ĐỊNH LƯỢNG NITƠ TỔNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP KJELDAHL

ĐỊNH LƯỢNG NITƠ TỔNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP KJELDAHL. Kết quả bàn luận thí nghiệm. Lý thuyết và tính toán kết quả dựa trên thí nghiệm khảo sát nước mắm tính hàm lượng đạm trong nước mắm. Bàn luận về các sai số khi thực nghiệm

Bài số 3: ĐỊNH LƯỢNG NITƠ TỔNG BẰNG

PHƯƠNG PHÁP KJELDAHL

I Nguyên tắc

Được tiến hành qua 2 giai đoạn:

1 Giai đoạn vô cơ hóa:

Nito tổng số là tất cả các dạng nito có trong mẫu Khi đốt nóng mẫu, cần phân tích với H2SO4 đậm đặc có mặt xúc tác, nito tất cả các dạng đạm có trong mẫu đều biến thành dạng dung dịch (NH4)2SO4 tan trong dung dịch

Xúc tác

N (NH4)2SO4

Nhiệt độ

2 Giai đoạn cất đạm:

Sau khi vô cơ hóa, đuổi NH3 ra khỏi dung dịch bằng NaOH Lượng NH3 được lôi cuốn bằng máy Parnas và đcượ dẫn đến 1 erlen có chứa 1 lượng thừa H2SO4 đã biết chính xác nồng độ rồi định lượng lại H2SO4 còn lại bằng NaOH qua đó tính được lượng nito có trong mẫu

II Tiến Hành

1 Vô cơ hóa:

- Đem mẫu đac vô cơ hóa sẵn định mức trong bình định mức 100mL

- Lắc đều và để nguội

2 Cất đạm:

a Rửa sạch bình parnas:

- Cho nước vào bình A, thêm vào metyl đỏ và dung dịch H2SO4 2N cho đến khi nước trong bình hóa đỏ, khóa van (1)

- Cho nucows qua ống sinh hàn, khóa van (2) và (3)

- Đun cho nước sôi đều, thêm vào C nước cất và cho nucows chảy nito xuống B( giữ lại 1 ít trên phễu để hệ thống luôn kín)

b Cất đạm:

- Lấy vào E 10mL dd H2SO4 0.1N thêm 3 giọt phenolphtalein, lắp vào hệ thống

- Hút 10mL dd đã vô cơ hóa nito từ bình định mức cho vào phễu C

- Cho vào 10mL dung dịch NaOH( dung dịch đậm đặc 40%)

- Giữ kín hệ thống, tiếp tục đun bình A, đợi đến khi phản ứng xảy ra hoàn

toàn( khoảng 25 phút)

- Thu hồi sản phẩm ở bình E( bình e chứa H2SO4 0.1N và vài giọt phenolphtalein) + Đem đi chuẩn độ bằng NaOH 0.1N

+ Chuẩn độ với H2SO4 0.1N để tìm CNaOH

- Thu kết quả

- Rửa hệ thống bằng nước cất, sau đó rửa lại bằng H2SO4 0.1N

III Kết quả:

- Lượng NaOH 0.1N dùng chuẩn độ H2SO4 dư là: b=6.4mL

- Lượng H2SO4 đem hấp thụ NH3: a=10mL

- Số mẫu đem đi vô cơ hóa: V=10mL

- Hệ số hiệu chỉnh nồng độ dung dịch NaOH 0.1N

Lấy 10mL H2SO4 0,1N chuẩn cho vào erlen, định phân bằng NaOH 0,1N + Nồng độ thực tế của NaOH đem đi định phân là:

CNaOHtt =(0.1 x 10)/13,4= 0.074N

+ Nồng độ lý thuyết: 0.1N

F= = = 0,74

- Hàm lượng Nitơ trong mẫu:

X = =