Báo cáo thí nghiệm hóa hữu cơ điều chế ETYLACETAT . Tóm tắt mục đích thí nghiệm, lý thuyết các tính chất vật lý, hóa học của các hóa chất trong bài thí nghiệm. Phương trình phản ứng. Tính toán hiệu suất. Câu hỏi và trả lời các câu hỏi của bài thí nghiệm.
Trang 1BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ
BÀI 7 : PHẢN ỨNG ESTER HÓA – TỔNG HỢP ETYLACETAT
A PHẦN RIÊNG CHO MỖI SINH VIÊN: 5 điểm
(Chuẩn bị trước khi thí nghiệm)
1.Mục đích
- Tổng Hợp Etylacetat bằng phản ứng Ester hóa
2 Thực hành
2.1 Phương trình phản ứng
H2SO4
H2O +
+
CH3COOH C2H5OH
Acetatetyl
CH3COOC2H5 2.2 Bảng tính chất vật lý*
Hóa chất-Sản
phẩm
K/l p/tử (g/mol)
Nhiệt độ sôi ( o C)
Tỷ trọng (g/ml) Tính chất/Độc tính
Acid acetic (95%) 60,05 118 1,05 Không màu, vị chua đặc trưng, tan
vô hạn trong nước
Etanol (92%) 46,07 78,4 0,789 Dễ cháy, không màu, dễ bay hơi, hút ẩm,
tan vô hạn trong nước, tan trong ete và clorofom
H2SO4 đậm đặc 98,079 337 1,84 Không màu, không mùi, không bay hơi
dd Na2CO3 10% 105,9884 1600 2,54 Tinh thể màu trắng, có tính bazo, trong
phản ứng bị thủy phân thành CO2 và H2O
Na2SO4 khan 142,04 1429 2,664 Tinh thể màu trắng hút ẩm
Etylacetat 88,11 77
0,897-0,902 Chất lỏng không màu, mùi như mùi sơn móng tay, dễ bay hơi, không hút ẩm,
tương đối không độc
* The Merck Index
Trang 22.3 Tính hiệu suất:
Phương trình phản ứng:
H2SO4
H2O +
+
CH3COOH C2H5OH
Acetatetyl
CH3COOC2H5
bđ a b 0 m mol
Cb a-x b-x x x+m mol
mct CH3COOH= 0,498 60 = 29,88 g
mdd CH3COOH= d v = 1,049 30 = 31,47 g
mct C2H5OH= 0,635 46 = 29,21 g
mdd C2H5OH= d v = 0,7936 40 = 31,744 g
mH2O= (mdd CH3COOH - mct CH3COOH) + (mdd C2H5OH - mct C2H5OH)
= (31,47 -29,88) + (31,744 – 29,21) = 4,124 g
nH2O= = 0,2291 mol
x(x+0,2291) = 4,1(0,498-x)(0,635-x)
-3,1x2+ 4,8744x- 1,296=0
x=1,233 mol (loại) hoặc x=0,339 mol (nhận)
mCH3COOC2H5= n M= 0,339 88 = 29,832 g
VCH3COOC2H5 = = = 33,07 mL
Trang 3Hiệu suất H= .100% =
Trang 42.4 Hình vẽ lắp ráp dụng cụ: Đun hồi lưu và chưng cất
2.5 Sơ đồ thí nghiệm
4mL H2SO4
1h
Thu chất lỏng ts < 90oC
20 mL Na2CO3 10%
Na2SO4 khan
Acid acetic
40 mL Etanol40 mL
Thêm chậm
Đun sôi
Chưng cất
Rửa
Làm khan
Gạn
Chưng cất
Acetatet yl
Trang 53 Trả lời câu hỏi
1 Tại sao chưng cất lần 1 phải lấy sản phẩm dưới 90oC? hỗn hợp chưng cất thu được gồm những chất nào (chất nào nhiều, chất nào ít)?
2 Nếu tăng lượng acid sulfuaric đậm đặc có được không? Tại sao không đươc đun mạnh lúc tiến hành phản ứng
3 Thế nào là hỗn hợp cộng phí (đẳng phí)?
4 Tại sao phải làm khan trước khi chưng cất lần hai? Cho biết hỗn hợp chưng cất được gồm những chất nào? Hàm lượng của chúng?
5 Làm thế nào để phá hỗn hợp cộng phí?
6 Cho biết vai trò của soda 10% sử dụng trong bài thí nghiệm? Tăng hay giảm nồng độ của dung dịch soda được không? Lượng soda 10% tăng hay giảm đi có được không? Thay soda 10% bằng dung dịch NaOH loãng được không? Tại sao?
7 Tại sao trong bài này phải tính hiệu suất phản ứng theo phản ứng thuận nghịch? Trình bày cách tính hiệu suất (không cần số liệu cụ thể)?
1/ Chưng cất lần 1 phải lấy sản phẩm dưới 90oC vì khi đó các chất cần bốc hơi ở nhiệt độ cao sẽ tách
ra dễ dàng, ở nhiệt độ đó thù sự bốc hơi của nước, acid acetic, acid sulfuaric sẽ rất ít Hỗn hợp chưng cất thu được sẽ là ester và etanol kèm tạp chất là phần nhỏ của acid và nước bị bay hơi
2/ Không nên cho lượng acid sulfuaric đậm đặc quá nhiều vì đây là acid mạnh, tính ăn mòn cao dễ tạo phản ứng phụ, chỉ nên cho vừa đủ để xúc tác phản ứng với C2H5OH Không được đun mạnh lúc tiến hành phản ứng vì acid háo nước, phản ứng tỏa nhiệt cao
3/ Hỗn hợp cộng phí (đẳng phí) là hỗn hợp gồm 2 cấu tử sôi ở nhiệt độ xách định, tại điểm đẳng phí pha lỏng và pha hơi có cùng thành phần các cấu tử nên đun sôi hỗn hợp đẳng phí sau khi ngưng tụ sẽ
có cùng thành phần
4/ Phải làm khan trước khi chưng cất lần 2 bằng soda là để hút nước trong hỗn hợp phá hỗn hợp cộng phí, tách chất trong hỗn hợp để tiến hành chưng cất tiếp gồm etylacetat tinh khiết Hỗn hợp chưng cất được gồm ester và etanol
5/ Để phá hỗn hợp cộng phí có các cách:
- Chưng cất ở áp suất thấp
- Thêm chất làm khan như Na2SO4, MgSO4, CaCl2…(ta nên dung Na2SO4 vì dẽ kiếm, rẻ, làm khan tốt…)
- Thêm cấu tử
Trang 66/ Vai trò của soda 10% :
- Dùng để trung hòa lượng acid còn dư sau khi chưng cất lần 1,tạo ra môi trường trung tính
- Tăng hay giảm nồng độ dd của soda được vì saukhi cho soda vào mục tiêu là để lấy lớp ester nhẹ hơn ở bên trên nên tang hay giảm nồng độ hoặc lượng soda vẫn được
- Thay dd soda 10% bằng dd NaOH loãng là không được vì khi cho NaOH vào sẽ tác dụng với
CH3COOH tạo thành CH3COONa và H2O khi đó ta sẽ không nhận biết được acid đã được ttrung hòa hoàn toàn hay chưa Nếu dung Na2CO3 thì phản ứng là
Na2CO3 + CH3COOH 2CH3COONa + H2O + CO2
Chính nhờ khí CO2 thoát ra ta có thể đoán được acid đã được trung hòa hay chưa
7/ Trong bài này phải tính hiệu suất theo phản ứng thuận nghịch vì các phản ứng thuận nghịch thường
có hiệu suất không cao để tính chính xác thì:
H2SO4
H2O +
+
CH3COOH C2H5OH
Acetatetyl
CH3COOC2H5
đ
bđ a b 0 m mol
Cb a-x b-x x x+m mol
Trong đó m: số mol nước ban đầu
x:số mol ester tạo tành theo lý thuyết
a, b: số mol ban đầu của acid acetic và ancol
Hiệu suất H= .100%
x’:thu được từ thực nghiệm