2.1. Tổng hợp vật liệu
2.1.2. Pha các dung dịch muối tiền chất
Pha dung dịch Y(NO3)3 0,2M: 5,6453 g Y2O3 được lấy bằng cân phân tích và cho vào cốc thủy tinh 250 ml. Y2O3 được thấm nước cất cho ướt đều, sau đó 6 ml dung dịch HNO3 65% được cho vào cốc. Tiếp theo 6 ml dung dịch HNO3
65% được thêm vào cốc. Sau khi Y2O3 tan hết, cô cạn dung dịch để thu được Y(NO3)3. Sau đó, Y(NO3)3 được hòa tan bằng nước cất tạo thành dung dịch trong suốt. Dung dịch Y(NO3)3 được lọc, chuyển vào bình định mức và định mức đến 250 ml. Chuẩn độ lại dung dịch Y(NO3)3 bằng EDTA xylen da cam được dung dịch Y(NO3)3 0,2M
Pha dung dịch Eu(NO3)3 0,02M: 0,3520 g Eu2O3 được lấy bằng cân phân tích và chuyển vào cốc thủy tinh. Eu2O3 được thấm ướt đều bằng nước cất. Sau đó 5 ml dung dịch HNO3 65% được cho vào cốc để hòa tan Eu2O3 tạo thành dung dịch
Eu(NO3)3. Dung dịch Eu(NO3)3 được cô cạn, rồi hòa tan trở lại. Cuối cùng dung dịch Eu(NO3)3 được lọc, chuyển vào bình định mức và định mức đến 100 ml.
Pha dung dịch Bi(NO3)3 0,02M: Cân 0,4659 gam Bi2O3 bằng cân phân tích và cho vào cốc thủy tinh 100 ml. Bi2O3 được thấm nước cất cho ướt đều, sau đó thêm tiếp vào cốc 1,25 ml dung dịch HNO3 65% , để khoảng 2 giờ để Bi2O3 tan hết. Cô cạn dung dịch để thu được Bi(NO3)3. Sau đó, Bi(NO3)3được hòa tan bằng nước cất tạo thành dung dịch. Dung dịch Bi(NO3)3 được lọc, chuyển vào bình định mức và định mức đến 100 ml.
Pha dung dịch Tb(NO3)3 0,015M: Cân 0,549 gam Tb2O3 bằng cân phân tích và cho vào cốc thủy tinh 100 ml. Tb2O3 được thấm nước cất cho ướt đều, sau
hết. Cô cạn dung dịch để thu được Tb(NO3)3. Sau đó, Tb(NO3)3 được hòa tan bằng nước cất tạo thành dung dịch. Dung dịch Eu(NO3)3 được lọc, chuyển vào bình định mức và định mức đến 100 ml.
2.1.3. Tổng hợp vật liệu YBO3:5%Eu(III),x% Bi(III) (x = 0, 2,5, 5, 7,5, 10) Vật liệu YBO3:5%Eu(III),x%Bi(III) (x = 0, 2,5, 5, 7,5, 10) được chế tạo bằng phương pháp phản ứng nổ (theo quy trình như mô tả trong hình 2.1) từ các tiền chất là Y(NO3)3, Eu(NO3)3, Bi(NO3)3, NH3, H3BO3 sử dụng urê làm nhiên liệu cho phản ứng oxi hóa – khử. Trước tiên, lấy một lượng phù hợp dung dịch muối nitrat kim loại có trong thành phần vật liệu vào cốc thủy tinh và được cô cạn để đuổi hết axit dư (quá trình cô cạn được lặp lại 3 lần). Sau lần cô cạn thứ 3, ta thêm Bi(III) đã hòa tan với nước vào. Hỗn hợp muối nitrat của các kim loại được hòa tan thành dung dịch bằng 5 ml nước. Dung dịch muối này được cho thêm 0,15 gam urê và được đun trong 30 phút ở 70oC.
Ở một cốc khác hòa tan dd NH3 2M và lượng rắn H3BO3 tỉ lệ mol là 1:1, sau đó cho khoảng 2ml nước cất. Hỗn hợp trên đun nhẹ cho đến khi tan hết, đồng thời đun trong 30 phút ở 70oC với dung dịch hỗn hợp muối nitrat kim loại và urê
Sau đó dung dịch trên được nhỏ từ từ vào dung dịch hỗn hợp muối nitrat, urê. Khi nhỏ từ từ hỗn hợp dung dịch vào dung dịch hỗn hợp muối nitrat, urê (có khuấy từ) sẽ thấy xuất hiện kết tủa màu trắng keo. Hỗn hợp kết tủa, dung dịch được đun tiếp trong 30 phút, ở 70oC, có nắp đậy. Sau đó bỏ nắp và cô cạn để thu được mẫu tiền chất của vật liệu là chất rắn màu trắng. Mẫu tiền chất của vật liệu được nung ở 900oC trong 1 giờ tốc độ nâng nhiệt 10oC/phút để thu được vật liệu.
Danh sách các mẫu YBO3:5%Eu(III),x%Bi(III) được nêu ra trong bảng 2.1.
Bảng 2.1: Danh sách các mẫu YBO3:5%Eu(III),x% Bi(III) (x = 0, 2,5, 5, 7,5, 10)
x (%) 0 2,5 5 7,5 10
Số mol Y(III) (mmol) 0,495 0,4625 0,45 0,4375 0,425 Số mol Eu(III)
(mmol)
0,025 0,025 0,025 0,025 0,025
Số mol Bi(III) (mmol)
0 0,0125 0,025 0,0375 0,05
2.1.4. Tổng hợp vật liệu YBO3:x%Tb(III) (x = 2,5, 5, 7,5, 10, 12,5)
Vật liệu YBO3:x%Tb(III) (x = 2,5, 5, 7,5, 10, 12,5) được chế tạo bằng phương pháp phản ứng nổ (theo quy trình như mô tả trong hình 2.1) từ các tiền chất là Y(NO3)3, Tb(NO3)3, NH3, H3BO3, sử dụng urê làm nhiên liệu cho phản ứng oxi hóa – khử. Trước tiên, lấy một lượng phù hợp dung dịch muối nitrat kim loại có trong thành phần vật liệu vào cốc thủy tinh và được cô cạn để đuổi hết axit dư (quá trình cô cạn được lặp lại 3 lần). Sau lần cô cạn thứ 3, hỗn hợp muối nitrat của các kim loại được hòa tan thành dung dịch bằng 5 ml nước. Dung dịch muối này được cho thêm 0,15 gam urê và được đun trong 30 phút ở 70oC.
Ở một cốc khác hòa tan dd NH3 2M và lượng rắn H3BO3 tỉ lệ mol là 1:1, sau đó cho khoảng 2ml nước cất. Hỗn hợp trên đun nhẹ cho đến khi tan hết, đồng thời đun trong 30 phút ở 70oC với dung dịch hỗn hợp muối nitrat kim loại và urê
Sau đó dung dịch trên được nhỏ từ từ vào dung dịch hỗn hợp muối nitrat, urê. Khi nhỏ từ từ hỗn hợp dung dịch vào dung dịch hỗn hợp muối nitrat, urê (có
khuấy từ) sẽ thấy xuất hiện kết tủa màu trắng keo. Hỗn hợp kết tủa, dung dịch được đun tiếp trong 30 phút, ở 70oC, có nắp đậy. Sau đó bỏ nắp và cô cạn để thu được mẫu tiền chất của vật liệu là chất rắn màu trắng. Mẫu tiền chất của vật liệu được nung ở 900oC trong 1 giờ tốc độ nâng nhiệt 10oC/phút để thu được vật liệu.
Danh sách các mẫu YBO3:x%Tb(III) được nêu ra trong bảng 2.2
Bảng 2.2: Danh sách các mẫu YBO3:x%Tb(III) (x = 2,5, 5, 7,5, 10, 12,5)
x (%) 2,5 5 7,5 10 12,5
Số mol Y(III) (mmol) 0,4875 0,475 0,4625 0,45 0,4375 Số mol Tb(III)
(mmol)
0,0125 0,025 0,0375 0,05 0,0625