Báo cáo thí nghiệm hóa hữu cơ điều chế ACID SUNFANILIC . Tóm tắt mục đích thí nghiệm lý thuyết cụ thể về các chất dùng để điều chế. Hình ảnh lắp ráp dụng cụ. Sơ đồ khối các bước tiến hành điều chế. Câu hỏi và câu trả lời các câu hỏi khi thí nghiệm
Trang 1BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ BÀI 3 : PHẢN ỨNG SUNFO HÓA – TỔNG HỢP ACID SUNFANILIC
A PHẦN RIÊNG CHO MỖI SINH VIÊN: 5 điểm
(Chuẩn bị trước khi thí nghiệm)
1.Mục đích
- Tìm hiểu về cơ chế để điều chế acid sunfanilic
- Tìm hiểu về tác nhân sunfo hóa
- Điều chế acid sunfanilic bằng phản ứng sunfo hóa
2 Thực hành
2.1 Phương trình phản ứng
Phản ứng chính:
NH2
H2O
H2SO4
SO3H
180 - 190oC +
+
anilin sunphat acid sunfanilic
* Phản ứng phụ:
NH2
H2O
+
NH2
+ acid o-amino bezensunfomic
Trang 22.2 Bảng tính chất vật lý*
Hóa chất-Sản
phẩm K/l p/tử (g/ mol) Nhiệt độ sôi ( o C) trọng Tỷ
(g/ml)
Tính chất/Độc tính
-Chất lỏng mùi đặc trưng, không màu khi mới chưng cất rồi chuyển sang vàng và
đỏ nâu trong không khí và ánh sáng Tan tốt trong dietyl và benzen Độ tan tong nước ở nhiệt dộ phòng 3,66/100g H2O/Có vòng benzen độc, gây nhức đầu, nôn khi hít phải
H2SO4 173,19 290 1,873 -Acid mạnh, gây bỏng khi tiếp xúc
Acid
sunfanilic 173,20
Phân hủy (280-300oC) 1,485
-Tinh thể không màu, mất nước ở nhiệt
độ cao hơn 100oC , độ tan 1,1g/100g nước lạnh; 6,7g/100g nước nóng, không ăn mòn
*The Merck Index
2.3 Tính Hiệu Suất
Ta có: nanilin= 0,1 mol
nH2SO4= 0,3 mol
tính theo số mol của anilin:
macid sunfanilic= n M= 0,1 173 = 17,3g
Hiệu suất
Trang 32.4 Hình vẽ lắp ráp dụng cụ: Đun hồi lưu.
Trang 42.5 Sơ đồ thí nghiệm
Bình cầu đặt trên thau chứa nước lạnh
180-190oC , 2h
70-90oC
Để yên 5 phút
Mỗi lần 5mL nước lạnh 3 lần
150-200mL nước sôi
1g than hoạt tính
2-3 phút
10mL nước lạnh
Lắc
Đun hoàn lưu
Để nguội Kết tinh
Lọc
Hòa tan
Để nguội Đun sôi Lọc nóng Rửa Làm khô
Acid sunfanili c
9mL Anilin
18mL H2SO4 đặc
Rửa
Hút ráo
Trang 53 Trả lời câu hỏi
1 Nêu các phương pháp để tăng hiệu suất của phản ứng thuận nghịch?
2 Tại sao phải đổ acid sulfuric đđ từ từ vào bình phản ứng? Chất tủa xuất hiện và khói trắng bay
ra là chất gì? Viết phương trình phản ứng?
3 Các yếu tố làm cho hiệu suất bài này khá thấp?
4 Khi tiến hành phản ứng anilin có bị bay hơi không? Sinh hàn nước sử dụng để hồi lưu chất nào?
5 Các sản phẩm phụ có thể có được trong phản ứng này? Đề nghị các biện pháp tách loại chúng?
6 Cho biết hợp chất phải có tính chất như thế nào thì tiến hành lọc nóng được? Trình bày cách tiến hành lọc nóng?
1, Các phương pháp làm tăng hiệu suất của phản ứng thuận nghịch:
- Dùng dư tác nhân sunfo hóa (H2SO4 đặc, oleum )
- Lấy bớt sản phẩm tạo thành
- Đun nóng đúng nhiệt độ khoảng 185-190oC, nếu sản phẩm bay hơi thì tăng nhiệt độ và đun hồi lưu
2, - Vì phản ứng tỏa nhiệt, sinh ra nhiều khí và nếu văng vào người thì sẽ gây bỏng, ảnh hưởng đến
tính mạng
- Chất kết tủa xuất hiện là anilin sunfat , khói trắng bay ra là khí H2SO4
- Phương trình phản ứng là:
NH2
H2O
H2SO4
SO3H
180 - 190oC +
+
anilin sunphat acid sunfanilic
3, Các yếu tố làm cho hiệu suất thấp:
- Điều chỉnh nhiệt độ không tốt trong thí nghiệm, nhiệt độ vượt quá 200oC
- Do sinh ra sản phẩm phụ là H2SO4 đặc dư và acid o-amino benzensunfomic
- Do lắc trộn
4, Khi tiến hành phản ứng anilin đã bị bay hơi do nhiệt độ sôi của anilin là 184,4oC trong khi đun hồi lưu ở nhiệt độ 185-190o Chính vì vậy cần sử dụng sinh hàn nước để hồi lưu anilin
5, Các sản phẩm phụ có thể thu được trong phản ứng này là H2SO4 đặc dư, acid o-amino
benzensunfomic
- Các biệt pháp tách loại chúng là: dùng Hidroxit, hay cacbonat canxi hoặc bari để tạo thành canxi sunfat hoặc bari sunfat không tan Trong khi các sunfonat canxi hoặc bari tan dược trong nước
- Loại bỏ nước bằng phương pháp chưng cất đẳng phí ( trong bài này dùng Benzen)
Trang 66,Hợp chất để tiến hành lọc nóng cần có tính chất: hợp chất tan tốt trong nước, ít tan trong nước lạnh,
(độ tan tăng theo nhiệt độ)
-Cách tiến hành lọc nóng : +ở dạng thô: dùng giấy lọc xếp múi, thao tác nhanh, tránh để acid
sunfuric kết tinh trên thành phễu, hỗn hợp phải nguội ( phải cho thêm than hoạt tính để hấp thụ các chất bẩn, cặn để lọc nhanh hơn)