MỤC LỤCMỞ ĐẦU1CHƯƠNG I: TỔNG QUAN51.1. Tổng quan chung về vật liệu huỳnh quang có cấu trúc nano51.1.1. Vật liệu huỳnh quang51.1.2 Ảnh hưởng của mạng chủ81.1.3. Vật liệu phát quang cấu trúc nano81.1.4. Tổng quan về vật liệu YBO3101.2 Các nguyên tố đất hiếm101.2.1. Khái niệm các nguyên tố đất hiếm101.2.2. Các định luật phân bố các nguyên tố đất hiếm121.2.3. Cấu tạo vỏ điện tử và đặc tính phát quang của các ion đất hiếm121.2.3.1 Ion đất hiếm Eu(III)171.2.3.2 Ion đất hiếm Tb(III)191.2.3.3 Ion đất hiếm Bi(III)201.2.4. Các dịch chuyển phát xạ và không phát xạ của các ion đất hiếm211.2.4.1 Các dịch chuyển phát xạ211.2.4.2 Các dịch chuyển không phát xạ221.2.5. Ứng dụng của chất phát quang dùng nguyên tố đất hiếm231.3. Giới thiệu các phương pháp chế tạo vật liệu YBO3 pha tạp đất hiếm231.3.1. Phương pháp đồng kết tủa241.3.2. Phương pháp solgel251.3.3. Phương pháp thủy nhiệt271.3.4Phản ứng pha rắn281.3.5. Phương pháp phản ứng nổ28CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM312.1. Tổng hợp vật liệu312.1.1. Thiết bị và hóa chất322.1.2. Pha các dung dịch muối tiền chất322.1.3. Tổng hợp vật liệu YBO3:5%Eu(III),x% Bi(III) (x = 0, 2,5, 5, 7,5, 10)332.1.4. Tổng hợp vật liệu YBO3:x%Tb(III) (x = 2,5, 5, 7,5,10, 12,5)342.1.5 Tổng hợp vật liệu YBO3:12,5%Tb(III) biến đổi nhiệt độ352.1.6. Tổng hợp vật liệu YBO3:12,5%Tb(III),x%Bi(III) (x = 0,5, 7,5,10, 12,5)362.2. Một số phương pháp nghiên cứu cấu trúc, tính chất của vật liệu.372.2.1. Xác định cấu trúc bằng giản đồ nhiễu xạ tia X372.2.2. Hiển vi điện tử quét (SEM)392.2.3. Phương pháp phổ huỳnh quang42CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN443.1. Cấu trúc và hình thái của vật liệu443.2. Tính chất quang của vật liệu503.2.1. Phổ huỳnh quang của vật liệu YBO3:5%Eu(III),x%Bi(III)503.2.2. Phổ huỳnh quang của vật liệu YBO3:x%Tb(III) ( x = 2,5, 5, 7,5, 10, 12,5)543.2.3. Ảnh hưởng của nhiệt độ nung mẫu đối với vật liệu YBO3:12,5%Tb(III)553.2.4. Tính chất quang của vật liệu YBO3:12,5%Tb(III),x%Bi (III) ( x= 5, 7,5, 10, 12,5 )57KẾT LUẬN60DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ62TÀI LIỆU THAM KHẢO63
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI HOÀNG THỊ LAN CHẾ TẠO VÀ NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT QUANG CỦA VẬT LIỆU NANO PHÁT QUANG YBO3:Eu(III),Bi(III) VÀ YBO3:Tb(III),Bi(III) LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HÓA HỌC HÀ NỘI - 2015 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI HOÀNG THỊ LAN CHẾ TẠO VÀ NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT QUANG CỦA VẬT LIỆU NANO PHÁT QUANG YBO3:Eu(III),Bi(III) VÀ YBO3:Tb(III),Bi(III) Chuyên ngành : Hóa học Vô Mã số : 60.44.01.13 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HÓA HỌC Người hướng dẫn khoa học : TS NGUYỄN VŨ HÀ NỘI - 2015 Lời cảm ơn Trước hết xin bày tỏ lòng biết ơn chân thành tới TS Nguyễn Vũ người thầy tận tình hướng dẫn, giúp đỡ hoàn thành luận văn tốt nghiệp Tôi xin chân thành cảm ơn TS Trần Thị Kim Chi, ThS Phan Thị Thanh, CN Lê Văn Long (Viện Khoa học Vật liệu), TS Trần Quang Huy (Viện Vệ sinh Dịch tễ Trung ương) TS Nguyễn Đức Thọ (Đại học KHTN) giúp đo đạc phổ huỳnh quang, hiển vi điện tử quét giản đồ nhiễu xạ tia X, SEM Trong thực luận văn, nhận giúp đỡ nhiệt tình cán nghiên cứu thuộc Phòng Quang hóa điện tử Phòng Vật liệu quang điện tử, Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam Xin trân trọng cảm ơn Lãnh đạo Viện Khoa học Vật liệu cho phép sử dụng thiết bị đại Phòng thí nghiệm Trọng điểm vật liệu linh kiện điện tử Nhân dịp này, cho phép cảm ơn Ban Chủ nhiệm Khoa hóa học Trường ĐHSP Hà Nội, thầy cô giáo môn Hóa học vô bạn nhóm hết lòng giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi cho trình học tập Cuối xin chân thành cảm ơn gia đình, bạn bè bên tôi, động viên giúp đỡ nhiều lúc thực luận văn Hà Nội, tháng năm 2015 HỌC VIÊN Hoàng Thị Lan DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT VÀ KÍ HIỆU Các chữ viết tắt DTA : phân tích nhiệt vi sai (diferential thermal analysis) EM : phát xạ (emission) EXC : kích thích (excitation) SEM : hiển vi điện tử quét (emisstion scanning electron microscope) FWHM : độ bán rộng (full witdth at half maximum) RE : đất (rare earth) TEM : hiển vi điện tử truyền qua (transmission electron microscope) TGA : phân tích nhiệt trọng lượng (thermogravimetry analysis) Ref : tài liệu tham khảo XRD : nhiễu xạ tia X (X-Ray diffraction) Các kí hiệu λ : bước sóng (wavelength) λEX : bước sóng kích thích (excitation wavelength) λEM : bước sóng phát xạ t : nhiệt độ nung β : độ bán rộng θ : góc nhiễu xạ tia X I : cường độ f h : tần số :g DANH MỤC CÁC BẢNG DANH MỤC CÁC HÌNH MỤC LỤC MỞ ĐẦU Trong năm gần đây, vật liệu nano trở thành đối tượng nghiên cứu hấp dẫn có tính chất đặc biệt Một tính chất hấp dẫn hữu ích loại vật liệu tính chất quang học, việc ứng dụng thành nghiên cứu vật liệu nano phát quang làm thay đổi sống Những ứng dụng dựa tính chất quang học vật liệu nano kể đến máy dò quang học, laze, cảm biến, kĩ thuật siêu âm, chất phát quang kĩ thuật hiển thị hình ảnh , pin mặt trời, quang xúc tác, quang hóa y học sinh học [7, 14] Vật liệu nano phong phú đa dạng thành phần, hình dáng chủng loại Chỉ xét riêng vật liệu nano phát quang kể đến dạng bán dẫn nano, thủy tinh vô định hình vật liệu phát quang pha tạp đất Trong số vật liệu phát quang pha tạp đất tỏ có nhiều ưu điểm thân thiện với người môi trường, phổ huỳnh quang nằm dải hẹp, bước sóng phát xạ chịu ảnh hưởng môi trường bên ngoài, thời gian sống huỳnh quang dài so với số loại vật liệu khác Trong vật liệu phát quang pha tạp đất ion đất pha tạp nhiều mạng chủ khác oxit, muối florua, vanadat, aluminat, silicat Một mạng chủ phù hợp để pha tạp ion đất mạng YBO3 mạng có cấu trúc hexagonal có tần số dao động phonon thấp, có độ bền nhiệt, độ bền học cao, ổn định thân thiện với môi trường Mặt khác ion Y(III) lại tương đồng hóa trị bán kính ion đất pha tạp nên thay ion vào mạng chủ trở nên dễ dàng hơn[ 22, 27, 29] Đã từ lâu, vật liệu YBO3:Eu(III) sử dụng chất phát quang màu đỏ vật liệu YBO3:Tb(III) sử dụng chất phát quang màu xanh ống tia catot, đèn huỳnh quang…[6] Đây hai ba màu để tạo ánh sáng trắng Ion Bi(III) biết đến với khả phát xạ ánh sáng màu xanh có vai trò chất tăng nhạy giúp làm tăng cường độ phát xạ ion Eu(III), Tb(III) làm dịch chuyển vùng hấp thụ vật liệu phía sóng dài [21] Do vật liệu YBO 3:Eu(III),Bi(III) YBO3:Tb(III),Bi(III) sử dụng đánh dấu bảo mật, đánh dấu huỳnh quang y sinh mở triển vọng ứng dụng LED phát ánh sáng trắng Xuất phát từ lí nêu định lựa chọn đề tài cho luận văn thực nghiệm: “Tổng hợp nghiên cứu tính chất quang vật liệu nano phát quang YBO3:Eu(III),Bi(III) YBO3:Tb(III),Bi(III)” Luận văn thực Phòng Vật liệu Quang điện tử, Viện Khoa học Vật liệu - Viện Khoa học Công nghệ Việt Nam • Mục tiêu luận văn: Xây dựng quy trình chế tạo vật liệu nano phát quang YBO3:Eu(III),Bi(III) YBO3:Tb(III),Bi(III) phương pháp phản ứng nổ Qua nghiên cứu cách có hệ thống ảnh hưởng điều kiện tổng hợp • nhiệt độ nung mẫu, nồng độ pha tạp đến tính chất vật liệu Nhiệm vụ luận văn : - Sử dụng phương pháp phản ứng nổ để chế tạo vật liệu nano phát quang YBO3:Eu(III),Bi(III) YBO3:Tb(III),Bi(III) - Khảo sát ảnh hưởng điều kiện tổng hợp (nhiệt độ, nồng độ pha tạp ) lên tính chất vật liệu: + Thay đổi nhiệt độ nung 500o - 900o + Chế tạo vật liệu pha tạp nồng độ Tb(III) khác YBO3 + Cố định nồng độ Eu(III) thay đổi nồng độ Bi(III) + Cố định nồng độ Tb(III) thay đổi nồng độ Bi(III) - Nghiên cứu cấu trúc tính chất quang vật liệu qua ảnh hưởng điều kiện tổng hợp đến cấu trúc tính chất vật liệu • Phương pháp nghiên cứu: - Phương pháp nghiên cứu phương pháp thực nghiệm: tổng hợp hóa học để chế tạo vật liệu nano phương pháp phản ứng cháy nổ - Sử dụng phương pháp như: nhiễu xạ tia X, hiển vi điện tử quét SEM, phổ huỳnh quang, phổ kích thích huỳnh quang để nghiên cứu cấu trúc, hình thái, tính chất quang học vật liệu • Nội dung luận văn bao gồm: Mở đầu nêu tầm quan trọng vật liệu nano, mục tiêu luận văn phương pháp nghiên cứu Chương 1: Tổng quan Chương 2: Thực nghiệm Chương 3: Kết thảo luận Kết luận Tài liệu tham khảo CHƯƠNG I: TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan chung vật liệu huỳnh quang có cấu trúc nano 1.1.1 Vật liệu huỳnh quang Vật liệu huỳnh quang vật liệu biến đổi số loại lượng thành xa điện từ Bức xạ điện từ phát xạ vật liệu huỳnh quang thường nằm vùng nhìn thấy, nằm vùng tử ngoại hồng ngoại Quá trình huỳnh quang kích thích nhiều loại lượng khác nhau: kích thích xạ điện từ ta có quang huỳnh quang, kích thích chùm electron lượng cao ta có huỳnh quang catot, kích thích hiệu điện dòng điện ta có điện huỳnh quang… [7] Kích thích Phát xạ A KPX Hình 1.1: Sơ đồ tinh thể hay vật liệu huỳnh quang Hệ gồm có mạng chủ tâm huỳnh quang gọi tâm kích hoạt 10 Hình 3.12: Sơ đồ truyền lượng ion Bi(III) vào ion Eu(III) Tb(III) [13] Sơ đồ cho thấy sau nhận lượng truyền từ mạng chủ xạ kích thích, Bi(III) truyền lượng hấp thụ cho Eu(III) phát xạ ánh sáng màu đỏ, tương tự Bi(III) truyền lượng hấp thụ cho Tb(III) phát xạ ánh sáng màu xanh Quá trình truyền lượng từ Bi(III) đến Eu(III), Tb(III) làm giảm lượng Bi(III) đỉnh huỳnh quang Bi(III) ghi nhận nồng độ Eu(III) Tb(III) thấp, nồng độ tăng lên cường độ huỳnh quang Bi(III) giảm dần, nồng độ cao Eu(III), Tb(III) đỉnh huỳnh quang Bi(III) gần không ghi nhận Sự có mặt Bi(III) thành phần vật liệu ảnh hưởng đến cường độ huỳnh quang mà ảnh hưởng đến vùng kích thích vật liệu Bi(III) pha tạp vật liệu làm dịch chuyển bờ hấp thụ vật liệu phía sóng dài Điều hoàn toàn phù hợp với kết mà Gao Janhua cộng [12] công bố 62 KẾT LUẬN Qua trình tổng hợp nghiên cứu tính chất quang vật liệu nano phát quang YBO3:Eu(III),Bi(III) YBO3:Tb(III),Bi(III) đạt số kết sau: Đã tổng hợp thành công vật liệu nano phát quang YBO3:5%Eu(III),x%Bi(III), YBO3:12,5%Tb(III),x%Bi(III), YBO3:x%Tb(III) , YBO3:12,5%Tb(III) phương pháp phản ứng nổ với quy trình tổng hợp vật liệu ổn định Khi nung mẫu 700oC vòng 1h tinh thể bắt đầu hình thành Kết nhiễu xạ tia X cho thấy, vật liệu tổng hợp đơn pha có kích thước trung bình 27-34 nm kích thước hạt tăng nhiệt độ nung mẫu tăng Hạt vật liệu có kích thước tương đối đồng Phổ huỳnh quang vật liệu YBO 3:5%Eu(III),x%Bi(III), YBO3:12,5%Tb(III),x%Bi(III), YBO3:x%Tb(III), YBO3:12,5%Tb(III) tương ứng thể phát xạ đặc trưng màu đỏ màu xanh ion tương ứng Eu 3+ Tb3+ Vật liệu kích thích bước sóng 266 nm phát quang mạnh kích thích bước sóng 355 nm Ảnh hưởng nồng độ Eu(III), Bi(III) pha tạp, mạng chủ nhiệt độ nung mẫu đến tính chất quang vật liệu nghiên cứu: + Với vật liệu YBO3:Tb(III) cường độ huỳnh quang lớn nồng độ Tb(III) 12,5% số mol + Với vật liệu YBO3:Eu(III),Bi(III) có nồng độ Eu(III) 5%, cường độ huỳnh quang lớn nồng độ Bi(III) 5% + Với vật liệu YBO3:Tb(III),Bi(III) có nồng độ Tb(III) 12,5%, cường độ huỳnh quang lớn nồng độ Bi(III) 12,5% 63 + Sự có mặt Bi(III) thành phần vật liệu làm tăng cường độ huỳnh quang vật liệu đồng thời làm dịch chuyển dải kích thích vật liệu phía sóng dài + Khi nhiệt độ nung mẫu tăng từ 500 – 900 oC cường độ huỳnh quang vật liệu không ngừng tăng lên 64 DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ 1, Mẫn Hoài Nam, Trần Thị Kim Chi, Đinh Mạnh Tiến, Phạm Đức Roãn, Hoàng Thị Lan, Nguyễn Thị Thu Hiền, Bùi Thị Kim Cúc Nguyễn Vũ “ Tổng hợp tính chất quang vật liệu YBO3:Eu” Tạp chí Hóa học, T.53, số 3E12 – 2015 65 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt Bùi Ngọc Ánh (2012), “Tổng hợp nghiên cứu tính chất vật liệu nano phát quang YVO4:Eu3+,Bi3+ (Y,Gd)VO4:Eu3+”, Luận văn Thạc sĩ khoa học Hóa học, Trường Đại Học Sư Phạm Hà Nội Nguyễn Thị Thu Hiền (2013), “ Chế tạo nghiên cứu tính chất vật liệu nano phát quang YBO3: Eu3+’’, Luận văn Thạc sĩ khoa học Hóa học, Trường Đại Học Sư Phạm Hà Nội Phạm Đức Roãn – Nguyễn Thế Ngôn (2009), Các nguyên tố hóa phóng xạ, Nhà xuất Đại học Sư phạm Phan Văn Thích – Nguyễn Đại Hưng (2004), “Giaó trình huỳnh quang”, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội Nguyễn Vũ (2007) “ Chế tạo nghiên cứu tính chất quang vật liệu nano Y2O3: Eu, Tb, Yb”, Luận án Tiến Sĩ Khoa Học Vật Liệu, Viện Khoa Học Vật Liệu, Viện Khoa Học Công nghệ Việt Nam Tiếng Anh Arnaud Huignard, Thierry Gacoin, and Jean-Pierre Boilot (2000), “Synthesis and luminescence properties of colloidal YVO4:Eu photphors”, Chemistry of Masterials, 12, pp 1090-1094 Blasse G., B C Grabmaier (1994), "Luminescent Materials", Springer, Berlin Bredol M., Kynast U., Ronda C.(1991), Designing Luminescent Materials, Advanced Materials, 3, pp 361-367 66 Brown M E., Glasser L and Stewart B V (1974), “The thermal decomposition of ammonium meta vanadate”, Journal of Thermal Analysis, 6, pp 529-541 10 Chi L S., Liu R S., and Lee B J (2005), “Synthesis of Y2O3:Eu, Bi Red Phosphors by Homogeneous Coprecipitation and Their Photoluminescence Behaviors”, Journal of The Electrochemical Society,152 (8), pp 93-98 11 Dejneka M., E Snitzer, R.E Riman (1995), “Blue, green and red fluorescence and energy transfer of Eu3+ in fluoride glasses”, J Lumin 65, 227-245 12 Gao Jianhua, song Limei, liu Ximai, guo Teng, lu Teng, hu Xiaoyun, zhang Dekai (2011), “Enhanced photoluminescence properties of (Y,Bi) BO3:RE3+ (RE=Eu, Tb) phosphors synthesized at low temperature”, Journal of Rare Earths, 29 (4), 335-339 13 Hongliang Zhu , Li Zhang, Tiantai Zuo, Tiantai Zuo, Xiaoyun Gu, Luming Zhu, Zhengkai Wang, Kuihong Yao (2008) “Sol–gel preparation and photoluminescence property of YBO3:Eu3+/Tb3+ nanocrystalline thin films” , Chemistry of Masterials, 1016-1020 14 Hari Singh Nalwa (2000), “Handbook of Nanostructure Materials and Nanotechnology”, Vol 4, Academic Press 15 Huignard, A., Buissette, V., Laurent, G., Gacoin, T., Boilot, J.P (2002), “Sensitizing and protecting lanthanide ion emission using optically active nanocrystals”, Chemistry of Masterials, 14, pp 2264-2269 67 16 Jian Ping Chen and Kimio Isa (1998), “Thermal decomposition of urea and urea derivatives by simultaneous TG/(DTA)/MS”, Journal of the Mass Spectrometry Society of Japan, 46 (4), pp 299-303 17 Lan Yang, Liqun Zhou, Xiange Chen, Xiaolan Liu, Pei Hua Shi, Xiaoguang Yue, Ziwei Tang, Ying Huang (2011), “Hydrothermal YBO3:Tb3+ microrflowers and their luminescence synthesis of properties”, Journal of Alloy and Compounds, 509, 3866-3871 18 Lei Chen, Kuo-Ju Chen, Chun-Che Lin, Cheng-I Chu, Shu-Fen Hu, MinHung Lee, and Ru-Shi Liu (2010), “Combinatorial Approach to the Development of a Single Mass YVO4:Bi3+,Eu3+ Phosphor with Red and Green Dual Colors for High Color Rendering White Light-Emitting Diodes”, Journal of Combinatorial Chemistry, 12 (4), pp 587-594 19 Lili Liu, Xianwen Zhang and Jharna Chaudhuri* Article first published online: (17 JUN 2015), “Synthesis of highly nanoporous YBO3 architecture via a co-precipitation approach and tunable luminescent properties” Department of mechanical Engineering, Texas Tech University, Lubbock, Texas, pp.367-386 20 L.Wanga,L.Shi, N Liaoa,H.Jiaa,P.Dua,Z.Xi, L.Wangb,D.Jina (2010) “Photoluminescence properties of Y2O3:Tb3+and YBO3:Tb3+ green phosphors synthesized by hydrothermal method” Materials Chemistry and Physics, 119, 490 – 494 21 Neeraj S., Kijima N., Cheetham A.K (2004), “Novel red phosphors for solid state lighting; the system BixLn1-xVO4;Eu3+/Sm3+ (Ln = Y, Gd)”, Solid State Communications, 131, pp 65-69 68 22 Raghvendra S Yadav, Ranu K Dutta, Manvendra Kumar, Avinash C Pandey (2009) “Improved color purity in nano-size Eu3+-doped YBO3 red phosphor” Journal of Luminescence 129 1078–1082 23 Raghvendra S Yadava,b, Avinash C Pandeya, (2010)“Enhanced efficiency in quantum confined YBO3:Tb3+ nanophosphor” Journal of Alloys and Compounds, 505, 334-338 24 Paras N Prasad (2004), "Nanophotonic", Wiley-Interscience 25 Park W J., Jung M K., Yoon D H (2007), “Influence of Eu3+, Bi3+ codoping content on photoluminescence of YVO4 red phosphors induced by ultraviolet excitation”, Sensors and Actuators B, 126, pp 324–327 26 S Ćulubrk, V Lojpur, V Đordjević, M D Dramićanin, “Annealing and Doping Concentration Effects on Y2O3: Sm3+ Nanopowder Obtained by SelfPropagation Room Temperature Reaction”, Science of Sintering, 45 (2013) 323-329 27 Shigeo Shionoya, William M Yen (1999), "Phosphor Handbook", CRC Boston London New York Wasington, D.C, 1999 by CRC Press LLC 28 Suyver J.F, A Aebischer, D Biner, P Gerner, J Grimm, S Heer, K.W Kramer, C Reinhard, H.U Gudel (2005), "Novel materials doped with trivalent lanthanides and transition metal ions showing near-infrared to visible photon upconversion", Optical Materials, 27, pp.1111–1130 29 Xiao-Cheng Jiang, Chun-Hua Yan, Ling-Dong Sun, Zheng-Gui Wei, ChunSheng Liao (2003), “Hydrothermal homogeneous urea precipitation of hexagonal YBO3:Eu3+ nanocrystals with improved luminescent properties”, Journal of Solid State Chemistry, 175, pp 245–251 69 30 Timur Sh.Atabaev, Hong-HaThiVu, Yang-DoKim, Jae-HoLee, Hyung-Kook Kim, Yoon-Hwae Hwang (2012), “Synthesis and luminescenceproperties of Ho3+ doped Y2O3 submicronparticles”, Journal of Physics and Chemistry of Solids, 73(2012)176–181 31 William M Yen, Shigeo Shionoya, Hajime Yamamoto (2006), “Phosphor Handbook, 2nd, CRC Press” 70 PHỤ LỤC (XRD) Vật liệu YBO3:12,5%Tb(III) nung 500oC Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample YBO3-12,5%Tb-500C 250 240 230 220 210 200 190 180 170 160 Lin (Cps) 150 140 130 120 110 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Lan SP mau YBO3-12,5%Tb-500C.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10 70 (XRD) Vật liệu YBO3:12,5%Tb(III) nung 600oC Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample YBO3-12,5%Tb-600C 300 290 280 270 260 250 240 230 220 210 d=2.624 d=2.483 d=1.832 150 d=1.969 160 d=3.556 170 d=4.041 140 d=1.404 Lin (Cps) 180 d=3.265 190 d=2.937 200 130 120 110 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Lan SP mau YBO3-12,5%Tb-600C.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10 01-088-0356 (C) - Yttrium Borate - YBO3 - Y: 78.35 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 3.77600 - b 3.77600 - c 8.80600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P63/m (176) - 00-007-0057 (I) - Boron Yttrium - YB4 - Y: 76.35 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 7.08600 - b 7.08600 - c 4.01200 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P4/mbm (127) - - 201 70 (XRD) Vật liệu YBO3:12,5%Tb(III) nung 700oC Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample YBO3-12,5%Tb-700C d=2.625 800 d=3.269 700 600 d=1.827 d=1.736 d=1.890 400 d=4.395 d=1.434 d=1.637 d=2.201 200 d=1.534 300 d=3.065 Lin (Cps) 500 100 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Lan SP mau YBO3-12,5%Tb-700C.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10 1) Left Angle: 33.397 ° - Right Angle: 34.897 ° - Left Int.: 107 Cps - Right Int.: 104 Cps - Obs Max: 34.134 ° - d (Obs Max): 2.625 - Max Int.: 657 Cps - Net Height: 552 Cps - FWHM: 0.286 ° - Chord Mid.: 34 01-088-0356 (C) - Yttrium Borate - YBO3 - Y: 85.38 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 3.77600 - b 3.77600 - c 8.80600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P63/m (176) - - 70 (XRD) Vật liệu YBO3:12,5%Tb(III) nung 800oC d=2.623 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample YBO3-12,5%Tb-800C 700 d=3.265 600 d=1.434 d=1.635 d=2.199 200 d=2.482 d=3.060 300 d=1.534 d=1.736 d=1.825 d=1.888 400 d=4.386 Lin (Cps) 500 100 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Lan SP mau YBO3-12,5%Tb-800C.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10 1) Left Angle: 33.350 ° - Right Angle: 34.790 ° - Left Int.: 88.5 Cps - Right Int.: 86.5 Cps - Obs Max: 34.155 ° - d (Obs Max): 2.623 - Max Int.: 543 Cps - Net Height: 456 Cps - FWHM: 0.271 ° - Chord Mid.: 01-088-0356 (C) - Yttrium Borate - YBO3 - Y: 83.22 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 3.77600 - b 3.77600 - c 8.80600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P63/m (176) - - 70 (XRD) Vật liệu YBO3:12,5%Tb(III) nung 900oC Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample YBO3-12,5%Tb-900C 800 d=3.269 d=2.624 700 600 100 d=1.432 d=1.462 d=1.637 200 d=2.201 d=3.063 300 d=1.535 d=1.736 d=1.826 d=1.889 400 d=4.393 Lin (Cps) 500 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Lan SP mau YBO3-12,5%Tb-900C.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10 1) Left Angle: 33.585 ° - Right Angle: 34.845 ° - Left Int.: 94.7 Cps - Right Int.: 89.2 Cps - Obs Max: 34.144 ° - d (Obs Max): 2.624 - Max Int.: 599 Cps - Net Height: 507 Cps - FWHM: 0.243 ° - Chord Mid.: 01-088-0356 (C) - Yttrium Borate - YBO3 - Y: 84.75 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 3.77600 - b 3.77600 - c 8.80600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P63/m (176) - - 70 (XRD) Vật liệu YBO3:12,5%Tb(III),12,5%Bi(III) nung 900oC Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample YBO3-12,5%Tb-12,5%Bi-900C 900 700 d=2.624 d=3.267 800 d=1.735 d=1.889 400 d=1.826 500 d=4.393 d=1.433 d=1.493 d=1.466 d=1.535 d=1.635 d=2.201 d=2.535 200 d=2.676 d=3.064 300 d=2.948 Lin (Cps) 600 100 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Lan SP mau YBO3-12,5%Tb-12,5%Bi-900C.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° 1) Left Angle: 33.637 ° - Right Angle: 34.777 ° - Left Int.: 106 Cps - Right Int.: 101 Cps - Obs Max: 34.142 ° - d (Obs Max): 2.624 - Max Int.: 628 Cps - Net Height: 524 Cps - FWHM: 0.290 ° - Chord Mid.: 34 01-088-0356 (C) - Yttrium Borate - YBO3 - Y: 74.05 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 3.77600 - b 3.77600 - c 8.80600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P63/m (176) - 01-074-1375 (C) - Bismuth Oxide - Bi2O3 - Y: 14.19 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 10.08000 - b 10.08000 - c 10.08000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I23 (197) - 12 - 70