Thực hành hóa hữu cơ: Điều chế aicd sulfanilic

BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM BÀI 6: TỔNG HỢP ACID SUNFANILIC Bộ môn: Thực hành hóa hữu NỘI DUNG MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM CƠ SỞ LÝ THUYẾT DỤNG CỤ, HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM ỨNG DỤNG CÂU HỎI CHUẨN BỊ MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM • Điều chế acid sulfanilic dựa phản ứng sulfo hóa xảy anilin acid sulfuric • Biết ứng dụng 2 CƠ SỞ LÝ THUYẾT • 2.1 Phương trình điều chế: • 2.2 Cơ chế phản ứng • Phản ứng sulfo hóa, xảy theo chế điện tử thơng thường: DỤNG CỤ, HĨA CHẤT VÀ THIẾT BỊ 3.1 Hóa chất Aniline H2SO4 đậm đặc Giấy lọc H2SO4 bốc khói NaOH 2N Than hoạt tính 3.2 Dụng cụ thiết bị Bình cầu 250ml cổ Phễu thủy tinh Kẹp ống nghiệm Nồi inox Đèn cồn Becher 500ml Sinh hàn cầu Erlen 250ml Đũa thủy tinh Pipet 5ml Nhiệt kế thủy ngân 250OC Bếp điện Cân điện tử Tủ hút CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 4.1 Giai đoạn phản ứng • Thêm giọt 10ml aniline vừa cất lại vào bình cầu cổ làm lạnh chứa 20ml H2SO4 đậm đặc 15ml H2SO4 bốc khói • Nhỏ aniline phễu nhỏ giọt (đuôi phễu chạm đến mặt chất lỏng để tránh bắn kết tủa anilinesulfate) Hình 4.1.1: Sơ đồ đun hồi lưu • Thêm hết aniline lắp sinh hàn khơng khí, đun hỗn hợp cách cát 180OC 40 phút • Phản ứng kết thúc (lấy giọt hỗn hợp tan hồn tồn 4ml NaOH 10%) • Hình 4.1.2: Phương pháp đun hồi lưu cách cát thí nghiệm 4.2 Giai đoạn tách sản phẩm • Để nguội bình phản ứng tới nhiệt độ phòng, đổ từ từ vào becher chứa 75ml nước, làm lạnh tới OC lọc phễu lọc acid rửa lần 15ml nước lạnh 4.3 Giai đoạn tinh chế sản phẩm: • Cho acid thơ vào becher thêm 75ml nước đun đến 80OC nồi cách thủy them giọt NaOH 10% đến tan hoàn toàn, thêm 0,5g than hoạt tính đun tiếp 10 phút • Lọc nóng rửa phần rắn phễu 10ml nước nóng Acid hóa chọn lọc HCl 10% đến giấy quỳ đổi màu, làm lạnh, lọc rửa kết tủa 15 ml nước lạnh Làm khô cách ép lớp giấy lọc • Ta thu acid sulfanilic dạng kết tinh 5 ỨNG DỤNG • Trong dược phẩm: phân tử sulfonyl đưa vào phân tử hữu làm tăng độ hòa tan hợp chất nước thuận tiện cho việc bào chế thuốc cho hiệu nhanh • Trong kỹ nghệ xà phòng: dùng làm chất hoạt động bề mặt, chất làm giảm sức căng bề mặt, tăng khả hòa tan, tạo bọt, nhũ hóa 6 CÂU HỎI CHUẨN BỊ Sản phẩm tổng hợp theo phương pháp nào? Tại phải tiến hành lọc nóng acid sulfanilic thơ, q trình lọc cho thêm than hoạt tính, lọc nóng dung dịch nước lọc phải nóng? Sản phẩm tổng hợp theo phương pháp sulfo hóa Lọc sản phẩm thơ cần lọc nóng để tang độ tan acid sulfanilic, cần phải lọc nhanh để tránh acid kết tinh thành phễu lọc, cho thêm than hoạt tính để hấp phụ chất cặn giúp lọc nhanh, • Câu 2: Sơ đồ trình tổng hợp acid sulfanilic ? Làm lạnh bình cầu nước đá Đun bình cầu O Để nguội xuống 70-80 C O 180 C 1,6 V1 ml aniline V2 ml H2SO4 Cho dd vào becher chứa sẵn nước đá nghiền nhỏ Acid sulfanilic kết tinh Rót 2-3 ml, đợi hết khói, rót liên tục Lọc qua phễu lọc, rửa với nước đá lần Acid sulfanilic thơ • Câu 3: Chúng ta thay đổi tác nhân để tổng hợp sản phẩm khơng? Nếu cho ví dụ minh họa rõ thông số thay đổi tổng hợp với tác nhân này? • Khơng thể thay đổi tác nhân để tổng hợp sản phẩm CẢM ƠN THẦY CÔ VÀ CÁC BẠN ĐÃ THEO DÕI ... CƠ SỞ LÝ THUYẾT DỤNG CỤ, HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM ỨNG DỤNG CÂU HỎI CHUẨN BỊ MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM • Điều chế acid sulfanilic dựa phản ứng sulfo hóa xảy anilin acid sulfuric... CƠ SỞ LÝ THUYẾT • 2.1 Phương trình điều chế: • 2.2 Cơ chế phản ứng • Phản ứng sulfo hóa, xảy theo chế điện tử thông thường: DỤNG CỤ, HĨA CHẤT VÀ THIẾT BỊ 3.1 Hóa chất Aniline H2SO4 đậm đặc Giấy... sức căng bề mặt, tăng khả hòa tan, tạo bọt, nhũ hóa 6 CÂU HỎI CHUẨN BỊ Sản phẩm tổng hợp theo phương pháp nào? Tại phải tiến hành lọc nóng acid sulfanilic thơ, q trình lọc cho thêm than hoạt