CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH HYDROCACBON, ANCOL, PHENOL, ANDEHYT VÀ AXITCÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH PHÂN TÍCH TÍNH AMIN, GLUCID, ACID AMIN VÀ PROTIDPHẢN ỨNG ESTE HÓAPhương trình điều chế este , Cơ chế của phản ứng este hóaƯng dụng của methyl salicylateĐIỀU CHẾ AXIT SULFANILICPhương trình điều chế Axit sulfanilicCơ chế phản ứng điều chế Axit sulfanilicSơ đồ quá trình tổng hợp acid sulfanilic?ĐIỀU CHẾ 2NAPHTYL METHYL ETHER (NEROLIN)Cơ chế phản ứng tổng hợp 2naphtyl methy etherĐIỀU CHẾ PHẨM MÀU METHYL DA CAMCơ chế phản ứng tổng howph 2napthylmethyl etherCơ chế phản ứng tổng hợp Acetanilit
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TPHCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC *** BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA HỮU CƠ GVHD: Th.S TRẦN THỊ DIỆU THÚY Nhóm : SVTH : VÕ THỊ MỸ LỆ 14131421 BÀI CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH HYDROCACBON, ALCOL, PHENOL, ALDEHYDE VÀ ACID Mục đích thí nghiệm Nội dung thí nghiệm Cơ sở lý thuyết Quá trình thí nghiệm kết Trả lời câu hỏi BÀI CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH HYDROCACBON, ANCOL, PHENOL, ANDEHYT VÀ AXIT Mục đích thí nghiệm - Điều chế lượng nhỏ nhóm chức hydrocacbon, alcol, aldehyde acid - Nhận biết nhóm chức phản ứng đặc trưng NỘI DUNG THÍ NGHIỆM BÀI CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH HYDROCACBON, ANCOL, PHENOL, ANDEHYT VÀ AXIT Dụng cụ, hóa chất • Dụng cụ: - ống nghiệm Pyrex - ống dẫn khí - kẹp sắt - pipet 2ml - bình tia nước - pipet 5ml - đèn cồn - pipet 10ml - phận giá sắt - nút cao su BÀI CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH HYDROCACBON, ANCOL, PHENOL, ANDEHYT VÀ AXIT • Hóa chất - H2SO4 98% - EtOH (tinh khiết) - H2SO4 10% - NaOH 10% - CuSO4 0,2N - Acit tactric - NaOH 2N - CuSO4.5H2O - CH3COOH - Phenol - Kalinatri tatrat - axit salicylic - NH4OH 2N - Glycerin - HCl 2N - AgNO3 0,2N - I2/KI - HCOOH 100% - Na2CO3 10%- HCHO 40% -CH3COOH 15% - Semicarbaxit (rắn) - Axit oxalic (rắn) - CaCl2 (rắn) -KMnO4 1% (ALCOL) RƯỢU ETYLIC (Thí nghiệm 1,2) Rượu Etylic C2H5OH H2SO4, t KMnO4 loãng Etylene Etyl glycol H2C=CH2 Xuất bọt khí ethylene, không màu, không mùi Khí ethylene sinh ra làm mất màu KMnO4 NHẬN BIẾT ALCOL Thí nghiệm + 1 giọt H2SO4 10% + 1 giọt NaOH 10% Rượu Etylic + KMnO4 1% Đun nóng Thí nghiệm Phân biệt rượu đa chức Phản ứng với Thuốc thử Cu(OH)2 Rượu đa chức Tạo phức màu xanh lam Thí nghiệm Phản ứng este hóa ( môi trường acid salicilic) Methyl Salicilat có mùi thuốc xoa bóp Tính toán nguyên liệu Ứng dụng _ Acetalnilit sử dụng chất ức chế , chất ổn định cellulose ester _ Acetalnilit sử dụng tổng hợp thuốc nhuộm chất tổng hợp camphor _ Acetalnilit tiền chất tổng hợp penicillin dược phẩm _ Acetalnilit xếp vào nhóm thuốc có hoạt tính giảm đau hạ nhiệt _ Do có độc tính cao thận nên thay acetaminophen (paracetamol) Quá trình thí nghiệm - Cân 3,61g axetat natri vào erlen 250ml - Cho vào becher 60ml H2O cất - Lấy 2,38ml dung dịch HCl 35% cho vào becher sau cho tiếp 18,048ml anilin Đun becher bếp cách thủy 50 cho them 3,113ml anhydrite acetic vào Đun 30 phút - Rót hỗn hợp becher vào becher đun nóng Khuấy thêm phút sau dừng khuấy - Kết tinh sản phẩm nước đá đến acetalnilid tách hoàn toàn BÀI 7: ĐIỀU CHẾ PHẨM MÀU METHYL DA CAM - - Mục đích thí nghiệm Điều chế Methyl da cam Biết ứng dụng methyl da cam chuẩn độ công nghiệp Cơ sở lý thuyết 2.1 Phương trình điều chế Phản ứng ghép cặp azo acid sulfanilic dimethylanilin + Na2CO3 + NaNO2 + 2HCl + + 2 NaCl + 3 H2O + CO2 2.2 Cơ chế phản ứng NaNO2 HCl + S E Ứng dụng methyl da cam Ngoài metyl da cam dùng làm thuốc nhuộm công nghiệp pH < 3.1 pH > 4.4 Có khả thay đổi màu sắc pH môi trường thay đổi Chuẩn độ acid Tính toán nguyên liệu Cần điều chế m = 2g metyl da cam Thể tích dung dịch cần lấy: • • HCl 36% : V1 = N,N-dimetylanilin: V2 = 1,03 Khối lượng cần lấy: • • • • • Acid sulfanilic: m1 = 1,4g Na2CO3: m2 = NaNO2: m3 = NaOH 10%: m4 = 24 NaOH 20%: m5 = 48 BÀI 7: Điều chế phẩm màu methyl da cam (methyl orange) Thí nghiệm a Điều chế Cân 2,4g acid sunfanilic Cân 1,0g NaNO2 + 25mL Na2CO3 2,5% Khuấy Hòa tan hoàn toàn để tan hoàn toàn (có thể đun nóng) Rót dung dịch Becher Becher Becher BÀI 7: Điều chế phẩm màu methyl da cam (methyl orange) Thí nghiệm a Điều chế Tinh thể nhỏ diazobenzene sulfonat Cân khoảng 15g đá + lấy khoảng 3ml HCl 36% Becher 1 Làm lạnh Khuấy phút Kết tinh 15 phút Becher Becher Becher 3 BÀI 7: Điều chế phẩm màu methyl da cam (methyl orange) Thí nghiệm a Điều chế Lấy 1,6 mL N,N-dimethylanilin + 1,26mL CH3COOH 95% Becher 4 ê Làm lạnh thau đá 10 phút Khuấy, trộn cẩn thận Dimetylaniline acetate Becher Becher Becher 3 BÀI 7: Điều chế phẩm màu methyl da cam (methyl orange) Thí nghiệm a Điều chế Muối natri metyl da cam Khuấy liên tục, đun nóng để hòa tan Lọc phễu lọc Thêm vào 18 ml dd NaOH 3M áp xuất thấp Đặt nước đá , để yên xuât kết tủa Becher dam cam Chất rắn thô Sấy Làm khô sản phẩm Dùng dd NaCl bão hòa để rửa betcher, phễu lọc BÀI 7: Điều chế phẩm màu methyl da cam (methyl orange) Thí nghiệm b Tinh chế sản phẩm Thêm 10-20mL ethanol Làm nguội 70-80 C Cho sp vào betcher, hòa tan 25ml H2O Làm lạnh hỗn hợp Rửa lần với nước Lọc hút chân không Làm khô Metyl da cam tinh khiết Rửa lại lần 10 ml rượu etilic Tinh thể kết tinh [...]... 1ml dung dịch I2 trong KI => Dung dịch chuyển xanh BÀI 3: PHẢN ỨNG ESTE HÓA 1 Mục đích thí nghiệm Điều chế được sản phẩm este salicylate metyl Tìm hiểu ứng dụng của ester trên 2 Cơ sở lý thuyết 2.1 Phương trình điều chế 2.2 .Cơ chế của phản ứng Ester hóa là quá trình gắn nhóm acyl vào thay thế H của nhóm hydroxyl của alcol để cho hợp chất ester + + H HSO4 H - - - H2O 3 Tính toán nguyên liệu ... Thuốc thử Felinh BÀI 2 CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH PHÂN TÍCH TÍNH AMIN, GLUCID, ACID AMIN VÀ PROTID 1 2 Mục đích thí nghiệm Nội dung thí nghiệm Cơ sở lý thuyết Quá trình thí nghiệm và kết quả 3 Trả lời câu hỏi BÀI 2 CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH PHÂN TÍCH TÍNH AMIN, GLUCID, ACID AMIN VÀ PROTID 1 Mục đích thí nghiệm - Điều chế được lượng nhỏ các nhóm chức... ứng Xantoprotein: Thí nghiệm 7 Các acid amin thơm phản ứng với HNO3 đậm đặc, nóng cho một hợp chất màu vàng Phản ứng với ninhidrin: Thí nghiệm 8 BÀI 2 CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH PHÂN TÍCH TÍNH AMIN, GLUCID, ACID AMIN VÀ PROTID 2 Cơ sở lý thuyết 2.3 Glucid Monosaccarit: Phản ứng Oxi hóa • • • • thuốc thử Toluen [Ag(NH3)2]OH (Thí nghiệm 9) Cu(OH)2 (Thí nghiệm 10) Feling (Thí... cồn BÀI 2 CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH PHÂN TÍCH TÍNH AMIN, GLUCID, ACID AMIN VÀ PROTID Saccarozo, Tinh bột Thí nghiệm 13 Phản ứng thủy phân 1,5 ml Saccarose + 0,5ml H2SO4 đun nóng, làm lạnh - Trung hòa hỗn hợp với NaHCO3 Cho khoảng 2ml dung dịch Felling vào, đun nóng trên ngọn lửa đèn cồn - Kết quả thấy xuất hiện kết tủa đỏ gạch BÀI 2 CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN... amin, Protid Nhận biết các nhóm chức trên bằng phản ứng đặc trưng BÀI 2 CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH PHÂN TÍCH TÍNH AMIN, GLUCID, ACID AMIN VÀ PROTID 1 Mục đích thí nghiệm - Điều chế được lượng nhỏ các nhóm chức Amin, Glucid, Acid amin, Protid Nhận biết các nhóm chức trên bằng phản ứng đặc trưng 2 Cơ sở lý thuyết 2.1 Các Amin Tính base: Thí nghiệm 1 Thêm phenolphtalein, dung... Saccarose 1% CuSO 5H O 4 2 Natrikalitactrat NaOH Nước brom Glucose 1%, 2% BÀI 2 CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH PHÂN TÍCH TÍNH AMIN, GLUCID, ACID AMIN VÀ PROTID 4 Tiến hành thí nghiệm Thí nghiệm 1: Tính base của amin 1 giọt phenolphtalein 0,1ml dd metylamin BÀI 2 CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH PHÂN TÍCH TÍNH AMIN, GLUCID, ACID AMIN VÀ PROTID Thí nghiệm... xanh BÀI 2 CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH PHÂN TÍCH TÍNH AMIN, GLUCID, ACID AMIN VÀ PROTID Thí nghiệm 6 Phản ứng Buire 100ml dd CuSO4 1M 100ml dd NaOH 1M - Pha 100ml dd NaCl 10% Dung dịch Abumin 10% trong NaCl 10% - Chuẩn bị 3 erlen Erlen 1 NaOH + CuSO4 + H2O Erlen 2 NaOH + Glycin + H2O Erlen 3 Abumin + CuSO4 + NaOH + H2O 3 2 1 BÀI 2 CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH... đỏ BÀI 2 CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH PHÂN TÍCH TÍNH AMIN, GLUCID, ACID AMIN VÀ PROTID Thí nghiệm 4 Phản ứng của amin bậc 2 Ông nghiệm Pyrex: N,N-diphenylamin, HCl 10%, làm lạnh + NaNO2 => Lớp dầu màu vàng tách ra Thí nghiệm 5 Phản ứng của amin bậc 3 - Cho 0,5ml N,N-dimethylanilin + 2ml HCl 10% - Làm lạnh ống nghiệm trong nước đá Thêm NaNO2 20%, kiềm hóa bằng NaOH Xuất hiện... (Thí nghiệm 13) Phản ứng của tinh bột với iot (Thí nghiệm 14) 3 Dụng cụ và hóa chất Dụng cụ - 12 ống nghiệm nhỏ 01 đèn cồn 01 kẹp ống nghiệm 01 pipet thẳng 5ml 01 becher 100ml 01 erlen 250ml 01 nồi 01 bếp điện 02 đũa thủy tinh 01 giá sắt 02 pipet 2ml 01 bình nón 250ml 01 becher 50ml 02 becher 250ml 03 becher 100ml 01 phễu chiết Hóa chất - Diphenylamin Phenolphtalein HCl 10% NaNO 20% 2 - Na CO 10% FeCl... ứng của amin bậc 1 0,5ml metylamin 2ml dd HCl 10% Làm lạnh ống nghiệm trong nước đá Thêm NaNO 20% 2 Dung dịch sủi bọt mạnh CH3NH2 + HCl + NaNO2 CH3N2Cl + 2H2O CH3OH + N2 +HCl BÀI 2 CÁC PHẢN ỨNG ĐIỀU CHẾ LƯỢNG NHỎ VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH PHÂN TÍCH TÍNH AMIN, GLUCID, ACID AMIN VÀ PROTID Thí nghiệm 3 Phản ứng của arylamin với HNO2 Ông nghiệm Pyrex: Anilin, HCl 10%, làm lạnh + NaNO2, làm lạnh - Chia