Báo cáo hóa hữu cơ điều chế NAPHTOL DA CAM

Báo cáo thí nghiệm hóa hữu cơ điều chế NAPHTOL DA CAM. Tóm tắt mục đích thí nghiệm lý thuyết cụ thể về các chất dùng để điều chế. Hình ảnh lắp ráp dụng cụ. Sơ đồ khối các bước tiến hành điều chế. Câu hỏi và câu trả lời các câu hỏi khi thí nghiệm

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HĨA HỮU CƠ Bài : PHẢN ỨNG DIAZƠ HỐ VÀ GHÉP ĐƠI AZƠ A PHẦN RIÊNG CHO MỖI SINH VIÊN: điểm (Chuẩn bị trước thí nghiệm) 1.Mục đích - Tổng hợp β-naphthol da cam phản ứng Dizơ hóa ghép đơi Azơ Thực hành 2.1 Phương trình phản ứng 2.2 Bảng tính chất vật lý* β-naphthol 144 Nhiệt độ sơi (oC) 285 Acid sunfanilic 173 288 1.485 -Là tinh thể khơng màu, nước nhiệt độ cao 100oC/tiếp xúc với nắt gây kích ứng, hít phải tiếp xúc với da nguy hại, ảnh hưởng mãn tính lên người gây độc cho máu; hệ thần kinh;gan HCl 36,5 -27 1,18 -Là acid mạnh, ion hóa NaNO2 69 271 2,168 -Tan tốt nước, bị oxi hố chậm β-naphthol da cam 350,34 Hóa chất-Sản phẩm K/l p/tử (g/mol) Tỷ trọng (g/ml) 1,217 -Là chất rắn dạng tinh thể khơng màu có cơng thức C10H7OH, tan rượu,ete, cloroform/tổn thương hít phải, gây hại mơi trường, khơng bị hóa * The Merck Index 2.3 Tính hiệu suất: nAcid sunfanilic= nNaoH= 0,005= 0,01 mol nβ-naphthol= Tính m theo nβ-naphthol nβ-naphthol= nβ-naphthol da cam= 0,00972 mol mβ-naphthol da cam=n m = 0,00972 350,34= 3,405 g H= Tính chất/Độc tính -Tồn dạng tinh thể màu cam sáng, tan tốt nước 2.4 Hình vẽ lắp ráp dụng cụ: Thau nhựa Hỗn hợp sinh hàn nước đá + muối Becher chứa dung dòch diazo hoá Đũa khuấy Becher chứa dung dòch 2-naphtholat natri 2.5 Sơ đồ thí nghiệm NaOH 2N 5mL Acid sunfanilic 2g /3lượng NaNO2 1,5mL HC đặc 1mL HCl đặc /3 lượng NaNO2 Hòa tan Làm lạnh 0-5oC Khuấy Khuấy KI tẩm hồ tinh bột có màu xanh Tinh thể muối diazoni NaOH 5% 5mL β-naphthol 1,4g Làm lạnh Tinh thể diazoni 5g NaCl Khuấy Khuấy Lọc Rửa Ép khơ Sấy β-naphthol da cam 30 phút ngâm đá, 1h Trả lời câu hỏi Cho biết vai trò HCl đđ hai lần cho vào cốc phản ứng? Tại phải cho HCl từ từ vào cốc? Tại hiệu suất lại lớn 100%? Tại tiến hành phản ứng diazo hố amin thơm lượng acid vơ dùng dư so với lượng amin thơm ban đầu? (1 mol amin thơm phải dùng 2.2-3 mol HCl)/ Viết phương trình phản ứng xảy dư acid? Cho biết vai trò NaCl thí nghiệm này? Tại khí tiến hành phản ứng diazoni hố amin thơm phải nhiệt độ thấp (0 – oC)? Viết phương trình phản ứng muối diazoni nhiệt độ cao? Cho biết vai trò NaOH 5% dùng để hồ tan β-naphthol trước tiến hành phản ứng ghép đơi azo? Giải thích vai trò việc kiểm tra phản ứng diazo hố amin thơm giấy KI tẩm hồ tinh bột giấy cơngo đỏ? Cho biết ứng dụng màu azo? Tại phải hồ tan acid sulfanilic vào dung dịch NaOH 2N? 10 Tại phải cho dd NaNO2 làm hai lần vào cốc phản ứng ? 11 Trình bày phương pháp xác định hàm lượng màu tinh khiết có sản phẩm thơ tổng hợp được? 1) Vai trò HCl đđ hai lần cho vào cốc phản ứng:vì HNO2 khơng bền nên cho HCl lần để đảm bảo HNO2 sinh phản ứng hết phải cho HCl từ từ vào cốc vì:phản ứng xẩy chậm,HNO2 khơng bền 2) Hiệu suất lại lớn 100% do: - Vừa khấy, vừa rót cốc chứa dung dịch diazoni ( mơi trường acid) vào cốc β- naphtola chuyển thành β-napthol làm giảm hiệu suất - Cho NaCl vào sản phẩm tạo thành để làm giảm khả tan dẫn đến hiệu suất cao - Làm lạnh dung dịch chậm để thu β-naphthol da cam tinh khiết - Lọc áp suất thấp vừa phải để tránh thất sản phẩm 3) Khi tiến hành p/u diazo hóa amin thơm lượng acid vơ dùng dư so với lượng amin thơm bạn đầu để: - Tránh tạo thành hợp chất diazomino tạo mơi trường acid [ArN+ = N] Cl- + ArNH2 ArNHN=N Ar + HCl - Muối diazomino phân tách hành mối diazoni muối arylamoni ArNHN=NAr+ 2HCl [ArN+= N]Cl- +[ArNH 3+ ]Cl- 4) Vai trò NaOH 5% dùng hòa tan β-naphthol da cam trước tiến hành phản ứng ghép đơi azo để: hoạt hóa vòng thơm dễ hơn, tạo thuận lợi cho phản ứng ghép đơi 5) Tiến hành phản ứng diazoni hố amin thơm phải nhiệt độ thấp (0 – 5oC)vì: - Nó khơng bền với nhiệt độ ánh sáng, khơng bền mơi trường kiềm, bền mơi trường acid, nhiệt độ cao, phân hủy: ArN2+X- + H2O  ArOH + N2 + HX 6) Ứng dụng màu azo: -Thuốc nhuộm cơng nghiệp -Phụ gia thêm vào sáp, chất đánh bóng -Chất tạo màu thực phẩm mức độ định  ... nβ-naphthol nβ-naphthol= nβ-naphthol da cam= 0,00972 mol mβ-naphthol da cam= n m = 0,00972 350,34= 3,405 g H= Tính chất/Độc tính -Tồn dạng tinh thể màu cam sáng, tan tốt nước 2.4 Hình vẽ lắp... xúc với da nguy hại, ảnh hưởng mãn tính lên người gây độc cho máu; hệ thần kinh;gan HCl 36,5 -27 1,18 -Là acid mạnh, ion hóa NaNO2 69 271 2,168 -Tan tốt nước, bị oxi hố chậm β-naphthol da cam 350,34... Hóa chất-Sản phẩm K/l p/tử (g/mol) Tỷ trọng (g/ml) 1,217 -Là chất rắn dạng tinh thể khơng màu có cơng thức C10H7OH, tan rượu,ete, cloroform/tổn thương hít phải, gây hại mơi trường, khơng bị hóa