I/Cơ sở lý thuyết:
II/Cách tiến hành:
Cho vào becher: 75ml nước, 3ml HCl đậm đặc và 3,5ml anilin. Khuấy đều cho aniline tan hoàn toàn, thêm khoảng 0,25g than hoạt tính đun đến 50oC, vừa đun vừa khuấy sau 5 phút thì lọc thường bằng giấy lọc.
Thêm 4,5ml anhydrite acetic, khuấy mạnh và đổ nhanh dung dịch gồm 6g natri axetat hòa tan trong 18ml nước vào becher này.
Khuấy mạnh và làm lạnh bằng nước lạnh và lọc dưới áp suất kém, rửa với 1 ít nước và hút khô. Ta thu được acetanilid rắn không màu.
Đun sôi khoảng 60ml nước trong 1 becher 250ml. Khi nước sôi cho acetanilid vào khuấy đều. Nếu acetanilide không tan hết, thêm nước vào và đun sôi cho đến khi không còn chất rắn hay chất dầu.
Để dung dịch nguội trong không khí và khuấy liên tục trong thời gian đầu. Nếu những giọt dầu xuất hiện trở lại, thêm một ít nước vào và tiếp tục đun sôi. Sau đó làm lạnh bằng nước, chờ kết tinh lại, lọc dưới áp suất kém, hút kĩ và làm khô.
Đo nhiệt độ nóng chảy của sản phẩm, so sánh với bảng nhiệt độ nóng chảy trên lý thuyết. Rút ra kết luận về độ tinh khiết của sản phẩm.
Cân và tính hiệu suất sản phẩm.
Các pt phản ứng:
C6H5NH2+(CH3CO)2OC6H5NHCOCH3+CH3COOH Hay:
Cơ chế:
Hiệu suất của phản ứng:
m = 4.351(gam)
93(g) 102(g) 135(g)
3.58(g) 4.87(g) 5.2(g)
H%= 4.351*100/5.2=83.67%
Câu hỏi chuẩn bị
Câu 1. Có thể cho anilin phản ứng trực tiếp với CH3COOH được không? Tại sao người ta thường dùng anhydrite axetic cho thí nghiệm này?
*Có thể nhưng :Phản ứng giữa axit acetic với aniline sẽ là thuận nghịch và tốc độ phản ứng chậm và có thể chứa nhiều tạp chất
CH3COOH+C6H5NH2<=>C6H5NHCOCH3+H2O
*Vì nó cho phản ứng 1 chiều khó phân huỷ làm tăng hiệu suất cho phản ứng
Câu 2 Giải thích vai trò của HCl? Vai trò của than hoạt tính trong quá trình làm thí nghiệm?
*HCl có vai trò là chất xúc tác dụng loại bỏ các tạp chất có trong dung dịch
*Than hoạt tính dung để hấp phụ các tạp chất có trong dd
1. Một dung dịch nóng được làm lạnh đến nhiệt độ phòng. Sau khi chờ vài phút, không thấy tinh thể xuất hiện. Hãy đưa ra các ý kiến để có thể làm xuất hiện tinh thể.
*Có thể ảnh hưởng của lượng nước hoà tan làm cho dd ko bảo hoà được nên ảnh hưởng đến quá trình kết tinh
2. Những tính chất nào cần thiết của một dung môi dùng để kết tinh lại một hợp chất hữu cơ?
Có thể kết tinh từ dung dịch bão hòa và từ trạng thái nóng chảy
Dung môi chỉ đủ hòa tan hết, không được thừa. Nếu trong quá trình hòa tan như trên xuất hiện lớp dầu thì cần thêm một ít dung môi và tiếp tục đun cho tan hết lớp dầu.
Khi chất cần kết tinh bị bẩn thì loại bỏ chất bẩn bằng bột than. Sau khi đun sôi chất rắn tan hoàn toàn vào dung môi, tắt bếp điện rồi cho dung dịch vào một ít than hoạt tính, khuấy đều đun nóng trở lại và lọc ngay qua tờ giấy lọc khi dung dịch còn đang nóng. Chất bẩn bị bột than hấp thu nên bị lọc bỏ cùng với bột than. Chú ý không sử dụng lượng dư bột than vì bột than có thể hấp thu một ít sản phẩm. Không được cho bột than vào dung dịch đang nóng, dung dịch sẽ bốc sôi mạnh và trào ra khỏi becher.
Nếu dung dịch hòa tan có màu thì cần thêm than hoạt tính (với lượng bằng 1 ÷ 2% hàm lượng chất hòa tan) vào dung dịch và đun sôi lại dung dịch.
Sau khi hòa tan xong cần phải lọc nóng ngay để loại tạp chất không tan, ta sẽ có dung dịch trong suốt. Giai đoạn lọc nóng cần phải thao tác nhanh, tránh chất rắn kết
tinh trong khi lọc. Dung dịch sau khi lọc để nguội từ từ sẽ kết tinh. Có trường hợp phải lặp đi lặp lại hai, ba lần quá trình kết tinh như vậy mới đạt được độ tinh khiết cao.
Trường hợp để dung dịch nguội mà không kết tinh được thì cần cho thêm vào dung dịch vài hạt nhỏ tinh thể tinh khiết của chính chất kết tinh, hoặc dùng đũa thủy tinh cọ vào thành bình … cho đến khi tinh thể xuất hiện. Chỉ sử dụng một lượng tối thiểu dung môi, dung dịch quá loãng cũng khó kết tinh hoặc kết tinh hoàn toàn. Trong trường hợp này, cần phải cô đặc dung dịch cho đúng dung dịch bão hòa rồi để nguội.
Các tinh thể sẽ được tạo thành dần dần. Muốn có tinh thể nhỏ, ta làm lạnh nhanh kết tinh đem lọc, làm khô và xác định nhiệt độ nóng chảy.
Các dung môi phân cực thường dùng: Nước, alcol, ete, este. Axit acetic. Axit fomic
Các dung môi không phân cực: Benzen, hexan, cyclo hexan, cacbon tetreaclorua, cacbon disunfua, …
Nếu không chọn được một dung môi thích hợp để hòa tan thì phải dùng hỗn hợp dung môi. Hỗn hợp dung môi có thể dung nước – ethanol; alcol – nước; axit acetic – nước; chloroform – ete dầu hỏa, … Hỗn hợp dung môi có thể gồm hai hoặc ba loại nhưng phải hòa tan lẫn nhau tốt.
Các dung môi thường rất dễ cháy, phải đậy phủ hết bếp điện bằng tấm amiant, dung môi có nhiệt độ sôi dưới 100oC thì dùng bếp cách thủy.
Các dung môi được chọn phải thoản mãn một sốt tính chất sau:
- Phải tan tốt chất hòa tan ở nhiệt độ cao và rất ít tan ở nhiệt độ thường và lạnh
- Không phản ứng hóa học với chất tan
- Các tạp chất không tan trong dung môi ở nhiệt độ cao, hoặc hòa tan tốt ở nhiệt độ thường và lạnh
- Dung môi chọn phải dễ dàng bay hơi khỏi bề mặt tinh thể
- Nhiệt độ sôi của dung môi phải thấp hơn nhiệt độ nóng chảy của chất rắn khoàng 10 ÷ 15 oC.
Sau khi chất rắn kết tinh hoàn toàn, lọc lấy chất rắn bằng cách lọc dưới áp suất kém.
Hệ thống gồm một hệ thống tạo áp suất kém, một bình lọc chân không, một phễu buncher trong phễu này có đặt một miếng giấy lọc đặt vừa khít, lọt lòng ở đáy phễu.
Khi lọc, thấm ướt tờ giấy lọc bằng một ít dung môi để cho tờ giấy lọc được hút sát vào đáy phễu, kiểm tra độ khít của hệ thống, rồi mới rót chất trong becher vào phễu.
3 Giả thiết rằng có 3.0g aniline và 4.5ml anhydrit axit axetic được dùng để điều chế acetanilide. Chất nào dư sau phản ứng? Lượng axetanilid lý thuyết nhận được là bao nhiêu? Hiệu suất phản ứng là bao nhiêu nếu ta thu được 3.3g acetanilide?
*anhydrite acid sẽ dư
*Lượng axetaniline nhận được là 4.32g
* H%=76.4%
4. Độ tan của hợp chất A trong etanol la 0.4g/100ml ở 20oC và 5.0g/100ml ở 75oC. Hãy tính lượng dung môi (etanol) nhỏ nhất cần dùng để kết tinh lại 8.0g một mẫu hợp chất A? Lượng chất A bị mất đi sau khi kết tinh lại là bao nhiêu?
5. Acetanilide có lẫn tạp chất được hòa tan trong nước nóng. Dung dịch được lọc nóng và cốc đựng dung dịch được cho vào bể nước lạnh ngay lập tức mà không làm lạnh từ từ. Trong trường hợp này, kết quả nhận được sẽ như thế nào?
Dd acetaniline sau khi lọc nóng chuyển qua làm lạnh liền sẽ cho các hạt kết tinh mềm hơn so với để kết tinh từ từ các hạt kết tinh sau khi hút ẩm sẽ tạo thành những hạt tinh thể nhỏ và có ánh kim
1. Trong quá trình kết tinh lại, một dung dịch màu cam của một hợp chất trong alcohol được xử lý với than hoạt tính và lọc qua giấy lọc. Khi làm lạnh, dung dịch lọc cho tinh thể màu xám, mặc dù hợp chất này được biết là không màu. Hãy giải thích tại sao tinh thể màu xám? Hãy mô tả cách làm để có thể nhận được sản phẩm không màu?
2. Độ tan của acetanilide trong nước nóng (5.5g/100ml ở 100oC) và trong nước lạnh (0.53g/100ml ở 0oC). Trên lý thuyết, bao nhiêu % tinh thể acetanilid có thể nhận được khi kết tinh 5.0g acetanilid từ 100ml nước. (giả định rằng dung dịch được làm lạnh đến 0oC?
3. Nếu thí nghiệm nhận được lượng acetanilide lớn hơn 100%, tại sao xảy ra trường hợp này?
Do có thể lấy dư chất phản ứng Cân không chính xác
Hút ẩm chưa đạt yêu cầu….
4. Hãy trình bày phương pháp tách hỗn hợp acetanilide, NaCl và cát?
Hoà tan các chất trong nước nóng lọc thường để loại bỏ cát, sau đó để dung dịch ở nhiệt độ thường chờ cho acetaniline kết tinh lại học lấy nó dưới áp suất thấp thu được acetaniline còn lại là nước muối NaCl
5. Tại sao khi lọc nóng lại gấp giấy lọc có nhiều rãnh?
Tăng diện tích tiếp xúc của bề mặt giấy lọc với dd tăng khả năng cho dung dịch loc dược nhanh hơn. Không gấp ít vì gấp ít nếp gấp dùng để lọc kết tủa và dùng để thu kết tủa để giữ kết tủa lâu hơn