xác định hàm lượng chì trong nước thải

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM Khoa Cơng Nghệ Hóa Học KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM TIÊU DÙNG XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG NƯỚC THẢI NỘI DUNG TỔNG QUAN VỀ CHÌ DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ HĨA CHẤT QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH GIÁ THÀNH TỔNG QUAN Chì có nước thải sở sản xuất pin, acqui, luyện kim, hóa dầu Chì gây độc thần kinh, hệ tiêu hóa, thận, gây chết bị nhiễm độc nặng Chì tích tụ mơ mềm xương, kìm hãm q trình chuyển hóa canxi Hàm lượng chì nước thiên nhiên khoảng 0,001-0,02 mg/L Các hợp chất chì hữu độc gấp 10–100 lần so với chì vơ loại cá Tiêu chuẩn tối đa cho phép theo WHO nồng độ chì nước uống 0,05 mg/mL 1 TỔNG QUAN Kim loại nặng Chì (mg/L) Nồng độ tối đa cho phép TCVN 5924-1995 (nước TCVN 5943-1995 (nước biển TCVN 5944-1995 (nước mặt) ven bờ) ngầm) 0,05 0,1 0,05 TỔNG QUAN CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC Phương pháp trắc quang ĐỊNH CHÌ Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) Phương pháp Von – Ampe hòa tan xung vi phân TỔNG QUAN  Nguyên tắc Phức dithizon với ion Pb 2+ tách khỏi mẫu kĩ thuật chiết lên pha hữu pH=8,5-9 có màu đỏ da cam hấp thụ bước sóng 510nm Sử dụng kĩ thuật so sánh để xác định hàm lượng Pb 2+ có mẫu nước thải 2 DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ Dụng cụ Số lượng Mục đích Cốc 250mL Chứa thải chứa Bếp điện Đun mẫu (nếu có làm giàu mẫu) Phễu chiết 250mL Tách Pb Bình định mức 25mL Chứa chuẩn mẫu chiết Pipet 1mL Hút chuẩn Kẹp vá giá Thực trình chiết Giá gỗ Đựng pipet ống nhỏ giọt   Máy quang phổ (UV_Vis) cuvet Đo độ hấp thu chuẩn mẫu Pipet vạch 5mL Pha chế dung dịch hút dithizol Pipet bầu 10mL Dùng pha chuẩn Bình dịnh mức 1000mL Pha chuẩn Pipet bầu 20mL Hút mẫu Cốc 500mL Chứa dd khử Pipet vạch 20mL Hút dd khử 2+ khỏi mẫu thạch anh HĨA CHẤT Tên hóa chất Vai trò Clorofom Chiết phức chì với dithizon khỏi nước Ammoniac 1:99 Rửa phần dithizon dư Phenolphthalein Xác định pH dung dịch Dung dịch chuẩn chì Dựng dãy chuẩn Dithizon Tạo phức với chì Dung dịch khử citrate Che ion kim loại cản trở HÓA CHẤT Cách pha chế o Dung dịch chuẩn chì 200ppm: hòa tan 200mg chì kim loại 4ml HNO 1:1 đun nóng để chì tan hồn tồn, để nguội chuyển tồn vào bình định mức 1L, định mức lắc Đựng bình polyetylen o Dung dịch chuẩn chì 2ppm: lấy 10ml dung dịch chuẩn gốc pha loãng nước cất 1ml o Phenolphthalein 0,5% : cho 0,5g phenol phtalein vào cồn định mức cồn 96 O đến 100ml o Dung dịch khử citrate: 200g amomocitrate + 10g Na 2SO3 + 5g NH2OH.HCL +20gKCN + nước cất đến 500ml + 1L NH4OH 25% QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH     Mẫu lấy khơng phân tích phải bảo quản 2mL CH3COOH đđ/1L mẫu Chuẩn bị mẫu: tùy theo hàm lượng chì mẫu mà lấy trực tiếp hay làm giàu mẫu cách cô cạn Chuẩn bị phễu chiết:   Chuẩn Mẫu Khoảng 30 mL   V chuẩn ppm V mẫu Mẫu chuẩn bị Nước cất   Chỉnh pH phenolphtalein dung dịch NH 10% V dd citrat-cyanide 20 20 V dithizol 10 ppm 5 Lắc  để yênchiết vào BĐM 25 mL Tiếp tục cho dithizol, lắc, chiết tới màu xanh dithizol VNH4OH(1:99) 20 Lắc để yênchiết Tiếp tục rửa tới phần hữu có màu hồng 20 QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH Loại trừ ảnh hưởng Ở pH =8.5-9.5 hình thành phức màu dithizone với bismuth, thiếc tali Tali không cản trở việc xác định chì thiếc bitmut ngăn cản nên cần tách trước cách chiết chúng từ mơi trường axit +Trong mơi trường axit chì không bị chiết Thiếc bitmut tách trước sau: thêm hidrazin vào dung dịch mẫu nước, đun nóng để khử Sn 4+ xuống Sn 2+ khử chất khác 4 QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH Loại trừ ảnh hưởng + Sau để nguội, thêm dung dịch natritactrat vào, đưa pH dung dịch đến 2,3 – (bằng dung dịch axit tactric) + Tiến hành chiết nhiều lần, lần 5ml dung dịch dithizon 0,1 % CHCl + Tiến hành chiết pha hữu giữ nguyên màu xanh dithizon + Cuối cùng, lắc pha nước vài lần với CHCl ( lần dùng 5ml ) đến pha khơng màu xanh Tiến hành chiết khơng tách thiếc mà tách thủy ngân, bạc đồng 5 STT BẢNG GIÁ DỤNG CỤ Dụng cụ Số lượng Giá tiền (VND) Cốc 250mL 26.400 Bếp điện Gali 657.800 Phễu chiết 250ml 72.000 Bình định mức 25ml 19.800 Pipet 1ml 13.650 Đũa thủy tinh 9.680 Bình tia 36.300 Bóp cao su 18.700 Kẹp giá 26.400 10 Giá gỗ 192.500 11 Ống nhỏ giọt 800 12 Pipet vạch 5ml 16.380 13 Pipet bầu 10ml  18.428 14 Bình định mức 1000ml 46.800 15 Bình định mức 100ml 21.600 Tổng cộng (dùng năm) 1.177.238 Khấu hao dụng cụ cho tháng 49.051 BẢNG GIÁ THIẾT BỊ STT BẢNG GIÁ HĨA CHẤT Hóa chất Lượng Giá thành Giá tiền (VND) Chloroform (CHCl3) mL 181.500 1.000 Amoniac water (NH3) mL 63.800 1.000 Phenolphtalein (PP) 25g/chai 60.500 1.500 Chì mL 5.500 200 Tổng 3700 TÍNH TỐN GIÁ THÀNH Thời gian làm mẫu : Thời gian làm mẫu       vệ sinh dụng cụ+ chuẩn bị thiết bị 10 phút   chuẩn bị mẫu, thêm thuốc thử phút   đo quang phút   tính tốn, viết báo cáo phút Tổng thời gian 25 phút         ngày làm tiếng     sau tính hoa trừ thời gian nghĩ trưa,.v…     Số mẫu ngày làm 10 mẫu   Mỗi tháng làm 200 mẫu   Mỗi năm làm 2400 mẫu   TÍNH TỐN GIÁ THÀNH Giá bán dịch vụ lương nhân viên: giá bán dịch vụ 294.306 tổng doanh thu tháng 58.861.200 số lượng nhân viên phòng thí nghiệm lương nhân viên 5.886.120 ... để xác định hàm lượng Pb 2+ có mẫu nước thải 2 DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ Dụng cụ Số lượng Mục đích Cốc 250mL Chứa thải chứa Bếp điện Đun mẫu (nếu có làm giàu mẫu) Phễu chiết 250mL Tách Pb Bình định. .. nhiễm độc nặng Chì tích tụ mơ mềm xương, kìm hãm q trình chuyển hóa canxi Hàm lượng chì nước thiên nhiên khoảng 0,001-0,02 mg/L Các hợp chất chì hữu độc gấp 10–100 lần so với chì vơ loại cá...NỘI DUNG TỔNG QUAN VỀ CHÌ DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ HĨA CHẤT QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH GIÁ THÀNH TỔNG QUAN Chì có nước thải sở sản xuất pin, acqui, luyện kim, hóa dầu Chì gây độc thần kinh, hệ tiêu