báo cáo thí nghiệm hóa hữu cơ điều chế NEROLIN sơ đồ tiến hành kết quả tính tóan hiện tượng thí nghiệm bàn luận nhận xét kết quả
BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ BÀI : PHẢN ỨNG DEHYDRAT HÓA – TỔNG HỢP NEROLIN A PHẦN RIÊNG CHO MỖI SINH VIÊN: điểm (Chuẩn bị trước thí nghiệm) 1.Mục đích -Tổng hợp Nerolin phản ứng Dehydrat hóa Thực hành 2.1 Phương trình phản ứng OH + CH3OH OCH3 H2SO4 + H 2O 2.2 Bảng tính chất vật lý* K/l p/tử (g/mol) Nhiệt độ sôi (oC) Etanol(92%) 46.07 78.4 β-napthol 144,16 metanol 32.04 Hóa chấtSản phẩm 285 Nhiệt độ nóngchả y (oC) 123 65 Tỷ trọng (g/ml) 0.789 Chất lỏng suốt, dễ cháy, dễ bay hơi, hút ẩm tan vô hạn nước, tan ete clorofom 1.217 Tinh thể rắn không màu, gây hại hít vào nuốt phải gây hại môi trường Chất lỏng không màu dễ bay dễ cháy là chất độc gây tử vong Tan yếu ancol nóng không tan nước Tinh thể màu trắng (dạng rắn)dung dịch kiềm mạnh ăn mòn cao Là acid mạnh không màu không mùi không bay tỏa nhiệt mạnh 0.7918 Nerolin 158.196 274 73.5 1.0963 NaOH(10%) 39.9971 1390 318 2.1 H2SO4dđ 98.078 338 * The Merck Index Tính chất/Độc tính 1.84 2.3 Tính hiệu suất: OH + CH3OH H2SO4 nβ-naphthol= nmetanol= Vì nβ-naphthol dư nên tính hiệu suất theo nβ-naphthol=0,09018 mol nnerolin = nβ-naphthol=0,09018 mol mnerolin=n M= 0,09018 158= 14,2481g Hiệu suất= 2.4 Hình vẽ lắp ráp dụng cụ: Đun hồi lưu OCH3 + H 2O 2.5 Sơ đồ thí nghiệm β-naphthol 13g +3mL H2SO4 Metanol 18 mL Khuấy Đun hoàn lưu Để nguội 5ph 1h30ph 5ph Đổ vào cốc co 75mL NaOH 10% Đun nhẹ to≥50oC Khuấy Làm lạnh Lọc +40mL B2H5OH Thu sản phẩm dạng rắn Tinh chế Đun cách thủy Làm lạnh Lọc Nerolin Tan hết Sản phẩm kết tinh Trả lời câu hỏi Thay NaOH soda có không? Tại sao? Cho biết vai trò việc kết tinh sản phẩm thô lại ethanol? Tại sau cho hỗn hợp sau phản ứng vào dung dịch NaOH phải đun nhẹ để tách sản phẩm dạng dầu? Nếu đun mạnh có không? Giải thích? Tại người ta không thay ethanol nước tinh chế sản phẩm? Thay H2SO4 đđ HCl đđ có không? Giải thích? Giả sử không phải làm sao? Cho biết vai trò NaOH 10% thí nghiệm? Cho biết ứng dụng nerolin? Trả lời 7.Ứng dụng nerolin là: -Nerolin thành phần nước hoa mĩ phẩm, chủ yếu làm hương liệu - Được sử dụng sản phẩm gia dụng, hương vị thực phẩm , hương vị hàng ngày -Làm chất ổn định xà phòng, chất tẩy -Sử dụng y dược, điều trị bệnh suy tim 2.Vai trò việc kết tinh lại sản phẩm tho etanol để tinh chế lại sản phảm nerolin tạp chất tan etanol(nerolin tan yếu rượu nóng với tỷ lệ 1:5) để nguội nerolin kêt tinh lại tạp chất tan etanol sau lọc chân không thu sản phẩm nerolin 3.Sau cho hỗn hợp sau phản ứng vào NaOH phải đun nhẹ để tách sản phẩm dạng dầu NaOH có tác dụng trung hòa β-napthol có tính acid, cần đun nhẹ 50 oC để tránh methanol bay methanol dễ bị bay làm giảm hiệu suất phản ứng 4.Người ta không thay etanol nước tinh chế sản phẩm nerolin không tan nước Khi dùng etanol nóng nerolin tạp chất tan, để nguội nerolin kết tinh tạp chất tan tinh chế nerolin Còn dùng nước nerolin không tan tạp chất nên tinh chế nerolin không tinh khiết 5.Không thay H2SO4 HCl đậm đặc thực tế lượng H 2SO4 xúc tác chiếm 0.5% lượng eter tạo thành Acid sunfuric phải có nồng độ khoảng 92%-96%, không chứa acid nitric, sunfat sắt Đồng thời hoạt tính xúc tác acid nồng độ nhỏ 60% HCl có nông độ khoảng 36-38% 6.Vai trò NaOH 10% thí nghiệm dể trung hòa -napthol phân tử β-napthol có hút electron hai nhân thơm dối với oxi cộng với hút electron oxi làm cho nguyên tử hyro linh động Do phân tử có tính acid nên phản ứng ta dung NaOH để loại bỏ β-napthol ... tinh chế sản phẩm nerolin không tan nước Khi dùng etanol nóng nerolin tạp chất tan, để nguội nerolin kết tinh tạp chất tan tinh chế nerolin Còn dùng nước nerolin không tan tạp chất nên tinh chế nerolin. .. Giải thích? Tại người ta không thay ethanol nước tinh chế sản phẩm? Thay H2SO4 đđ HCl đđ có không? Giải thích? Giả sử không phải làm sao? Cho biết vai trò NaOH 10% thí nghiệm? Cho biết ứng dụng nerolin? ... dụng y dược, điều trị bệnh suy tim 2.Vai trò việc kết tinh lại sản phẩm tho etanol để tinh chế lại sản phảm nerolin tạp chất tan etanol (nerolin tan yếu rượu nóng với tỷ lệ 1:5) để nguội nerolin kêt