báo cáo thí nghiệm hóa hữu cơ điều chế NEROLIN sơ đồ tiến hành kết quả tính tóan hiện tượng thí nghiệm bàn luận nhận xét kết quả
Trang 1BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ
BÀI 6 : PHẢN ỨNG DEHYDRAT HÓA – TỔNG HỢP NEROLIN
A PHẦN RIÊNG CHO MỖI SINH VIÊN: 5 điểm
(Chuẩn bị trước khi thí nghiệm)
1.Mục đích
-Tổng hợp Nerolin bằng phản ứng Dehydrat hóa
2 Thực hành
2.1 Phương trình phản ứng
OH
H2SO4 OCH3 2.2 Bảng tính chất vật lý*
Hóa
chất-Sản phẩm
K/l p/tử (g/mol)
Nhiệt
độ sôi ( o C)
Nhiệt độ nóngchả y
( o C)
Tỷ trọng (g/ml) Tính chất/Độc tính
Etanol(92%) 46.07 78.4 0.789 Chất lỏng trong suốt, dễ
cháy, dễ bay hơi, hút ẩm tan vô hạn trong nước, tan trong ete và clorofom
β-napthol 144,16 285 123 1.217 Tinh thể rắn không màu,
gây hại nếu hít vào hoặc nuốt phải gây hại môi trường
metanol 32.04 65 0.7918 Chất lỏng không màu dễ
bay hơi dễ cháy là là chất rất độc có thể gây tử vong Nerolin 158.196 274 73.5 1.0963 Tan yếu trong ancol nóng
không tan trong nước NaOH(10%) 39.9971 1390 318 2.1 Tinh thể màu trắng (dạng
rắn)dung dịch kiềm mạnh
ăn mòn cao
H2SO4dđ 98.078 338 1.84 Là acid mạnh không màu
không mùi không bay hơi tỏa nhiệt mạnh
* The Merck Index
Trang 22.3 Tính hiệu suất:
H2O
OH
H2SO4 OCH3
nβ-naphtholnaphthol=
nmetanol=
Vì nβ-naphtholnaphthol dư nên tính hiệu suất theo nβ-naphtholnaphthol=0,09018 mol
nnerolin = nβ-naphtholnaphthol=0,09018 mol
mnerolin=n M= 0,09018 158= 14,2481g
Hiệu suất=
2.4 Hình vẽ lắp ráp dụng cụ: Đun hồi lưu
Trang 32.5 Sơ đồ thí nghiệm
+3mL H 2 SO 4
5ph
1h30ph
5ph
t o ≥50 o C
Thu sản phẩm dạng rắn +40mL B 2 H 5 OH
Tan hết
Sản phẩm kết tinh
β-naphthol
Khuấy đều
Đun hoàn lưu
Đun nhẹ
Làm lạnh Khuấy đều
Lọc
Làm lạnh Đun cách thủy Tinh chế
Lọc
Đổ vào cốc co 75mL NaOH 10%
Để nguội
Nerolin
Trang 43 Trả lời câu hỏi
1 Thay NaOH bằng soda có được không? Tại sao?
2 Cho biết vai trò của việc kết tinh sản phẩm thô lại bằng ethanol?
3 Tại sao sau khi cho hỗn hợp sau phản ứng vào dung dịch NaOH thì phải đun nhẹ để tách sản phẩm ra ở dạng dầu? Nếu đun mạnh có được không? Giải thích?
4 Tại sao người ta không thay ethanol bằng nước khi tinh chế sản phẩm?
5 Thay H2SO4 đđ bằng HCl đđ có được không? Giải thích? Giả sử không được thì phải làm sao?
6 Cho biết vai trò của NaOH 10% trong bài thí nghiệm?
7 Cho biết ứng dụng của nerolin?
Trả lời
7.Ứng dụng của nerolin là:
-Nerolin là thành phần trong nước hoa và mĩ phẩm, chủ yếu là làm hương liệu
- Được sử dụng trong sản phẩm gia dụng, hương vị thực phẩm , hương vị hàng ngày
-Làm chất ổn định trong xà phòng, chất tẩy
-Sử dụng trong y dược, điều trị bệnh suy tim
2.Vai trò của việc kết tinh lại sản phẩm tho bằng etanol là để tinh chế lại sản phảm nerolin và tạp chất đều tan trong etanol(nerolin tan yếu trong rượu nóng với tỷ lệ 1:5) khi để nguội thì nerolin sẽ kêt tinh lại trong khi tạp chất vẫn tan trong etanol sau đó lọc chân không thu sản phẩm nerolin
3.Sau khi cho hỗn hợp sau phản ứng vào NaOH thì phải đun nhẹ để tách sản phẩm ở dạng dầu vì NaOH có tác dụng trung hòa β-napthol do nó có tính acid, cần đun nhẹ ở 50oC để tránh methanol bay hơi do methanol dễ bị bay hơi làm giảm hiệu suất phản ứng
4.Người ta không thay etanol bằng nước khi tinh chế sản phẩm vì nerolin không tan trong nước Khi dùng etanol nóng thì nerolin và tạp chất đều tan, để nguội thì nerolin sẽ kết tinh còn tạp chất vẫn tan
do đó tinh chế được nerolin Còn dùng nước thì nerolin không tan do đó còn tạp chất nên tinh chế nerolin sẽ không tinh khiết
5.Không thay H2SO4 bằng HCl đậm đặc được vì thực tế lượng H2SO4 xúc tác chiếm 0.5% lượng eter tạo thành Acid sunfuric phải có nồng độ khoảng 92%-96%, không chứa acid nitric, sunfat cũng như sắt Đồng thời hoạt tính xúc tác của acid sẽ mất nếu nồng độ nhỏ hơn 60% trong khi HCl chỉ có nông
độ khoảng 36-38%
6.Vai trò của NaOH 10% trong bài thí nghiệm là dể trung hòa -napthol do ở phân tử β-napthol có sự hút electron ở hai nhân thơm dối với oxi cộng với sự hút electron ở oxi làm cho nguyên tử hyro rất linh động Do đó phân tử có tính acid nên phản ứng ta dung NaOH để loại bỏ β-napthol