc tỏc trc quang 24 1.1.1.2 Nguyờn nhõn gõy ụ nhim v hin trng ụ nhim nc ngm 3.1.1 Xỏc nh nitrit da vo tỏc dng xỳc tỏc cho phn ng 1.1.2 Thc phm v ph gia thc phm gia metylen xanh v bromat 24 1.1.2.1 Vai trũ ca ph gia thc phm 3.1.1.1 Ph hp th ca sn phm phn ng ch th 24 1.1.2.2 nh hng ca ph gia thc phm n sc kho ngi 3.1.1.2 Nghiờn cu nh hng ca thi gian phn ng 25 1.1.2.3 D lng nitrit thc phm 3.1.1.3 nh hng ca nng BrO3- n phn ng xỳc tỏc 26 1.2 Tng quan v nitrit v cỏc phng phỏp xỏc nh nitrit 3.1.1.4 nh hng ca axit n phn ng mt mu ca MR 27 1.2.1 Nitrit- Trng thỏi t nhiờn v tớnh cht hoỏ hc 3.1.1.5 nh hng ca nhit n nhy 29 1.2.2 c tớnh ca nitrit 3.1.1.6 nh hng ca nng MB n nhy ca phộp phõn tớch 31 1.2.3 Cỏc phng phỏp xỏc nh nitrit 11 3.1.2 Xỏc nh NO2- bng phng phỏp ng hc xỳc tỏc 1.2.3.1 Phng phỏp th tớch 11 trc quang vi thuc th metyl 34 1.2.3.2 Phng phỏp trc quang 12 3.1.2.1 Ph hp th ca sn phm phn ng ch th 34 1.2.3.3 Phng phỏp ng hc xỳc tỏc - trc quang 12 3.1.2.2 Nghiờn cu nh hng ca thi gian phn ng 35 1.2.3.4 Mt s phng phỏp khỏc 16 3.1.2.3 nh hng ca nng BrO3- n phn ng xỳc tỏc 37 CHNG II THC NGHIM 19 3.1.2.4 nh hng ca nng NO3- n phn ng xỳc tỏc 38 2.1 Húa cht v thit b 19 3.1.2.5 nh hng ca axit n phn ng mt mu ca MR 40 2.1.1 Húa cht 19 3.1.2.6 nh hng ca nhit n nhy 41 2.1.2 Dng c v thit b thớ nghim 20 3.1.2.7 nh hng ca nng MR n nhy ca phộp phõn tớch 43 S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn http://www.Lrc-tnu.edu.vn S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn http://www.Lrc-tnu.edu.vn Luận văn thạc sĩ Hoá phân tích K15 3.1.2.8 nh hng ca cỏc ion l ti phộp phõn tớch 47 3.2 ỏnh giỏ chớnh xỏc ( ỳng v chm) ca phng phỏp 49 3.3 Phõn tớch mu tht 51 3.3.1 X lý mu 51 3.3.1.1 Mu rau 51 3.3.1.2 Mu tht 51 Lời cảm ơn Li u tiờn tụi xin c gi ti cụ giỏo - TS T Th Tho li bit n chõn thnh v sõu sc nht Cụ l ngi ó trc tip giao ti v tn tỡnh ch bo, hng dn, giỳp tụi quỏ trỡnh nghiờn cu v hon thnh lun 3.3.1.3 Nc ngm 52 Tụi xin chõn thnh cm n cỏc thy cụ Khoa Húa hc i hc Quc gia 3.3.2 Xỏc nh hm lng nitrit mt s mu thc t 52 H Ni, Khoa Hoỏ hc i hc S phm Thỏi Nguyờn, cỏc anh ch v cỏc bn 3.3.2.1 Xỏc nh hm lng Nitrit mu rau 52 3.3.2.2 Xỏc nh hm lng Nitrit mu tht 54 3.3.2.3 Xỏc nh hm lng Nitrit mu nc ngm 56 3.4 So sỏnh kt qu phõn tớch gia phng phỏp nghiờn cu ó giỳp , to iu kin thun li cho tụi sut quỏ trỡnh thc hin ti V tụi cng xin chõn thnh cm n n v c quan ni tụi cụng tỏc ó to iu kin tụi hc tp, nghiờn cu hon thnh tt bn lun Cui cựng tụi xin c cm n nhng ngi thõn gia ỡnh, ó luụn ng viờn, c v tụi hon thnh tt lun ca mỡnh v phng phỏp tiờu chun 57 Thỏi Nguyờn, thỏng nm 2009 Kt lun 59 Hc viờn Nguyễn Thị Hoàn S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn http://www.Lrc-tnu.edu.vn http://www.Lrc-tnu.edu.vn Luận văn thạc sĩ Hoá phân tích K15 M U Luận văn thạc sĩ Hoá phân tích K15 CHNG I TNG QUAN Ngy vic bo v mụi trng v an ton thc phm l quan trng xu th phỏt trin bn vng ca ton nhõn loi Hin nhiu nguyờn nhõn khỏc ó dn ti ụ nhim mụi trng t, nc, khụng khớ v e ngun thc phm an ton ca ngi Qua nghiờn cu cho thy cụng nghip thc phm nitrit c s dng nhiu nhm bo qun cỏc loi nụng sn v thc phm: hoa qu, rau, tht cỏ Mụi trng nc ngm ch yu dựng cho sinh hot khu vc ngoi thnh v nụng thụn ang cú nguy c ụ nhim ngy cng cao bi d lng hoỏ cht ngm vo t [3] Hm lng nitrit nc b mt, t v nc bin thp (0,01 0,02mg/l) Nng nitrit cao hn gp nhiu nc thi ca cỏc nh mỏy cụng nghip s dng mui nitrit v nc ngm Nh vy hng ngy thụng qua ngun nc v thc phm thỡ nitrit gõy nh hng ln n sc khe ln ca ngi Nitrit c hi hn so vi cỏc hp cht cha nit khỏc nh amoniac, nitrat v amoni Khi vo c th nitrit kt hp vi Hemoglobin hỡnh thnh methaemoglobin, kt qu hm lng Hemoglobin gim s lm gim quỏ trỡnh chuyn oxi mỏu Khi nitrit vo d dy ti õy pH thp nitrit c chuyn thnh axit nitr cú kh nng phn ng c vi amin hoc amit sinh nitroamin õy l hp cht dn n ung th [11,20] Do tớnh cht nguy him n sc kho ca ngi m vic loi b nitrit thc phm v nc ngm trc a vo s dng rt c quan tõm Vic xỏc nh c hm lng ca nú l c s ỏnh giỏ cht lng nc, thc phm Trong thi gian gn õy nhiu cụng trỡnh khoa hc ó nghiờn cu xỏc nh nitrit bng nhiu phng phỏp khỏc nh phng phỏp trc quang da trờn s hỡnh thnh hp cht mu azo, phng phỏp sc ký v phng phỏp cc ph Phng phỏp ng hc trc quang l phng phỏp ang c quan tõm nghiờn cu xỏc nh nitrit vỡ cú nhy v chớnh xỏc cao, quy trỡnh phõn tớch n gin khụng tn nhiu hoỏ cht v khụng tn kộm v trang thit b Khi nghiờn cu mu cú hm lng nh nitrit thỡ õy l phng phỏp thớch hp ng dng phõn tớch Vỡ vy, úng gúp vo vic phỏt trin ng dng phng phỏp ny vi i tng nghiờn cu l thc phm v nc ngm chỳng tụi chn ti: Nghiờn cu phng phỏp ng hc trc quang xỏc nh hm lng nitrit mu nc ngm v thc phm 1.1 Tng quan v nc ngm v thc phm S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn http://www.Lrc-tnu.edu.vn 1.1.1 Nc ngm v ụ nhim nc ngm 1.1.1.1 Nc ngm [5] Cựng vi nc mt, nc di t l phn ti nguyờn nc cú ý ngha rt ln i vi i sng ngi S tn ti ca nc di t c phõn thnh hai i chớnh: i thụng khớ v i bóo ho Trong i thụng khớ, nc tn ti dng hp ph cha hon ton trờn b mt cỏc ht t, ỏ Trong i ny khụng gian gia cỏc ht t ỏ nc v khụng khớ t cựng chim ch Trong i bóo ho, nc ó c hp ph bóo ho trờn b mt cỏc ht t ỏ v lp y cỏc l hng, khe nt Nc ngm l nc di t thuc i bóo ho Tr lng nc i khụng khớ thng khụng ỏng k so vi nc i bóo ho, vỡ vy ti nguyờn nc di t ch yu l nc ngm Nc ngm cú th nm t, ỏ b ri c gi l nc l hng; t ln ỏ nt n c gi l nc khe nt Tng cha nc l hng thng nm t ỏ b ri ca trm tớch t, tng cha nc khe nt thng nm lp ỏ rn nt thuc cỏc tui a cht c hn Chiu sõu xut hin i bóo ho (xut hin nc ngm) rt khỏc nhau, vy i bóo ho phõn b rng rói v bao gm ton b din tớch thch quyn vi tr lng v cht lng nc khỏc tu theo tng khu vc Nc ngm thng l nc to thnh t s pha trn nhiu ngun gc nguyờn thu khỏc nhau: ngun gc khớ quyn (nc ma, nc ngng t); ngun gc macma (nc nguyờn sinh); ngun gc bin; ngun gc bin cht (nc tỏi sinh) Vic xỏc nh thnh phn hoỏ hc, loi hỡnh hoỏ hc v cỏc c im hoỏ hc ca cỏc tng di nc s cho phộp tỡm hiu, xỏc nh ngun gc hoc ngun gc chim u th, rt hu ớch nghiờn cu v quỏ trỡnh thnh to, s phõn b cng nh ng thỏi ca nc ngm, phc v cho cụng tỏc qun lý v khai thỏc hp lý ti nguyờn nc ngm Nc ngm cú thnh phn rt phc v a dng: c v cỏc ion chớnh v cỏc nguyờn t vi lng nc Thnh phn cỏc ion chớnh ca nc ngm ch yu ph thuc vo ngun gc chim u th Mc pha trn cỏc ngun gc khỏc to nờn s a dng v kiu hoỏ hc ca nc ngm V http://www.Lrc-tnu.edu.vn Luận văn thạc sĩ Hoá phân tích K15 cỏc thnh phn vi lng ngoi chu nh hng ca ngun gc cũn ph thuc Luận văn thạc sĩ Hoá phân tích K15 nhiu vo c im a cht, a hoỏ riờng bit ca khu vc 1- Nhim mn: Do khai thỏc nụng nghip, chn nuụi quỏ ti khụng ỳng cỏch l nguyờn nhõn chớnh cho vic ụ nhim ngun nc ngm, to iu - V khớ ho tan v kim loi vi lng: Nc ngm thng nghốo oxi v giu CO2 t hn nc mt vỡ vy khỏc vi nc mt (thng cú pH trung kin thun li cho vic nhim mn nhiu ni Mch nc ngm mt ó b nhim mn khú cú th s dng li c na Mụi trng nc mt b ụ tớnh - tớnh kim yu v mụi trng oxi hoỏ cao, kim loi vi lng cú hm lng nh) cú th gp nhiu trng hp nc ngm cú tớnh axit v mụi nhim hu c v vi sinh, hm lng tng coliform mc cao, vt quỏ tiờu chun cho phộp nhiu ln riờng TP H Ni theo s liu thng kờ ca Cc trng kh ú cú hm lng ỏng k cỏc kim loi vi lng Ngoi bo v mụi trng thỏng 5/2006, tng lng nc thi sinh hot khong nc ngm cũn cú th cú cỏc khớ cú hm lng rt nh khớ quyn nh: 450.000 m3 /ngy ờm, mt phn c x lý s b ti cỏc b t hoi, sau ú metan, sunfuahidro v cỏc khớ him nh Heli, Neon cỏc khớ ny cú th t s phõn hu ym khớ cht hu c t i lờn theo cỏc khe nt kin to x vo cỏc cng chung hoc kờnh mng, ao h Nhiu ni nc c x trc tip sụng lm ụ nhim cht lng nc cỏc sụng [2] ho tan vo nc - Thnh phn hoỏ hc v khoỏng hoỏ ca nc ngm tng sõu bin - Cỏc cht phúng x cú cỏc khoỏng sn di t, hoc cỏc cht thi phúng x ó khụng x lý cú th ngm dn thụng qua cỏc lp t v thõm i theo ớt hn nc mt tng sõu nc ngm cú th cú thnh phn hoỏ hc n nh c im ny rt quan trng khai tthỏc cỏc m nc nhp vo nc ngm sau rt nhiu nm Nhim asen: Nm 2001, nguy c ụ nhim asen c Micheal Berg, thuc vin Liờn bang Khoa hc v Cụng cú khoỏng hoỏ nh v khụng ụ nhim cỏc thnh phn vi lng lm nc ung úng chai ngh Mụi trng Thy S cụng b trờn Environmental Science & Technology s thỏng 7/2001 l ngun nc ung vựng phớa Bc Vit Nam ó b nhim arsen vi nng gp 50 cao hn nh mc ca Vit Nam (10 - Nc ngm ớt b ụ nhim cht hu c v vi khun, cht hu c nc mt ó c keo t hp ph quỏ trỡnh nc ngm qua cỏc tng t Nc ngm di sõu cú th hu nh khụng cha cht hu c v vi khun Do c im ny giỏ tr s dng ln nht ca nc ngm cú khoỏng hoỏ thp l khai thỏc lm nc sch cung cp cho sinh hot ca ngi v nhiu ngnh sn xut (chn nuụi, nụng nghip, cụng nghip) Tuy nhiờn, cn c bit cỳ ý n c im: kh nng ụ nhim cỏc nguyờn t vi lng nc ngm cao hn nc mt in hỡnh l ụ nhim Fe, Mg, As, F, Br, Sunfua Song song vi vic khai thỏc hp lý cn bo v, khụng lm bin i cht lng v ụ nhim nc ngm - mt ti nguyờn quý giỏ i vi i sng ngi cng nh nhiu ngnh kinh t[5] 1.1.1.2 Nguyờn nhõn gõy ụ nhim v hin trng ụ nhim nc ngm Nc ngm l ngun cung cp nc sinh hot ch yu nhiu quc gia v vựng dõn c trờn th gii Do vy, ụ nhim nc ngm cú nh hng rt ln n cht lng mụi trng sng ca ngi Cỏc tỏc nhõn gõy ụ nhim v suy thoỏi nc ngm bao gm: S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn http://www.Lrc-tnu.edu.vn phn t) Nguyờn nhõn c tỏc gi nờu l ngun nc ny ly t cỏc ging úng sõu t 10 n 35m Nm 2003, tỡnh trng ụ nhim ny ó c chng minh qua vic khỏm phỏ mt s bnh nhõn b bnh arsenicosis tc l lũng bn tay v chõn b nỏm en[15] 3- ễ nhim nhu cu oxy húa hc (COD) v nhu cu oxy sinh hc (BOD5 ): Nhu cu oxy húa hc l mt ch du cho thy s hin din ca cỏc hp cht hu c nh nc nhng vựng phỏt trin nụng nghip v cụng nghip, lng COD v BOD5 thng tng cao v õy l bỏo hiu cho thy s cú mt ca hu c v vic thiu oxy nc Ngoi ra, cng cn k n ụ nhim cỏc tỏc nhõn nhõn to nh nng kim loi nng cao, photphat, nitrat, nitrit v ammoniac m nguyờn nhõn chớnh l d lng ca phõn bún m ngi s dng cho cõy trng[2] - ễ nhim húa cht bo v thc vt: Nhu cu phỏt trin nụng nghip gii quyt vic gia tng dõn s l nguyờn nhõn chớnh ca nguy c ụ nhim cỏc húa cht dit c, tr sõu ngun nc ngm Thi gian bỏn hy ca S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn http://www.Lrc-tnu.edu.vn Luận văn thạc sĩ Hoá phân tích K15 Luận văn thạc sĩ Hoá phân tích K15 chỳng rt lõu, ngha l chỳng cú th tn ti t lõu di v sau cựng theo Vic s dng ph gia thc phm danh mc phi m bo ỳng nc ma thm thu vo ngun nc ngm õy l du hiu cho thy ngun i tng thc phm v liu lng khụng vt quỏ mc gii hn an ton cho nc ngm khụng cũn l ni an ton - nht l i vi cỏc ging o v ging úng õy cng l mt cnh bỏo rt quan trng vỡ nhng húa cht ny s tớch phộp 1.1.2.1 Vai trũ ca ph gia thc phm [19] t dn gan v cỏc mụ m, v ch phỏt hin sau mt thi gian di vi chc nm b nhim c thm lng mt ó phỏt hin c thỡ nguy c t - Cỏc cht ph gia thc phm úng vai trũ nh l mt cht bo qun thc phm c ngi a thờm vo thc phm gi gỡn hoc vong cao kộo di thi gian s dng ca cỏc loi thc phm nhng khụng lm thay i Nh vy tỡnh trng ụ nhim v suy thoỏi nc ngm ang bỏo ng nghiờm trng cỏc khu vc ụ th v cỏc thnh ph ln trờn th gii Riờng cht lng v hng v ca sn phm ụi khi, ngi ta cng s dng cht H Ni mt s ni ó xy lỳn t, bin dng b mt t, ging ó b tt ph gia cú c mt tớnh cht mong mun no ú, nh cho sn phm c dai, giũn, cú mu sc hoc mựi v hp dn ngi tiờu th hn Nh nc ngm trờn 10m v lu lng gim i mt na so vi ban u é hn ch tỏc ng ụ nhim v suy thoỏi nc ngm cn phi tin hnh ng b cỏc cht ph gia m bỏnh mỡ cú th gi c lõu ngy hn m khụng s mc; cụng tỏc iu tra, thm dũ tr lng v cht lng ngun nc ngm, x lý nc thi v chng ụ nhim cỏc ngun nc mt, quan trc thng xuyờn tr - Hin ngi ta ó s dng khong 600 cht ph gia sn xut, ch bin thc phm, gúp phn to nờn nhiu mt hng thc phm khỏc lng v cht lng nc ngm phc v cho nhu cu ngy cng a dng ca ngi Th nờn, ngi ta cng a nhiu lý a cỏc cht ph gia vo thc phm nh l: - ễ nhim nitrit v cỏc hp cht cha nit Chu trỡnh ca nit ch yu l cỏc phn ng liờn quan n sinh hc Tt c cỏc phn ng chui: N2 NH3 NO2- NO3- NH4+ Protein v cỏc phn ng ngc li thnh N2 u cú th vi sinh vt thc hin Cỏc hp cht ca nit xut hin nhiu nc nh NH4+, NO2-, NO3- l quỏ trỡnh phõn hu cỏc sinh vt ym khớ (NH4+), him khớ (NO2-, NO3-) cỏc cht hu c cha nit t xỏc cỏc sinh vt, cht thi hu c Ngoi nitrit v nitrat cũn tỡm thy nhiu sn phm tht v rau qu Khi hm lng nhng cht ny ln gõy ụ nhim mụi trng nc v gõy nguy him ti ngi [6,4] 1.1.2 Thc phm v ph gia thc phm Ph gia thc phm (food additive) l nhng cht khụng c coi l thc phm hoc mt thnh phn ca thc phm; chỳng cú ớt hoc khụng cú giỏ tr dinh dng c cho vo vi mc ớch ỏp ng yờu cu cụng ngh quỏ trỡnh sn xut, ch bin, x lý, bao gúi, chuyn, bo qun thc phm [19] S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn http://www.Lrc-tnu.edu.vn bỏnh bớch - quy gi c giũn lõu; du n khụng b hụi theo thi gian + Nhm b sung vitamin, khoỏng cht khụng cú hoc ó b tiờu hy bin ch Bng cỏch ny s giỳp trỏnh suy dinh dng nhng ngi ch quen dựng thc phm ớt cht dinh dng hoc nhng trng hp thiu dinh dng vỡ n ung tht thng, n kiờng Hoc iu tr cỏc bnh thiu cht dinh dng nh bnh bu tuyn giỏp vỡ thiu it; bnh cũi xng vỡ thiu vitamin D + Gi cho thc phm an ton, ti lõu hn: Cht ph gia cú th lm chm quỏ trỡnh lờn men ca thc phm hoc ngn chn s phõn hy ca thc phm vỡ vi khun v nm mc + Cht ph gia cú th lm chm quỏ trỡnh lờn men ca thc phm v gi cho thc phm an ton, ti lõu hn + Lm thay i bờn ngoi ca thc phm: Nhm giỳp cho thc phm hp dn hn Cú nhiu cht ph gia cho cỏc mc ớch ny Cht nh húa (emulsifiers) lecithin sa, lũng trng, u nnh lm mún n cú m, khụng khụ cng Cht lm bt n nh mui bicarbonat, natri phosphat c dựng lm bỏnh nng, bỏnh mỡ lm cho bỏnh mm, xp hn S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn http://www.Lrc-tnu.edu.vn Luận văn thạc sĩ Hoá phân tích K15 Luận văn thạc sĩ Hoá phân tích K15 + Lm tng mựi v v mu sc ca thc phm: Vic cho thờm cht to - Nhúm nitrit v nitrat (mui diờm): Cú kh nng gõy ung th mu cng to nhiu ý kin khỏc Nhng tõm lý chung nhỡn thy chuyn thnh nitrosamin lỳc chiờn nng Cỏc cht ny rt hu hiu mt mún n cú mu sc p, bt mt thỡ nhiu ngi cng thớch n hn - Tuy nhiờn dự s dng thc phm cho bt c mc ớch no thỡ cỏc loi vic ngn cn s phỏt trin v dit vi khun, c bit l khun clostridium botulinum hp Ngoi tỏc dng giỳp bo qun tt, nitrit v nitrat cũn ph gia ny u phi nm danh mc cho phộp s dng v phi m bo: a) ỳng i tng thc phm v liu lng khụng vt quỏ mc gii to cho tht cú mu hng ti rt hp dn Tht ngui, jm - bụng, lp sn, tht hun khúi, xỳc xớch u cú cha nitrit v nitrat - Bt ngt (MSG, monosodium glutamate): Cú ngi khụng hp vi bt hn an ton cho phộp, b) ỏp ng cỏc yờu cu k thut, v sinh an ton quy nh cho mi cht ngt nờn cm thy khú chu ngi, chúng mt, nhc u, khụ ming, ph gia theo quy nh hin hnh, c) Khụng lm bin i bn cht, thuc tớnh t nhiờn cú ca thc núng ran mt, sau gỏy, v hai cỏnh tay ụi cú cm giỏc au ngc Tuy nhiờn, cỏc triu chng trờn ch tn ti mt khong thi gian ngn - E951-Aspartame (ng húa hc): Ngi khụng hp vi cht phm 1.1.2.2 nh hng ca ph gia thc phm n sc kho ngi[15,19] Hin nay, vic tỡm hiu s nh hng ca ph gia thc phm n sc khe ngi l mt phc Vỡ quyn li, nhng nh kinh doanh c v mnh m vic s dng húa cht v h thng ti tr cho cỏc i hc thc hin nhng cụng trỡnh nghiờn cu cú li cho sn xut Núi chung cỏc triu chng thng thy thuc vo loi phn ng d ng vi s cht ph gia nh: nga ngỏy, da ni , nhc u, au bng, chúng mt, khú th vviu m mi ngi lo ngi nht l i vi mt s cht ph gia, nu n nhiu v n thng xuyờn thi gian di thỡ nú cú th gõy bnh ung th Nhng nhiu l bao nhiờu, lõu l my nm thỡ khụng cú th tr li chớnh xỏc c Mt s t chc cỏ nhõn ý thc c him ca mt s cht ph gia i vi sc khe, ó khụng ngng bỏo ng, cnh giỏc mi ngi, ng thi lm ỏp lc vi chớnh ph gii hn vic s dng nhng cht ny Sau õy l mt vi thớ d : - Nhúm sulfite: Cú th gõy khú th Nhng ngi b hen suyn khụng nờn n thc phm cú cha sulfite Sulfite c trn rau qu, qu khụ (nh nho khụ) hoc ụng lnh, cỏc loi nc gii khỏt, cỏc loi ng dựng lm bỏnh mt, tụm tộp úng hp cho nú ti hn v cng tỡm thy ngi cũn cho rng aspartame cú th gõy ung th nóo, nhng tin ny cha c gii y khoa xỏc nhn.[19] 1.1.2.3 D lng nitrit thc phm [15] Quy trỡnh sn xut cỏc loi thc n nh l tht, phomat c phộp cho thờm lng ớt nitrat v nitrit Nitrat c tỡm thy t nhiờn rau qu v cõy trng C th ngi cú th chuyn i mt s nitrat thc n thnh nitrit c bit n nh l quỏ trỡnh ni sinh Nitrat v nitrit cú t nhiờn thc phm v nc Nitrat cú nhiu c ci ng (beets), spinach, c ci (radishes), rau rip (lettuce) Trong c th, nitrat chuyn húa thnh nitrit Nitrit c phộp dựng vic bo qun tht vỡ tỏc dng dit khun ca chỳng Mt nhng vi khun nguy hi gõy h hng tht v gõy ng c thc phm l Clostridium botulinum, rt ph bin trc õy Nitrit cũn lm tng mu sc, hng v cho thc phm, nht l mu hng c bit ca hot dog, tht jambon, xỳc xớch S dng hm lng ln nitrit nhm thc phm lõu b h hng khin hm lng nitrit cỏc sn phm vt quỏ gii hn cho phộp ú vic s dng nhng sn phm ny tr nờn khụng an ton 1.2 Tng quan v nitrit v cỏc phng phỏp xỏc nh nitrit 1.2.1 Nitrit - trng thỏi t nhiờn v tớnh cht hoỏ hc cỏc loi xt c chua S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn aspartame nờn cú th b au bng, chúng mt, nhc u Ngoi nhiu http://www.Lrc-tnu.edu.vn S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn http://www.Lrc-tnu.edu.vn Luận văn thạc sĩ Hoá phân tích K15 Mui ca axit nit gi l nitrit, mui nitrit bn hn axit rt nhiu hu ht cỏc mui nitrit d tan nc mui ớt tan l AgNO2 a s cỏc mui Luận văn thạc sĩ Hoá phân tích K15 amin bc II v axit nitr cú th tr nờn bn vng hn nh tỏch li proton tr thnh nitrosamine nitrit khụng mu Trong nitrit nguyờn t nit trng thỏi lai hoỏ sp2, hai obitan lai hoỏ H tham gia to thnh liờn kt vi hai nguyờn t oxi v mt obitan lai hoỏ cú electron t do, mt obitan 2p cũn li khụng lai hoỏ ca nit cú mt e c thõn tao thnh liờn kt khụng nh ch vi hai nguyờn t oxi Nh cú cp e t nit m ion NO2- cú kh nng to liờn kt cho nhn vi cỏc ion kim loi Mt phc cht thng gp l natricobantinitrit Na3[Co(NO2)6] õy l thuc th dựng phỏt hin ion K+ nh to thnh kt ta K3[Co(NO2)6] mu vng Cỏc amin bc III mụi trng axit yu pH = vi s cú mt ca ion nitrit chỳng d dng phõn hu thnh anehit v amin bc II Sau ú amin bc II tip tc chuyờn thnh nitrosamine H Nitrit kim loi kim bn vi nhit chỳng khụng phõn hu núng chy m ch phõn hu trờn 5000C Nitrit ca cỏc kim loi khỏc kộm bn hn, b phõn hu un núng vớ d nh AgNO2 phõn hu 1400C, Hg(NO2) 750C Trong mụi trng axit mui nitrit cú tớnh oxi hoỏ v tớnh kh nh axit nitr cng nh mui NaNO2 c dựng rng rói cụng nghip hoỏ hc [8] Cỏc amin bc II thng xut hin quỏ trỡnh nu rỏn thc phm giu protein hay quỏ trỡnh lờn men Nitrit cú rau qu vo khong 0,05 1.2.2 c tớnh ca nitrit Hng ngy thụng qua ngun nc v thc phm thỡ nitrit gõy nh hng ln n sc khe ln ca ngi Khi vo c th nitrit kt hp vi mg/ kg Khi dựng thc phm hay ngun nc cú nng NO2- vt quỏ gii hn cho phộp lõu ngy s gõy nờn ng c[15,23] Hp cht quan trng khỏc ca nit l NO3- cng gõy nhng tỏc hi khụng nh cho sc kho ngi c bit thụng qua ngun thc phm Hm Hemoglobin hỡnh thnh methaemoglobin, kt qu hm lng Hemoglobin gim s lm gim quỏ trỡnh chuyn oxi mỏu Thụng thng hemoglobin cha Fe2+ ion ny cú kh nng liờn kt vi oxi Khi cú mt ca NO2- nú s chuyn hoỏ thnh Fe3+ khin hng cu khụng lm c nhim v chuyn ti oxi Nu trỡ lõu s dn ti ung th lng NO3- liờn quan cht ch ti hm lng m s dng Nu ngi 2HbFe2+(O2) + NO2- + H2O 2HbFe3+ + 2OH- + NO3- + O2 S to thnh methemoglobin c bit thy rừ rt tr em Tr em mc chng bnh ny thng xanh xao v d b e n cuc sng c bit l tr em di thỏng tui[24,13] phi loi b v vic xỏc nh hm lng ca chỳng cú ý ngha quan trng vic ỏnh giỏ cht lng nc v thc phm[6] Ngoi nitrit vo d dy ti õy pH thp nitrit c chuyn thnh bún quỏ lng m cn thit gõy d tha nitrat Khi vo c th ngi NO3- tham gia phn ng kh d dy v ng rut sinh NO2- l cht c hn c NO3- Vỡ vy, nhng thc phm v ngun nc cú cha nitrit cao cn Do nit v hp cht ca chỳng cú nh hng ln ti sc kho ngi nờn t chc y t th gii v cỏc quc gia u cú nhng quy nh v hm lng nitrit v nitrat nc ung v thc phm (bng 1) axit nitr cú kh nng phn ng c vi amin hoc amit sinh nitrosamine õy l hp cht gõy ung th Cỏc hp cht nitroso c to thnh t cỏc S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn http://www.Lrc-tnu.edu.vn S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn 10 http://www.Lrc-tnu.edu.vn Luận văn thạc sĩ Hoá phân tích K15 Bng 1: Quy nh hm lng nitrit v nitrat nc ung Luận văn thạc sĩ 1.2.3.2 Phng phỏp trc quang ca mt s quc gia v t chc [7] STT Hm lng NO3- Hm lng NO2- T chc v Quc gia Hoá phân tích K15 C s ca phng phỏp trc quang l da vo phn ng to cht mu WHO 45 - ca cht cn xỏc nh vi thuc th v da vo nh lut Lambe - Beer xỏc nh hm lng cht ú Phng trỡnh biu din mi liờn h gia hp th TCVN5501-91 50 0,1 quang v nng cht phõn tớch cú dng: A=.l.C, ú: A l hp th Canaa 10 1,0 quang ca phc mu, l l chiu dy cuvet v C l nng cht cn phõn tớch EEC 50 0,1 [3] CHLB c 50 0,1 NO2- c xỏc nh da trờn c s hỡnh thnh hp cht mu azo ti pH thp NO2- phn ng vi amin bc I mụi trng axit to thnh mui 1.2.3 Cỏc phng phỏp xỏc nh nitrit 1.2.3.1 Phng phỏp th tớch [1,20] iazoni giai on trung gian Mui ny tỏc dng vi hp cht thm s Phng phỏp ny cú th xỏc nh c nitrit da trờn c s oxi hoỏ nitrit thnh nitrat dựng thuc th KMnO4 im cui ca quỏ trỡnh chun c nhn bit xut hin mu hng nht ca KMnO4 (cú th ỏp dng phng phỏp chun trc tip hay chun to thnh phc mu azo tng ng thớch hp cho phộp o quang Nu s dng thuc th l axit sunfanilic v - naphtylamin thỡ NO2- s phn ng vi sunfanilic ti hp cht trung gian l mui iazoni tng ng ngc) Phng trỡnh chun : 2MnO-4 + 5NO2- + 6H+ 2Mn2+ + 5NO3- + 3H2O Tuy nhiờn mụi trng axit ion NO2- b phõn hu thnh NO v Sau ú mui ny kt hp vi - naphtylamin to hp cht mu hng NO2 theo phng trỡnh NO2- + H+ HNO2 NO + NO2 + H2O Do ú cn o ngc th t phn ng (nh t t dung dch NO2- vo dung dch MnO4- mụi trng axit) Phng phỏp ny cú nhy khụng cao hp th quang c o bc súng 520nm, yu t u nh hng v tớnh chn lc kộm vỡ dung dch cú nhiu ion cú kh nng b MnO4- n phn ng iazon hoỏ l pH ca mụi trng phn ng, nhit phn ng oxihoỏ Vớ d: Nu chun chm dung dch nitrit ó c axit hoỏ bng dung dch KMnO4 thỡ s thu c kt qu thp axit nitr khụng bn d bay hi Phn ng thng c tin hnh pH khong 1,7 v khong nhit l 50C Nhit cng cao phn ng xy cng nhanh nhng li d dng b phõn hu thnh cỏc hp cht khỏc Phng phỏp ny cú chn lc cao Ngoi oxi khụng khớ cng oxi hoỏ nitrit thnh nitrat Do ú, nờn thờm chớnh xỏc th tớch dung dch nitrit t buret vo dung dch KMnO4 ó c axit hoỏ cho n mt mu dung dch Nhng ion NO2- phn ng chm vi MnO4-, ú cú th xy s phõn hu NO2- trc phn ng vi MnO4- Nguyờn cú mt lng rt ln (thng gp 100 ln) cloramin, clo, thiosunfat, natri poly photphat v st (III) thỡ sai s ca phng phỏp ny l 10%[25] 1.2.3.3 Phng phỏp ng hc xỳc tỏc - trc quang A C s lý thuyt ca phng phỏp ng hc xỳc tỏc [9,22] tc ca phng phỏp: oxi hoỏ NO2- thnh NO3- bng KMnO4 im cui ca quỏ trỡnh chun c nhn bit mu tớm ca KMnO4 chuyn thnh mu tớm rt nht (gn nh mt mu) C s phng phỏp ng hc xỳc tỏc [22] l da trờn vic o tc phn ng xỏc nh nng cỏc cht Phng phỏp tin hnh da trờn hiu S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn 11 http://www.Lrc-tnu.edu.vn 12 http://www.Lrc-tnu.edu.vn Luận văn thạc sĩ Hoá phân tích K15 Luận văn thạc sĩ Hoá phân tích K15 ng xỳc tỏc ca cu t cn nh lng i vi mt phn ng no ú Vỡ vy, ng v tc phn ng (v) s bng tng ca tc phn ng khụng xỳc tỏc nú cho phộp xỏc nh c lng vt, c bit l cỏc anion v cỏc hp cht v cú xỳc tỏc, tc l: hu c mt cỏch n gin, nhanh chúng vi gii hn phỏt hin thp Phộp xỏc nh cn s dng thit b theo dừi thi gian, mỏy iu nhit v ph quang k v=- cú th c t ng, kt hp vi mỏy tớnh theo dừi cỏc thớ nghim v cho phộp ỏnh giỏ d liu v chớnh xỏc, gii hn phỏt hin, s nhanh chúng v t ng húa ó a phng phỏp ng hc tr nờn ph bin Khi s dng phn ng cú xỳc tỏc nghiờn cu ta cú th xỏc nh c nng cc kỡ nh ca cht xỳc tỏc thụng qua s tng tc phn ng vỡ mt cht xỳc tỏc tham gia vo nhiu vũng ca phn ng xỳc tỏc Khi nng ca cht xỳc tỏc tng s dn n tng tc phn ng Phng phỏp xỏc nh ng hc xỳc tỏc thng da theo hai hng d [ A] = ku [A][B] + kc [C][A][B] dt (4) õy, A l cht ch th Nu coi nh tc ca phn ng khụng xỳc tỏc khụng ỏng k, cú th b qua, ta cú: v=- d [ A] = [C0] kc dt (5) õy, [C0] l nng ca cht xỳc tỏc c xỏc nh l tớch nng ca cỏc cht nh hng n tc phn ng ch th kc l hng s tc phn ng sau: + Da vo kt qu o tc phn ng thi im bt u ca phn ng (phõn tớch xỳc tỏc) + Da vo nhng bin i ca tc phn ng (phõn tớch cỏc thay i nh cht hot húa hoc cht c ch) C s ca phng phỏp ng hc xỳc tỏc da trờn vic o tc phn ng ch th Phn ng ch th l phn ng c xỳc tỏc bi cht phõn tớch Cht theo dừi tc phn ng ch th c gi l cht ch th Gi thit cú phn ng nh sau: nh lut tc tng ca phn ng xỳc tỏc ch cú th c ỏp dng sau xột ht nh hng ca cỏc yu t ng hc Do ta khụng th bit trc nng ca mt cht xỳc tỏc trc tip mi trng hp, cho nờn xỏc nh nng cha bit ca cht xỳc tỏc cn phi dng ng chun Hai phng phỏp chớnh c s dng phõn tớch xỳc tỏc l phng phỏp vi phõn v phng phỏp tớch phõn, kt hp vi ba cỏch xõy dng ng chun: phng phỏp thi gian n nh, phng phỏp nng n nh v phng phỏp tg * Phng phỏp vi phõn ku A + B P1 + P2 (1) õy, P1, P2 l sn phm c to thnh t cỏc phn ng khụng xỳc tỏc ca A v B Gi s phn ng cú mt cht xỳc tỏc C, c ch mi nh sau : A + C P1 + X (2) X + B P2 + C (3) kc nhanh ỏnh giỏ tc phn ng trc tip qua d/dt: + o nng ban u, t ú xỏc nh c tc ban u v dựng ỏnh giỏ nng + o dc ca ng cong thc nghim ti mt im bt kỡ, t ú cú th tớnh c nng * Phng phỏp tớch phõn õy, X l phc cht trung gian hot ng Nu phn ng (3) xy nhanh hn phn ng (2), nng ca cht xỳc tỏc s khụng i sut quỏ trỡnh phn Phng phỏp tớch phõn ch yu da vo vic ỏnh giỏ tc tng ng vt quỏ mt gii hn, thng l khong nh t S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn 13 http://www.Lrc-tnu.edu.vn 14 http://www.Lrc-tnu.edu.vn Luận văn thạc sĩ Hoá phân tích K15 Hoá phân tích K15 ng (1) ph hp + Bỡnh 3: 0,3ml KBrO3 0,02M thờm 5ml KNO3 1M v 2,5ml NO2- ppm th ca dung dch MR v H2SO4 + Bỡnh 4: 0,3ml KBrO3 0,02M thờm 5ml KNO3 1M v 5ml NO2- ppm ng (2) ph hp th ca dung dch MR; H2SO4 ; KBrO3; KNO3 ng (3) ph hp Luận văn thạc sĩ Cui cựng thờm vo tt c cỏc bỡnh ml MR 1,375 10-4 M, thờm nc ct n vch mc, lc u Theo dừi hp th quang ca dung dch ti = 520 nm sau 50 giõy k t thờm MR vi dung dch so sỏnh l axit H2SO4 khong thi gian l 10 phỳt Kt qu thu c nh hỡnh th ca dung dch MR; H2SO4 ; KBrO3 KNO3; NO2- 0,5ppm ng (4) ph hp th ca dung dch MR; H2SO4 ; KBrO3, KNO3; NO2- ppm Hỡnh : Ph hp th quang ca dung dch MB cú mt - H2SO4 ; KBrO3; KNO3 v NO2 (Trong ú nng cui: MR 1,1 ì 10-5 M, H2SO4 0,3M; KBrO3 2,6 10-4, KNO3 0,2M; NO2- 0,5ppm v 1ppm) MR l thuc th mu , cú bc súng hp th cc i ti =520 nm mụi trng axit mnh (ng 1) Thc nghim cho thy, cú mt KBrO3 thỡ mt quang (A) gim (ng 2) chng t phn ng cú xy Khi gi nguyờn nng KBrO3 v cho thờm nitrit vi nng khỏc 0,5ppm (ng 3) v NO2- 1ppm (ng 4) cng tng nng ca nitrit thỡ A ca sn phm phn ng ch th gim cng nhanh m khụng lm chuyn dch cc i Do ú cỏc thớ nghim tip theo chỳng tụi chn bc súng =520 nm o s gim hp th quang Hỡnh 9: S ph thuc hp th quang theo thi gian (Trong ú nng cui: MR 1,1 ì 10-5 M, H2SO4 0,3M; KBrO3 2,6 10-4, KNO3 0,2M; NO2- 0,5ppm v 1ppm) ng 1: kho sỏt hp th quang ca dung dch hn hp MR v H2SO4 ng 2: kho sỏt hp th quang ca dung dch hn hp MR v H2SO4 cú 3.1.2.2 Nghiờn cu nh hng ca thi gian phn ng thờm KBrO3 Chun b bỡnh nh mc dung tớch 25 ml, ỏnh s t n 4: Ln lt cho vo cỏc bỡnh: 2,5ml H2SO4 3M sau ú thờm vo mi bỡnh nh sau: ng v : kho sỏt hp th quang ca dung dch hn hp MR v H2SO4 cú thờm KBrO3 v nitrit nng ln lt l 0,5 ppm; 1ppm Kt qu cho thy cú mt KBrO3 thỡ phn ng xy vi tc + Bỡnh 1: Mu trng chm v t trng thỏi cõn bng sau khong phỳt (ng 2) Cũn cú mt ca nitrit thỡ phn ng xy nhanh, nhanh t ti trng thỏi cõn bng (ng + Bỡnh 2: 0,3ml KBrO3 0,02M v 5ml KNO3 1M S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn 35 http://www.Lrc-tnu.edu.vn S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn 36 http://www.Lrc-tnu.edu.vn Luận văn thạc sĩ Hoá phân tích K15 Luận văn thạc sĩ Hoá phân tích K15 3,4) Nng nitrit cng ln thỡ phn ng xy cng nhanh Vỡ vy cỏc thớ Anen Acú nitrit Delta A nghim sau o s bin thiờn hp th quang chỳng tụi chn o theo phng phỏp thi gian n nh 50s k t thờm thuc th MR vo dung dch ó cú cỏc tỏc nhõn phn ng khỏc (c xem l thi im t=0) 0.35 0.30 - 3.1.2.3 nh hng ca nng BrO3 n phn ng xỳc tỏc -4 nh hng ca nng cui BrO3 c kho sỏt khong 1,6 10 M - Abs 0.25 - 0.20 -4 3,2.10 M c nh cỏc tỏc nhõn khỏc 0.15 Chun b 12 bỡnh nh mc dung tớch 25 ml, ỏnh s t n 12 Ln lt cho vo mi bỡnh: 2,5ml H2SO4 3M sau ú thờm vo mi bỡnh nh sau: + Bỡnh t 1-6: 5ml KNO3 1M (khụng cú NO2-) thờm KBrO3 cú nng 0.10 0.05 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6 2.8 3.0 3.2 nong KBrO3.10 (M) tng dn t 1,6 10-4 - 3,2.10-4 M + Bỡnh t 7-12: 5ml KNO3 1M thờm 2,5ml NO2- ppm v KBrO3 cú nng tng dn t 1,6 10-4 - 3,2.10-4 M Cui cựng thờm vo tt c cỏc bỡnh ml MR 1,375 10-4 M thờm nc ct n vch, lc u Sau 50 giõy k t thờm MR o hp th quang ca cỏc dung dch ti =520 nm vi dung dch so sỏnh l axit Kt qu c trỡnh by bng v biu din trờn th hỡnh 10 Bng 7: Kt qu nh hng ca nng BrO3- n phn ng xỳc tỏc - - Hỡnh 10: nh hng ca nng BrO3- n phn ng xỳc tỏc Kt qu hỡnh 10 cho thy vi phn ng nn nng BrO3- tng thỡ hp th quang gim theo s tng ca nng u BrO3- Khi cú mt nitrit, tng nng BrO3- t 1,6.10-4 M n 2,0.10-4 M thỡ hp th quang gim nhanh hn sau ú cú gim nhng chm nờn s chờnh lch ca hp th quang (deltaA) gia phn ng nn v phn ng xỳc tỏc (mu cú nh hng NO2- ) tng dn n nng KBrO3 2,6 10-4 M Khi nng KBrO3 cao hn thỡ hiu s hp th quang khụng thay i na Vỡ th nng cui ca KBrO3 2,6 10-4 M c chn lm nng ti u tin hnh cỏc phn ng tip theo Nng (x 10 ) M Ann A (cú NO2 ) Delta A 1,6 0,3527 0,2984 0,0543 1,8 0,3465 0,2867 0,0598 0,3402 0,2668 0,0734 Kt qu thc nghim cho thy phn ng xỳc tỏc cú mt NO3- thỡ cho 2,6 0,3298 0,2546 0,0752 kt qu n nh hn l khụng cú NO3- iu ny s tng nng NO3- dn 0,3209 0,2509 0,0700 3,2 0,3107 0,2467 0,0640 n tng lc ion ca dung dch, NO3- c xem l cht thng i kốm vi nitrit cỏc i tng phõn tớch Trong ú nng cui: MR 1,1 ì 10-5 M, H2SO4 0,3M; KNO3 0,2M; NO2-0,5ppm 3.1.2.4 nh hng ca nng NO3- n phn ng xỳc tỏc nh hng ca nng cui NO3- c kho sỏt khong 0,05 0,3M c nh cỏc tỏc nhõn khỏc Chun b 10 bỡnh nh mc dung tớch 25 ml, ỏnh s t n 10 Ln lt cho vo mi bỡnh: 2,5ml H2SO4 3M sau ú thờm vo mi bỡnh nh sau: S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn 37 http://www.Lrc-tnu.edu.vn S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn 38 http://www.Lrc-tnu.edu.vn Luận văn thạc sĩ Hoá phân tích K15 Luận văn thạc sĩ Hoá phân tích K15 cỏc dung dch ti =520 nm vi dung dch so sỏnh l axit Kt qu c trỡnh Kt qu hỡnh 11 cho thy thay i nng NO3- thỡ hp th quang ca phn ng khụng cú mt NO2- (phn ng nn) v phn ng cú mt NO2- 0,5 ppm (phn ng cú xỳc tỏc NO2-) khong thi gian n nh 50s thay i khụng ỏng k S chờnh lch ca hp th quang (deltaA) gia mu nn v mu cú nh hng NO2- tng dn n nng KNO3 khong 0,2M 0,23M, sau ú gim nng KNO3 cao hn Vỡ th nng cui ca KNO3 0,2M c chn lm nng ti u tin hnh cỏc phn ng tip theo by bng v biu din trờn th hỡnh 11 3.1.2.5 nh hng ca axit n phn ng mt mu ca MR + Bỡnh t 5: 0,3ml KBrO3 0,02M (khụng cú NO2-) thờm KNO3 cú nng tng dn t 0,05 0,3M + Bỡnh t 10: 0,3ml KBrO3 0,02M thờm 2,5ml NO2- ppm v KNO3 cú nng tng dn t 0,05 0,3M Cui cựng thờm vo tt c cỏc bỡnh ml MR 1,375 10 -4 M thờm nc ct n vch, lc u Sau 50s k t thờm MR o hp th quang ca - Bng Kt qu nh hng ca nng NO3 n phn ng xỳc tỏc -5 Trong ú nng cui: MR 1,1 ì 10 M, H2SO4 0,3M; KBrO3 2,6 10-4; NO2-0,5ppm - Nng KNO3(M) Ann A (cú NO2 ) Delta A 0,05 0,3537 0,2995 0,0542 0,1 0,3529 0,2890 0,0639 0,2 0,3498 0,2795 0,0703 0,25 0,3516 0,2768 0,0748 0,3 0,3524 0,2840 0,0684 nh hng ca nng cui axit sunfuric ó c kho sỏt khong nng 0,1M 0,4 M c nh cỏc tỏc nhõn khỏc Chun b 10 bỡnh nh mc dung tớch 25ml, ỏnh s t n 10: Ln lt cho vo mi bỡnh: 2,5ml H2SO4 3M sau ú thờm vo mi bỡnh nh sau: + Bỡnh t 5: 0,3ml KBrO3 0,02M thờm 5ml KNO3 1M (khụng cú NO2-) v H2SO4 cú nng tng dn t 0,1 0,4 M + Bỡnh t 10: 0,3ml KBrO3 0,02M thờm 5ml KNO3 1M v 2,5ml NO2 thờm 5ppm+ H2SO4 cú nng tng dn t 0,1M0,4 M - 0.35 Cui cựng thờm vo tt c cỏc bỡnh ml MR 1,375 10 -4M thờm nc ct n vch, lc u Sau 50 giõy k t thờm MR o hp th quang ca cỏc dung dch ti =520 nm vi dung dch so sỏnh l axit H2SO4 cú nng tng ng t 0,1M 0,4M Kt qu c trỡnh by bng v biu din trờn th hỡnh 12 0.30 Bng 9: Kt qu nh hng ca nng axit n Atrang Acú nitrit delta A phn ng mt mu ca MR Abs 0.25 0.20 0.15 0.10 0.05 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 nong nitrat (M) Hỡnh 11 nh hng ca nng NO3- n phn ng xỳc tỏc S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn 39 http://www.Lrc-tnu.edu.vn Nng H2SO4 (M) Ann A (cú NO2-) DeltaA 0,1 0,3427 0,2848 0,0579 0,2 0,3420 0,2808 0,0612 0,3 0,35 0,3389 0,3368 0,2721 0,2703 0,0668 0,0665 0,4 0,3301 0,2692 0,0609 (Trong ú nng cui: MR 1,1 ì 10-5 M; KBrO3 2,6 10-4, KNO3 0,2M; NO2- 0,5ppm ) S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn 40 http://www.Lrc-tnu.edu.vn Luận văn thạc sĩ Hoá phân tích K15 Luận văn thạc sĩ Hoá phân tích K15 axit H2SO4 0,3M Kt qu thu c bng 10 v c biu din trờn hỡnh Anen Acú nitrit delta A 0.35 13 Bng 10: Kho sỏt nh hng ca nhit n tc phn ng 0.30 T0C Ann Akhi cú NO2 DeltaA 0,3654 0,2917 0,0737 10 0,3559 0,2835 0,0724 15 0,3419 0,2730 0,0689 25 0,3367 0,2719 0,0648 30 0,3268 0,2643 0,0625 35 0,3120 0,2601 0,0519 Abs 0.25 0.20 0.15 0.10 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 40 0,2956 0,2598 0,0358 (Trong ú nng cui: MR 1,1 ì 10-5 M, H2SO4 0,3M; nong H2SO4 (M) KBrO3 2,6 10-4, KNO3 0,2M; NO2- 0,5 ppm) Hỡnh 12: nh hng ca axit n phn ng mt mu ca MR Hỡnh 12 cho thy rng, s chờnh lch ca hp th quang gia mu nn v mu cú nh hng NO2- (delta A) tng nhanh theo s tng ca nng axit sunfuric cho n 0,27 M, nng axit ti 0,3M thỡ giỏ tr delta A gn nh 0.35 khụng i Vỡ th, nng cui ca axit c chn s dng phng phỏp l 0,3M 0.30 0.25 Abs 3.1.2.6 nh hng ca nhit n nhy nh hng ca nhit n nhy c kho sỏt khong 5-40 C Chun b 14 bỡnh nh mc dung tớch 25ml, ỏnh s t n 14: Ln lt cho vo cỏc bỡnh: 2,5ml H2SO4 3M sau ú thờm vo cỏc bỡnh nh sau: Anen Acú nitrit delta A 0.20 0.15 0.10 0.05 + Bỡnh 7: 0,3ml KBrO3 0,02M thờm 5ml KNO3 1M 10 15 20 25 30 35 40 45 + Bỡnh 14: 0,3ml KBrO3 0,02M thờm 5ml KNO3 1M v NO2- 0,5 ppm nhiet ( C) Tip theo, vi tng cp bỡnh 1+8; 2+9; 3+10; 4+11; 5+12; 6+13; 7+14 ln lt c iu nhit nhit tng ng l 0C, 100C, 150C, 250C, Hỡnh 13: nh hng ca nhit n nhy 30 C, 35 C, 40 C Cui cựng thờm vo tt c cỏc bỡnh ml MR 1,375 10 M, thờm nc ct n vch mc, lc u Theo dừi hp th quang ca dung Qua th ta thy rng ti nhit 150C - 250C t c deltaA cao nht; nhit c chn tin tin hnh phn ng l nhit phũng khong dch ti = 520 nm sau 50 giõy k t thờm MR vi dung dch so sỏnh l 25 20C S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn 0 -4 41 http://www.Lrc-tnu.edu.vn 42 http://www.Lrc-tnu.edu.vn Luận văn thạc sĩ Hoá phân tích K15 Luận văn thạc sĩ Hoá phân tích K15 3.1.2.7 nh hng ca nng MR n nhy ca phộp phõn tớch Anen Aco nitrit delta A Nng ca thuc th MR cú th gõy nh hng n khong tuyn 0.50 tớnh trờn ng chun ca NO2- nờn tựy thuc vo lng thuc th d dn n s thay i ca khong tuyn tớnh Nng MR c ti u húa bng cỏch 0.45 0.40 cho bin thiờn khong t 0,5 ì 10-5 M n 1,6 ì 10-5 M Chun b 12 bỡnh nh mc dung tớch 25 ml, ỏnh s t n 12 Ln lt cho vo mi bỡnh: 2,5ml H2SO4 3M sau ú thờm vo mi bỡnh nh sau: + Bỡnh t 6: 0,3ml KBrO3 0,02M thờm 5ml KNO3 1M (khụng cú NO2-5 -5 thờm MR cú nng tng dn t 0,5.10 M n 1,6.10 M ppm thờm MR cú nng tng dn t 0,5.10-5 M n 1,6.10-5 M Cui cựng thờm nc ct n vch nh mc, lc u Sau 50 giõy k t thờm MR o hp th quang ca cỏc dung dch ti =520 nm vi dung dch so sỏnh l axit H2SO4 0,3M Kt qu c trỡnh by bng 11 v biu din trờn th hỡnh 14 Bng 11: nh hng ca nng MR n phộp phõn tớch Nng MR x 105(M) Ann A (cú NO2-) DeltaA 0,5 0,1504 0,0773 0,0325 0,8 0,2493 0,1936 0,0557 0,3022 0,2324 0,0688 1,1 0,3289 0,2583 0,0740 1,4 0,4269 0,3564 0,0712 1,6 0,4954 0,450 0,0454 -4 (Trong ú nng cui:H2SO4 0,3M; KBrO3 2,6 10 , KNO3 0,2M; 0.30 0.25 0.20 0.15 0.10 + Bỡnh t 12: 0,3ml KBrO3 0,02M thờm 5ml KNO3 1M v 2,5ml NO2- NO2- delta A 0.35 0,5ppm) 0.05 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 nong MR.10 1.4 1.6 Hỡnh 14: Kho sỏt nng ti u ca MR n phộp phõn tớch Cỏc kt qu c ch hỡnh 14 cho thy Khi tng nng MR hp th quang c hai phn ng (phn ng nn v phn ng cú xỳc tỏc) u tng lờn S chờnh lch ca hp th quang gia mu nn v mu cú nh hng NO2- (deltaA) tng cựng vi s tng nng MR cho n 1,1 10-5 M v gn nh gi nguyờn t 1,1.10-5 - 1,35.10-5 M, sau ú gim nng MR cao hn Nng cui ca MR c chn l 1,1.10-5 M Nh vy, sau kho sỏt iu kin ti u, nng cỏc cht tin hnh phõn tớch l: : MR 1,1 ì 10-5 M, H2SO4 0,3M; KBrO3 2,6 10-4, KNO3 0,2M; nhit khong 25 20C Kho sỏt khong tuyn tớnh (nng MR l 1,1.10-5 M) Chun b 14 bỡnh nh mc dung tớch 25ml, ỏnh s t n 14: Ln lt cho vo cỏc bỡnh: 2,5ml H2SO4 3M sau ú thờm vo cỏc bỡnh nh sau: + Bỡnh 1: 0,3ml KBrO3 0,02M thờm 5ml KNO3 1M + Bỡnh 2-14: 0,3ml KBrO3 0,02M thờm 5ml KNO3 1M v NO2- cú nng thay i t 0,01 1,5 ppm Cui cựng thờm vo tt c cỏc bỡnh ml MR 1,375 10-4 M, thờm nc ct n vch mc, lc u Theo dừi hp th quang ca dung dch ti S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn 43 http://www.Lrc-tnu.edu.vn S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn 44 http://www.Lrc-tnu.edu.vn Luận văn thạc sĩ Hoá phân tích K15 Luận văn thạc sĩ Hoá phân tích K15 = 520nm sau 50 giõy k t thờm MR vi dung dch so sỏnh l axit H2SO4 0,3M Kt qu thu c bng 12 0.20 Bng 12: Kho sỏt khong tuyn tớnh nng MR l 1,1.10-5 M A DeltaA CNO2 (mg/l) 0,3982 0,01 0,03 0,3980 0,3979 0,05 (mg/l)(g/l) 0,1 0,5 1,0 A 0,2310 DeltaA 0,1672 0,0002 0,0030 1,2 0,2042 0,1940 1,5 0,1642 0,2340 0,3899 0,0083 1,6 0,1582 0,240 0,3766 0,0216 1,8 0,1552 0,2430 0,3192 0,0790 2,0 0,1472 0,2510 A (Trong ú nng cui: MR 1,1 ì 10-5 M, H2SO4 0,3M; delta A 0.15 CNO2 0.10 Y=A+B*X Parameter Value Error A 0.00195 0.00277 B 0.16152 0.00377 -R SD N P 0.99918 0.00392 0.05 0.00 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 0,05 Do ú, giỏ tr trung bỡnh v giỏ tr thc khỏc khụng cú ngha (cú ngha hai giỏ tr ny ging nhau) Bng 15: ỏnh giỏ lp li ca phng phỏp qua mu t to Cui cựng thờm vo tt c cỏc bỡnh ml MR 1,375 10-4 M, thờm nc (Trong ú nng cui: MR 1,1 ì 10-5 M, H2SO4 0,3M; ct n vch mc, lc u Theo dừi hp th quang ca dung dch ti = 520 nm sau 50 giõy k t thờm MR vi dung dch so sỏnh l axit H2SO4 KBrO3 2,6 10-4, KNO3 0,2M; nng NO2 0,5ppm) Mu Ann Acú nitrit deltaA hm lng NO2- tỡm thy 0,2928 0,2073 0,0855 0,52 0,2928 0,2054 0,0874 0,53 (Trong ú nng cui: MR 1,1 ì 10 M, H2SO4 0,3M; 0,2928 0,2145 0,0783 0,47 KBrO3 2,6 10-4, KNO3 0,2M; nng NO2 0,30 ppm) 0,2928 0,2091 0,0837 0,51 0,2928 0,2134 0,0794 0,48 0,2928 0,2128 0,0800 0,48 0,3M Kt qu c trỡnh by bng 14 v 15 : Bng 14: ỏnh giỏ lp li ca phng phỏp qua mu t to -5 - Mu 0,3 Ta cú t tớnh = 0,35; t bang (0,95; 5) = 2,571 vy t tớnh < t bang + Bỡnh 1: 0,3ml KBrO3 0,02M thờm 5ml KNO3 1M (mu trng) + Bỡnh 2-7: 0,3ml KBrO3 0,02M thờm 5ml KNO3 1M v NO2 mc 0,29 0,3 Kim tra s sai khỏc gia giỏ tr trung bỡnh tỡm c v giỏ tr thc (trong mu t to) theo chun student (t) theo cụng thc: lt cho vo cỏc bỡnh: 2,5ml H2SO4 3M sau ú thờm vo cỏc bỡnh nh sau: nng l 0,3ppm v 0,5 ppm S 100 % = 7,8% x CV % = Sai s tng i = Chun b bỡnh nh mc dung tớch 25 ml, ỏnh s t n 7: Ln Hoá phân tích K15 Hm lng NO2 tỡm thy (ppm) Ann Acú nitrit deltaA 0,2928 0,2474 0,0454 0,27 0,2928 0,2448 0,048 0,29 0,2928 0,2379 0,0549 0,33 0,2928 0,2457 0,0471 0,28 N Hm lng nitrit trung bỡnh: x x i i N = 0,49(mg/l) x N 0,2928 0,2397 0,0531 0,32 0,2928 0,2435 0,0493 0,29 N Hm lng nitrit trung bỡnh: x x i N = 0,29(mg/l) x S i i x N = 0,023 S H s bin thiờn : i N lch chun: lch chun: Sai s tng i = i CV % = 0,49 0,5 0,5 i x N = 0,024 S 100 % = 4,7% x 100% = 2% Kim tra s sai khỏc gia giỏ tr trung bỡnh tỡm c v giỏ tr thc (trong mu t to) theo chun student (t) theo cụng thc: Ta cú t tớnh = 0,16; t bang (0,95; 5) = 2,571 vy t tớnh < t bang S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn 49 http://www.Lrc-tnu.edu.vn S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn 50 http://www.Lrc-tnu.edu.vn Luận văn thạc sĩ Hoá phân tích K15 Luận văn thạc sĩ Hoá phân tích K15 Vic ly mu v bo qun mu c thc hin theo tiờu chun ngnh y P value = 0,876 > 0,05 Do vy, giỏ tr trung bỡnh v giỏ tr thc khỏc khụng cú ngha (cú ngha hai giỏ tr ny ging nhau) Kt lun: H s bin thiờn CV% nh cho thy phng phỏp lp li khỏ tt v ỳng chp nhn c (sai s tng i 3,3% - 2%) nờn cú th ỏp dng phõn tớch nitrit thc phm v nc ngm t Thỏi mu thnh ming nh ri nghin n ng nht Cõn khong 10g trờn cõn phõn tớch Cho vo cc thu tinh thờm vo ú khong 100ml nc ct m v 5ml dung dch natri borat bóo ho un cỏch thu hn hp khong 30 phỳt thnh thong dựng a thu tinh khy, khụng cho vún cc Lm ngui bng nc ri chuyn dch hn hp sang bỡnh nh mc 250ml (trỏng cc bng nc v dn ht vo bỡnh) Va lc, va thờm vo bỡnh 5ml 3.3 Phõn tớch mu tht Carrez [Zn(CH3COO)2 2H2O 23g v CH3COOH 28,6ml pha thnh 1l] 3.3.1 X lý mu yờn cho kt ta 30 phỳt Thờm nc ct n vch Lc trn u hn hp bỡnh, lng ri gn phn nc sang phu lc Hng dch lc vo bỡnh 3.3.1.1 Mu rau Vic ly mu v bo qun mu c thc hin theo tiờu chun ngnh y t Cỏc cht gõy cn tr phộp xỏc nh nh cỏc cht mu, cht gõy c, cỏc thnh phn protit, lipit, mt s ion kim loi nng tng i ln s b kt ta iu kin phn ng (Sb3+, Au3+, Bi3+ , Fe3+, Pb2+, Hg2+, Ag+) Phn tam giỏc cú np Nu cha phõn tớch c thỡ bo qun mu - 4oC [29] 3.3.1.3 Nc ngm Hai mu nc ngm (N1, N2) c ly ng Quang Thỏi Nguyờn ln nhng cht gõy nhiu ny cú th c loi tr bng cỏc phng phỏp x lý mu [29] v Triu Khỳc H Ni, mu cho vo bỡnh polietylen ó sch v bo qun theo tiờu chun Mu no b cú cn lng cn lc trc tin hnh Ct mu th thnh mnh nh ri xay hoc nghin n ng nht Cõn khong 10g trờn cõn phõn tớch Cho vo cc thu tinh thờm vo ú thớ nghim.[29] khong 100ml nc ct m v 5ml dung dch natri borat bóo ho un cỏch thu hn hp dung dch khong 20 phỳt, thnh thong dựng a thu tinh khy, khụng cho vún cc Lm ngui bng nc ri chuyn dch hn hp 3.3.2.1 Xỏc nh hm lng Nitrit mu rau sang bỡnh nh mc 250ml (trỏng cc bng nc v dn ht vo bỡnh) Va lc, va thờm vo 2ml dung dch km axetat 10% yờn cho kt ta 30 phỳt Thờm nc ct n vch Lc trn u hn dch bỡnh, lng ri gn phn nc sang phu lc Hng dch lc vo bỡnh tam giỏc cú np Nu dch lc cha thỡ lc li ln na Mu rau ci ngt (M1), mu rau ci canh (M2,M3), mu da chua (M4) Hm lng NO2- mu c xỏc nh bng phng phỏp ng chun y = 0,00195+0,16152.x Chun b bỡnh nh mc dung tớch 25ml, ỏnh s t n 7: Ln lt cho vo cỏc bỡnh: 2,5ml H2SO4 3M sau ú thờm vo cỏc bỡnh nh sau: + Bỡnh 1: 0,3ml KBrO3 0,02M thờm 5ml KNO3 1M (mu trng) Nitrit rt d b oxi hoỏ khụng khớ hoc bi vi sinh vt thnh nitrat Do vy quỏ trỡnh chun b mu cn phi thc hin nhanh v hn ch mu tip xỳc lõu vi khụng khớ Nu cha phõn tớch c thỡ bo qun mu 4oC 3.3.1.2 Mu tht S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn 3.3.2 Xỏc nh hm lng nitrit mt s mu thc t 51 http://www.Lrc-tnu.edu.vn + Bỡnh 4: 0,3ml KBrO3 0,02M thờm 5ml KNO3 1M v 10,0 ml nc rau ó x lý + Bỡnh 6: 0,3ml KBrO3 0,02M thờm 5ml KNO3 1M v 10,0 ml nc rau ó x lý v 0,5 ml NO2- 10ppm S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn 52 http://www.Lrc-tnu.edu.vn Luận văn thạc sĩ Hoá phân tích K15 + Bỡnh 8: 0,3ml KBrO3 0,02M thờm 5ml KNO3 1M v 10,0 ml Luận văn thạc sĩ Hoá phân tích K15 Bng 17: Kt qu xỏc nh hm lng NO2- mu rau M2, M3 nc rau ó x lý v ml NO2- 10ppm -4 Cui cựng thờm vo tt c cỏc bỡnh ml MR 1,375 10 M, thờm nc ct n vch mc, lc u Theo dừi hp th quang ca dung dch ti = 520 nm sau 50 giõy k t thờm MR vi dung dch so sỏnh l axit H2SO4 0,3M Kt qu c trỡnh by bng 16 M3 - Bng 16: Kt qu xỏc nh hm lng NO2 mu rau 10ml mu 10ml mu thờm NO2- 0,03 ppm 10ml mu thờm NO2- 0,05 ppm Ann A cú nitrit Delta A HL nitrit HL phỏt hin tỡm thy (ppm) thờm nitrit (ppm) 0,4032 0,3897 0,0135 0,0715 0,4032 0,3901 0,0131 0,069 0,4032 0,3894 0,0138 0,0734 0,4032 0,3849 0,0183 0,1019 0,4032 0,3852 0,018 0,0994 0,4032 0,3812 0,022 0,1241 0,4032 0,3802 0,023 0,1303 Delta A 0,4202 0,4109 0,0093 0,0452 0,4202 0,4115 0,0087 0,0414 0,4020 0,3935 0,0085 0,0402 0,4020 0,3943 0,0077 0,0353 (ppm) 2,71 2,36 i vi da mui (M4) chỳng tụi xỏc nh theo thi gian trờn cựng mt mu M1 v hiu sut thu hi V Acú nitrit M2 HL mu tht (mg/kg) HL tỡm thy Ann v thu c kt qu bng 18: H% Bng 18: Kt qu xỏc nh hm lng NO2- mu da M4 M4 o qua ngy qua ngy ờm Sau ngy mgNO2/kg rau 2,55 3,24 2,40 1,43 Nh vy, cú th nhn thy: 0,0294 98% Hm lng NO2- mu rau ci ngt v ci canh cũn rt ln quỏ trỡnh x lý ch bin cha phõn hu ht Da mui cú hm lng nitrit ln nu mui da cha t chua cn thit s lm gia tng hm lng 0,0559 111% nitrit s kh nitrat rau ci Sau da ó chua hm lng nitrit s gim ó b kh thnh nit iu ny cho thy nc ta phõn m c bún quỏ nhiu cho rau v khụng nờn n da mui cha chua 3.3.2.2 Xỏc nh hm lng Nitrit mu tht Hm lng nitrit mu rau M1 l: 4,45 mg/kg Hiu sut thu hi t 98% n 111% nờn tha yờu cu v hiu sut thu hi phõn tớch lng vt Tng t nh trờn chỳng tụi ó tin hnh xỏc nh Nitrit cỏc mu rau (M2, M3) thu c kt qu nh bng 17: Chun b 13 bỡnh nh mc dung tớch 25ml, ỏnh s t n 13: Ln lt cho vo cỏc bỡnh: 2,5ml H2SO4 3M sau ú thờm vo cỏc bỡnh nh sau: + Bỡnh 1: 0,3ml KBrO3 0,02M thờm 5ml KNO3 1M (mu trng) + Bỡnh 5: 0,3ml KBrO3 0,02M thờm 5ml KNO3 1M v 10,0 ml nc tht quay ó x lý + Bỡnh 9: 0,3ml KBrO3 0,02M thờm 5ml KNO3 1M v 10,0 ml nc tht quay ó x lý+ ml NO2- 1ppm S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn 53 http://www.Lrc-tnu.edu.vn S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn 54 http://www.Lrc-tnu.edu.vn Luận văn thạc sĩ Hoá phân tích K15 + Bỡnh 10 13: 0,3ml KBrO3 0,02M thờm 5ml KNO3 1M v 10,0 ml - nc tht quay ó x lý v 1,25 ml NO2 1ppm ct n vch mc, lc u Theo dừi hp th quang ca dung dch ti = 520 nm sau 50 giõy k t thờm MR vi dung dch so sỏnh l axit H2SO4 0,3M Kt qu c trỡnh by bng 19 Bng 19 Kt qu xỏc nh hm lng nitrit mu tht quay M5 10ml mu 10mlmu thờm NO2- 0,04ppm 10mlmu thờm NO2- 0,05 ppm Hoá phân tích K15 3.3.2.3 Xỏc nh hm lng Nitrit mu nc ngm Chun b bỡnh nh mc dung tớch 25ml, ỏnh s t n 9: Ln lt Cui cựng thờm vo tt c cỏc bỡnh ml MR 1,375 10-4 M, thờm nc V Luận văn thạc sĩ HL phỏt hin (ppm) cho vo cỏc bỡnh: 2,5ml H2SO4 3M sau ú thờm vo cỏc bỡnh nh sau: + Bỡnh 1: 0,3ml KBrO3 0,02M thờm 5ml KNO3 1M (mu trng) + Bỡnh 5: 0,3ml KBrO3 0,02M thờm 5ml KNO3 1M v 0,5 ml mu nc ngm M6 ó qua x lý + Bỡnh 9: 0,3ml KBrO3 0,02M thờm 5ml KNO3 1M v 0,5 ml mu nc ngm M7 ó qua x lý A nn A cú nitrit Delta A hm lng nitrit tỡm thy(ppm) 0,3571 0,3446 0,0125 0,0650 ct n vch mc, lc u Theo dừi hp th quang ca dung dch ti = 0,3571 0,3452 0,0119 0,0612 520 nm sau 50 giõy k t thờm MR vi dung dch so sỏnh l axit H2SO4 0,3571 0,3459 0,0112 0,0569 0,3571 0,3439 0,0132 0,0693 0,3571 0,3387 0,0184 0,1018 H% Cui cựng thờm vo tt c cỏc bỡnh ml MR 1,375 10-4 M, thờm nc 0,3M Kt qu c trỡnh by bng 20,21 Bng 20: Kt qu xỏc nh hm lng nitrit mu nc ngm M6 0,0448 0,3571 0,3398 0,0173 0,0950 0,0380 0,3571 0,3401 0,017 0,0931 0,0362 0,3571 0,3385 0,0186 0,1030 0,0461 0,3571 0,3377 0,0194 0,1080 0,0510 0,3571 0,3369 0,0202 0,1129 0,0560 0,3571 0,3372 0,0199 0,1111 0,0541 0,3571 0,3356 0,0215 0,1210 0,0640 103% 112% Vy hm lng nitrit mu tht l: 3,94 (mg/kg) - Hm lng NO2 mu tht quay cũn quỏ trỡnh bo qun, tm p hm lng nitrit c s dng quỏ nhiu S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn 55 http://www.Lrc-tnu.edu.vn HL tỡm thy NO2- HL nitrit (ppm) mu tht (ppm) Ann A cú nitrit Delta A 0,3446 0,3315 0,0131 0,0687 0,3446 0,3319 0,0127 0,0662 0,3446 0,3324 0,0122 0,0631 0,3446 0,3308 0,0138 0,0730 3,39 Bng 21: Kt qu xỏc nh hm lng nitrit mu nc ngm M7 HL tỡm thy HL nitrit NO2(ppm) mu tht (ppm) Ann A cú nitrit Delta A 0,3501 0,3403 0,0098 0,0482 0,3501 0,3424 0,0077 0,0352 0,3501 0,3415 0,0086 0,0408 0,3501 0,3409 0,0092 0,0445 S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn 56 2,11 http://www.Lrc-tnu.edu.vn Luận văn thạc sĩ Hoá phân tích K15 Luận văn thạc sĩ Hoá phân tích K15 3.4 So sỏnh kt qu phõn tớch gia phng phỏp nghiờn cu v phng phỏp tiờu chun Xỏc nh hm lng Nitrit thc phm v nc ngm bng phng phỏp trc quang tiờu chun (TCVN 4561 88) Tiờu chun ny quy Trong mụi trng axetic ion NO2- phn ng vi axit axit sulfanilic v naphtylamin 0,05% to thnh hp cht azo mu Cng mu t l vi hm lng NO2- cú dung dch Hm lng Nitrit cỏc mu M1, M2, M3,M4, M5,M6, M7 c xỏc nh bi cựng hai phng phỏp: Phng phỏp nghiờn cu v phng phỏp tiờu chun Kt qu thu c bng 22: Bng 22: Hm lng nitrit mu tht thu c dựng phng phỏp nghiờn cu v phng phỏp tiờu chun STT Mu Lng mu Kt qu HL nitrit Lng mu ly phõn tớch theo pp nghiờn cu ly phõn tớch 4.0 pp nghien cuu nh xỏc nh hm lng nitrit bng phng phỏp o mu vi thuc th Griss (hn hp axit sulfanilic v -naphtylamin 0,05%) 4.5 3.5 3.0 2.5 2.0 2.0 2.5 3.0 3.5 pp tieu chuan 4.0 4.5 Hỡnh 17: ng hi qui so sỏnh kt qu phõn tớch mu thc t ca phng phỏp nghiờn cu v phng phỏp tiờu chun Kt qu HL nitrit theo pp tiờu chun M1 10g 4,45 mg/kg 10g 4,31 mg/kg M2 10g 2,71 mg/kg 10g 2,91 mg/kg M3 10g 2,36 mg/kg 10g 2,43 mg/kg M4 10g 2,55 mg/kg 10g 2,42 mg/kg M5 10g 3,95 mg/kg 10g 3,61 mg/kg M6 0,5ml 3,39 ppm 2ml 3,03 ppm M7 0,5ml 2,11 ppm 2ml 2,30 ppm * So sỏnh phng phỏp nghiờn cu v phng phỏp tiờu chun Dựng phng phỏp th bng cỏch biu din cỏc kt qu xỏc nh mu thc t theo mi phng phỏp trờn trc to thỡ h s hi qui ca phộp so sỏnh t R= 0,8, chng t hai phng phỏp tng ng Vy cú th ỏp dng phng phỏp ng hc xỳc tỏc trc quang ny nh lng nitrit mu nc ngm v thc phm S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn 57 http://www.Lrc-tnu.edu.vn S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn 58 http://www.Lrc-tnu.edu.vn Luận văn thạc sĩ Hoá phân tích K15 Luận văn thạc sĩ Hoá phân tích K15 Vi phn ng ch th s dng MR thỡ s gim hp th quang ca cht KT LUN Qua thi gian nghiờn cu , lun a at c cac kờt qua chi nh : La chn c phn ng ch th phự hp dựng xỏc nh hm lng nitrit mu phõn tớch Phn ng ch th c la chn l phn mu theo thi gian ph thuc tuyn tớnh vo nng cht xỳc tỏc NO2- t 0,03mg/l n 1,2 mg/l vi phng trỡnh ng chun cú dng: A = (0,001950,00277) + (0,161520,00377) CNO2 ng oxi hoỏ MR hoc MB bng brụmat cú xỳc tỏc ca nitrit mụi trng R = 0,99918; LOD = 0,073 (ppm); LOQ = 0,24 (ppm) axit mnh iu kin ti u v cỏc thụng s c trng ca mi phng phỏp Phng phỏp cú chớnh xỏc cao, lp li ca phng phỏp CV%= 7,8% nh sau: v 4,5% vi cỏc mc nng NO2- ln lt l 0,3 ppm v 0,5ppm Kt qu Dựng cht kh l MB Dựng cht kh l MR - Trong dung dch axit mnh v cú - Trong mụi trng axit mnh cú kim tra theo chun t l phự hp vi hiu sut thu hi ca phng phỏp l trờn 98% Phộp xỏc nh nitrit b nh hng bi s cú mt cỏc ion cn hm mt ca cht xỳc tỏc l nitrit thỡ bc mt ca lng nh cht xỳc tỏc l súng hp th cc i b chuyn dch nitrit thỡ bc súng hp th cc i lng cỏc ion cn gp NO2-: ln vi I-,SO32-; 250 ln vi Cl-; 0,5 ln vi - Khong tuyn tớnh gia gim A l c nh 520nm nhng ion trờn khụng ỏng k nờn khụng gõy nh hng ti phộp phõn tớch SCN- Tuy nhiờn mu nc ngm v mu thc phm thỡ hm lng vi nng xỳc tỏc nitrit hp (0,05 - iu kin ti u nng cỏc cht Phng phỏp ny c ng dng phõn tớch cỏc mu thc phm: Mu cú mt phn ng mt mu l: -5 - Phng phỏp ny ỏp dng phõn tớch MR 1,1 ì 10 M, H2SO4 0,3M; -4 vi hm lng nitrit tng i ln KBrO3 2,6 10 , KNO3 0,2M; rau ci ngt (M1), rau ci canh (M2,M3),mu da chua (M4) Mu tht quay (M5), mu nc ngm (M6, M7) Da vo kt qu phõn tớch mu thc t - Khong tuyn tớnh ln (0,03 1,2 - iu kin ti u nng cỏc cht cú ppm) c ln hn nhiu so vi tiờu chun cho phộp nht l i vi mu tht quay 30ppm) mu phõn tớch chỳng tụi thy rng hm lng nitrit mu thc phm v nc ngm thu mt phn ng mt mu l: MB - Phng phỏp ny cho phộp xỏc -3 nh mt hm lng nh nitrit 1,2 ì 10-5 M, KBrO3 2.10 M; H2SO4 0,15M - Phn ng ny cú xỳc tỏc nitrit t ti trng thỏi cõn bng khong thi gian ln hn phỳt mu tht vi nhy v chớnh xỏc cao - Phn ng ny cú xỳc tỏc nitrit thỡ t ti trng thỏi cõn bng khong thi gian ln hn phỳt Phng phỏp s dng MR cú nhng u im ni bt hn so vi phng phỏp dựng phn ng ch th l phn ng oxi hoỏ MB bng brụmat cú xỳc tỏc nitrit mụi trng axit mnh vỡ tớnh n nh cao, tc phn ng xỳc tỏc nhanh hn, khong tuyn tớnh rng hn v nhy hn nờn c chn l nh lng nitrit mu thc t S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn 59 http://www.Lrc-tnu.edu.vn S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn 60 http://www.Lrc-tnu.edu.vn Bng 3: Kt qu nh hng ca nng axit n phn ng mt DANH MC HèNH V BNG mu ca MB 28 HèNH Trang Bng 4: Kho sỏt nh hng ca nhit n tc phn ng 30 Hỡnh 1: Ph hp th quang ca dung dch MR cú mt H2SO4; KBrO3 Bng 5: nh hng ca nng MR n phộp phõn tớch 31 v NO2- 24 Bng 6: Kho sỏt khong tuyn tớnh nng MR l 1,1.10-5 M 33 Hỡnh 2: S ph thuc hp th quang theo thi gian 25 Bng 7: Kt qu nh hng ca nng BrO3- n phn ng xỳc tỏc 37 Hỡnh 3: nh hng ca nng BrO3- n phn ng xỳc tỏc 27 Bng Kt qu nh hng ca nng NO3- n phn ng xỳc tỏc 39 Hỡnh 4: nh hng ca axit n phn ng mt mu ca MR 29 Bng 9: Kt qu nh hng ca nng axit n phn ng mt Hỡnh 5: nh hng ca nhit n nhy ca phộp phõn tớch 30 mu ca MR 40 Hỡnh 6: Kho sỏt nng ti u ca MB n phộp phõn tớch 32 Bng 10: Kho sỏt nh hng ca nhit n tc phn ng 42 Hỡnh 7: Kho sỏt khong tuyn tớnh (nng MB l 1,2.10-5 M) 33 Bng 11: nh hng ca nng MR 43 Hỡnh 8: Ph hp th quang ca dung dch MB cú mt H2SO4 , Bng 12: Kho sỏt khong tuyn tớnh nng MR l 1,1.10-5 M 45 KBrO3; KNO3 v NO2- 35 Bng 13: nh hng ca cỏc ion cn n phộp xỏc nh NO2- Hỡnh : S ph thuc hp th quang theo thi gian 36 (Nng NO2- l 0,1mg/l) 48 Hỡnh 10: nh hng ca nng BrO3- n phn ng xỳc tỏc 38 Bng 14: ỏnh giỏ lp li ca phng phỏp qua mu t to Hỡnh 11 nh hng ca nng NO3- n phn ng xỳc tỏc 39 (NO2- l 0,3 ppm) 49 Hỡnh 12: nh hng ca axit n phn ng mt mu ca MR 41 Bng 15: ỏnh giỏ lp li ca phng phỏp qua mu t to Hỡnh 13: nh hng ca nhit n nhy 42 (NO2- l 0,5 ppm) 50 Hỡnh 14: Kho sỏt nng ti u ca MR n phộp phõn tớch 44 Bng 16: Kt qu xỏc nh hm lng NO2- mu rau M1 Hỡnh 15: Kho sỏt khong tuyn tớnh (nng MR l 1,1.10 -5 M) 45 v hiu sut thu hi 53 Hỡnh 16: ng chun xỏc nh NO2- nng MR l 1,1.10-5 M 46 Bng 17: Kt qu xỏc nh hm lng NO2- mu rau M2, M3 54 Hỡnh 17: ng hi qui so sỏnh kt qu phõn tớch mu thc t ca phng phỏp Bng 18: Kt qu xỏc nh hm lng NO2- mu rau M4 54 nghiờn cu v phng phỏp tiờu chun 58 Bng 19 Kt qu xỏc nh hm lng nitrit mu tht quay M5 55 BNG Bng 1: Quy nh hm lng nitrit v nitrat nc ung ca mt s quc gia v t chc 11 Bng 20 Kt qu xỏc nh hm lng nitrit mu nc ngm M6 56 Bng 2: Kt qu nh hng ca nng BrO3- n phn ng xỳc tỏc 26 S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn http://www.Lrc-tnu.edu.vn Bng 21 Kt qu xỏc nh hm lng nitrit mu nc ngm M7 56 Bng 22: Hm lng nitrit mu tht thu c dựng phng phỏp nghiờn cu v phng phỏp tiờu chun 57 S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn http://www.Lrc-tnu.edu.vn TI LIU THAM KHO TING VIT [1] Nguyn Tinh Dung (2000), Hoỏ hc phõn tớch phn III, NXBGD [2] Nguyn Ngc Dung (2006), Qun lý tng hp ti nguyờn nc ngm vựng H Ni, Tuyn bỏo cỏo hi tho khoa hc, Vin KH KTTV v MT [3] Trn T Hiu (2000), Húa hc phõn tớch, NXB i hc Quc Gia H Ni [4] Lờ Vn Khoa (1995), Mụi trng v ụ nhim, NXBGD [5] Trn Ngc Lan (2008), Hoỏ hc nc t nhiờn, NXB i hc quc gia H Ni [6] Ngc Lờ (1999), Tỏc hi ca Nitrat mụi trng, Tp cụng ngh hoỏ cht [7] Hong Th Min(2004), Xỏc nh nitrit v nitrat bng phng phỏp trc quang, Khoỏ lun tt nghip- Trng i hc Khoa hc t nhiờn- HQG H Ni [8] Hong Nhõm (1999), Hoỏ hc vụ c, NXBGD [9] Trn T Hiu, T Vng Nghi, Nguyn Vn Ri, Nguyn Xuõn Trung (2003), Húa hc phõn tớch, phn 2, Cỏc phng phỏp phõn tớch cụng c, NXB HQG H Ni [10] TCVN 2658 78 Nc ung, phng phỏp xỏc nh nitrit [11] TCVN 7049 : 2002 Tht ch bin cú x lý nhit [12] TCVN 7050 : 2002 Tht ch bin khụng qua x lý nhit [13] Trn T Hiu, Nguyn Vn Ni, Phm Hựng Vit (1999), Hoỏ hc mụi trng, i hc Quc gia, NXB HQG H Ni [14] T Th Tho (2005), Giỏo trỡnh Thng kờ Húa phõn tớch, H Ni [15] Internet http://www.tcvn.gov.vn/; http://vi.wikipedia.org/; http://db.vista.gov.vn/ http://www.rfa.org/; http://diaoc.tuoitre.com.vn; http://sinhviendct.net; TING ANH [16] AA Taherpour, M Ramazani, S Mahdizadeh(2006), Determination of trace amounts of Nitrite ion by Kinetic spectrophotometric method on the acidic media based on reduction of Cresyl violet, International journal of applied chemistry ISSN 0973 1792, vol.2, No.2, pp 115 124 S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn http://www.Lrc-tnu.edu.vn [17] Barzegar M., Mousavi M.F, Nenati A.(2000), Kinetic spectrophotometric determination of trace amounts of nitrite by its reaction with molybdosillicic acid blue, Microchemical journal Vol.65, No.2, pp 159 163 [18] Ensafi A.A, Rezaii B (1994), kinetic-specphotometric determination of nitrite by its catalytic effect on the oxidation of Brilliant Cresyl blue by bromate, Microchemical journal Vol.50, No.2, pp 169 177 16 [19] Roger Wood, Lucy Foster, Andrew Damant and Pauline Key(2004), Analytical methods for food additives, Woodead Publishing Limited Cambridge England [20] Fostr dee snell and leslie S Ettre(1972), Encyclopedia of industrial chemiscal analysic, interscinece publishers, vol.16 [21] Hamid Reza, Nazari Behzad(2004), Kinetic spectrophotometric determination of trace amounts of nitrite by catalytic reaction between methylthylmol blue and bromate, Journal of the Chinese chemical society ISSN 0009 4536,vol.51,No.6, pp 1353 1356 [22] H.Muller (1995),Catalytic methods of analysis: Charaterization,classification and methodology, Pure & Applied chemistry, vol.67, no.4, pp.601-613 [23] Magee P.N and Barness J.M(1967), Carcinogenic nitroso compounds , Advances in cancer Research, 10, pp 163 168 [24] M.Mazloum Ardakani, M.R.Shishehbore, N Narrirzadeh, A.M hajishabani, M Tabatabaee(2006), Highly selective catalytic spectrophotometric method for the determination of nitrite, Canadian jounal of Analytical sciences and Spectroscopy,Vol.51,No.3 [25] Norwitz, P.N Keliher(1984), Spectrophotometric determination of nitrite with composite reagents containing sulphanilamide, sunphanilic acid or 4-nitroaniline as the diozotisable aromatic amine and N-(1-naphthyl) ethylene diamine as coupling agent, analyst, 109, pp 1281 1286 [26] RuiYong Wang, Xiang Gao, and Ying Tang Lu(2005), A kinetic spectrophotometric method for the determination of nitrite by stopper flow technique, Analytical sciences February 2006, vol.22 [27] S.Marten, J Harms, Wissenschaftliche Geratebau Dr Ing H Knauer GmbH, (2000), Determinetion of nitrit and nitrate in fruit juies by UV detection, ASI Advanced scientific instruments [28] Ximenes M.I.N, raths Reyesf.G.R (2000), Polarographic determination of nitrate in vegetables, Talanta ISSN 0039 9140, vol 51, No.1 pp 49 56 [29] Yli A Ensafi, M Keyvanfard(1994), Selective kinetic spectrophotometric determination of nitrite food and water,Analytical letters, Vol.27 S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn http://www.Lrc-tnu.edu.vn [...]... 111% nitrit do s kh nitrat trong rau ci Sau khi da ó chua hm lng nitrit s gim do ó b kh thnh nit iu ny cho thy nc ta phõn m c bún quỏ nhiu cho rau v khụng nờn n da mui khi cha chua 3.3.2.2 Xỏc nh hm lng Nitrit trong mu tht Hm lng nitrit trong mu rau M1 l: 4,45 mg/kg Hiu sut thu hi t 98% n 111% nờn tha món yờu cu v hiu sut thu hi trong phõn tớch lng vt Tng t nh trờn chỳng tụi ó tin hnh xỏc nh Nitrit trong. .. 30ppm) trong mu phõn tớch chỳng tụi thy rng hm lng nitrit trong mu thc phm v nc ngm thu mt trong phn ng mt mu l: MB - Phng phỏp ny cho phộp xỏc -3 nh mt hm lng nh nitrit trong 1,2 ì 10-5 M, KBrO3 2.10 M; H2SO4 0,15M - Phn ng ny khi cú xỳc tỏc nitrit t ti trng thỏi cõn bng trong khong thi gian ln hn 5 phỳt mu tht vi nhy v chớnh xỏc cao - Phn ng ny khi cú xỳc tỏc nitrit thỡ t ti trng thỏi cõn bng trong. .. hm lng nitrit trong mu tht quay M5 55 BNG Bng 1: Quy nh hm lng nitrit v nitrat trong nc ung ca mt s quc gia v t chc 11 Bng 20 Kt qu xỏc nh hm lng nitrit trong mu nc ngm M6 56 Bng 2: Kt qu nh hng ca nng BrO3- n phn ng xỳc tỏc 26 S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn http://www.Lrc-tnu.edu.vn Bng 21 Kt qu xỏc nh hm lng nitrit trong mu nc ngm M7 56 Bng 22: Hm lng nitrit trong mu... bo qun, tm p hm lng nitrit c s dng quỏ nhiu S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn 55 http://www.Lrc-tnu.edu.vn HL tỡm thy NO2- HL nitrit trong (ppm) mu tht (ppm) Ann A cú nitrit Delta A 0,3446 0,3315 0,0131 0,0687 0,3446 0,3319 0,0127 0,0662 0,3446 0,3324 0,0122 0,0631 0,3446 0,3308 0,0138 0,0730 3,39 Bng 21: Kt qu xỏc nh hm lng nitrit trong mu nc ngm M7 HL tỡm thy HL nitrit trong NO2(ppm) mu tht... phng phỏp trc quang tiờu chun (TCVN 4561 88) Tiờu chun ny quy Trong mụi trng axetic ion NO2- phn ng vi axit axit sulfanilic v naphtylamin 0,05% to thnh hp cht azo mu Cng mu t l vi hm lng NO2- cú trong dung dch Hm lng Nitrit trong cỏc mu M1, M2, M3,M4, M5,M6, M7 c xỏc nh bi cựng hai phng phỏp: Phng phỏp nghiờn cu v phng phỏp tiờu chun Kt qu thu c trong bng 22: Bng 22: Hm lng nitrit trong mu tht thu... v hiu sut thu hi V Acú nitrit M2 HL trong mu tht (mg/kg) HL tỡm thy Ann v thu c kt qu trong bng 18: H% Bng 18: Kt qu xỏc nh hm lng NO2- trong mu da M4 M4 o ngay qua 1 ngy qua 1 ngy 1 ờm Sau 2 ngy mgNO2/kg rau 2,55 3,24 2,40 1,43 Nh vy, cú th nhn thy: 0,0294 98% Hm lng NO2- trong mu rau ci ngt v ci canh vn cũn rt ln do trong quỏ trỡnh x lý ch bin cha phõn hu ht Da mui cú hm lng nitrit ln nu mui da cha... cresy brilliant xanh bng bromat o quang 595nm v B chn lc ca phng phỏp 300C Gii hn nh lng nitrit l 0.1ng/ml.[18] + Cú th xỏc nh nitrit trong mụi trng axit da vo s kh Cresyl violet thnh mu vng o bin thiờn hp th quang ca dung dch = Theo IUPAC, chn lc biu th cho kh nng xỏc nh mt cht khi cú mt cỏc cht cn tr i kốm trong mu Cỏc c tớnh riờng khụng gõy nh hng cn tr trong trng hp ny c tớnh xỳc tỏc ca... dch cú mt cú nitrit sau 1 phỳt phn ng mt mu ca MB -3 (Trong ú nng cui: MB 1,2 ì 10-5 M, KBrO3 2.10 M; NO2- 30 ppm ) delta A l ng biu din hiu s Anen - Acú nitrit Kt qu hỡnh 3 cho thy vi phn ng nn khi nng BrO 3- tng thỡ hp th quang gim theo s tng ca nng u BrO3- Khi cú mt nitrit, tng nng BrO3- t 6.10-4M n 2.10-3M thỡ hp th quang gim mnh hn sau ú cú gim nhng chm nờn s chờnh lch ca hp th quang (deltaA)... =520 nm trong mụi trng axit mnh (ng 1) Thc nghim cho thy, khi cú mt KBrO3 thỡ mt quang (A) gim (ng 2) chng t phn ng cú xy ra Khi gi nguyờn nng KBrO3 v cho thờm nitrit vi nng khỏc nhau 0,5ppm (ng 3) v NO2- 1ppm (ng 4) khi cng tng nng ca nitrit thỡ A ca sn phm phn ng ch th gim cng nhanh m khụng lm chuyn dch cc i Do ú trong cỏc thớ nghim tip theo chỳng tụi chn bc súng =520 nm o s gim hp th quang Hỡnh... dch trong khong 20 phỳt, thnh thong dựng a thu tinh khy, khụng cho vún cc Lm ngui bng nc ri chuyn dch hn hp 3.3.2.1 Xỏc nh hm lng Nitrit trong mu rau sang bỡnh nh mc 250ml (trỏng cc bng nc v dn ht vo bỡnh) Va lc, va thờm vo 2ml dung dch km axetat 10% yờn cho kt ta 30 phỳt Thờm nc ct n vch Lc trn u hn dch trong bỡnh, lng ri gn phn nc trong sang phu lc Hng dch lc vo bỡnh tam giỏc cú np Nu dch lc cha trong