Báo cáo thí nghiệm hóa hữu cơ điều chế ACID SUNFANILIC . Tóm tắt mục đích thí nghiệm lý thuyết cụ thể về các chất dùng để điều chế. Hình ảnh lắp ráp dụng cụ. Sơ đồ khối các bước tiến hành điều chế. Câu hỏi và câu trả lời các câu hỏi khi thí nghiệm
BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ BÀI : PHẢN ỨNG SUNFO HÓA – TỔNG HỢP ACID SUNFANILIC A PHẦN RIÊNG CHO MỖI SINH VIÊN: điểm (Chuẩn bị trước thí nghiệm) 1.Mục đích - Tìm hiểu chế để điều chế acid sunfanilic - Tìm hiểu tác nhân sunfo hóa - Điều chế acid sunfanilic phản ứng sunfo hóa Thực hành 2.1 Phương trình phản ứng • Phản ứng chính: NH2 + NH2 H2SO4 NH2 180 - 190oC H2SO4 SO3H acid sunfanilic anilin sunphat * Phản ứng phụ: NH2 + H2SO4 NH2 SO3H + + acid o-amino bezensunfomic H 2O H 2O 2.2 Bảng tính chất vật lý* Hóa chất-Sản phẩm K/l p/tử (g/mol) Anilin H2SO4 NaOH Nhiệt độ sôi (oC) Tỷ trọng (g/ml) 93 184,4 1,022 -Chất lỏng mùi đặc trưng, không màu chưng cất chuyển sang vàng đỏ nâu không khí ánh sáng Tan tốt dietyl benzen Độ tan tong nước nhiệt dộ phòng 3,66/100g H2O/Có vòng benzen độc, gây nhức đầu, nôn hít phải 173,19 290 1,873 -Acid mạnh, gây bỏng tiếp xúc 40 1390 2,1 Than hoạt tính Acid sunfanilic 173,20 Phân hủy (280-300oC) 2.3 Tính Hiệu Suất nanilin= 0,1 mol nH2SO4= 0,3 mol tính theo số mol anilin: macid sunfanilic= n M= 0,1 173 = 17,3g Hiệu suất H= 100 = -Bazo mạnh độc, dùng tẩy rửa -Không độc *The Merck Index Ta có: Tính chất/Độc tính 1,485 -Tinh thể không màu, nước nhiệt độ cao 100oC , độ tan 1,1g/100g nước lạnh; 6,7g/100g nước nóng, không ăn mòn 2.4 Hình vẽ lắp ráp dụng cụ: Đun hồi lưu 2.5 Sơ đồ thí nghiệm 18mL H2SO4 đặc 9mL Anilin Lắc Đun hoàn lưu Để nguội Kết tinh Bình cầu đặt thau chứa nước lạnh 180-190oC , 2h 70-90oC Để yên phút Lọc Mỗi lần 5mL nước lạnh lần Rửa Hút 150-200mL nước sôi Hòa tan 1g than hoạt tính Để nguội Đun sôi Lọc nóng 10mL nước lạnh Rửa Làm khô Acid sunfanili c 2-3 phút Trả lời câu hỏi Nêu phương pháp để tăng hiệu suất phản ứng thuận nghịch? Tại phải đổ acid sulfuric đđ từ từ vào bình phản ứng? Chất tủa xuất khói trắng bay chất gì? Viết phương trình phản ứng? Các yếu tố làm cho hiệu suất thấp? Khi tiến hành phản ứng anilin có bị bay không? Sinh hàn nước sử dụng để hồi lưu chất nào? Các sản phẩm phụ có phản ứng này? Đề nghị biện pháp tách loại chúng? Cho biết hợp chất phải có tính chất tiến hành lọc nóng được? Trình bày cách tiến hành lọc nóng? 1, Các phương pháp làm tăng hiệu suất phản ứng thuận nghịch: - Dùng dư tác nhân sunfo hóa (H2SO4 đặc, oleum ) - Lấy bớt sản phẩm tạo thành - Đun nóng nhiệt độ khoảng 185-190oC, sản phẩm bay tăng nhiệt độ đun hồi lưu 2, - Vì phản ứng tỏa nhiệt, sinh nhiều khí văng vào người gây bỏng, ảnh hưởng đến tính mạng - Chất kết tủa xuất anilin sunfat , khói trắng bay khí H 2SO4 - Phương trình phản ứng là: NH2 H2SO4 NH2 NH2 + 180 - 190oC H2SO4 anilin sunphat + H 2O SO3H acid sunfanilic 3, Các yếu tố làm cho hiệu suất thấp: - Điều chỉnh nhiệt độ không tốt thí nghiệm, nhiệt độ vượt 200oC - Do sinh sản phẩm phụ H2SO4 đặc dư acid o-amino benzensunfomic - Do lắc trộn 4, Khi tiến hành phản ứng anilin bị bay nhiệt độ sôi anilin 184,4 oC đun hồi lưu nhiệt độ 185-190o Chính cần sử dụng sinh hàn nước để hồi lưu anilin 5, Các sản phẩm phụ thu phản ứng H2SO4 đặc dư, acid o-amino benzensunfomic - Các biệt pháp tách loại chúng là: dùng Hidroxit, hay cacbonat canxi bari để tạo thành canxi sunfat bari sunfat không tan Trong sunfonat canxi bari tan dược nước - Loại bỏ nước phương pháp chưng cất đẳng phí ( dùng Benzen) 6,Hợp chất để tiến hành lọc nóng cần có tính chất: hợp chất tan tốt nước, tan nước lạnh, (độ tan tăng theo nhiệt độ) -Cách tiến hành lọc nóng : +ở dạng thô: dùng giấy lọc xếp múi, thao tác nhanh, tránh để acid sunfuric kết tinh thành phễu, hỗn hợp phải nguội ( phải cho thêm than hoạt tính để hấp thụ chất bẩn, cặn để lọc nhanh hơn) ... 1,873 -Acid mạnh, gây bỏng tiếp xúc 40 1390 2,1 Than hoạt tính Acid sunfanilic 173,20 Phân hủy (280-300oC) 2.3 Tính Hiệu Suất nanilin= 0,1 mol nH2SO4= 0,3 mol tính theo số mol anilin: macid sunfanilic= ... sunphat + H 2O SO3H acid sunfanilic 3, Các yếu tố làm cho hiệu suất thấp: - Điều chỉnh nhiệt độ không tốt thí nghiệm, nhiệt độ vượt 200oC - Do sinh sản phẩm phụ H2SO4 đặc dư acid o-amino benzensunfomic... sôi Lọc nóng 10mL nước lạnh Rửa Làm khô Acid sunfanili c 2-3 phút Trả lời câu hỏi Nêu phương pháp để tăng hiệu suất phản ứng thuận nghịch? Tại phải đổ acid sulfuric đđ từ từ vào bình phản ứng?