Luận văn Nghiên cứu động học trắc quang xác định hàm lượng nitrit trong mẫu nước ngầm và thực phẩm

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TR ỜNG ĐẠI HỌC s PHẠM NGUYỄN THỊ HOÀN NGHIÊN CỨU PHƯƠNG PHÁP ĐỘNG HỌC TRẮC QUANG XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRIT TRONG MÃU NƯỚC NGẦM VÀ THỰC PHẨM LUẬN VĂN THẠC s ĩ KHOA HỌC Thái Nguyên - 2009 s ố hóa Trung tâm Học liệu - Đại học Thái Nguyên htto:/fyvww.Lrc-tnu.edu.vn ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TR ỜNG ĐẠI HỌC s PHẠM NGUYỄN THỊ HOÀN NGHIÊN CỨU PHƯƠNG PHÁP ĐỘNG HỌC TRẮC QUANG XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRIT TRONG MÃU NƯỚC NGẦM VÀ THỰC PHẨM Chuyên ngành: Hóa phân tích Mã số: 60.44.29 LUẬN VĂN THẠC s ĩ KHOA HỌC Ng ời h ớng dẫn khoa học: TS Tạ Thị Thảo Thái Nguyên - 2009 s ố hóa Trung tâm Học liệu - Đại học Thái Nguyên htto:/fyvww.Lrc-tnu.edu.vn Jltutn oàn there i ĩ _ ỊK)fíá phân tíeh —3C15 MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU .1 CHƯƠNG I TỔNG QUAN .2 1.1 Tồng quan nước ngầm thực phẩm 1.1.1 Nước ngầm ô nhiễm nước ngầm 1.1.1.1 Nước ngầm 1.1.1.2 Nguyên nhân gây ô nhiễm trạng ô nhiễm nước ngầm 1.1.2 Thực phẩm phụ gm thực phẩm 1.1.2.1 Vai trò phụ gia thực phẩm 1.1.2.2 Anh hưởng phụ gia thực phẩm đến sức khoẻ người 1.1.2.3 Dư lượng nitrit thực phẩm 1.2 Tồng quan nitrit phương pháp xác định nỉtrit 1.2.1 Nừrừ- Trạng thái tự nhiên tính chất hoá học 1.2.2 Độc tính nitrit 1.2.3 Các phương pháp xác định nitrit 11 1.2.3.1 Phương pháp thể tích .11 1.2.3.2 Phương pháp hắc quang 12 1.2.3.3 Phương pháp động học xúc tác - trắc quang 12 1.2.3.4 Một số phương pháp khác 16 CHƯƠNG II THựC NGHIỆM 19 2.1 Hóa chất thiết bỉ .19 2.1.1 Hóa chất .19 2.1.2 Dung cu thiết bỉ thỉ nghiêm 20 Sổ hóa Trung tâm Học liệu - Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn M u ộ n n ă n Ịhạt' i ĩ '3ÔOÓL p h â n tíe h — L1 2.2 Nội dung phương pháp nghiên cứu 21 2.2.1 Nguyên tắc phương pháp động học xúc tác trắc quang xác định nitrit 21 2.2.2 Nội dung nghiên cứu 22 CHƯƠNG III KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 24 3.1 Lựa chọn phản ứng thị phù hợp để xác định nỉtrit phương pháp động học xúc tác trắc quang 24 3.1.1 Xác định nitrit dựa vào tác dụng xúc tác cho phản ứng metylen xanh bromat .24 3.1.1.1 Phổ hấp thụ sản phẩm phản ứng thị .24 3.1.1.2 Nghiên cứu ảnh hưởng thời gian phản ứng 25 3.1.1.3 Anh hưởng nồng độ BrCƯ đến phản ứng xúc tác 26 3.1.1.4 Anh hưởng axit đến phản ứng màu MR 27 3.1.1.5 Ảnh hưởng nhiệt độ đến độ nhạy 29 3.1.1.6 Anh hưởng nồng độ MB đến độ nhạy phép phân tích 31 3.1.2 Xác định NO2 phương pháp động học xúc tác trắc quang với thuốc thử metyl đỏ 34 3.1.2.1 Phổ hấp thụ sản phẩm phản ứng thị 34 3.1.2.2 Nghiên cứu ảnh hưởng thời gian phản ứng 35 3.1.2.3 Anh hưởng nồng độ BrCV đến phản ứng xúc tác 37 3.1.2.4 Ảnh hưởng nồng độ NO 3' đến phản ứng xúc tác 38 3.1.2.5 Anh hưởng axit đến phản ứng màu MR 40 3.1.2.6 Anh hưởng nhiệt độ đến độ nhạy .41 3.1.2.7 Ảnh hưởng nồng độ MR đến độ nhạy phép phân tích 43 s ố hóa Trung tâm Học liệu - Đại học Thái Nguyên htto:/fyvww.Lrc-tnu.edu.vn M u ộ n n ă n Ịhạt' i ĩ '3ỖOÚ p h â n U eh — 3C.15 3.1.2.8 Anh hưởng ion lạ tới phép phân tích 47 3.2 Đánh giá độ xác (độ độ chụm) phương pháp 49 3.3 Phân tích mẫu thật 51 3.3.1 Xử lý mẫu 51 3.3.1.1 Mau rau 51 3.3.1.2 Mau thịt 51 3.3.1.3 Nước ngầm 52 3.3.2 Xác định hàm lượng nitrit số mẫu thực tế 52 3.3.2.1 Xác định hàm lượng Nitrit mẫu rau 52 3.3.2.2 Xác định hàm lượng Nitrit mẫu thịt 54 3.3.2.3 Xác định hàm lượng Nitrit mẫu nước ngầm 56 3.4 So sánh kết phân tích phương pháp nghiên cứu phương pháp tiêu chuẩn 57 Kết luận 59 s ố hóa Trung tâm Học liệu - Đại học Thái Nguyên htto:/fyvww.Lrc-tnu.edu.vn J lè l e Á t n đ ề i Lời xin gửi tới cô giáo - TS Tạ Thị Thảo lời biết ơn chân thành sâu sắc Cô người trực tiếp giao đề tài tận tình bảo, hướng dẫn, giúp đỡ trình nghiên cứu hoàn thành luận văn Tôi xin chân thành cảm ơn thầy cô Khoa Hóa học - Đại học Quốc gia Hà Nội, Khoa Hoá học - Đại học Sư phạm Thái Nguyên, anh chị bạn giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi cho suốt trình thực đề tài Và xin chân thành cảm ơn đơn vị quan nơi công tác tạo điều kiện để học tập, nghiên cứu hoàn thành tốt luận văn Cuối xin cảm ơn người thân gia đình, động viên, cổ vũ để hoàn thành tốt luận văn Thái Nguyên, tháng năm 2009 Học viên Qlạuụễti (~ĩhị Jôơàn Số hóa Trung tâm Học liệu - Đ ại học Thái Nguyên http:/fyvww.Lrc-tnu.edu.vn JguẠn n ă n Ịhạt' i ĩ Tùũă ph â n tíeh —3L15 MỞ ĐẦU Ngày việc bảo vệ môi trường an toàn thực phẩm vấn đề quan trọng xu phát triển bền vững toàn nhân loại Hiện nhiều nguyên nhân khác dẫn tới ô nhiễm môi trường đất, nước, không khí đe doạ nguồn thực phẩm an toàn người Qua nghiên cứu cho thấy công nghiệp thực phẩm nitrit sử dụng nhiều nhằm bảo quản loại nông sản thực phẩm: hoa quả, rau, thịt cá Môi trường nước ngầm chủ yếu dùng cho sinh hoạt khu vực ngoại thành nông thôn có nguy ô nhiễm ngày cao dư lượng hoá chất ngấm vào đất [3] Hàm lượng nitrit nước bề mặt, đất nước biển thấp (0,01 - 0,02mg/l) Nồng độ nitrit cao gặp nhiều nước thải nhà máy công nghiệp sử dụng muối nitrit nước ngầm Như hàng ngày thông qua nguồn nước thực phẩm nitrit gây ảnh hưởng lớn đến sức khỏe lớn người Nitrit độc hại so với họp chất chứa nitơ khác amoniac, nitrat amoni Khi vào thể nitrit kết họp với Hemoglobin hình thành methaemoglobin, kết hàm lượng Hemoglobin giảm làm giảm trình vận chuyển oxi máu Khi nitrit vào dày pH thấp nitrit chuyển thành axit nitrơ có khả phản ứng với amin amit sinh nitroamin - họp chất dẫn đến ung thư [11,20] Do tính chất nguy hiểm đến sức khoẻ người mà việc loại bỏ nitrit thực phẩm nước ngầm trước đưa vào sử dụng quan tâm Việc xác định hàm lượng sở để đánh giá chất lượng nước, thực phẩm Trong thời gian gần nhiều công trình khoa học nghiên cứu xác định nitrit nhiều phương pháp khác phương pháp trắc quang dựa hình thành hợp chất màu azo, phương pháp sắc ký phương pháp cực phổ Phương pháp động học trắc quang phương pháp quan tâm nghiên cứu để xác định nitrit có độ nhạy độ xác cao, quy trình phân tích đơn giản không tốn nhiều hoá chất không tốn trang thiết bị Khi nghiên cứu mẫu có hàm lượng nhỏ nitrit phương pháp thích hợp để ứng dụng phân tích Vì vậy, để đóng góp vào việc phát triển ứng dụng phương pháp với đối tượng nghiên cứu thực phẩm nước ngầm chọn đề tài: ‘Nghiên cứu phương pháp động học trắc quang xác định hàm lượng nỉtrỉt mẫu nước ngầm thực phẩm ’ s ố hóa Trung tâm Học liệu - Đại học Thái Nguyên htto:/fyvww.Lrc-tnu.edu.vn Jltutn oàn, thạc t ĩ 7ũfíá phân, tíeii —3C15 CHƯƠNG I TỔNG QUAN 1.1 Tồng quan nước ngầm thực phẩm 1.1.1 Nước ngầm ô nhiễm nước ngầm 1.1.1.1 Nước ngầm [5] Cùng với nước mặt, nước đất phần tài nguyên nước có ý nghĩa lớn đời sống người Sự tồn nước đất phân thành hai đới chính: Đới thông khí đới bão hoà Trong đới thông khí, nước tồn dạng hấp phụ chưa hoàn toàn bề mặt hạt đất, đá Trong đới không gian hạt đất đá nước không khí đất chiếm chỗ Trong đới bão hoà, nước hấp phụ bão hoà bề mặt hạt đất đá lấp đầy lỗ hổng, khe nứt Nước ngầm nước đất thuộc đới bão hoà Trữ lượng nước đới không khí thường không đáng kể so với nước đới bão hoà, tài nguyên nước đất chủ yếu nước ngầm Nước ngầm nằm đất, đá bở rời gọi nước lỗ hổng; đất lẫn đá nứt nẻ gọi nước khe nứt Tầng chứa nước lỗ hổng thường nằm ữong đất đá bở rời trầm tích đệ tứ, tàng chứa nước khe nứt thường nằm lớp đá rạn nứt thuộc tuổi địa chất cổ Chiều sâu xuất đới bão hoà (xuất nước ngầm) khác nhau, đới bão hoà phân bố rộng rãi bao gồm toàn diện tích thạch với trữ lượng chất lượng nước khác tuỳ theo khu vực Nước ngầm thường nước tạo thành từ pha trộn nhiều nguồn gốc nguyên thuỷ khác nhau: nguồn gốc khí (nước mưa, nước ngưng tụ); nguồn gốc macma (nước nguyên sinh); nguồn gốc biển; nguồn gốc biến chất (nước tái sinh) Việc xác định thành phần hoá học, loại hình hoá học đặc điểm hoá học tầng nước cho phép tìm hiểu, xác định nguồn gốc nguồn gốc chiếm ưu thế, hữu ích nghiên cứu trình thành tạo, phân bố động thái nước ngầm, phục vụ cho công tác quản lý khai thác hợp lý tài nguyên nước ngầm Nước ngầm có thành phàn phức tạp đa dạng: ion nguyên tố vi lượng nước Thành phàn ion nước ngầm chủ yếu phụ thuộc vào nguồn gốc chiếm ưu Mức độ pha trộn nguồn gốc khác tạo nên đa dạng kiểu hoá học nước ngầm, v ề s ố hóa Trung tâm Học liệu - Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn M u ộ n n ă n Ịhạt' i ĩ Tùũă ph â n tíeh —3L15 cấc thành phần vi lượng chịu ảnh hưởng nguồn gốc phụ thuộc nhiều vào đặc điểm địa chất, địa hoá riêng biệt khu vực - v ề khí hoà tan kim loại vi lượng: Nước ngầm thường nghèo oxi giàu C tự nước mặt khác với nước mặt (thường có pH trung tính - tính kiềm yếu môi trường oxi hoá cao, kim loại vi lượng có hàm lượng nhỏ) gặp nhiều trường hợp nước ngầm có tính axit môi trường khử có hàm lượng đáng kể kim loại vi lượng Ngoài nước ngầm có khí có hàm lượng nhỏ khí như: metan, sunfuahidro khí Heli, Neon khí từ phân huỷ yếm khí chất hữu đất lên theo khe nứt kiến tạo hoà tan vào nước - Thành phần hoá học độ khoáng hoá nước ngầm tầng sâu biến đổi theo mùa nước mặt Ở tầng sâu nước ngầm có thành phần hoá học ổn định Đặc điểm quan trọng khai tthác mỏ nước có độ khoáng hoá nhỏ không ô nhiễm thành phần vi lượng làm nước uống đóng chai - Nước ngầm bị ô nhiễm chất hữu vi khuẩn, chất hữu nước mặt keo đất hấp phụ trình nước ngấm qua tầng đất Nước ngầm sâu không chứa chất hữu vi khuẩn Do đặc điểm giá trị sử dụng lớn nước ngầm có độ khoáng hoá thấp khai thác làm nước cung cấp cho sinh hoạt người nhiều ngành sản xuất (chăn nuôi, nông nghiệp, công nghiệp) Tuy nhiên, cần đặc biệt cú ý đến đặc điểm: khả ô nhiễm nguyên tố vi lượng nước ngầm cao nước mặt điển hình ô nhiễm Fe, Mg, As, F, Br, Sunfua Song song với việc khai thác họp lý càn bảo vệ, không làm biến đổi chất lượng ô nhiễm nước ngầm - tài nguyên quý giá đời sống người nhiều ngành kinh tế [5] 1.1.1.2 Nguyên nhân gây ô nhiễm trạng ô nhiễm nước ngầm Nước ngầm nguồn cung cấp nước sinh hoạt chủ yếu nhiều quốc gia vùng dân cư giới Do vậy, ô nhiễm nước ngầm có ảnh hưởng lớn đến chất lượng môi trường sống người Các tác nhân gây ô nhiễm suy thoái nước ngầm bao gồm: s ố hóa Trung tâm Học liệu - Đại học Thái Nguyên htto:/fyvww.Lrc-tnu.edu.vn M u ộ n n ă n thạe i ĩ '3ÔOÓL Ịth ăn tíe k — L1 1- Nhiễm mặn: Do khai thác nông nghiệp, chăn nuôi tải không cách nguyên nhân cho việc ô nhiễm nguồn nuớc ngầm, tạo điều kiện thuận lợi cho việc nhiễm mặn nhiều nơi Mạch nước ngầm bị nhiễm mặn khó sử dụng lại Môi trường nước mặt bị ô nhiễm hữu vi sinh, hàm lượng tổng coliform mức cao, vượt tiêu chuẩn cho phép nhiều Ở riêng TP Hà Nội theo số liệu thống kê Cục bảo vệ môi trường tháng 5/2006, tổng lượng nước thải sinh hoạt khoảng 450.000 m3 /ngày đêm, phần xử lý sơ bể tự hoại, sau xả vào cống chung kênh mương, ao hồ Nhiều nơi nước xả trực tiếp sông làm ô nhiễm chất lượng nước sông [2 ] - Các chất phóng xạ có khoáng sản đất, chất thải phóng xạ không xử lý ngấm dàn thông qua lóp đất thâm nhập vào nước ngầm sau nhiều năm Nhiễm asen: Năm 2001, nguy ô nhiễm asen Micheál Berg, thuộc viện Liên bang Khoa học Công nghệ Môi trường Thụy Sĩ công bố tạp chí Environmental Science & Technology số tháng 7/2001 nguồn nước uống vùng phía Bắc Việt Nam bị nhiễm arsen với nồng độ gấp 50 cao định mức Việt Nam (10 phần tỷ) Nguyên nhân tác giả nêu nguồn nước lấy từ giếng đóng độ sâu từ 10 đến 35m Năm 2003, tình trạng ô nhiễm chứng minh qua việc khám phá số bệnh nhân bị bệnh arsenicosis tức lòng bàn tay chân bị nám đen[15] 3- Ô nhiễm nhu cầu oxy hóa học (COD) nhu cầu oxy sinh học (BOD5 ): Nhu cầu oxy hóa học dấu cho thấy diện họp chất hữu nhẹ nước Ở vùng phát triển nông nghiệp công nghiệp, lượng COD BOD5 thường tăng cao báo hiệu cho thấy có mặt hữu việc thiếu oxy nước Ngoài ra, cần kể đến ô nhiễm tác nhân nhân tạo nồng độ kim loại nặng cao, photphat, nitrat, nitrit ammoniac mà nguyên nhân dư lượng phân bón mà người sử dụng cho trồng [2 ] - Ồ nhiễm hóa chất bảo vệ thực vật: Nhu cầu phát triển nông nghiệp để giải việc gia tăng dân số nguyên nhân nguy ô nhiễm hóa chất diệt cỏ, trừ sâu nguồn nước ngầm Thời gian bán hủy s ố hóa Trung tâm Học liệu - Đại học Thái Nguyên htto:/fyvww.Lrc-tnu.edu.vn M u ộ n n ă n Ịhạt' i ĩ Tùũă ph â n tíeh —3L15 Hệ số biến thiên : c v % = = 0 % = 7,8% X A |0,29-0,3| „ „ Sai số tương đối = -— - -.1 0 %= 3,3% Kiểm tra sai khác giá trị trung bình tìm giá trị thực (trong mẫu tự tạo) theo chuẩn student (t) theo công thức: Ta có t lính= 0,35; tianỉ(0,95; 5) = 2,571 t tính < t bang PvaIue = 0,741 > 0,05 Do đó, giá trị trung bình giá trị thực khác nghĩa (có nghĩa hai giá ữị giống nhau) Bảng 15: Đánh giá độ lặp lại phương pháp qua mẫu tự tạo (Trong nồng độ cuối: MR 1,1 X 10' M, H2SO4 0,3M; KBrOg 2,6 10'4, KNO3 ,2 M; nồng độ N 0,5ppm) deltaA hàm lượng NO2’ tìm thấy Acólitrit Anền Mẩu 0,2928 0,2073 0,0855 0,52 0,2928 0,2054 0,0874 0,53 0,2928 0,2145 0,0783 0,47 0,2928 0,2091 0,0837 0,51 0,2928 0,2134 0,0794 0,48 0,2928 0,2128 0,0800 0,48 Hàm lượng nitrit trung bình: _ ĩ>< = = 0,49(mg/l) X — — Độ lệch chuẩn: 0,024 Hệ số biến thiên : c v % = = 0 % = 4,7% X ' ' |0,49-0,5| Sai số tương đối = -— .1 0 %= 2% Kiểm tra sai khác giá trị trung bình tìm giá trị thực (trong mẫu tự tạo) theo chuẩn student (t) theo công thức: Ta có t,(ni= 0,16; (0,95; 5) = 2,571 t tM < t bang s ố hóa Trung tâm Học liệu - Đại học Thái Nguyên 50 htto:/fyvww.Lrc-tnu.edu.vn Muộn Băn, thạa i l Tùũă phàn, tíeh —3L15 p value= 0,876 >0,05 Do yậy, giá ữị trung bình giá trị thực khác nghĩa (có nghĩa hai giá ừị giống nhau) Kết luận: Hệ số biến thiên cv% nhỏ cho thấy phương pháp lặp lại tốt độ chấp nhận (sai số tương đối 3,3% - 2%) nên áp dụng phân tích nitrit thực phẩm nước ngầm 3.3 Phân tích mẫu thât 3.3.1 X lý mẫu 3.3.1.1 Mầu rau Việc lấy mẫu bảo quản mẫu thực theo tiêu chuẩn ngành y tế Các chất gây cản trở phép xác định chất màu, chất gây đục, thành phần protit, lipit, số ion kim loại nồng độ tương đối lớn bị kết tủa điều kiện phản ứng (Sb3+, Au3+, Bi3+ , Fe3+, Pb2+, Hg2+, Ag+) Phần lớn chất gây nhiễu loại trừ phương pháp xử lý mẫu [29] Cắt mẫu thử thành mảnh nhỏ xay nghiền đến đồng Cân khoảng lOg cân phân tích Cho vào cốc thuỷ tinh thêm vào khoảng 100ml nước cất ấm 5ml dung dịch natri borat bão hoà Đun cách thuỷ hỗn họp dung dịch khoảng 20 phút, dùng đũa thuỷ tinh khấy, không cho vón cục Làm nguội nước chuyển dịch hỗn họp sang bình định mức 250ml (tráng cốc nước dồn hết vào bình) Vừa lắc, vừa thêm vào 2ml dung dịch kẽm axetat 10% Đe yên cho kết tủa 30 phút Thêm nước cất đến vạch Lắc trộn hỗn dịch bình, để lắng gạn phàn nước sang phễu lọc Hứng dịch lọc vào bình tam giác có nắp Nếu dịch lọc chưa lọc lại Nitrit dễ bị oxi hoá không khí vi sinh vật thành nitrat Do trình chuẩn bị mẫu càn phải thực nhanh hạn chế mẫu tiếp xúc lâu với không khí Neu chưa phân tích bảo quản mẫu 4°c 3.3.1.2 Mầu thịt s ố hóa Trung tâm Học liệu - Đại học Thái Nguyên 51 http://www.Lrc-tnu.edu.vn M u ộ n n ă n th a i ĩ Uỗf)á ph â n tíeh —3L15 Việc lấy mẫu bảo quản mẫu thực theo tiêu chuẩn ngành y tế Thái mẫu thành miếng nhỏ nghiền đến đồng Cân khoảng lOg cân phân tích Cho vào cốc thuỷ tinh thêm vào khoảng 100ml nước cất ấm ml dung dịch naữi borat bão hoà Đun cách thuỷ hỗn hợp khoảng 30 phút dùng đũa thuỷ tinh khấy, không cho vón cục Làm nguội nước chuyển dịch hỗn hợp sang bình định mức 250ml (tráng cốc nước dồn hết vào bình) Vừa lắc, vừa thêm vào bình 5ml Carrez [Zn(CH3COO)2 2H20 23g CH3COOH đ 28,6ml pha thành II] Đe yên cho kết tủa 30 phút Thêm nước cất đến vạch Lắc trộn hỗn hợp bình, để lắng gạn phần nước sang phễu lọc Hứng dịch lọc vào bình tam giác có nắp Neu chưa phân tích bảo quản mẫu - 4°c [29] 3.3.1.3 Nước ngầm Hai mẫu nước ngầm (Nl, N2) lấy Đồng Quang - Thái Nguyên Triều Khúc - Hà Nội, mẫu cho vào bình polietylen tráng rửa bảo quản theo tiêu chuẩn Mầu bị có cặn lắng cần lọc trước tiến hành thí nghiệm [29] 3.3.2 Xác định hàm lượng nừrit số mẫu thực tế 3.3.2 ỉ Xác định hàm lượng Nitrit mẫu rau Mầu rau cải (Ml), mẫu rau cải canh (M2,M3), mẫu dưa chua (M4) Hàm lượng N mẫu xác định phương pháp đường chuẩn y = ,0 + ,1 X Chuẩn bị bình định mức dung tích 25ml, đánh số từ đến 7: Lần lượt cho vào bình: 2,5ml H2 S0 3M sau thêm vào bình sau: + Bình 1: 0,3ml KBrƠ3 0,02M thêm 5ml KNO3 IM (mẫu trắng) + Bình - : 0,3ml KBr0 0,02M thêm 5ml KNO3 IM 10,0 ml nước rau xử lý + Bình - : 0,3ml KBrOa 0,02M thêm 5ml KNO3 IM 10,0 ml nước rau xử lý 0,5 ml N 2' ìoppm s ổ hóa Trung tâm Học liệu - Đại học Thái Nguyên 52 htto:/fyvww.Lrc-tnu.edu.vn M u ộ n n ă n Ịhạt' i ĩ p h â n tíe h — L1 + Bình - : ,3 ml KBrOg 0,02M thêm 5ml KN0 IM 10,0 ml nước rau xử lý ml NO2’ lOppm Cuối thêm vào tất bình ml MR 1,375 10' M, thêm nước cất đến vạch mức, lắc Theo dõi độ hấp thụ quang dung dịch X = 520 nm sau 50 giây kể từ thêm MR với dung dịch so sánh axit H2 SO4 0,3M Kết trình bày bảng 16 Bảng 16: Kết xác định hàm lượng NO2 ' mẫu rau MI hiêu suất thu hồi V 10ml mẫu 10ml mẫu thêm NO2 ' 0,03 ppm 10ml mẫu Anền A có nitrit Delta A HL nitrit HL phát tìm thấy thêm (ppm) nitrit (ppm) 0,4032 0,3897 0,0135 0,0715 0,4032 0,3901 0,0131 0,069 0,4032 0,3894 0,0138 0,0734 0,4032 0,3849 0,0183 0,1019 0,4032 0,3852 0,018 0,0994 0,4032 0,3812 0,022 0,1241 0,4032 0,3802 0,023 0,1303 thêm NO2 "0,05 ppm H% 0,0294 98% 0,0559 111% Hàm lượng nitrit mẫu rau MI là: 4,45 mg/kg Hiệu suất thu hồi từ 98% đến 111% nên thỏa mãn yêu cầu hiệu suất thu hồi phân tích lượng vết Tương tự tiến hành xác định Nitrit mẫu rau (M2, M3) thu kết bảng 17: s ố hóa Trung tâm Học liệu - Đại học Thái Nguyên 53 htto:/fyvww.Lrc-tnu.edu.vn M u ộ n n ă n tíuỊe i ĩ '3ÔOÓL p h â n tíe h — L1 Bảng 17: Kết xác định hàm lượng NO2 ' mẫu rau M2, M3 Acó nitrit Anền Delta A M2 M3 HL HL tìm thấy mẫu thật (ppm) (mg/kg) 0,4202 0,4109 0,0093 0,0452 0,4202 0,4115 0,0087 0,0414 0,4020 0,3935 0,0085 0,0402 0,4020 0,3943 0,0077 0,0353 2,71 2,36 Đối với dưa muối (M4) xác định theo thời gian mẫu thu kết bảng 18: Bảng 18: Kết xác định hàm lượng NO2 ' mẫu dưa M4 M4 Đo qua ngày qua ngày đêm Sau ngày mgNƠ2/kg rau 2,55 3,24 2,40 1,43 Như vậy, nhận thấy: Hàm lượng NO2 mẫu rau cải cải canh lớn trình xử lý chế biến chưa phân huỷ hết Dưa muối có hàm lượng nitrit lớn muối dưa chưa đạt độ chua cần thiết làm gia tăng hàm lượng nitrit khử nitrat rau cải Sau dưa chua hàm lượng nitrit giảm bị khử thành nitơ Điều cho thấy nước ta phân đạm bón nhiều cho rau không nên ăn dưa muối chưa chua 3.3.2.2 Xác định hàm lượng Nitrit mẫu thịt Chuẩn bị 13 bình định mức dung tích 25ml, đánh số từ đến 13: Lần lượt cho vào bình: 2,5ml H2 SO4 3M sau thêm vào bình sau: + Bình 1: 0,3ml KBrƠ3 0,02M thêm 5ml KNO3 IM (mẫu trắng) + Bình - : 0,3ml KBrOg 0,02M thêm 5ml KNO3 IM 10,0 ml nước thịt quay xử lý + Bình - : 0,3ml KBr0 0,02M thêm 5ml KNO3 IM 10,0 ml nước thịt quay xử lý+ ml N 2' lppm s ố hóa Trung tâm Học liệu - Đại học Thái Nguyên 54 htto:/fyvww.Lrc-tnu.edu.vn M u ộ n n ă n Ịhạt' i ĩ '3ÔOÓL p h â n tíe h — L1 + Bình 10 - 13: 0,3ml KBrƠ3 0,02M thêm 5ml KNO3 IM 10,0 ml nước thịt quay xử lý 1,25 ml NO2’ lppm Cuối thêm vào tất bình ml MR 1,375 10' M, thêm nước cất đến vạch mức, lắc Theo dõi độ hấp thụ quang dung dịch X = 520 nm sau 50 giây kể từ thêm MR với dung dịch so sánh axit H2SO4 0,3M Kết trình bày bảng 19 Bảng 19 Kết xác định hàm lượng nỉtrỉt mẫu thịt quay M5 V 10ml m ẫu lOmlmẫu thêm A A có nitrit Delta A hàm lượng nitrit H L p h át tỉm thấy(ppm) (ppm) 0,3571 0,3446 0,0125 0,0650 0,3571 0,3452 0,0119 0,0612 0,3571 0,3459 0,0112 0,0569 0,3571 0,3439 0,0132 0,0693 0,3571 0,3387 0,0184 0,1018 0,0448 0,3571 0,3398 0,0173 0,0950 0,0380 0,3571 0,3401 0,017 0,0931 0,0362 0,3571 0,3385 0,0186 0,1030 0,0461 0,3571 0,3377 0,0194 0,1080 0,0510 0,3571 0,3369 0,0202 0,1129 0,0560 0,3571 0,3372 0,0199 0,1111 0,0541 0,3571 0,3356 0,0215 0,1210 0,0640 NO 2" 0,04ppm lOmlmẫu thêm NO 2"0,05 ppm H% 103% 112% Vậy hàm lượng nitrit mẫu thật là: 3,94 (mg/kg) Hàm lượng NO2 ’ mẫu thịt quay trình bảo quản, tẩm ướp hàm lượng nitrit sử dụng nhiều s ố hóa Trung tâm Học liệu - Đại học Thái Nguyên 55 htto:/fyvww.Lrc-tnu.edu.vn '3ÔOÓL Ịth ăn tíek —3L15 Muộn nán thạe i ĩ 3.3.2.3 Xác định hàm lượng Nỉtrỉt mẫu nước ngầm Chuẩn bị bình định mức dung tích 25ml, đánh số từ đến 9: Lần lượt cho vào bình: 2,5ml H2SO4 3M sau thêm vào bình sau: + Bình 1: 0,3ml KBrƠ3 0,02M thêm 5ml KNO3 IM (mẫu ữắng) + Bình - : 0,3ml KBrƠ3 0,02M thêm 5ml KNO3 IM 0,5 ml mẫu nước ngầm M qua xử lý + Bình - : 0,3ml KBrƠ3 0,02M thêm 5ml KNO3 IM 0,5 ml mẫu nước ngầm M7 qua xử lý Cuối thêm vào tất bình ml MR 1,375 10 M, thêm nước cất đến vạch mức, lắc Theo dõi độ hấp thụ quang dung dịch X = 520 nm sau 50 giây kể từ thêm MR với dung dịch so sánh axit H2SO4 0,3M Kết trình bày bảng 20,21 Bảng 20: Kết xác định hàm lượng nitrit mẫu nước ngầm M6 Anền A ‘ • it • ‘ có- nitr Delta A HL tìm thấy NO2’ HL nitrit (ppm) mẫu thật (ppm) 0,3446 0,3315 0,0131 0,0687 0,3446 0,3319 0,0127 0,0662 0,3446 0,3324 ,0 2 0,0631 0,3446 0,3308 0,0138 0,0730 3,39 Bảng 21: Kết xác định hàm lượng nỉtrỉt mẫu nước ngầm M7 HL tìm thấy HL nitrit N02(ppm) mẫu thật (ppm) Anền nA có nitrit Delta A 0,3501 0,3403 0,0098 0,0482 0,3501 0,3424 0,0077 0,0352 0,3501 0,3415 0,0086 0,0408 0,3501 0,3409 0,0092 0,0445 s ố hóa Trung tâm Học liệu - Đại học Thái Nguyên 56 ,1 htto:/fyvww.Lrc-tnu.edu.vn M u ộ n n ă n Ịhạt' i ĩ Tùũă ph â n tíeh —3L15 3.4 So sánh kết phân tích phương pháp nghiên cứu phương pháp tiêu chuẩn Xác định hàm lượng Nitrit thực phẩm nước ngầm phương pháp trắc quang tiêu chuẩn (TCVN 4561 - 88) Tiêu chuẩn quy định xác định hàm lượng nitrit phương pháp đo màu với thuốc thử Griss (hỗn hợp axit sulfanilic a-naphtylamin 0,05%) Trong môi trưng axetic ion NO2" phản ứng với axit axit sulfanilic anaphtylamin 0,05% tạo thành họp chất azo màu đỏ Cường độ màu tỷ lệ với hàm lượng NO2’ có dung dịch Hàm lượng Nitrit mẫu M l, M2, M3,M4, M5,M6, M7 xác định hai phương pháp: Phương pháp nghiên cứu phương pháp tiêu chuẩn Kết thu bảng 22: Bảng 22: Hàm lượng nitrit mẫu thật thu khỉ dùng phương pháp nghiên cứu phương pháp tiêu chuẩn STT Mầu Lượng mẫu Kết HL nitrit Lượng mẫu lấy phân tích theo pp nghiên cứu lấy phân tích Kết HL nitrit theo pp tiêu chuẩn MI 10g 4,45 mg/kg 10g 4,31 mg/kg M2 10g 2,71 mg/kg 10g 2,91 mg/kg M3 10g 2,36 mg/kg 10g 2,43 mg/kg M4 10g 2,55 mg/kg 10g 2,42 mg/kg M5 10g 3,95 mg/kg 10g 3,61 mg/kg M6 0,5ml 3,39 ppm 2ml 3,03 ppm M7 0,5ml 2,11 ppm 2ml 2,30 ppm * So sánh phương pháp nghiên cứu phương pháp tiêu chuẩn Dùng phương pháp đồ thị cách biểu diễn kết xác định mẫu thực tế theo phương pháp trục toạ độ hệ số hồi qui phép so sánh đạt R= 0,8, chứng tỏ hai phương pháp tương đương Vậy áp dụng phương pháp động học xúc tác trắc quang để định lượng nitrit mẫu nước ngầm thực phẩm s ố hóa Trung tâm Học liệu - Đại học Thái Nguyên 57 htto:/fyvww.Lrc-tnu.edu.vn M u ộ n n ă n Ịhạt' i ĩ Tùũă ph â n tíeh —3L15 nghiên cứu phương pháp tiêu chuẩn s ố hóa Trung tâm Học liệu - Đại học Thái Nguyên 58 htto:/fyvww.Lrc-tnu.edu.vn M u ộ n n ă n Ịhạt' i ĩ Tùũă ph â n tíeh —3L15 KẾT LUẬN Qua thơi gian nghiên cứu, luận văn (fa đat đựơc kết qua chinh : Lựa chọn phản ứng thị phù hợp dùng để xác định hàm lượng nitrit mẫu phân tích Phản ứng thị lựa chọn phản ứng oxi hoá MR MB brômat có xúc tác nitrit môi trường axit mạnh Điều kiện tối ưu thông số đặc trưng phương pháp sau: Dùng chất khử MB Dùng chất khử MR - Trong dung dịch axit mạnh có - Trong môi trường axit mạnh có mặt chất xúc tác nitrit bước mặt lượng nhỏ chất xúc tác sóng hấp thụ cực đại bị chuyển dịch nitrit bước sóng hấp thụ cực đại - Khoảng tuyến tính độ giảm A cố định Ả - 20un với nồng độ xúc tác nitrit hẹp (0,05 - - Điều kiện tối ưu nồng độ chất 30ppm) có mặt ữong phản ứng màu là: - Phương pháp áp dụng phân tích MR 1,1 X 10 M, H2SO4 0,3M; với hàm lượng nitrit tương đối lớn KBrơ 2,6 10'4, KN0 0,2M; mẫu phân tích - Khoảng tuyến tính lớn (0,03 - 1,2 - Điều kiện tối ưu nồng độ chất có ppm) mặt phản ứng màu là: MB - Phương pháp cho phép xác định hàm lượng nhỏ nitiit 1,2 X 10 M, KBrOs 2.10 ' M; H2SO40,15M mẫu thật với độ nhạy độ xác cao - Phản ứng có xúc tác nitrit đạt tới trạng thái cân khoảng thời gian lớn phút - Phản ứng có xúc tác nitrit đạt tới trạng thái cân khoảng thời gian lớn phút Phương pháp sử dụng MR có ưu điểm bật so với phương pháp dùng phản ứng thị phản ứng oxi hoá MB brômat có xúc tác nitrit môi trường axit mạnh tính ổn định cao, tốc độ phản ứng xúc tác nhanh hơn, khoảng tuyến tính rộng nhạy nên chọn để định lượng nitrit mẫu thực tế s ố hóa Trung tâm Học liệu - Đại học Thái Nguyên 59 htto:/fyvww.Lrc-tnu.edu.vn M u ộ n n ă n Ịhạt' i ĩ Tùũă ph â n tíeh —3L15 Với phản ứng thị sử dụng MR giảm độ hấp thụ quang chất màu theo thời gian phụ thuộc tuyến tính vào nồng độ chất xúc tác NO2" từ 0,03mg/l đến ,2 mg/1 với phương trình đường chuẩn có dạng: AA = (0,00195±0,00277) + (0,16152±0,00377) CN02 R = 0,99918; LOD = 0,073 (ppm); LOQ = 0,24 (ppm) Phương pháp có độ xác cao, độ lặp lại phương pháp cv% = 7,8% 4,5% với mức nồng độ NO2" 0,3 ppm 0,5ppm Kết kiểm tra theo chuẩn t phù hợp với hiệu suất thu hồi phương pháp ữên 98% Phép xác định nitrit bị ảnh hưởng có mặt ion cản hàm lượng ion cản gấp NO2 ’: lần với I',S 2'; 250 lần với O '; 0,5 lần với SCN Tuy nhiên mẫu nước ngầm mẫu thực phẩm hàm lượng ion không đáng kể nên không gây ảnh hưởng tới phép phân tích Phương pháp ứng dụng phân tích mẫu thực phẩm: Mau rau cải (Ml), rau cải canh (M2,M3),mẫu dưa chua (M4) Mẩu thịt quay (M5), mẫu nước ngầm (M6 , M7) Dựa vào kết phân tích mẫu thực tế thấy hàm lượng nitrit mẫu thực phẩm nước ngầm thu lớn nhiều so với tiêu chuẩn cho phép mẫu thịt quay s ố hóa Trung tâm Học liệu - Đại học Thái Nguyên 60 htto:/fyvww.Lrc-tnu.edu.vn DANH MỤC HÌNH VÀ BẢNG HÌNH Trang Hình 1: Phổ hấp thụ quang dung dịch MR có mặt H2 SO4 ; KB1O N 24 Hình 2: Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang theo thời gian 25 Hình 3: Anh hưởng nồng độ B1O đến phản ứng xúc tác 27 Hình 4: Anh hưởng axit đến phản ứng màu M R 29 Hình 5: Anh hưởng nhiệt độ đến độ nhạy phép phân tích 30 Hình : Khảo sát nồng độ tối ưu MB đến phép phân tích .32 Hình 7: Khảo sát khoảng tuyến tính (nồng độ MB 1,2.10"5 M ) 33 Hình : Phổ hấp thụ quang dung dịch MB có mặt H2 SO4 , KBr03; KNO3 N 35 Hình : Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang theo thời gian .36 Hình 10: Anh hưởng nồng độ BrCV đến phản ứng xúc tác 38 Hình 11 Anh hưởng nồng độ NO3' đến phản ứng xúc tác 39 Hình 12: Anh hưởng axit đến phản ứng màu M R 41 Hình 13: Anh hưởng nhiệt độ đến độ nhạy 42 Hình 14: Khảo sát nồng độ tối ưu MR đến phép phân tích 44 Hình 15: Khảo sát khoảng tuyến tính (nồng độ MR 1,1.10 ' M ) 45 Hình 16: Đường chuẩn xác định NO 2" nồng độ MR 1,1.10 M 46 Hình 17: Đường hồi qui so sánh kết phân tích mẫu thực tế phương pháp nghiên cứu phương pháp tiêu chuẩn 58 BẢNG Bảng 1: Quy định hàm lượng nitrit nitrat nước uống số quốc gia tổ chức 1 Bảng 2: Kết ảnh hưởng nồng độ B r03' đến phản ứng xúc tác 26 số hóa Trung tâm Học liệu - Đại học Thái Nguyên htto:/fyvww.Lrc-tnu.edu.vn Bảng 3: Kết ảnh hưởng nồng độ axit đến phản ứng màu MB 28 Bảng 4: Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ đến tốc độ phản ứng 30 Bảng 5: Anh hưởng nồng độ MR đến phép phân tích 31 Bảng : Khảo sát khoảng tuyến tính nồng độ MR 1,1 10 M .33 Bảng 7: Kết ảnh hưởng nồng độ BrCV đến phản ứng xúc tác .37 Bảng Kết ảnh hưởng nồng độ NO 3' đến phản ứng xúc tá c 39 Bảng 9: Kết ảnh hưởng nồng độ axit đến phản ứng màu MR 40 Bảng 10: Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ đến tốc độ phản ứng 42 Bảng 11: Anh hưởng nồng độ M R 43 Bảng 12: Khảo sát khoảng tuyến tính nồng độ MR 1,1.10"5 M 45 Bảng 13: Anh hưởng ion cản đến phép xác định NO2 (Nồng độ NO2" 0,lm g/l) .48 Bảng 14: Đánh giá độ lặp lại phương pháp qua mẫu tự tạo (NO2" 0,3 ppm) 49 Bảng 15: Đánh giá độ lặp lại phương pháp qua mẫu tự tạo (NO2’ 0,5 ppm) 50 Bảng 16: Kết xác định hàm lượng N 2" mẫu rau MI hiệu suất thu h i 53 Bảng 17: Ket xác định hàm lượng NO2" mẫu rau M2, M 54 Bảng 18: Kết xác định hàm lượng N 2" mẫu rau M4 54 Bảng 19 Ket xác định hàm lượng nitrit mẫu thịt quay M 55 Bảng 20 Kết xác định hàm lượng nitrit mẫu nước ngầm M 56 Bảng 21 Kết xác định hàm lượng nitrit mẫu nước ngầm M 56 Bảng 22: Hàm lượng nitrit mẫu thật thu dùng phương pháp nghiên cứu phương pháp tiêu chuẩn 57 số hóa Trung tâm Học liệu - Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn TÀI LIỆU THAM KHẢO TIẾNG VIỆT [1] Nguyễn Tinh Dung (2000), Hoá học phân tích phần III, NXBGD [2] Nguyễn Ngọc Dung (2006), “Quản lý tổng hợp tài nguyên nước ngầm vùng Hà Nội”, Tuyển tập báo cáo hội thảo khoa học, Viện KH KTTV MT [3] Trần Tứ Hiếu (2000), Hóa học phân tích, NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội [4] Lê Văn Khoa (1995), Môi trường ô nhiễm, NXBGD [5] Trần Ngọc Lan (2008), Hoá học nước tự nhiên, NXB Đại học quốc gia Hà Nội [6 ] Ngọc Lê (1999), “Tác hại Nitrat môi trường”, Tạp chí công nghệ hoá chất [7] Hoàng Thị Miền(2004), Xác định nitrit nitrat phương pháp trắc quang, Khoá luận tốt nghiệp- Trường Đại học Khoa học tự nhiên- ĐHQG Hà Nội [8 ] Hoàng Nhâm (1999), Hoá học vô cơ, NXBGD [9] Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Nguyễn Văn Ri, Nguyễn Xuân Trung (2003), Hóa học phân tích, phần 2, Các phương pháp phân tích công cụ, NXB ĐHQG Hà Nội [10] TCVN 2658 - 78 Nước uống, phương pháp xác định nitrit [11] TCVN 7049 : 2002 Thịt chế biến có xử lý nhiệt [12] TCVN 7050 : 2002 Thịt chế biến không qua xử lý nhiệt [13] Trần Tứ Hiếu, Nguyễn Văn Nội, Phạm Hùng Việt (1999), Hoá học môi trường, Đại học Quốc gia, NXB ĐHQG Hà Nội [14] Tạ Thị Thảo (2005), Giảo trình Thống kê Hóa phân tích, Hà Nội [15] Internet http://www.tcvn.gov.vn/; http://vi.wikipedia.org/; http://db.vista.gov.vn/ http://www.rfa.org/; http ://diaoc.tuoitre.com vn; http://sinhviendct.net; TIẾNG ANH [16] AA Taherpour, M Ramazani, s Mahdizadeh(2006), Determination o f trace amounts o f Nitrite ion by Kinetic - spectrophotometric method on the acidic media based on reduction o f Cresyl violet, International journal of applied chemistry ISSN 0973 - 1792, vol.2, No.2, pp 115 - 124 sổ hóa bải Trung tâm Học liệu - Đại học Thái Nguyên htto:/fyvww.Lrc-tnu.edu.vn [17] Barzegar M., Mousavi M.F, Nenati A.(2000), Kinetic spectrophotometric determination o f trace amounts o f nitrite by its reaction with molybdosillicic acid blue, Microchemical journal Vol.65, No.2, pp 159 - 163 [18] Ensafi A.A, Rezaii B (1994), kinetic-specphotometric determination of nitrite by its catalytic effect on the oxidation of Brilliant Cresyl blue by bromate, Microchemical journal Vol.50, No.2, pp 169 - 177 16 [19] Roger Wood, Lucy Foster, Andrew Damant and Pauline Key(2004), Analytical methods for food additives, Woodead Publishing Limited Cambridge England [20] Fostr dee snell and leslie s Ettre(1972), Encyclopedia o f industrial chemiscal analysic, interscinece publishers, vol.16 [21] Hamid Reza, Nazari Behzad(2004), Kinetic spectrophotometric determination of trace amounts o f nitrite by catalytic reaction between methylthylmol blue and bromate, Journal of the Chinese chemical society ISSN 0009 - 4536,vol.51,No.6, p p 1353 - 1356 [22] H.Muller (1995),“Catalytic methods of analysis: Charaterization,classification and methodology”, Pure & Applied chemistry, vol.67, no.4, pp.601-613 [23] Magee P.N and Bamess J.M(1967), Carcinogenic nitroso compounds , Advances in cancer Research, 10, pp 163-168 [24] M.Mazloum Ardakani, M.R.Shishehbore, N Narrirzadeh, A.M hajishabani, M Tabatabaee(2006), Highly selective catalytic spectrophotometric method for the determination of nitrite, Canadian jounal of Analytical sciences and Spectroscopy, Vol.51,No.3 [25] Norwitz, P.N Keliher(1984), Spectrophotometric determination of nitrite with composite reagents containing sulphanilamide, sunphanilic acid or 4-nitroaniline as the diozotisable aromatic amine and N-(l-naphthyl) ethylene diamine as coupling agent, analyst, 109, pp 1281 - 1286 [26] Rui-Yong Wang, Xiang Gao, and Ying - Tang Lu(2005), A kinetic spectrophotometric method for the determination o f nitrite by stopper - flow technique, Analytical sciences February 2006, vol.22 [27] S.Marten, J Harms, Wissenschaftliche Geratebau Dr Ing H Knauer GmbH, (2000), Determinetion of nitrit and nitrate in fruit juies by uv detection, ASI Advanced scientific instruments [28] Ximenes M.I.N, raths Reyesf.G.R (2000), Polarographic determination of nitrate in vegetables, Talanta ISSN 0039 - 9140, vol 51, No.l pp 49 - 56 [29] Yli A Ensafi, M Keyvanfard(1994), Selective kinetic spectrophotometric determination o f nitrite food and water, Analytical letters, Vol.27 số hóa Trung tâm Học liệu - Đại học Thái Nguyên htto:/fyvww.Lrc-tnu.edu.vn [...]... y tế thế giới và các quốc gia đều có những quy định về hàm lượng nitrit và nitrat trong nước uống và thực phẩm (bảng 1 ) s ố hóa bởi Trung tâm Học liệu - Đại học Thái Nguyên 10 htto:/fyvww.Lrc-tnu.edu.vn M u ộ n n ă n Ịhạt' i ĩ Tùũă ph â n tíeh —3L15 Bảng 1: Quy định hàm lượng nỉtrỉt và nỉtrat trong nước uổng của một sổ quốc gia và tồ chức [7] STT Tổ chức và Quốc gia Hàm lượng NO3 Hàm lượng N 02 1 WHO... brilliant xanh bằng bromat Đo quang ở 595nm và ở 30°c Giới hạn định lượng niữit là 0.1ng/ml.[18] + Có thể xác định nitrit trong môi trường axit dựa vào sự khử Cresyl violet thành màu vàng Đo biến thiên độ hấp thụ quang của dung dịch ỞÃ 555nm nếu hàm lượng nitrit trong khoảng 0.0188 - 2.3 ụ g/ml và tại Ẳ = 405nm khi xác định 2.4 - 2.6 ụ g/ml [16] + Có thể xác định hàm lượng nitrit dựa trên tác dụng xúc... phương pháp phân tích động học xúc tác Tuy nhiên, độ chọn lọc thấp có thể là nguyên nhân hạn chế một phần các ứng dụng của phương pháp này c Một sổ phương pháp động học xúc tác trắc quang xác định hàm lượng nitrit + Có thể xác định nitrit sử dụng thuốc thử molybdoxylicic acid xanh (MSAB) Phương pháp này nhanh, đơn giản, có độ nhạy và độ chọn lọc cao cho việc xác định hàm lượng Nitrit Đo quang tại Ă= 810... phụ gia thực phẩm trong danh mục phải đảm bảo đúng đối tượng thực phẩm và liều lượng không vượt quá mức giới hạn an toàn cho phép 1.1.2.1 Vai trò của phụ gia thực phẩm [19] - Các chất phụ gia thực phẩm đóng vai trò như là một chất bảo quản thực phẩm được con người đưa thêm vào trong thực phẩm để giữ gìn hoặc kéo dài thời gian sử dụng của các loại thực phẩm nhưng không làm thay đổi chất lượng và hương... dụng Nếu con người bón quá lượng đạm càn thiết gây ra dư thừa nitrat Khi vào cơ thể con người NO3' tham gia phản ứng khử ở dạ dày và đường ruột sinh ra N 0 2" là chất độc hơn cả NO3 Vì vậy, những thực phẩm và nguồn nước có chứa nitrit cao cần phải loại bỏ và việc xác định hàm lượng của chúng có ý nghĩa quan trọng trong việc đánh giá chất lượng nước và thực phẩm[ 6 ] Do nitơ và họp chất của chúng có ảnh... 1 lượng ít nitrat và nitrit Nitrat được tìm thấy trong tự nhiên ở trong rau quả và cây trồng Cơ thể con người có thể chuyển đổi một số nitrat trong thức ăn thành nitrit được biết đến như là quá trình nội sinh Nitrat và nitrit có tự nhiên trong thực phẩm và nước Nitrat có nhiều trong củ cải đường (beets), spinach, củ cải (radishes), rau riếp (lettuce) Trong cơ thể, nitrat chuyển hóa thành nitrit Nitrit... nhiễm và suy thoái nước ngầm đang báo động nghiêm trọng ở các khu vực đô thị và các thành phố lớn trên thế giới Riêng ở Hà Nội một số nơi đã xảy ra lún đất, biến dạng bề mặt đất, giếng đã bị tụt nước ngầm trên 10m và lưu lượng giảm đi một nửa so với ban đầu Đe hạn chế tác động ô nhiễm và suy thoái nước ngầm càn phải tiến hành đồng bộ các công tác điều tra, thăm dò trữ lượng và chất lượng nguồn nước ngầm, ... 0.004 ppm.[17] + Có thể xác định hàm lượng nitiit dựa trên tác dụng xúc tác của nó cho phản ứng giữa methylthymol xanh và kalibromat trong môi trường axit H2SO4 Đo quang tại Ả= 437nm cho phạm vi nồng độ nitrit từ 2-100ng/ml và 100 500ng/ml theo phương pháp thời gian ấn định thời gian tại 4 phút ở 30°c Giới hạn định lượng nitrit là 0.6 ng/ml.[21] + Có thể xác định hàm lượng Nitrit dựa trên tác dụng... ố hóa bởi Trung tâm Học liệu - Đại học Thái Nguyên 11 htto:/fyvww.Lrc-tnu.edu.vn M u ộ n Băn, th ạ a i l Tùũă ph â n tíeh —3L15 1.2.3.2 Phương pháp trắc quang Cơ sở của phương pháp trắc quang là dựa vào phản ứng tạo chất màu của chất cần xác định với thuốc thử và dựa vào định luật Lambe - Beer để xác định hàm lượng chất đó Phương trình biểu diễn mối liên hệ giữa độ hấp thụ quang và nồng độ chất phân... nhiều trong nước như NH4+, N 0 2", N 0 3' là quá trình phân huỷ các sinh vật yếm khí (NH4+), hiếm khí (N02\ N 0 3‘) các chất hữu cơ chứa nitơ từ xác các sinh vật, chất thải hữu cơ Ngoài ra nitrit và nitrat còn tìm thấy nhiều trong sản phẩm thịt và rau quả Khi hàm lượng những chất này lớn gây ra ô nhiễm môi trường nước và gây nguy hiểm tới con người [6,4] 1.1.2 Thục phẩm và phụ gia thực phẩm Phụ gia thực