BÁO cáo THỰC HÀNH hữu cơ

ĐIỀU CHẾ METHYL SALICYLATE Cơ chế phản ứng tổng hợp Acid sulfanilic Cơ chế phản ứng tổng hợp Methyl da cam Điều chế Methyl da cam Điều chế Acid sulfanilic Cơ chế phản ứng tổng hợp acid sulfanilic Điều chế được axit sulfanilic và biết được các ứng dụng của nó. Ứng dụng 2naphthyl methyl ether

BÀI 3 :ĐIỀU CHẾ METHYL SALICYLATE

1 Mục đích thí nghiệm

Điều chế được sản phẩm este salicylate metyl

Tìm hiểu ứng dụng của ester trên

2 Cơ sở lý thuyết

2.1 Phương trình điều chế

Ester hóa là quá trình gắn nhóm acyl vào thay thế H của nhóm hydroxyl của alcol để cho hợp chất ester.

OH

C OH

R OH

OH

H3C

C OH R

O

H3C

C O R

OH O

3 Tính toán nguyên liệu

- m1 : khối lượng Na2CO3.H2O cần để pha 250g dd Na2CO3 10%, M = 105,98, P = 99%

m1 = = = 29,55 (g): khối lượng acid salicylic cần lấy để tổng hợp được khối lượng sản phẩm theo phương trình (1), H=65%        : thể tích

: thể tích 98% cần lấy, d = 1,98 g/ml

 

- Số mol của metyl salicylate:

4 Ứng dụng của Metyl salicylate

Metyl salicylate là sản phẩm tự nhiên của rất nhiều loại cây, được dùng làm thuốc giảm đau, chống

viêm Methyl salicylate có tác dụng gây xung huyết da, thường được phối hợp với các loại tinh dầu khác dùng làm thuốc bôi ngoài, thuốc xoa bóp, băng dính điều trị đau

4.1 Dụng cụ, hóa chất

Dụng cụ 1 bình cầu 250ml 1 phểu chiết 200ml 1 bình Wurt 100ml

1 bình Wurt 250ml 1 bình cầu chịu nhiệt 2 cổ 1 bình cầu nhám

2 becher 50ml 1 bếp điện, 1 nồi 2 erlen 250ml

1 nhiệt kế 1000C 1 nhiệt kế 2000C 1 sinh hàn bong bóng

1 sinh hàn thẳng 1 cổ nhám 1 ống đong 25ml

1 becher 250ml 1 phểu lọc áp suất kém 1 nồi cách thủy

1 đũa thủy tinh

Hóa chất Axit salicylic

4.2 Tiến trình thí nghiệm

Lắp hệ thống sinh hàn hồi

lưu, đun cách thủy 2,5 giờ

Tinh chế este

- Rót hôn hợp phản ứng vừa đun hoàn lưu cho vào bình Wurt rồi cho khoảng 5 viên đá bọt.

- Tiến hành chưng cất ở 60-61

- Thu được axit salicylic dư

dạng rắn, este dạng dầu

 

- Rót phần chất lỏng trong becher vào phễu chiết 250ml

- Giữ lại lớp este ở trên trong phễu chiết

BÀI 4 ĐIỀU CHẾ AXIT SULFANILIC

NH2

SO3H

+ H2O (1) anilin axit sunfuric

acid sulfanilic h%=50%

3 Tính toán nguyên liệu

acid sulfanilic

h%=50%

1 mol V1 5 molV2

1 mol

m2= 5g

nacid sulfanilic =5/Macid sunfanilic

=5/173=0.0289 (mol) 0.0289 (mol) 0.1445 mol

4 Dụng cụ, hóa chất

• Dụng cụ: 1 bình cầu 250ml 2 lỗ 1 nhiệt kế 2500C

1 ống đong 50ml 1 sinh hàn bong bóng

1 phểu loc áp suất kém 1 becher 500ml

1 erlen 250ml 1 đũa thủy tinh

1 bếp điện 1 nồi inox

5 Quá trình điều chế

- Dùng pipet lấy 5,27ml anilin vào bình cầu 250ml hai cổ

- Đưa bình cầu vào làm lạnh trong thau nước đá trong tủ hút.

- Đong vào ống đong 14,3 ml H2SO4 98%, rót

từ từ vào bình cầu.

Mở nước hoàn lưu, tiến hành đun cách cát ở 180-190 ổn định nhiệt

độ trong 2,5 giờ

 

Làm nguội hỗn hợp

phản ứng, rót hỗn hợp

phản ứng vào nước đá

Lọc chất rắn qua phễu lọc áp suất kém, rửa bằng nước đá lạnh 3 lần, mỗi lần 20ml

Hòa tan sản phẩm thô bằng

nước sôi, để nguội Cho

khoảng 1,5g than hoạt tính,

đun sôi trong 2-3 phút

Lọc nóng

Thu nước lọc, để nguội, sau

đó làm lạnh bằng nước đá Acid sunfanilic sẽ kết tinh.

7 Ứng dụng

Trong kỹ nghệ xà phòng:

dùng làm chất hoạt động bề mặt, chất làm giảm sức căng

bề mặt, tăng khả năng hòa tan, tạo bọt, nhũ hóa

Trong dược phẩm: các phân

tử sulfonyl được đưa vào phân

tử hữu cơ làm tăng độ hòa tan

của các hợp chất trong nước

thuận tiện cho việc bào chế

thuốc cho hiểu quả nhanh

BÀI 4 ĐIỀU CHẾ AXIT SULFANILIC

6 Trả lời câu hỏi

1 Tại sao phải tiến hành lọc nóng acid sulfanilic thô, trong quá trình lọc cho thêm than hoạt tính, khi lọc nóng dung dịch nước lọc phải nóng?

- Lọc sản phẩm thô cần lọc nóng để tăng độ tan của axit sunfanilic, cần phải lọc nhanh để tránh acid kết tinh trên thành phễu lọc, cho thêm than hoạt tính để hấp phụ các chất bẩn, cặn giúp lọc nhanh hơn, sạch hơn.

Rót 2-3ml, đợi  cho hết khói,  rót tiếp tục

Cho dd vào becher chứa sẵn nước đá nghiền nhỏ

Để nguội xuống 70-80 0 C

Axit sunfanilic thô

Lọc qua phễu lọc áp suất kém, rửa với nước đá lạnh

2 lần BÀI 4 ĐIỀU CHẾ AXIT SULFANILIC

2 Sơ đồ quá trình tổng hợp acid sulfanilic?

BÀI 5 ĐIỀU CHẾ 2-NAPHTYL METHYL ETHER (NEROLIN)

2.2 Cơ chế phản ứng

Qúa trình O-alkyl hóa dưới sự có mặt của xúc tác H2SO4 và đun hoàn lưu ở nhiệt độ cao

- Ở phân tử 2-naphtol sự hút electron ở hai nhân thơm đối với O và sự hút e của nguyên tử oxi làm cho nguyên tử Hidro rất linh động

- Ở methanol : một phần do CH3 là nhóm đẩy và Oxi hút điện tử nên H cũng rất linh động

2.3 Tính toán nguyên liệu

3 Ứng dụng 2-naphthyl methyl ether

• 2-naphtyl methyl ether là thành phần trong nước hoa, mỹ phẩm

• Sử dụng trong các sản phẩm gia dụng, hương vị thực phẩm

• Làm chất ổn định trong xà phòng

• Ngoài ra còn dung trong y học, điều trị bệnh suy tim.

- Cho 2-naphtol vào bình cầu 1 cổ có nhám

- Dùng pipet lấy rượu methylic

và H 2 SO 4 cho vào bình cầu, thêm đá bọt

- Đun cách thủy hoàn lưu cho đạt nhiệt độ 90 sau đó giữ ở nhiệt

độ này khoảng 90 phút

 

- Rót hỗn hợp vừa đun hoàn lưu vào 

becker 100ml có 50ml nước đá. Khuấy đều bằng đũa thủy tinh

- Tiến hành lọc trên bộ lọc áp suất  kém, rửa bằng nước lạnh.

Sản phẩm thu được sau khi lọc áp suất kém

BÀI 6: ĐIỀU CHẾ ACETALNILIT

R- Phản ứng ancyl hóa là phản ứng đặc trưng của amine thơm.

 Tác nhân ancyl hóa thương dùng : CH 3 COCl, (CH 3 CO) 2 CO, CH 3 COOH

2 Cơ sở lý thuyết

9 mol  3.5 mol  1.5 mol  2 mol  1 mol 

4 Ứng dụng

_ Acetalnilit được sử dụng như chất ức chế trong , chất ổn định trong cellulose ester

_ Acetalnilit được sử dụng trong tổng hợp thuốc nhuộm và chất tổng hợp camphor

_ Acetalnilit là tiền chất trong tổng hợp penicillin và dược phẩm

_ Acetalnilit được xếp vào nhóm thuốc có hoạt tính giảm đau hạ nhiệt

_ Do có độc tính cao đối với thận nên đã được thay thế bằng acetaminophen (paracetamol)

 

5 Quá trình thí nghiệm

- Cân 3,61g axetat natri vào erlen 250ml

- Cho vào becher 60ml H2O cất

- Lấy 2,38ml dung dịch HCl 35% cho vào becher 2 sau đó cho tiếp 18,048ml anilin.

anhydrite acetic vào Đun trong 30 phút

 

- Rót hỗn hợp trong becher 1 vào becher 2 đang đun nóng

- Khuấy thêm 5 phút sau đó dừng khuấy

- Kết tinh sản phẩm bằng nước đá đến khi acetalnilid tách ra hoàn toàn

BÀI 7: ĐIỀU CHẾ PHẨM MÀU METHYL DA CAM

1 Mục đích thí nghiệm

- Điều chế được Methyl da cam

- Biết được ứng dụng của methyl da cam trong chuẩn độ và trong công nghiệp

CH3N

pH < 3.1 pH > 4.4

Có khả năng thay đổi màu sắc

khi pH môi trường thay đổi Chuẩn độ acid

3 Ứng dụng của methyl da cam

Ngoài ra metyl da cam còn được dùng làm

thuốc nhuộm trong công nghiệp

BÀI 7: Điều chế phẩm màu methyl da cam (methyl orange)

4 Thí nghiệm

Cân 1,0g NaNO2

Khuấy đều

để tan hoàn toàn.

BÀI 7: Điều chế phẩm màu methyl da cam (methyl orange)

Kết tinh trong 15 phút

Tinh thể nhỏ của diazobenzene sulfonat

a Điều chế

Làm lạnh

BÀI 7: Điều chế phẩm màu methyl da cam (methyl orange)

BÀI 7: Điều chế phẩm màu methyl da cam (methyl orange)

Muối natri của metyl da cam

Lọc trên phễu lọc áp xuất thấp

Làm khô sản phẩm

Chất rắn thô

Đặt trong nước đá , để yên cho tới khi xuât hiện kết tủa dam cam

Dùng dd NaCl bão hòa để rửa betcher, phễu

lọcSấy

BÀI 7: Điều chế phẩm màu methyl da cam (methyl orange)

khô