Nội dụng chính của bản luận văn gồm 3 chương. Chương 1 - Vật liệu Multiferroic vật liệu Perovskite sắt điện, sắt từ. Chương 2 - Các phương pháp thực nghiệm, trình bày phương pháp chế tạo mẫu và các phương pháp khảo sát cấu trúc tinh thể, cấu trúc tế vi, tính chất điện và tính chất từ của vật liệu chế tạo được. Chương 3 - Kết quả và thảo luận, trình bày những kết quả chế tạo mẫu, nghiên cứu cấu trúc tinh thể, cấu trúc tế vi, tính chất điện và tính chất từ của mẫu đã chế tạo và đưa ra những nhận xét, giải thích kết quả.
ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN o0o VŨ TÙNG LÂM CHẾ TẠO VÀ NGHIÊN CỨU VẬT LIỆU MULTIFERROIC LaFeO3 PZT LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HÀ NỘI 2011 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN o0o VŨ TÙNG LÂM CHẾ TẠO VÀ NGHIÊN CỨU VẬT LIỆU MULTIFERROIC LaFeO3 PZT Chuyên ngành: Vật lý chất rắn Mã số: 60 44 07 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS. TS. ĐẶNG LÊ MINH HÀ NỘI 2011 LỜI CAM ĐOAN Tơi xin cam đoan, bản luận văn này do chính tơi học viên Vũ Tùng Lâm chun ngành Vật lý chất rắn, Khoa Vật lý, trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội hồn thành dưới sự hướng dẫn khoa học của PGS.TS. Đặng Lê Minh. Bản luận văn khơng sao chép kết quả từ bất kỳ các tài liệu nào. Nếu bản luận văn này được sao chép từ bất kỳ tài liệu nào tơi xin hồn tồn chịu trách nhiệm trước đơn vị đào tạo và pháp luật LỜI CẢM ƠN Trước tiên, em xin chân thành cảm ơn thầy giáo PGS.TS Đặng Lê Minh, người thầy đã tận tình chỉ bảo em suốt trong quá trình tham gia nghiên cứu khoa học và làm luận văn tốt nghiệp Em cũng xin gửi lời cảm ơn tới các thầy cơ bộ mơn Vật lý chất rắn, Khoa Vật lý, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên đã trang bị cho em những kiến thức cần thiết, cũng như được tạo điều kiện thuận lợi nhất trong học tập và nghiên cứu khoa học Cuối cùng, em xin gửi lời cảm ơn đặc biệt tới gia đình và bạn bè của em, những người đã ln giúp đỡ, động viên, khuyến khích em trong hai năm học, cũng như trong q trình hồn thành luận văn MỤC LỤC MỤC LỤC .7 TÀI LIỆU THAM KHẢO 55 MỞ ĐẦU Vật liệu perovskite ABO3 thuần được phát hiện rất sớm từ đầu thế kỷ 19, perovskite thuần được biết đến như là một chất điện mơi, có hằng số điện mơi lớn và một số trong đó có tính sắt điện, áp điện, như BaTiO 3. Vật liệu có cấu trúc perovskite đặc trưng ABO3, trong đó A là cation có bán kính lớn định xứ tại các nút (đỉnh), B là các cation có bán kính nhỏ định xứ tại tâm của hình lập phương. Từ những năm cuối thế kỷ 20, người ta phát hiện ra rằng, khi vật liệu perovskite được biến tính, nghĩa là khi một phần ion ở vị trí A hoặc B được thay thế bằng các ion kim loại có hố trị khác, thường cation kim loại đất (La, Nd, Pr…) kim loại chuyển tiếp (Fe, Mn, Ni, Co…) thì nó xuất hiện các hiệu ứng vật lý lý thú và hứa hẹn nhiều ứng dụng giá trị trong cơng nghiệp điện tử, viễn thơng, hiệu ứng từ trở khổng lồ (CMR), hiệu ứng từ nhiệt khổng lồ (CMCE), hiệu ứng nhiệt điện lớn ở nhiệt độ cao (HTME). Trong những năm gần đây việc tổ hợp hai tính chất sắt điện và sắt từ trên cùng một loại vật liệu (Vật liệu Multiferroic) đang là một hướng nghiên cứu mới trên thế giới cũng như tại Việt Nam. Vật liệu đó có thể được sử dụng để chế tạo: thiết bị cộng hưởng sắt từ điều khiển bởi điện trường, bộ chuyển đổi với module áp điện có tính chất từ, linh kiện nhớ nhiều trạng thái, hơn nữa với việc tồn tại cả hai trạng thái sắt điện và sắt từ trong cùng một loại vật liệu có ứng dụng trong việc làm máy phát, máy truyền và lưu dữ liệu. Thực chất, vật liệu multiferroics là một dạng vật liệu tổ hợp mà điển hình là tổ hợp các tính chất sắt điệnsắt từ, do đó vật liệu dạng khối được ứng dụng làm các cảm biến đo từ trường xoay chiều với độ nhạy cao, các thiết bị phát siêu âm điều chỉnh điện từ, hay các bộ lọc, các bộ dao động hoặc bộ dịch pha mà đó các tính chất cộng hưởng từ (sắt từ, feri từ, phản sắt từ ) được điều khiển bởi điện trường thay vì từ trường Đối với các vật liệu dạng màng mỏng, các thơng số trật tự liên kết sắt điện và sắt từ có thể khai thác để phát triển các linh kiện spintronics (ví dụ các cảm biến TMR, hay spin valve với các chức năng được điều khiển bằng điện trường. Một linh kiện TMR điển hình kiểu này chứa 2 lớp vật liệu sắt từ, ngăn cách bởi một lớp rào thế (dày cỡ 2 nm) là vật liệu multiferroics. Khi dòng điện tử phân cực spin truyền qua hàng rào thế, nó bị điều khiển bởi điện trường và do đó hiệu ứng từ điện trở của hệ màng sẽ có thể điều khiển bằng điện trường thay vì từ trường Những linh kiện kiểu này sẽ rất hữu ích cho việc tạo ra các phần tử nhớ nhiều trạng thái, mà ở đó dữ liệu có thể được lưu trữ bởi cả độ phân cực điện và từ Chính vì vậy chọn đề tài “Chế tạo nghiên cứu vật liệu Multiferroic (LaFeO3PZT)” làm đề tài cho luận văn với mong muốn được hiểu biết về loại vật liệu mới này Nội dụng chính của bản luận văn gồm: Mở đầu Chương 1. Vật liệu Multiferroic vật liệu Perovskite sắt điện, sắt từ Chương 2. Các phương pháp thực nghiệm Trình bày phương pháp chế tạo mẫu và các phương pháp khảo sát cấu trúc tinh thể, cấu trúc tế vi, tính chất điện và tính chất từ của vật liệu chế tạo Chương 3. Kết quả và thảo luận Trình bày những kết quả chế tạo mẫu, nghiên cứu cấu trúc tinh thể, cấu trúc tế vi, tính chất điện và tính chất từ của mẫu đã chế tạo và đưa ra những nhận xét, giải thích kết quả Kết luận Tóm tắt các kết quả đạt được của luận văn Tài liệu tham khảo Phụ lục Chương 1. VẬT LIỆU MULTIFERROIC VẬT LIỆU PEROVSKITE SẮT ĐIỆN, SẮT TỪ. 1.1. Vài nét về vật liệu Multiferroics 1.1.1. Lịch sử và một số hiểu biết về vật liệu Multiferroic [3, 4] Các vật liệu từ và điện có tầm quan trọng trong kỹ thuật hiện đại. Thí dụ, vật liệu sắt điện (vật liệu có phân cực điện tự phát, nó có thể được thay đổi trạng thái nhờ điện trường ngồi) được sử dụng rộng rãi làm các tụ điện và là cơ sở của bộ nhớ điện (FeRAM) trong các máy tính. Vật liệu được sử dụng rộng rãi nhất để ghi và lưu trữ thơng tin, thí dụ trong các ổ cứng, là vật liệu sắt từ (vật liệu có phân cực từ tự phát và có thể được biến đổi trạng thái từ thuận nghịch nhờ từ trường ngồi). Kỹ thuật ngày nay có khuynh hướng tiểu hình hóa các thiết bị, dụng cụ nên xu hướng tích hợp các tính chất từ và điện vào các thiết bị đa chức năng đang được đặt ra. Vật liệu trong đó các tính chất sắt từ và sắt điện cùng tồn tại như ta đã biết là vật liệu “đa tính sắt” –“multiferroic”. Vật liệu multiferroic được quan tâm khơng chỉ vì chúng đồng thời thể hiện các tính chất sắt từ và sắt điện mà cũng còn do chúng có “hiệu ứng điện từ”, phân cực từ và phân cực điện được tạo ra có thể được điều khiển bởi cả từ trường và điện trường ngồi. Hiệu ứng này có thể được sử dụng rộng rãi để tạo nên các thiết bị spintronic mới, thí dụ, các cảm biến từ trở tunel (TMR), các van spin với chức năng được điều khiển bằng điện trường, và bộ nhớ đa trạng thái liệu ghi điện trường đọc từ trường. Tuy nhiên, để có thể sử dụng được dễ dàng, thuận tiện các linh kiện đó thì đòi hỏi vật liệu phải có sự liên kết (coupling) điện từ mạnh và hoạt động ở nhiệt độ phòng. Hiệu ứng điện từ lần đầu tiên được giả thiết bởi Pierre Curie trong thế kỷ 19 [3]. Năm 1959, Dzyaloshinskii đã mơ tả hiệu ứng này trong Cr2O3 trên cơ sở xem xét tính đối xứng và Asrov đã khẳng định bằng thực nghiệm 10 chất có tương tác giữa các điện tử trên quỹ đạo d0 của ion Ti+4 với các điện tử trên quỹ đạo d5 của ion Fe+3 Trên đây mới chỉ là các nhận xét của chúng tơi về sự hình thành liên kết sắt từsắt điện trong hợp chất mà chúng tơi chế tạo trong khn khổ hiểu biết ban đầu của chúng tơi cũng như trong khuôn khổ của Luận án Thạc sỹ Vấn đề chế liên kết sắt từsắt điện hợp chất composit multiferoic là vấn đề khoa học lý thú cần thiết phải được nghiên cứu sâu hơn (PZT)0.97(LaFeO3)0.03 (C) 0.010 M [emu/g] 0.008 0.006 0.004 0.002 0.000 0.002 100 200 300 T(oC) 53 400 500 '( '') 1950 1800 (PZT)0.97(LaFeO3)0.03 ' (PZT)0.97(LaFeO3)0.03 ' TC TN 1650 (b) '' 1500 1350 1200 100 200 300 400 500 600 T(oC) 1050 TN 900 750 100 200 300 400 500 T(oC) Hình 3.20. Tính liên kết sắt điện sắt từ trong mẫu composite (a) Đường M(T) (b) Đường ε ' (T) và ε '' (T) KẾT LUẬN Đã chế tạo vật liệu nanoLaFeO 3 bằng phương pháp solgel và vật liệu khối (PZT) [Pb0.95Sr0.05(Zr0.53Ti0.47)O3] bằng phương pháp gốm. Trên sở hai hợp chất sắt từ (nanoLaFeO 3) sắt điện Pb0.95Sr0.05(Zr0.53Ti0.47)O3 đã chế tạo thành cơng hợp chất composite (PZT)1x(LaFeO3)x với x=0.01 và 0.03 bằng phương pháp gốm có một 54 số bước cơng nghệ cải tiến (bước nghiền trộn phối liệu bằng máy khuấy từ) đảm bảo u cầu kỹ thuật, rút ngắn thời gian chế tạo mẫu Các mẫu chế tạo có cấu trúc tinh thể và cấu trúc tế vi tốt thể hiện qua các giản đồ nhiễu xạ tia X và ảnh SEM Các kết quả đo điện và từ đã cho thấy có sự đồng tồn tại tính sắt điện và tính sắt từ trong mẫu composite PZTLaFeO 3 và bước đầu chứng minh có tính liên kết sắt điệnsắt từ trong vật liệu và chúng được xem như một vật liệu multiferroic TÀI LIỆU THAM KHẢO * Tiếng Việt: 1. Đào Nguyên Hải Nam Luận văn tiến sĩ khoa học Vật lý Viện khoa học Vật liệu, Viện Khoa học & Công nghệ Việt Nam, Hà Nội – 2001 55 2. Nguyễn Phú Thùy (2001), Vật lý các hiện tượng từ, NXB ĐHQG Hà Nội * Tiếng Anh: 3. Nandang Mufti Ph.D Thesis Printed by Facilitair Bedrijf Rug, Groningen, November 2008 ISBN No: 9789036736732 Nicola A Hill Materials Department, University of California Santa Barbara, CA 931065050 5. Yuhuan Xu Ferroelectric Materials and Their application, University of California Los Angeles, C. A, USA – NorthHolland – Amsterdam. London. Newyork. Tokyo Anupinder Singh nad Ratnamala Chatterjee Applied Physics Letter 93, 182908 (2008) 7. D. Talbayev, A.D. LaForge, S.A Trugman, N.Hur, A.J. Talor, R.D. Averitt and D.N. Basov Physicl Review Letter PRL 101, 24760 (2008) 8. T. Katsufuji and H. Takagi, Phys. Rev. B 64, 504415 (2001) Umut, Magnetodielectric Coupling in Multiferroic Transition Metal Oxides, PhD Thesis (2008) 10. Yibin Li, Thirumany Srithran, Sam Zhang, Xiodong He, Yang Liu and Tupeichen Applied Physics letter 92, 132908 (2008) PHỤ LỤC Bài báo tham gia Hội Nghị Khoa Học của Trường Đại Học Khoa học Tự nhiên Đại Học Quốc Gia Hà Nội và được đăng trên Tạp chí Khoa học của Đại Học Quốc Gia Hà Nội THE ELECTRIC AND MAGNETIC PROPERTIES OF 56 THE MULTIFERROIC (PZT)1x (LaFeO3)x COMPOUNDS Vu Tung Lam(1), Nguyen Ngoc Dinh(1), Dang Le Minh(1) Nguyen Thi Thuy(2) (1) Hanoi University of ScienceVNU of Hanoi (2) Hue Pedagogical University Hue University Abstract The (PZT)1x(LaFeO3)x compounds were prepared by ceramic method. The measurements on dielectric constants (ε) vs. temperature (T), polarization (P) vs. electric field (E) (electrical hysteresis loop) and magnetization (M) vs. H curves have shown that the obtained solid solution has high magnetoelectric coupling and is a good multiferroic candidate Introduction Multiferroics are materials in which there is simultaneously magnetic and ferroelectric order. In the past few years the interest for these materials has been growing rapidly. Though the mechanisms that allow ferroelectricity and ferromagnetism seem to be incompatible, there are a select few materials in which ferroelectricity and ferromangetim are both present, namely Cr 2O3, yttriumiongarnets, boracites, rareearth ferrites and manganesebased perovskites, etc.[14] Multiferroic materials have all the potential applications of both their parent ferroelectric and ferromagnetic materials. In addition, a whole range of new applications can be envisaged, including multiple state memory elements, in which data is stored both in the electric and the magnetic polarizations, or novel memory media which might allow writing of a ferroelectric data bit, and reading of the magnetic field generated by association Aside from the potential applications, the fundamental physics of multiferroic materials is rich and fascinating [5,6] In this paper, some investigated results on the electric and magnetic properties of the multiferroic composite compounds of (PZT) 1x(LaFeO3)x are presented Experimental 57 The sample of (PZT)1x(LaFeO3)x is prepared as follows : nano LaFeO3(B) was prepared by solgel method and PZT (A) [Pb0.95Sr0.05(Zr0.53Ti0.47)O3] was prepared by ceramic method The mixture powders consisting of A and B with the ratio of (A) 99 mol % and 97 mol % ; (B) 1 mol % and 3 mol % mol are pressed into pellets and sintered at 11800C for 5 h and furnace cooling in air. The polarization(P) vs. electric field (E) was measured using the measuring systems of SawyerTower circuit The M(H) and M(T) curves were obtained by VSM The crystalline structures were examined by the Xray diffractometer D5005Bruker Germany. The morphological images obtained with SEMS4800, Hitachi Japan Results and Discussion 1 PZT 2 (PZT)0.99(LaFeO3)0.01 202 220 102 210 3 (PZT)0.97(LaFeO3)0.03 002 200 101 110 111 001 100 Inte ns ity (a.u.) The Xray diffraction patterns for sintered samples shown in Fig.1 confirms single phase tetragonal structure at room temperature with splitting in [100], [110], [200], [210] and [211] peaks. The unit cells have the lattice parameters listed in the table 1 The lattice parameters and ratio c/a is decreased with the increasing of LaFeO3 concentration. It is suggested that Pb( rion Pb+2 = 1.26Ǻ) in Asite could be substituted by Fe ( rionFe+2 = 0.80Ǻ), it leads to decrease the lattice parameters of the prepared samples. The electromechanic coefficient K p is increased from 0.25 to 0.54 in the PZT and (PZT) 0.99(LaFeO3)0.01 , respectively (Fig.2). SEM images of the samples sintered at 1180 0C can be seen in the fig.3. Their particle sizes estimated from Fig.3 are around from 5 to 10 µm 20 30 40 50 2θ 60 70 Fig.1 Xray diffraction patterns for the samples sintered at 11800C PZT(1); (PZT)0.99(LaFeO3)0.01(2) and (PZT)0.97(LaFeO3)0.03 58 Table 1 Lattice parameters of the samples Lattice parameters a c c/a PZT (PZT)0.99(LaFeO3)0.01 (PZT)0.97(LaFeO3)0.03 3.558 4.105 1.154 3.542 3.724 1.052 PZT 18000 30000 Impedance (Ohm) 14000 12000 10000 (a) (b) KP=0.25 8000 6000 4000 Impedance (Ohm) 16000 2000 2000 3.559 3.711 1.043 (PZT)0.99(LaFeO3)0.01 25000 KP=0.54 20000 15000 10000 5000 180000 200000 220000 240000 260000 280000 180000 200000 220000 240000 260000 Frequency (Hz) Frequency (Hz) Fig. 2 The piezoelectric resonance spectra measured on the diameter direction of the samples : (a) PZT and (b) (PZT)0.99(LaFeO3)0.01 From Fig.4, it is noted that the increasing of LaFeO 3 concentration leads to the increasing of EC and the soft piezoelectric materials became hard one. (c) (b)(a) Fig.3 SEM images of the samples sintered at 11800C : (a) PZT; (b) (PZT)0.99(LaFeO3)0.01 and (c) (PZT)0.97(LaFeO3)0.03 59 500 5 500 2000 1000 Driver Voltage E (V/cm) 10 1000 0 1000 2000 Drive voltage E 5 15 10 1500 1000 500 (V/cm) 10 10 (PZT)0.97(LaFeO3)0.03 15 B (PZT)0.99(LaFeO3)0.01 polarization( F/cm ) polarization( F/cm ) polarization( C/cm ) 1000 PZT 10 0 500 5 1000 1500 Driver Voltage E (V/cm) 10 15 (a) (b) (c) Fig.4 Polarization(P) vs electric field(E) hysteresis loops for the samples at room temperature : (a) PZT; (b) (PZT)0.99(LaFeO3)0.01 and (c) (PZT)0.97(LaFeO3)0.03 εεε PZT 3.0 (c) (b) (a) 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 100 200 300 400 500 600 560 540 520 500 480 460 440 420 400 380 (PZT)0.99(LaFeO3)0.01 (PZT)0.97(LaFeO3)0.03 13 12 11 10 100 200 300 400 500 100 200 300 400 500 T 0 C T T 00C C Fig.5 The temperature dependence of dielectric constant ε of the samples : (a) PZT; (b) (PZT)0.99(LaFeO3)0.01 and (c) (PZT)0.97(LaFeO3)0.03 From Fig.5 it is noted that in Fig.5b and 5c there are two peaks : one is at about 2500C that could be corresponding to the ferroelectric Curie point of PZT (Fig 5a) and another are at about 350 and 5000C that could be corresponding to the ferromagnetic Curie point of LaFeO3 (Fig.6a) 0.15 (a) (b) 0.15 0.004 0.10 (c) 0.10 300 400 500 600 700 800 T (K) T [K] (PZT)0.97(LaFeO3)0.03 0.002 0.05 0.00 0.05 0.05 0.00 0.006 (PZT)0.99(LaFeO3)0.01 M(emu/g) 0.20 0.20 LaFeO3 M(emu/g) 0.25 M [emu/g] 0.000 0.002 0.10 0.004 0.15 0.006 15001000 500 500 1000 1500 H(Oe) 2000 1000 Fig.6 The M(T); M(H) curvers of the samples : LaFeO3 (a) ; (PZT)0.99(LaFeO3)0.01(b) and (c) (PZT)0.97(LaFeO3)0.03 60 1000 2000 H(Oe) The M(H) curves of the samples (PZT)0.99(LaFeO3)0.01 and (PZT)0.97(LaFeO3)0.03 have shown that they are ferromagnetic behavior Conclusion The (PZT)1x (LaFeO3)x compounds have been prepared successfully. The sample have tetragonal structure and the lattice parameters are decreased with the substitution of LaFeO3 for PZT. The investigation results have shown that the prepared materials are multiferroic, the ferroelectric and ferromagnetic behaviors coexist in the same sample Acknowledgement This work was supported by Vietnam’s National Foundation For Science and Technology Development (NAFOSTED) References [1] Yibin Li, Thirumany Sritharan, Sam Zhang, Xiaodong He, Yang Liu and Tupei Chen Applied Physics Letters 92, 132908 (2008) [2] J. Zapata, J. Narvaez, W.Lopen, G.A.Mendoza, P.prieto Transition on Magnetic, Vol.44, NO 11, Novemberr 2008 [3] D. Talbayev, A.D. Laforge, S.A. Trugmean, N. Hur, A.J. Taylor, R.D. Averitt, D.N.Basov Physical Review Letters (PRL) 101, 247601 (2008) [4] X.S Xu, M.Angst, T.V.Brinzari, R.P. Hermann, J.L.Musfeldt, A.D. Christianson, D. Mandrus, B.C.Sales Physical Review Letters (PRL) 101, 227602 (2008) [5] Anupinder Singh and Ratnamala Chatterjee Applied Physics Letter 93, 182908 (2008) [6] Ming Liu, Ogheneunume Obi, Jing lou, Stephen Stoute, Jian Y. Huang Applied Physics Letters 92, 152504 (2008). [7] Nicola A. Hill Materials Department, University ò California Santa Barbara, CA 931065050 61 [8]. N.V.Du, D.L.Minh, N.Ndinh, N.T.Thuy, N.D.Manh VNU Journal of Science, Mathematic – Physics 24, No. 1S, 109, (2008) [9]. Dang Le Minh, Nguyen Minh Tuan, Nguyen Thi Thuy, Nguyen Thanh Trung, Nguyen Phu Thuy Proceeding SPMS2009)Danang 8 10/11/2009 p.189 DANH MỤC HÌNH VẼ Hình 1.1 Phân cực được tạo ra bởi sự đồng tồn tại của trật tự điện tích và chuỗi mắt xích Ising spin kiểu ↑↑↓↓. Các cation bị dịch chuyển 62 khỏi vị trí tâm của chúng bằng các biến dạng tương hỗ .13 Hình 1.2 (a) Cơ chế vi mơ của phân cực spin cảm ứng cho mẫu dòng spin của Katsura và cộng sự. Bức tranh sơ đồ của phân cực điện tích địa phương được tạo ra bởi spin nghiêng trong chiều ngược kim đồng hồ (b) và theo chiều kim đồng hồ (c) của cấu trúc spin xoắn 14 Hình 1.3 (a) Cấu trúc spin hình sin khơng tạo ra sự phân cực. (b) Cấu trúc spin xoắn trong đó sự phân cực là orthogonal đối với cả hai trường hợp trục quay spin e3 và vectơ sóng Q 15 Hình 1.4 (a) Dạng spin kiểu E của HoMnO3 trong mặt phẳng ac. (b) Sự dịch chuyển của Mn (trái) và oxy (phải) trong HoMnO3 kiểu E .17 Hình 1.5 Cấu trúc perovskite 18 Hình 1.6 Pha cấu trúc và phân cực tự phát 20 Hình 1.7 Đơmen của vật liệu sắt điện 21 Hình 1.8 Đường cong điện 22 Hình 2.1 Nhiễu xạ kế tia X D5005 24 Hình 2.2 Kính hiển vi điện tử qt JEOL 5410 LV 25 63 Hình 2.3 Thiết bị từ kế mẫu rung 26 Hình 3.1 Qui trình chế tạo mẫu LaFeO3 bằng phương pháp Sol gel…… 28 Hình 3.2 Sơ đồ chế tạo mẫu bằng phương pháp gốm 29 Hình 3.3 Giản đồ quá trình nung thiêu kết 30 Hình 3.4 Giản đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu LaFeO3 chế tạo bằng phương pháp solgel nung thiêu kết tại các nhiệt độ 3000C, 5000C, và 7000C trong thời gian 3h 31 Hình 3.5 Giản đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu LaFeO3 chế tạo bằng phương pháp solgel nung thiêu kết tại nhiệt độ 5000C trong thời gian 3h và 10h 32 Hình 3.6 Hình ảnh nhiễu xạ tia X của mẫu. PZT(1); (PZT)0.99(LaFeO3)0.01(2) và (PZT)0.97(LaFeO3)0.03 (3) thiêu kết tại nhiệt độ 11800C 33 Hình 3.7 Hình ảnh nhiễu xạ tia X của mẫu PZT(1); (PZT)0.99(LaFeO3)0.01(2) và (PZT)0.97(LaFeO3)0.03 (3) thiêu kết tại nhiệt độ 12100C .33 Hình 3.8 Ảnh SEM của mẫu nanoLaFeO3 được gia nhiệt ở 7000C trong 64 3h 34 Hình 3.9 Ảnh SEM của các mẫu (a) PZT; (b) (PZT)0.99(LaFeO3)0.01 và (c) (PZT)0.97(LaFeO3)0.03 thiêu kết tại 11800C. 35 Hình 3.10 Ảnh SEM của các mẫu (a) PZT; (b) (PZT)0.99(LaFeO3)0.01 và (c) (PZT)0.97(LaFeO3)0.03 thiêu kết tại 12100C 35 Hình 3.11 Đườngcong M(T) của mẫu LaFeO3 nung ở nhiệt độ 7000C .36 Hình 3.12 Đường cong M(H)của mẫu LaFeO3 nung ở nhiệt độ 7000C 36 Hình 3.13 Đường từ trễ của mẫu (PZT)0.99(LaFeO3)0.01 và (PZT)0.97(LaFeO3)0.03 37 Hình 3.14 Đường M(T) của mẫu PZT(a) và (PZT)0.99(LaFeO3)0.01(b) và (PZT)0.97(LaFeO3)0.03(c) nung thiêu kết tại nhiệt độ 11800C và 12100C 38 Hình 3.15 Đường điện trễ P(E) của mẫu PZT (a) và (PZT)0.99(LaFeO3)0.01 (b) (PZT)0.99(LaFeO3)0.01 (c) và (PZT)0.97(LaFeO3)0.03 (d) ở nhiệt độ 11800C và 12100 .40 Hình 3.16 Phổ cộng hưởng của hai mẫu PZT và (PZT)0.99(LaFeO3)0.01 41 Hình 3.17 Sự phụ thuộc nhiệt độ của hằng số điện mơi ε ' (T) của mẫu 65 PZT 42 Hình 3.18 Sự phụ thuộc nhiệt độ của hằng số điện mơi ε ' (T) ε '' (T) của mẫu (a)(PZT)0.99(LaFeO3)0.01 nung thiêu kết ở nhiệt độ 11800C (b)(PZT)0.97(LaFeO3)0.03 nung thiêu kết ở nhiệt độ 11800C .42 Hình 3.19 Sự phụ thuộc nhiệt độ của hằng số điện mơi ε ' (T) ε '' (T) của mẫu (c) (PZT)0.99(LaFeO3)0.01 nung thiêu kết ở nhiệt độ 12100C (d) (PZT)0.97(LaFeO3)0.03 nung thiêu kết ở nhiệt độ 12100C 43 Hình 3.20 Tính liên kết sắt điện sắt từ trong mẫu composite. (a) Đường M(T) (b) Đường ε ' (T) và ε '' (T) 45 DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng 3.1 Hằng số mạng, thể tích ơ cơ sở của các mẫu LaFeO3 nung thiêu kết tại các nhiệt độ 5000C/ 10h và 7000C/ 3h 32 Bảng 3.2 Hằng số mạng của hệ mẫu PZT; (PZT)0.99(LaFeO3)0.01 và (PZT)0.97(LaFeO3)0.03 nung thiêu kết tại nhiệt độ 11800C và 12100C .34 Bảng 3.3 Thông số đường từ trễ của mẫu nano LaFeO3 36 Bảng 3.4 Các thông số đường từ trễ của hệ mẫu (PZT)0.99(LaFeO3)0.01 và 66 (PZT)0.97(LaFeO3)0.03 37 Bảng 3.5 Thông số điện trễ của hệ mẫu (PZT); (PZT)0.99(LaFeO3)0.01 và (PZT)0.97(LaFeO3)0.03 nung thiêu kết tại nhiệt độ 11800C 40 67 ... Tóm tắt các kết quả đạt được của luận văn Tài liệu tham khảo Phụ lục Chương 1. VẬT LIỆU MULTIFERROIC VẬT LIỆU PEROVSKITE SẮT ĐIỆN, SẮT TỪ. 1.1. Vài nét về vật liệu Multiferroics 1.1.1. Lịch sử và một số hiểu biết về vật liệu Multiferroic [3, 4]... TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN o0o VŨ TÙNG LÂM CHẾ TẠO VÀ NGHIÊN CỨU VẬT LIỆU MULTIFERROIC LaFeO3 PZT Chuyên ngành: Vật lý chất rắn Mã số: 60 44 07 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC... điện và sắt từ trên cùng một loại vật liệu (Vật liệu Multiferroic) đang là một hướng nghiên cứu mới trên thế giới cũng như tại Việt Nam. Vật liệu đó có thể được sử dụng để chế tạo: thiết bị cộng hưởng sắt từ điều khiển bởi điện