BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HOÁ HỮU CƠ

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÀ RỊA-VŨNG TÀU KHOA HOÁ HỌC VÀ CNTP BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HOÁ HỮU CƠ N ĂM 2014_2015 NHÓM: GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN: TRẦN THỊ THUÝ Bà Rịa-Vũng Tàu, tháng 11 năm 2014 Stt Mã SV 13030570 Họ Tên Đậu Thị Như Dương Công Thành Nguyễn Cao Minh Nguyễn Tấn Đạt Hà Tấn Khôi Lớp DH13TP DH11H2 DH13H2 DH13H2 BÀI 1:PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH CHẤT CÁC HỢP CHẤT HỮU CƠ I/Cơ sở lý thuyết: II/Cách tiến hành: 1/Thí nghiệm 1: Anken+KMnO4: Khi cho 2ml ethanol vào ống nghiệm, nhỏ giọt 4ml H2SO4 đặc vào đun ống nghiệm có lắp ống dẫn khí Thấy hỗn hợp ống nghiệm nóng sôi lên đồng thời xuất có khí thoát (ethylene) Sau đưa khí thoát vào 1ml dd KMnO4 0.001%(màu hồng nhạt) Ta thấy dung dịch KMnO4 có chất kết tủa màu nâu đen (MnO2) sau kết tủa tan dần, dung dịch trở nên suốt điều cho thấy khí ethylene tạo chưa tinh khiết có lẫn phân tử acid sulfuric Pt phản ứng: C2H5OH H2SO4 Đ đ To C2H4 + H2O C2H4 + KMnO4+ H2O → H2C(OH)-C(OH)H2+ MnO2 (tủa nâu đen) +KOH H2SO4+2KOH→K2SO4+H2O 2H2SO4+MnO2→Mn(SO4)2+2H2O - 2/Thí nghiệm 3: Phản ứng với Natri Cho 1ml etanol vào ống nghiệm, thêm mẩu natri nhỏ đầu tăm vào Chờ phản ứng xảy hoàn toàn, cho mẩu giấy quỳ vào Quan sát tượng, viết phương trình phản ứng *Hiện tượng Giải thích: Khi cho mẫu natri vào ống nghiệm có chứa ancol etylic thấy có khí thoát C2H5OH + Na hạt nhỏ  C2H5ONa + ½ H2 Khi cho quỳ tím vào dd quỳ tím hoá xanh  C2H5ONa môi trường bazo làm xanh quỳ tím 3/Thí nghiệm 4: Phản ứng với thuốc thử Lucas Thuốc thử Lucas: Hòa tan 1,6g ZnCl2 10ml dung dịch HCl đặc, làm lạnh hòa tan Cho vào ống nghiệm, ống 3ml dung dịch Lucas thêm vào ống giọt ancol etylic (ống 1), iso proryolic (ống 2), tert – butylic (ống 3) Để yên 10 phút, quan sát tượng giải thích Đun nóng ống nghiệm số lúc, quan sát tượng, giải thích Ống :chứa etanol: dung dịch vẩn suốt Rượu bậc hoàn toàn ko phản ứng nhiệt độ phòng Ống chứa isopropyolic: dung dịch bị vẩn đục Rượu bậc phản ứng sau khoảng phút Ống chứa tert-butylic: có tượng tách lớp Rượu bậc phản ứng tức khắc *Hiện tượng Giải thích: + Thuốc thử Lucas: hỗn hợp 10ml HCL đậm đặc 1.6g ZnCl , có khả biến đổi Ancol thành dẫn xuất Clo tương ứng , không tan hỗn hợp phản ứng , tùy theo hàm lượng , làm vẩn đục dung dịch có tượng tách lớp Đây thuốc thử thường dùng để nhận biết bậc rượu dựa tượng đục dung cho thuốc thử vào: * Rượu bậc 1: không phản ứng thuốc thử * Rượu bậc 2: dung dịch đục cho thuốc thử vào khoảng phút (CH3)2CH-OH+HCl * ZnCL2 (CH3)2CH-Cl + H2O Rượu bậc 3: tượng đục xảy tức thời (CH3)3C-OH + HCl ZnCL2 (CH3)3C-Cl + H2O Đó phản ứng xảy theo chế S N1 SN2: tạo thành gốc R+ Trong tùy thuộc vào bậc rượu mà gốc R + có độ bền khác nhau, bậc thường bền bậc 5/ Thí nghiệm 5: Phản ứng este hóa Cho 1ml isoamylic với 1ml axit axetic, giọt H2SO4 đặc đun sôi vòng phút Để nguội, thêm vào -3 ml nước lạnh Quan sát tượng, giải thích - *Hiện tượng Giải thích: Isoamylic tan axit axetic tạo dd suốt thêm nước vào dung dịch tách lớp, đồng thời hổn hợp có mùi chuối chín (CH3)2CHCH2CH2OH+CH3COOH=>CH3COOCH2CH2CH(CH3)2 +H2O -6/ Thí nghiệm 6: Phản ứng với KMnO4 Cho vào ống nghiệm 1ml ancol, giọt H2SO4 3%, giọt dung dịch KMnO4 0,1% Lắc ống nghiệm vòng phút Quan sát tượng, giải thích *Hiện tượng Giải thích: Khi cho ancol etylic, KMnO4 H2SO4 vào ống nghiệm ống nghiệm xảy phản ứng tạo andehit Sau andehit tiếp tục bị oxihóa tạo thành acid caboxylic CH3CH2OH + 2KMnO4 + 3H2SO4 5CH3CHO + 2MnSO4 + K2SO4 +8H2O CH3CHO + [O] CH3COOH Dung dịch màu hồng Mn+7 nhạt màu dần cuối trở nên không màu Mn+2 Do hỗn hợp tạo thành sau phản ứng có tính acid nên cho acid H 2SO4 vào dung dịch chuyển sang màu vàng  nhận biết tạo thành CH3COOH từ CH3CH2OH +) Các phenol 7/ Thí nghiệm 7: phản ứng màu với FeCl3: Lấy vài tinh thể (hoặc vài giọt) phenol cho vào – 3ml nước ống nghiệm, sau thêm 1- giọt FeCl3 Làm thí nghiệm với axit salixilic Quan sát tượng giải thích *Hiện tượng Giải thích: Khi thêm vài giọt FeCl3 loãng vào dung dịch phenol nước có màu tím (phức xanh tím) Khi thêm acid vào màu phức bị nhanh chóng  phức tạo thành bền môi trường acid cho phức phản ứng với H+ làm cho màu phức dần OH +Fe3+ [Fe(C6H5O)6]3- + 6H+ (phức xanh tím) 7/Thí nghiệm 8: phản ứng với axit HNO2 (phản ứng Liebermann) Cho vài tinh thể NaNO2 phenol (1 lượng ít) vào ống nghiệm đun nhẹ nửa phút Để nguội, thêm giọt H2SO4 đặc lắc Chờ dung dịch đổi màu xanh pha từ từ hỗn hợp nước lạnh dung dịch hóa đỏ Sau kiềm hóa dung dịch NaOH 1N Quan sát tượng giải thích *Hiện tượng Giải thích: Sau dun hỗn hợp, thêm H 2SO4 dung dịch chuyển sang màu đỏ đậm, kết tinh lại có khối màu nâu bay lên C6H5OH không phản ứng trực tiếp với NaNO2 2NaNO2 + H2SO4  2HONO + Na2SO4 Do nhân thơm tăng hoạt, phản ứng nitro hóa phenol xảy điều kiện nhẹ nhàng nitro hóa benzen Phản ứng không cần phải dùng H2SO4 làm chất xúc tác trường hợp nitro hóa benzen sản phẩm tạo vào vị trí ortho para Pha loãng dung dịch nước màu đỏ nhạt dần  màu đỏ Và trung hòa dung dịch NaOH 1N xuất kết tủa dạng keo Nhóm –NO sản phẩm định hướng OH - NaOH vào vị trí ortho para cho ta thu sản phẩm Điều giải thích xuất tinh kết tủa keo ống nghiệm OH OH OH NO +OHNO - Thí nghiệm 9: phản ứng với NaOH Na2CO3 NO Hòa tan vài tinh thể phenol ống nghiệm cho – giọt NaOH vào ống Na2CO3 vào ống Quan sát tượng giải thích *Hiện tượng Giải thích: Lắc ống nghiệm ta thấy phenol có khả tan nước nhờ khả hình thành liên kết hidrogen với nước, khả tan xảy không hoàn toàn, dung dịch phenol vẩn đục -Phenol có tính acid có hiệu ứng cộng hưởng xảy phân tử Vì vậy, khác với rượu, phenol tác dụng với bazơ mạnh  dung dịch lại C6H5OH + NaOH  C6H5ONa + H2O -Phenol tác dụng với Na2CO3 dung dịch lại đồng thời có khí thoát 2C6H5OH + Na2CO3  C6H5ONa + CO2 + H2O +) Các hợp chất Cacbonyl Thí nghiệm 10: phản ứng đặc trưng anđehit với thuốc thử Tolens Điều chế thuốc thử Tolens: Dùng 1ml AgNO3 10% 1ml NaOH 10% trộn lẫn vào ống nghiệm Thêm giọt NH4OH 2% vào vừa tan hết hydroxyt bạc - Tiến hành: Rửa ống nghiệm thật cho vào 1ml thuốc thử Tolens, giọt formandehit Lắc nhẹ để yên ống nghiêm 10 phút cốc nước nóng *Hiện tượng Giải thích: AgNO3 + NaOH AgOH + NaNO3 AgNO3 + NH3 + H2O → AgOH + NH4NO3 2AgOH Ag2O + H2O Ag2O + 2NH3 + H2O → 2(Ag(NH3)2)OH + Thí nghiệm với dung dịch fomandehit 2%: Cho dung dịch fomandehit 2% vào amiacat bạc vừa điều chế Lắc nhẹ để yên ống nghiêm 10 phút cốc nước nóng Quan sát ta thấy đáy ống nghiệm nhanh chóng xuất lớp bạc ống ánh, trình xảy nhanh Thực chất trình phản ứng tráng gương sinh bạc bám đáy ống nghiệm Phản ứng xảy giai đoạn: HCHO + 2AgNO3 + 3NH3 + H2O → HCOONH4 + 2NH4 NO3 + 2Ag↓ HCOONH4 + 2AgNO3 + 3NH3 + H2O → (NH4)2CO3 + 2NH4NO3 + 2Ag↓ Tổng hợp lại, ta có: HCHO + 4AgNO3 + 6NH3 + 2H2O → (NH4)2CO3 + 4NH4NO3 + 4Ag↓ Thí nghiệm 11: phản ứng đặc trưng anđehit với thuốc thử Fehling Điều chế thuốc thử Fehling: điều chế dung dịch sau: - Dung dịch F1: hòa tan 0,35g CuSO4 ngậm nước 5ml nước Dung dịch F2: hòa tan 1,25g NaOH 1,8g muối natri – kalitartart 5ml nước Tiến hành: Cho 1ml formandehit, ml F1, ml F2 vào ống nghiệm, lắc đun sôi nhẹ phút Quan sát tượng giải thích *Hiện tượng Giải thích: Ta thấy dung dịch xuất màu xanh nhạt huyền phù Cu(OH) , từ từ chuyển sang màu đỏ gạch dạng tủa (Cu2O).Đó phản ứng xảy ra: 2NaOH + CuSO4 → Cu(OH)2↓xanh nhạt + Na2SO4 HCHO + 4Cu(OH)2 + 2NaOH → Na2CO3 + 2Cu2O↓đỏ gạch + 6H2O Thí nghiệm 12: Phản ứng đặc trưng metyl xeton với NaOI Lấy 2ml axeton thêm vào 2ml dung dịch NaOH 10% Nhỏ từ từ giọt iot vào hỗn hợp có màu vàng phai Quan sát tượng giải thích - *Hiện tượng Giải thích: +) Axit cacboxylic: Thí nghiệm 13: phản ứng với NaOH Na2CO3: Cho ml axit axetic vào ống nghiệm, cho thêm vài giọt NaOH 20% (ống 1) Na2CO3 20% (ống 2) - Hiệu suất phản ứng: m = 4.351(gam) 93(g) 102(g) 135(g) 3.58(g) 4.87(g) 5.2(g) H%= 4.351*100/5.2=83.67% Câu hỏi chuẩn bị Câu Có thể cho anilin phản ứng trực tiếp với CH3COOH không? Tại người ta thường dùng anhydrite axetic cho thí nghiệm này? *Có thể :Phản ứng axit acetic với aniline thuận nghịch tốc độ phản ứng chậm chứa nhiều tạp chất CH3COOH+C6H5NH2C6H5NHCOCH3+H2O *Vì cho phản ứng chiều khó phân huỷ làm tăng hiệu suất cho phản ứng Câu Giải thích vai trò HCl? Vai trò than hoạt tính trình làm thí nghiệm? *HCl có vai trò chất xúc tác dụng loại bỏ tạp chất có dung dịch *Than hoạt tính dung để hấp phụ tạp chất có dd Một dung dịch nóng làm lạnh đến nhiệt độ phòng Sau chờ vài phút, không thấy tinh thể xuất Hãy đưa ý kiến để làm xuất tinh thể *Có thể ảnh hưởng lượng nước hoà tan làm cho dd ko bảo hoà nên ảnh hưởng đến trình kết tinh Những tính chất cần thiết dung môi dùng để kết tinh lại hợp chất hữu cơ? Có thể kết tinh từ dung dịch bão hòa từ trạng thái nóng chảy Dung môi đủ hòa tan hết, không thừa Nếu trình hòa tan xuất lớp dầu cần thêm dung môi tiếp tục đun cho tan hết lớp dầu Khi chất cần kết tinh bị bẩn loại bỏ chất bẩn bột than Sau đun sôi chất rắn tan hoàn toàn vào dung môi, tắt bếp điện cho dung dịch vào than hoạt tính, khuấy đun nóng trở lại lọc qua tờ giấy lọc dung dịch nóng Chất bẩn bị bột than hấp thu nên bị lọc bỏ với bột than Chú ý không sử dụng lượng dư bột than bột than hấp thu sản phẩm Không cho bột than vào dung dịch nóng, dung dịch bốc sôi mạnh trào khỏi becher Nếu dung dịch hòa tan có màu cần thêm than hoạt tính (với lượng ÷ 2% hàm lượng chất hòa tan) vào dung dịch đun sôi lại dung dịch Sau hòa tan xong cần phải lọc nóng để loại tạp chất không tan, ta có dung dịch suốt Giai đoạn lọc nóng cần phải thao tác nhanh, tránh chất rắn kết tinh lọc Dung dịch sau lọc để nguội từ từ kết tinh Có trường hợp phải lặp lặp lại hai, ba lần trình kết tinh đạt độ tinh khiết cao Trường hợp để dung dịch nguội mà không kết tinh cần cho thêm vào dung dịch vài hạt nhỏ tinh thể tinh khiết chất kết tinh, dùng đũa thủy tinh cọ vào thành bình … tinh thể xuất Chỉ sử dụng lượng tối thiểu dung môi, dung dịch loãng khó kết tinh kết tinh hoàn toàn Trong trường hợp này, cần phải cô đặc dung dịch cho dung dịch bão hòa để nguội Các tinh thể tạo thành Muốn có tinh thể nhỏ, ta làm lạnh nhanh kết tinh đem lọc, làm khô xác định nhiệt độ nóng chảy Các dung môi phân cực thường dùng: Nước, alcol, ete, este Axit acetic Axit fomic Các dung môi không phân cực: Benzen, hexan, cyclo hexan, cacbon tetreaclorua, cacbon disunfua, … Nếu không chọn dung môi thích hợp để hòa tan phải dùng hỗn hợp dung môi Hỗn hợp dung môi dung nước – ethanol; alcol – nước; axit acetic – nước; chloroform – ete dầu hỏa, … Hỗn hợp dung môi gồm hai ba loại phải hòa tan lẫn tốt Các dung môi thường dễ cháy, phải đậy phủ hết bếp điện amiant, dung môi có nhiệt độ sôi 100oC dùng bếp cách thủy Các dung môi chọn phải thoản mãn sốt tính chất sau: - Phải tan tốt chất hòa tan nhiệt độ cao tan nhiệt độ thường lạnh Không phản ứng hóa học với chất tan Các tạp chất không tan dung môi nhiệt độ cao, hòa tan tốt nhiệt độ thường lạnh Dung môi chọn phải dễ dàng bay khỏi bề mặt tinh thể Nhiệt độ sôi dung môi phải thấp nhiệt độ nóng chảy chất rắn khoàng 10 ÷ 15 oC Sau chất rắn kết tinh hoàn toàn, lọc lấy chất rắn cách lọc áp suất Hệ thống gồm hệ thống tạo áp suất kém, bình lọc chân không, phễu buncher phễu có đặt miếng giấy lọc đặt vừa khít, lọt lòng đáy phễu Khi lọc, thấm ướt tờ giấy lọc dung môi tờ giấy lọc hút sát vào đáy phễu, kiểm tra độ khít hệ thống, rót chất becher vào phễu Giả thiết có 3.0g aniline 4.5ml anhydrit axit axetic dùng để điều chế acetanilide Chất dư sau phản ứng? Lượng axetanilid lý thuyết nhận bao nhiêu? Hiệu suất phản ứng ta thu 3.3g acetanilide? *anhydrite acid dư *Lượng axetaniline nhận 4.32g * H%=76.4% Độ tan hợp chất A etanol la 0.4g/100ml 20oC 5.0g/100ml 75oC Hãy tính lượng dung môi (etanol) nhỏ cần dùng để kết tinh lại 8.0g mẫu hợp chất A? Lượng chất A bị sau kết tinh lại bao nhiêu? Acetanilide có lẫn tạp chất hòa tan nước nóng Dung dịch lọc nóng cốc đựng dung dịch cho vào bể nước lạnh mà không làm lạnh từ từ Trong trường hợp này, kết nhận nào? Dd acetaniline sau lọc nóng chuyển qua làm lạnh liền cho hạt kết tinh mềm so với để kết tinh từ từ hạt kết tinh sau hút ẩm tạo thành hạt tinh thể nhỏ có ánh kim Trong trình kết tinh lại, dung dịch màu cam hợp chất alcohol xử lý với than hoạt tính lọc qua giấy lọc Khi làm lạnh, dung dịch lọc cho tinh thể màu xám, hợp chất biết không màu Hãy giải thích tinh thể màu xám? Hãy mô tả cách làm để nhận sản phẩm không màu? Độ tan acetanilide nước nóng (5.5g/100ml 100 oC) nước lạnh (0.53g/100ml 0oC) Trên lý thuyết, % tinh thể acetanilid nhận kết tinh 5.0g acetanilid từ 100ml nước (giả định dung dịch làm lạnh đến 0oC? Nếu thí nghiệm nhận lượng acetanilide lớn 100%, xảy trường hợp này? Do lấy dư chất phản ứng Cân không xác Hút ẩm chưa đạt yêu cầu… Hãy trình bày phương pháp tách hỗn hợp acetanilide, NaCl cát? Hoà tan chất nước nóng lọc thường để loại bỏ cát, sau để dung dịch nhiệt độ thường chờ cho acetaniline kết tinh lại học lấy áp suất thấp thu acetaniline lại nước muối NaCl Tại lọc nóng lại gấp giấy lọc có nhiều rãnh? Tăng diện tích tiếp xúc bề mặt giấy lọc với dd tăng khả cho dung dịch loc dược nhanh Không gấp gấp nếp gấp dùng để lọc kết tủa dùng để thu kết tủa để giữ kết tủa lâu Bài : PHẢN ỨNG THỦY PHÂN DẦU THỰC VẬT: TỔNG HỢP XÀ PHÒNG I/Cơ sở lý thuyết: II/Cách tiến hành: Cho 20ml dầu dừa (hoặc dầu thực vật) vào cốc 400ml, sau đổ từ từ 40ml NaOH 10% vào dầu dừa (hoặc dầu thực vật) Đun cách thủy khuấy 1h30p Sau phản ứng kết thúc, cho vào hỗn hợp phản ứng 200ml dung dịch NaCl bão hòa nóng Xà phòng phân lớp Gạn lấy phần chất rắn lọc thường giấy lọc thu sản phẩm, ép đóng lại thành bánh xà phòng Các pt phản ứng: Tính toán hiệu suất trình: m= 27.19 (g) H%= A Câu hỏi tham khảo: Dầu thực vật gì? Dầu thực vật loại dầu chiết xuất, chưng cất tinh chế từ thực vật Dầu thực vật chia thành: • Dầu chất béo chiết xuất từ thực vật, thường gọi dầu thực vật, hỗn hợp triglyxerit chiết xuất từ thân, hạt cùi số loại có dầu dừa, hướng dương, thầu dầu Dầu chất béo chiết xuất từ thực vật bao gồm dạng lỏng dầu canola, dạng rắn bơ cacao Dầu chất béo chiết xuất từ thực vật dùng làm thức ăn phục vụ công nghiệp, dùng để vẽ • Tinh dầu, loại hợp chất thơm dễ bay tinh khiết, sử dụng làm hương liệu, chăm sóc sức khỏe, ví dụ tinh dầu hoa hồng • • Dầu ngâm, loại dầu thêm chất khác vào, ví dụ ôliu Dầu chất béo hyđrô hóa, bao gồm hỗn hợp triglyxerit hyđrô hóa nhiệt độ áp suất cao Hyđrô liên kết với triglyxerit làm tăng phân tử khối Dầu chất béo hyđrô hóa tăng thêm khả chống oxy hóa (ôi, thiu), tăng thêm độ quánh nhớt hay nhiệt độ nóng chảy Công thức cấu tạo tổng quát: Những đại lượng vật lý đặc trưng cho chất béo: Một số đại lượng vật lý đặc trưng cho chất béo Chỉ số axit (AV): số mg KOH dung để trung hòa 1g chất béo Nó cho biết có mặt nhiều hay axit béo tự dầu mỡ Chỉ số xà phòng (SV): số mg KOH dùng để xà phòng hóa 1g chất béo Nó nói lên thành phần tổng cộng axit béo Chỉ số xà phòng cao chứng tỏ có mặt axit béo phân tử lượng cao, có chứa chất không xà phòng hóa Ví dụ: số (SV) mỡ bò 226, dầu dừa 245 246, dầu cao su 183-190 Chỉ số iod (IV): biểu thị số gam iod kết hợp với 100g chất béo Qua số iod biết độ không no axit béo dầu mỡ Nó có ý nghĩa quan trọng để đánh giá tính khô dầu Dầu không khô có IV < 95 dầu dừa, lạc, ôliu, dầu cọ, thầu dầu… Dầu bán khô có 95 < IV < 130 dầu đậu nành, cao su, dầu bông, mè… Dầu khô IV > 130: dầu lanh, trẫu Tại phải dùng NaCl bão hòa nóng? Dùng để tách xà phòng khỏi dd tạp chất dd glyxeron Vì xà phòng không tan dd NaCl nhẹ nên lên phía lại tạp chất dd glyxeron phía dễ dàng bị loại bỏ Phần chất rắn phía gồm chất nào? Là xà phòng Phần chất lỏng phía bao gồm chất nào? Các tạp chất dd glyxeron Bài 5: Phản ứng este hóa I/Cơ sở lý thuyết: II/Cách tiến hành: Cho vào bình cầu 30ml axit acetic, 40ml ethanol Thêm vào chậm 4ml axit sunfuric đậm đặc Lắp hệ thống sinh hàn hồi lưu Đun sôi nhẹ hỗn hợp Tháo hệ thống, cho hỗn hợp vào bình cầu cổ, lắp hệ thống chưng cất Tiến hành chưng cất chậm thu tất chất lỏng có nhiệt độ sôi 90°C Sản phẩm chưng cất cho vào phễu chiết, rửa với khoảng 20ml dung dịch sô đa 10% Cho lớp ester bên vào erlen, làm khan với sunfat natri khan Gạn lớp ester khan tiếp tục chưng cất thu sản phẩm hỗn hợp cộng phí t° ≤ 71°C Pt chế phản ứng: CH3COOH C2H5OH CH3COOC2H5 H2O Cơ chế phản ứng: R O- O C OH R'OH R R' OH C OH O H R C OH H2O R C O OR' OR' Cân đạt sau vài giờ, thêm vào khoảng 3% axit sunfuric đậm đặc khí axit clohydric khô (tính trọng lượng rượu), chế có mặt xúc tác axit biểu diễn: O R C OH H + OH R C OH OH R C OH Như vậy, có mặt H+, tính dương hoá cacbon gia tăng, khả kết hợp với oxy phân tử rượu dễ dàng O- OH R C OH OH2 R C OH R' O H R' R C OH O H H2O R C OH OR' H+ O R C OR' OR' B Tổng hợp aspirin Cho 4ml anhydrite acetic, 3g axit salicylic, giọt axit sunfuric đậm đặc vào cốc Đun cách thủy, khuấy đều, giữ nhiệt độ 50 – 60oC vòng 15 phút Làm nguội nước (vẫn khuấy) để hạ nhiệt độ xuống nhiệt độ phòng Thêm vào hỗn hợp 35ml nước, sau lọc áp suất Hòa tan sản phẩm thô 14ml rượu nóng, thêm vào dung dịch khoảng 22ml nước nóng Để nguội, tinh thể xuất Lọc áp suất kém, rửa nước lạnh nước lọc không phản ứng màu với FeCl3 ta thu sản phẩm tinh khiết Pt chế phản ứng: Phản ứng tổng hợp aspirin: COOH OH COOH O CH3 CH3 C O H2SO4 C O Axit salicilic Axit acetyl salicilic (aspirin) Cân tính hiệu suất phản ứng: OCOCH3 CH3COOH H%= Câu hỏi trước thực hành: 1.Ester gì? Tính chất vật lý chung ester? *Este, chất có nhóm chức -COO- , đa số hợp phần hương liệu hoa este focmiate etyl có mùi rượu rum, este acetate isoamil có mùi chuối chín, este butyrate có mùi nho… *Este rượu đơn chức axít đơn chức (với số nguyên tử cacbon không lớn lắm) thường chất lỏng, dễ bay hơi, có mùi thơm dễ chịu loại hoa khác Nhiệt độ sôi este so với axít có công thức phân tử thấp nhiều tạo thành liên kết hiđrô 2.Nêu lý hiệu suất điều chế aspirin lại không đạt 100% -Vì lượng chất lấy không chuẩn xác -Quá trình điều chế chưa cách nhu 3.Hãy vẽ công thức hai chất sau: A,Phenyl salicylate b) Acetyl salicylic acid 4.Viết phương trình phản ứng của: a) Salicylic acid + Ethanol HOC6H4COOH+C2H5OH ->HOC6H4COOC2H5+H2O b) Phenol + Acetic anhydride C6H5OH+NaOHC6H5ONa+H2O C6H5ONa+(CH3CO)2OCH3COOC6H5+CH3COONa 5Một sinh viên thực hành tổng hợp aspirin tính hiệu suất lớn 100%? Hãy đưa lý gây nên trường hợp này, cho biết trình tính toán sinh viên hoàn toàn xác? -Lấy dư lượng chất -Tiến hành thí nghiệm chưa cách( hút chân không chưa hết sấy chưa khô, chưa trung hoà hết lượng acid hay trình chiết chưa kĩ…) Bài Phản ứng điều chế dẫn xuất halogen: tổng hợp etylbromua C2H5Br I/Cơ sở lý thuyết: II/Cách tiến hành: Cho vào bình cầu đáy tròn 14ml etanol, 10ml nước làm lạnh, vừa lắc vừa thêm dần 17ml H2SO4 đặc, sau thêm vào 10g KBr Lắp dụng cụ hình vẽ Đầu cuối sừng bò nhúng vào erlen đựng nước đá Đun hỗn hợp phản ứng cất lấy etylbromua với tốc độ – giọt/giây lấy sản phẩm qua cột Vicgrơ lấy phân đoạn có nhiệt độ sôi 35÷40oC Cho sản phẩm thô vào phễu chiết lắc thận trọng với H2SO4 đậm đặc lạnh (bằng 1/5 thể tích sản phẩm), hay với HCl 36% lạnh để loại ete sản phẩm phụ tạo thành trình phản ứng Sau rửa với nước, trung hòa với dung dịch NaHCO3 10%, rửa lại với nước, làm khan CaCl2 khan Hãy tính hiệu suất phản ứng V = 1,5 ml H= Phương trình phản ứng : KBr + H2SO4 HBr + KHSO4 119(g) 98(g) 81(g) 10(g) 31.28(g) C2H5OH + HBr 6.81(g) C2H5Br + H2O 46(g) 81(g) 109(g) 11.046 6.81(g) 9.16(g) H%=8.46*100/9.16=92.35% Câu hỏi tham khảo: Câu Tại phải dùng cột cất Vicgro? Tại phải chưng cất lấy sản phẩm trình làm thí nghiệm? *V ì cột cất Vicgro dung để chưng cất phân đoạn chất có nhiệt độ sôi gần nhau,không thể chưng cất thường để tách chúng dựa vào khác thành phần pha hành phần pha lỏng cấu tử *Đây tổ hợp liên tiếp trình bay ngưng tụ cột chưng phân đoạn, cuối pha giàu cấu tử có nhiệt độ sôi thấp, dễ hoá không khí ảnh hưởng đến trình thu sản phẩm hiệu suất trình tính toán Vì cần phải cần thu sản phẩm trình làm thí nghiệm Câu Viết phương trình phản ứng? KBr + H2SO4 HBr + KHSO4 C2H5OH + HBr C2H5Br + H2O CH3CH2OH + H2SO4 CH3CH2OSO2OH + HBr CH3CH2OH + CH3CH2OH CH3CH2OSO2OH + H2O C2H5Br + H2SO4 CH3CH2OCH2CH3 + H2O Câu Tại Erlen thu chất lại phải đựng chậu đựng nước đá? Vì sản phẩm thu có nhiệt độ sôi thấp hoá nhiệt độ thường ảnh hưởng đến việc thu sản phẩm trình tính toán hiệu suất trình Vì cần ngâm Erlen thu chất vào nước đá để hạn chế nhiệt độ sôi chất… Câu 4: Sau chưng cất xong, sản phẩm thô etylbromua có chất nào? Các sản phẩm phụ như: CH3CH2OSO2OH,CH3CH2OCH2CH3, Câu 5: Vai trò HCl, NaHCO3 CaCl2 trình thí nghiệm? HCl: loại bỏ ete sp phụ không cần thiết trình phản ứng NaHCO3: trung hoà lượng axit dư phản ứng CaCl2:tác dụng hút ẩm làm khan nước … [...]... trong suốt quá trình thí nghiệm là điều cần thiết để tránh tạo thành đinitro benzen và khí NO 2 Trong quá trình làm thí nghiệm và sau khi thu được sản phẩm, không ghé mặt lại gần cốc đựng sản phẩm để quan sát Không hít, ngửi hoặc chạm tay trực tiếp vào sản phẩm) Cho nitro benzen vừa tổng hợp được vào lọ thu hồi Câu 5: Tại sao phải giữ nhiệt độ 50oC trong suốt quá trình làm thí nghiệm? Nếu nhiệt độ... Fe[(NH4)3C6H7O8]3( da cam)+9NH4Cl +) Amin Thí nghiệm 15: Dùng đũa thủy tinh, nhúng vào anilin rồi chấm vào giấy quỳ tím Làm tương tự với metylamin.Quan sát sự biến đổi màu và giải thích - *Hiện tượng và Giải thích: Anilin không làm quỳ tím đổi màu anilin có tính bazo còn yếu hơn cả amoniac Còn nếu thay C2H5NH2 thì quý tím chuyển sang xanh  C2H5NH2 thể hiện tính bazo nên làm quý hoá xanh, vì amin có tính bazo... vào dung dịch nước vôi trong Quan sát hiện tượng và giải thích *Hiện tượng và Giải thích: Ống 1 : Không có hiện tượng gì xảy ra dung dịch trong suốt CH3COOH + NaOH  CH3COONa + H2O Ống 2: Có bọt khí thoát ra khi dẫn dòng khí này qua nước vôi trong thì nước vôi trong bị đục (CO2) CH3COOH + NaOH  CH3COONa + CO2 + H2O CO2 + Ca(OH)2  CaCO3 + H2O Thí nghiệm 14: phản ứng với FeCl3 Khảo sát với các axit: formic... là: Câu 3 Vai trò của H2SO4, Na2CO3 và CaCl2 trong quá trình làm thí nghiệm? H2SO4 : Vừa tạo môi trường cho hổn hợp vừa có tính hút nước của phản ứng hạn chế sự ảnh hưởng của nước tới nồng độ HNO3 Na2CO3: Để loại bỏ lượng axit dư trong hổn hợp CaCl2: Để hút ẩm và lượng hơi nứơc dư trong hổn hợp Câu 4 Sơ đồ dụng cụ và các bước tiến hành thí nghiệm? Cho 15 ml HNO3 vào bình cầu 1 cổ Vừa lắc vừa thêm từ từ... bằng 10ml nước, rồi bằng dung dịch Na2CO3 10% cho đến khi ngừng thoát khí CO2, lấy phần nitrobenzen ở phía dưới Cho nitrobenzen vào bình cầu đáy bằng, lắc nhẹ với một ít CaCl 2 Gạn lấy phần chất lỏng, đo thể tích bằng ống đong Hãy tính hiệu suất phản ứng Cho nitro benzen vừa tổng hợp được vào lọ thu hồi Các pt và cơ chế phản ứng: KQ thí nghiệm: Hiệu suất quá trình: VC6H5NO2=15.5ml=>m=18.58(g) C6H6+HNO3=>C6H5NO2+H2O... 71°C Pt và cơ chế phản ứng: CH3COOH C2H5OH CH3COOC2H5 H2O Cơ chế phản ứng: R O- O C OH R'OH R R' OH C OH O H R C OH H2O R C O OR' OR' Cân bằng cũng có thể đạt được sau vài giờ, nếu thêm vào khoảng 3% axit sunfuric đậm đặc hoặc khí axit clohydric khô (tính trên trọng lượng rượu), cơ chế khi có mặt xúc tác axit có thể biểu diễn: O R C OH H + OH R C OH OH R C OH Như vậy, khi có mặt H+, tính dương hoá của... cần khảo sát vào ống nghiệm Nếu axit là chất rắn thì hòa tan hoàn toàn với 1 lượng nước vừa đủ Sau đó, kiềm hóa từ từ bằng một lượng ammoniac cho đến khi giấy quỳ cho chỉ thị trung tính (Nếu giấy quỳ hóa xanh, phải thêm axit vào hoặc đun nhẹ cho hết mùi ammoniac tự do.) Sau đó, thêm vào đó vài giọt FeCl3 Ghi lại hiện tượng quan sát được *Hiện tượng và Giải thích: Lấy vào 4 ống nghiệm: + Ống 1: HCOOH... suất sản phẩm Các pt phản ứng: C6H5NH2+(CH3CO)2OC6H5NHCOCH3+CH3COOH Hay: Cơ chế: Hiệu suất của phản ứng: m = 4.351(gam) 93(g) 102(g) 135(g) 3.58(g) 4.87(g) 5.2(g) H%= 4.351*100/5.2=83.67% Câu hỏi chuẩn bị Câu 1 Có thể cho anilin phản ứng trực tiếp với CH3COOH được không? Tại sao người ta thường dùng anhydrite axetic cho thí nghiệm này? *Có thể nhưng :Phản ứng giữa axit acetic với aniline sẽ là thuận... độ phản ứng chậm và có thể chứa nhiều tạp chất CH3COOH+C6H5NH2C6H5NHCOCH3+H2O *Vì nó cho phản ứng 1 chiều khó phân huỷ làm tăng hiệu suất cho phản ứng Câu 2 Giải thích vai trò của HCl? Vai trò của than hoạt tính trong quá trình làm thí nghiệm? *HCl có vai trò là chất xúc tác dụng loại bỏ các tạp chất có trong dung dịch *Than hoạt tính dung để hấp phụ các tạp chất có trong dd 1 Một dung dịch nóng được... là không màu Hãy giải thích tại sao tinh thể màu xám? Hãy mô tả cách làm để có thể nhận được sản phẩm không màu? 2 Độ tan của acetanilide trong nước nóng (5.5g/100ml ở 100 oC) và trong nước lạnh (0.53g/100ml ở 0oC) Trên lý thuyết, bao nhiêu % tinh thể acetanilid có thể nhận được khi kết tinh 5.0g acetanilid từ 100ml nước (giả định rằng dung dịch được làm lạnh đến 0oC? 3 Nếu thí nghiệm nhận được lượng ... CHẤT HỮU CƠ I /Cơ sở lý thuyết: II/Cách tiến hành: 1 /Thí nghiệm 1: Anken+KMnO4: Khi cho 2ml ethanol vào ống nghiệm, nhỏ giọt 4ml H2SO4 đặc vào đun ống nghiệm có lắp ống dẫn khí Thấy hỗn hợp ống nghiệm. .. +H2O -6/ Thí nghiệm 6: Phản ứng với KMnO4 Cho vào ống nghiệm 1ml ancol, giọt H2SO4 3%, giọt dung dịch KMnO4 0,1% Lắc ống nghiệm vòng phút Quan sát tượng, giải thích *Hiện tượng Giải thích: Khi... 7/ Thí nghiệm 7: phản ứng màu với FeCl3: Lấy vài tinh thể (hoặc vài giọt) phenol cho vào – 3ml nước ống nghiệm, sau thêm 1- giọt FeCl3 Làm thí nghiệm với axit salixilic Quan sát tượng giải thích