BÁO CÁO THỰC HÀNH PHÂN TÍCH 2

Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích GVHD: Th.S Trần Mai Liên BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH BÀI 11: CÁC PHẢN ỨNG ĐẶC TRƯNG CỦA CÁC CATION NHÓM I, II, III Ngày thực hành : 23 – 01 – 2010 Họ tên SV : Trần Thái Lãm Lớp hp: 210416605 MSSV :08095461 Điểm Lời phê cô BÁO CÁO KẾT QUẢ THỰC HÀNH VÀ TRẢ LỜI CÂU HỎI Thí nghiệm 1: Sự tạo tủa AgCl khả tạo phức Ag(NH3)2+: Câu 1: Khi nhỏ dung dịch HCl vào mẫu chứa ion Ag+ tách kết tủa AgCl màu trắng nhạt Ag   Cl   AgCl  Và đun nóng nhẹ, tăng khả vón cục (đông tụ) kết tủa Sau đó, ly tâm tách kết tủa, thêm giọt NH3 1N dư vào tủa tan theo trình phản ứng sau: AgCl  Ag   Cl  Ag   NH AgCl  2 NH SVTH: Trần Thái Lãm – dhhd4 Ag ( NH )2 Ag ( NH )2 Cl  Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích GVHD: Th.S Trần Mai Liên Thêm tiếp giọt HNO3 2N vào ống nghiệm chứa dung dịch có kết tủa màu trắng ban đầu (trước li tâm) Phản ứng diễn theo sơ đồ sau: Ag ( NH ) 2 Cl   HNO3  AgCl  2 NH NO3 Câu 2: Ảnh hưởng thay đổi nồng độ HCl Dung dịch thay HCl: Khi thay đổi nồng độ HCl giới hạn dung dịch loãng, tủa AgCl không tan Khi thay dung dịch đậm đặc, tủa AgCl tan theo phản ứng: AgCl + 2HCl  H2[AgCl3] pha loãng dung dịch, thu lại kết tủa  Giả sử thay HCl dung dịch khác: Dung dịch thay phải đảm bảo muối Clorua, pH < cation NH4+ Nếu thuốc thử anion Br- Itrên lý thuyết nhận biết Ag+ dựa vào khả tạo tủa màu, nhiên điều kiện phân tích, Ag+ với nồng độ chưa biết (có thể loãng) tủa AgI hay AgBr khó thể độ tan chúng tương đối lớn Thí nghiệm 2: màu sắc hợp chất tan Ag2CrO4: Câu 1: phương trình phản ứng tượng: Khi nhỏ K2CrO4 vào mẫu Ag+ xuất tủa vàng - da cam tách khỏi dung dịch: Ag+ + CrO42  Ag2CrO4  (1) Đây phản ứng tạo màu đặc trưng Ag+ Gạn lấy tủa, thêm giọt NaOH 2N, kết tủa tan sau chuyển nhanh sang màu nâu – đen Các PTPU sau: Ag2CrO4 + 2NaOH  Na2CrO4 + 2AgOH (2) Trên lý thuyết, dung dịch không màu, sau đó, phân hủy AgOH cho Ag2O màu đen: 2AgOH  Ag2O đen + H2 O Câu 2: Ảnh hưởng pH tới phản ứng tạo tủa: SVTH: Trần Thái Lãm – dhhd4 Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích GVHD: Th.S Trần Mai Liên Phản ứng tạo tủa màu Ag+ với CrO42 tiến hành môi trường trung tính Chỉ có pH ≈ cho Ag2CrO4 Giả sử pH < 7, anion cromat chuyển dạng bicromat: CrO42 + 2H+  Cr2O72- + H2O Khi pH > 7, diễn đồng thời trình trên, đó, không ghi nhận mục đích thí nghiệm, tức là, xảy phản ứng (1) (2) Thí nghiệm 3: Tính chất Pb2+: Khi nhỏ giọt HCl 0.1N vào mẫu Pb2+ cho ta kết tủa trắng Pb2+ + 2Cl-  PbCl2  Ly tâm kết tủa, nhỏ vào 1ml H2O sau đun nóng, dung dịch trở nên suốt, từ kiểm định PbCl2 tan nước nóng Sau để nguội, trở lại kết tủa hình kim lắng xuống  Chú ý:  Phải thực phản ứng pH < 7, sử dụng HCl hiệu sử dụng Với dung dịch kiềm loãng, Pb(OH)2 kết tủa, với kiềm đặc, tạo thành plombit  Sử dụng Cl- góp mặt [Hg2]2+ Ag+ SVTH: Trần Thái Lãm – dhhd4 Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích GVHD: Th.S Trần Mai Liên Thí nghiệm 4: Màu sắc tính chất PbCrO4 Câu 1: PTPU tượng: Nhỏ giọt CH3COOH 2N giọt K2CrO4 vào giọt mẫu dung dịch Pb2+ thu kết tủa vàng đậm PbCrO4 Pb 2  CrO42  PbCrO4  (*) Chú ý:  Phản ứng (*) xảy môi trường pH < 7, cần có góp mặt CH3COOH, PbCrO4 tan dung dịch CH3COOH Khác với BaCrO4, (BiO)2Cr2O7, PbCrO4 tan kiềm mạnh tạo thành plombit PbO22  cromat CrO42 Trong NH3, PbCrO4 không tan (khác với Ag2CrO4) Gạn lấy tủa, thêm vào giọt NaOH 2N, đun nóng, quan sát thấy tủa tan, tóm tắt trình sau: (1) PbCrO4  (2) Pb2  2OH  Pb 2  CrO42 Pb(OH ) (1)+(2)+(3)+(4) suy ra: PbCrO4  3OH  (3) Pb(OH )2 (4) H   OH  HPbO2  H  H 2O HPO2  CrO42  H 2O Câu 2: PbCrO4 có tạo thành môi trường axit hay bazo mạnh không, sao?  Trong môi trường bazơ mạnh: Pb2+ tạo phức PbO22  SVTH: Trần Thái Lãm – dhhd4 Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích GVHD: Th.S Trần Mai Liên  Trong môi trường axit mạnh: có chuyển biến từ cromat sang bicromat theo phương trình: 2CrO42vàng  2H  Cr2O72 da cam  H 2O Thí nghiệm 5: Màu sắc tính chất PbI2 Câu 1: PTPƯ tượng Nhỏ giọt KI 0.1N vào mẫu Pb2+ xuất kết tủa vàng PbI2 Pb2  2I   PbI  vàng Tiếp tục nhỏ KI vào ống nghiệm ta nhận thấy tủa tăng lên cự đại sau tủa tan ra, tiếp tục nhỏ KI vào dần màu vàng nhạt dần tiến không màu PbI   I    PbI  2 vàng không màu Khi làm lại thí nghiệm dừng lại thấy tủa tạo nhiều Tiếp tục đốt ống nghiệm đèn cồn tủa tan ra, sau làm nguội từ từ ta tinh thể vàng sáng đẹp lắng xuống đáy ống nghiệm để lại dung dịch suốt Câu 2: khác trng trình tạo tủa: Về bản, tạo thành tủa khác chất kết tủa:  Ở nhiệt độ thường, tạo tủa kết hợp ion tạo hợp chất có độ tan thấp  Khi hạ từ nhiệt độ cao thấp để tạo tủa thi kết tinh bắt đầu tạo mầm tinh thể Thí nghiệm 6: Tính chất CaSO4: Câu 1: PTPƯ tượng: SVTH: Trần Thái Lãm – dhhd4 Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích GVHD: Th.S Trần Mai Liên Nhỏ giọt H2SO4 2N giọt C2H5OH 96 vào mẫu giọt Ca2+ thấy dung dịch trở nên vẩn đục tạo CaSO4 tan (coi kết tủa) Phương trình phản ứng: Ca 2  SO42  CaSO4  Câu 2: Mục đích cho cồn 96o trình tạo tủa: Cồn tạo liên kết hydro với nước làm giảm độ phân cực nước, độ tan CaSO4 bị giảm xuống rõ rệt, kết tủa dễ dàng Thí nghiệm 7: Tính chất CaCO3: Nhỏ giọt (NH4)2CO3 0.1N vào mẫu Ca2+ tạo kết tủa trắng làm đục dung dịch Phương trình phản ứng: Ca 2  CO32  CaCO3  Sau đó, ly tâm tách kết tủa, nhỏ giọt HCl 2N thấy tủa tan theo phản ứng sau: CaCO3  HCl  CaCl2  H 2O Thí nghiệm 8: Tính chất CaC2O4: Câu 1: Phương trình phản ứng tượng: Nhỏ giọt (NH4)C2H4 0.1N giọt dung dịch CH3COOH vào mẫu Ca2+ thấy xuất kết tủa trắng làm đục dung dịch, đun nóng ống nghiệm tủa lắng xuống Phương trình phản ứng: Ca 2  C2O42  CaC2O4  Câu 2: Vai trò CH3COOH: Nếu CH3COOH, kết tủa tạo ra, nhiên phản ứng tạo kết tủa canxioxalat xảy tốt môi trường pH < 7, chọn CH3COOH (pH≈ – 6.5), pH tủa không bị tan trở lại dùng metyl đỏ để kiểm tra pH SVTH: Trần Thái Lãm – dhhd4 Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích GVHD: Th.S Trần Mai Liên Chú ý: Đun nóng tăng để khả tạo tủa muốn thu tủa dạng tinh thể lớn ta nhỏ thuốc thử (NH4)C2H4 giọt Thí nghiệm 9: Tính chất BaCO3: Phương trình phản ứng tượng: Nhỏ giọt (NH4)2CO3 0.1N vào mẫu giọt dung dịch mẫu Ba2+ nhận thấy có tủa trắng xuất Gạn tủa nhỏ HCl 2N theo giọt, tủa tan dung dịch trở nên suốt Các phương trình phản ứng diễn sau: Ba 2  CO32  BaCO3  BaCO3  2 HCl  BaCl2  H 2O  CO2  10 Thí nghiệm 10: Tính chất BaCrO4: Câu 1: Phương trình phản ứng tượng: Nhỏ giọt dung dịch CH3COOH thêm giọt dung dịch K2CrO4 5% vào mẫu chứa giọt mẫu Ba2+ ta thấy tạo kết tủa màu vàng tươi Phương trình phản ứng sau: Ba2  CrO42  BaCrO4 vàng Câu 2: Vai trò CH3COOH: Vai trò thí nghiệm 4: Trong môi trường axit mạnh: có chuyển biến từ cromat sang bicromat theo phương trình: 2CrO42vàng  2H  Cr2O72 da cam  H 2O Do đó, dùng CH3COOH tạo pH phù hợp cho tạo kết tủa 11 Thí nghiệm 11: Tính chất SrSO4: Thêm giọt dung dịch H2SO4 2N vào mẫu Sr2+ xuất kết tủa trắng Phương trình phản ứng: Sr 2  SO42  SrSO4  SVTH: Trần Thái Lãm – dhhd4 Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích Chú ý: GVHD: Th.S Trần Mai Liên  Có thể thay đổi nồng độ [H+] dung dịch giới hạn mở rộng Tuy nhiên SrSO4 tan nhiều axit mạnh, thí nghiệm dung H2SO4 2N  Có thể thay H2SO4 (NH4)2SO4 đậm đặc, giả sử dung dịch có Ca2+ không ảnh hưởng đến kết tủa SrSO4 12 Thí nghiệm 12: Tính chất SrCrO4: Câu 1: Phương trình phản ứng tượng: Thêm giọt dung dịch CH3COONa tiếp tục với giọt K2CrO4 5% vào mẫu chứa giọt dung dịch Sr2+,đun nhẹ thấy xuất kết tủa vàng SrCrO4 Phản ứng: Sr 2  CrO42  SrCrO4 vàng Ly tâm lấy tủa, thêm vào giọt CH3COOH kết tủa tan cho dung dịch màu da cam Phản ứng theo dạng ion sau: 2CrO42  2H   Cr2O72da cam  H2O Câu 2: Nếu ban đầu thay CH3COONa CH3COOH tủa có tạo không, sao? Nếu ban đầu thay CH3COONa CH3COOH tủa chuyển sang màu cam 2CrO42  2H   Cr2O72 da cam  H2O Vì thế, phản ứng tạo tủa SrCrO4 xảy môi trường bazơ yếu 13 Thí nghiệm 13: Tính chất Al(OH)3: Thêm giọt NH3 0.1N vào giọt dung dịch mẫu Al3+ thu kết tủa dạng keo vô định hình màu trắng sữa, trình phản ứng tóm tắt theo phương trình: SVTH: Trần Thái Lãm – dhhd4 Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích GVHD: Th.S Trần Mai Liên 3 Al  3NH  3H 2O  Al (OH )3  3NH 4 Tiếp tục cho giọt NaOH 2N vào ống nghiệm kết tủa tan dần dung dịch trở nên suốt, phản ứng diễn theo phương trình: Al (OH )  NaOH  NaAlO2  2H 2O Thêm giọt NH4Cl bão hòa vào đun nóng kết tủa xuất trở lại ban đầu Phản ứng sau: NaAlO2  NH 4Cl  H 2O  Al (OH )3   NH  NaCl 14 Thí nghiệm 14: Phản ứng Al3+ với aluminon (acid aurin tricacbocylic) Nhỏ giọt Aluminon vào mẫu ống nghiệm chứa giọt mẫu Al3+, để yên khoảng phút, quan sát thấy có tạo nội phức hình viên Phản ứng diễn tốt môi trường pH = – 5, tùy nồng độ Al3+ mà cho tủa hay dung dịch màu đỏ Vì phản ứng tạo nội phức diễn phức tạp nên đưa sơ đồ chung: Al3+ + Aluminon  phức đỏ 15 Thí nghiệm 15: Tạo tủa Ag2CrO4 màu đỏ cam từ Cr3+: Câu 1: Phương trình phản ứng tượng: Lấy giọt dung dịch mẫu Cr3+ vào ống nghiệm,nhỏ vào giọt H2O25% giọt NaOH 2N đun nhẹ, ta thấy dung dịch chuyển qua màu vàng, viết dạng ion, phản ứng diễn theo phương trình sau: CrO42  Ag   AgCrO4 vàng 2Cr (OH )3  3H 2O2  4OH   2CrO42Vàng  8H 2O Sau đó, nhỏ thêm giọt H2SO4 1N, kiểm tra pH ≈ 7, tiếp tục cho vào giọt AgNO3 0.1N , ta nhận thấy có kết tủa xuất tủa vàng - da cam tách khỏi dung dịch Phản ứng diễn sau: CrO42  Ag   AgCrO4 vàng SVTH: Trần Thái Lãm – dhhd4 Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích Câu 2: Vai trò pH thí nghiệm: GVHD: Th.S Trần Mai Liên Nhất thiết phải chỉnh pH ≈ để quan sát tạo thành tủa Ag2CrO4 màu sắc  Giả sử pH < 7: Anion cromat chuyển dạng bicromat: CrO42 + 2H+  Cr2O72- + H2O  G/sử pH > 7: Sau phản ứng thu ống nghiệm màu đen Ag2O SVTH: Trần Thái Lãm – dhhd4 10 Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích GVHD: Th.S Trần Mai Liên V AgNO3 (ml) Lần Lần Lần 11 11,5 10,5 Vtb CN(AgNO3) 11 0,046 Theo quy tắc đương lượng, ta xác định lại nồng độ AgNO3: CNaCl VNaCl  C AgNO3 VAgNO3  C AgNO3  điền vào bảng kết CNaCl VNaCl 0, 05 10   0, 046( N ) VAgNO3 11 chuẩn độ Câu 1: Phương trình phản ứng trình chuẩn lại AgNO3, tượng Quá trình chuẩn lại AgNO3 gồm phản ứng sau: Cl   Ag   AgCl  (1) Ag   CrO42  Ag 2CrO4  (2) Trong elen, ta có dung dịch chuẩn NaCl thuốc thử cromat, dung dịch trước tiến hành chuẩn độ có màu vàng CrO42 Tiến hành chuẩn độ cách cho AgNO3 nhỏ từ từ pipet xuống Trong chuẩn độ, dung dịch có thay đổi màu sắc sau: Màu vàng CrO42 dần đi, màu trắng xuất nhiều dần (màu AgCl tạo phản ứng (1) ) tới điểm tương đương, dung dịch có màu da cam (màu Ag2CrO4 tạo phản ứng (2), phản ứng (1) kết thúc) SVTH: Trần Thái Lãm Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích GVHD: Th.S Trần Mai Liên Câu 2:Cần thiết phải chuẩn lại AgNO3: AgNO3 sau pha sẵn để bình, sau thời gian lượng AgNO bị phân hủy phần ánh sang Do phải chứa dung dịch bình sẫm màu để tủ kín Pha chế chuẩn độ KSCN: Cần pha dung dịch 100 ml KSCN 0,05N nên ta xác định khối lượng cần lấy sau: aKSCN  DVN  97  0,1 0, 05  0, 485( g ) Sau pha, tiến hành chuẩn lại KSCN theo phương pháp volhard ta thu bảng số liệu sau: VKSCN (ml) Lần Lần Lần 11 10,5 10,5 Vtb CN(KSCN) 10,7 0,043 Áp dụng định luật đương lượng, ta xác định nồng độ KSCN theo AgNO3 sau: Ag   Cl   AgCl Ag   SCN   AgSCN SCN   Fe3  Fe( SCN )36 Việc chuẩn lại KSCN AgNO3 theo trình tự sau: Ban đầu, lấy 10ml dung dịch chuẩn AgNO3 thêm vào giọt HNO3 đặc với chút dung dịch Fe3+ Sau KSCN phản ứng hết với Ag+ KSCN phản ứng với Fe3+ tạo phức màu đỏ hung, xuất màu đỏ bền dừng chuẩn độ SVTH: Trần Thái Lãm Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích GVHD: Th.S Trần Mai Liên Các phản ứng diễn sau: Ag   KSCN  AgSCN  K  Fe3  6SCN  Fe(SCN )36 Nồng độ dung dịch NaCl mẫu: 4.1 Phương pháp Mohr: Khi tiến hành lần chuẩn NaCl AgNO3 ta thu đượcbảng kết sau: V AgNO3 (ml) Lần Lần Lần 10 10,5 11 Vtb C(N) 10,5 0,0483 P(%) muối 96,6% Sau có thể tích AgNO3 chuẩn, dựa vào quy tắc đương lượng, ta tính nồng độ muối sau: C Ag  VAg   CNaCl  VNaCl  CNaCl  C Ag   VAg  VNaCl Độ tinh khiết muối: P(%)   10,5  0, 046  0, 0483( N ) 10 C 0, 0483   0,966  96, 6% C0 0, 05 4.2 Theo phương pháp volhard: VKSCN (ml) Lần Lần Lần 5.3 5,2 5,1 SVTH: Trần Thái Lãm Vtb C(N) 5,2 0,0473 P(%) muối 94,6% Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích GVHD: Th.S Trần Mai Liên Sau xác định thể tích KSCN, ta tiến hành xác định ngược lại để tính nồng độ NaCl Giả sử trình chuẩn độ, nồng độ AgNO3 cố định trình chuẩn độ thể tích thay đổi (cho dễ tính toán mà không ảnh hưởng tới kết nồng độ ban đầu AgNO biết), ta có kết tính toán lượng NaCl sau: Sơ đồ phản ứng cho trinh chuẩn độ ngược: Ag   Cl   AgCl (3) Ag   SCN   AgSCN (4) 6SCN   Fe3  Fe( SCN )36 (5) C Ag   VAg   CKSCN  VKSCN  VAg  (4)  CKSCN  VKSCN 5,  0, 043   4,86 (ml ) C Ag  0, 046 Do đó, có 5,14 ml AgNO3 tham gia phản ứng (3), nên ta xác định lượng NaCl: C Ag  VAg   CNaCl  VNaCl  CNaCl  C Ag   VAg  VNaCl  5,14  0, 046  0, 0473( N ) Câu 1: Phương trình phản ứng theo phản ứng (3), (4), (5) Các tượng đươc giải thích sau (pp volhard): Khi cho Ag+ vào dung dịch mẫu xuất kết tủa trắng AgCl theo phản ứng (3) SVTH: Trần Thái Lãm Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích GVHD: Th.S Trần Mai Liên Tiến hành chuẩn KSCN sau cho HNO3 (làm môi trường) thị Fe3+, điểm tương đương dung dịch xuất màu đỏ theo phản ứng (5) Fe3+ tạo phức với SCN- Câu 2: Sự khác chuẩn độ theo phương pháp Morh volhard: SVTH: Trần Thái Lãm Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích GVHD: Th.S Trần Mai Liên BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH BÀI 10: XÁC ĐỊNH KHỐI LƯỢNG Fe(III) THEO PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG Ngày thực hành : 17 – 04 – 2010 Họ tên SV : Trần Thái Lãm Lớp hp: 210416605 MSSV :08095461 Điểm Lời phê cô BÁO CÁO NỘI DUNG THỰC HÀNH Quá trình tiến hành thí nghiệm: - Hút xác 10ml dung dịch mẫu FeCl3 vào beacher, sau thêm 2ml HNO3 2N, sau đun nóng; tiếp tục thêm vào 30ml dung dịch NH3 1N 50ml nước nóng, để yên 5’ cho phản ứng diễn hoàn toàn - Để kiểm tra Fe3+ phản ứng hết chưa, nhỏ giọt NH3 1N thấy có kết tủa tiếp tục nhỏ NH3 thêm tủa - Tiến hành lọc nóng kết tủa (sau nhỏ xong NH3), tiếp tục nhỏ NH4NO3 0,5N để rửa tủa; cuối rửa tủa nước nóng để loại Cl- - Cho tủa vào chén Niken vào nung tro hóa giấy lọc bếp điện Tiến hành nung chến Niken 900oC 30’ Tiếp tục, lấy chén làm nguội bình hút ẩm tới nhiệt độ phòng đem chén cân cân - Chú ý: chén cân trước đem cân phải tiến hành thao tác xử lý sau: chén phải rửa nung khô 30’ 900oC SVTH: Trần Thái Lãm Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích GVHD: Th.S Trần Mai Liên Kết thực nghiệm trả lời câu hỏi: mo Mẫu 30,1754 m1 m (Fe2O3) m (FeCl3) CM (Fe3+) 30,4154 0,24 0,4875 0,3 Trong đó: mo khối lượng chén cân trước nung m1 khối lượng chén cân sau nung Câu 1: Quy trình thực nghiệm phản ứng: - Tiến hành rửa nung chén cân để ổn định khối lượng chén trình phân tích - Sau lấy mẫu, phải cho vào 2ml HNO3 2N vào để tránh thủy phân Fe3+ đồng thời oxi hóa ion Fe2+hoàn toàn sang Fe3+ Các phản ứng diễn sau: FeCl3  2HOH  Fe(OH )2 Cl  2HCl (1) Fe(OH )2 Cl  2H   2H 2O  Fe3  Cl  (2) 3Fe2   HNO  3Fe3  NO  3NO3  H 2O (3) Việc kết tủa diễn môi trường axit có pH khoảng – nhiệt độ dao động 75o – 90oC sau cho axit vào để làm thỏa mãn yêu cầu tiếp tục đung beacher bếp điện đến khoảng nhiệt độ tiếp tục công việc - Cho NH3 1N vào beacher để thực phản ứng tạo tủa, kết tủa hình thành dạng hình đỏ nâu, Fe(OH)3, phản ứng diễn sau: Fe3  3NH  3HOH  Fe(OH )3  3NH 4 (4) Việc cho khoảng 50ml H2O nóng vào phản ứng (4) xảy nhằm trì nhiệt độ cần thiết cho phản ứng tạo điều kiện cho việc lọc sau Sau để yên khoảng 5’ cho phản ứng xảy hoàn toàn, sau nhằm tránh thất thoát lượng sắt, ta thử lại xem phản ứng (4) có xảy xa hoàn toàn hay chưa SVTH: Trần Thái Lãm Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích GVHD: Th.S Trần Mai Liên Chú ý: Công đoạn thứ thực hành, trước cho NH3 vào ta nên cho trước NH4NO3 0,5N vào để ngăn ngừa tạo thành hệ keo để đông tụ nhanh kết tủa vô định hình tạo theo phản ứng (4) - Khi lọc xong tủa, tiến hành rửa tủa NH4NO3 0,5N đun nóng để tăng cường độ đông tụ kết tủa Việc rửa lại tủa nước nóng để loại Cl- lẫn tủa, nên biết Fe(OH)3 bị thất thoát Cl- theo phản ứng sau: Fe(OH )3  3NH 4Cl  FeCl3  3H 2O  3NH3 (5) Để đảm bảo Cl- không ta dùng AgNO3 để thử lại Tuy nhiên, trước nung – để tránh mát sắt – cần rửa tủa hỗn hợp NH4NO3 0,5N + NH3 1N để đảm bảo lượng sắt kết tủa tối đa, cuối ta rửa lại nước nóng - Tiến hành nung tủa 900oC để chuyển toàn hydroxyt sắt (III) dạng t  Fe2O3  3H 2O (6) oxit, phản ứng diễn sau: Fe(OH )3  Chú ý: Thời gian nung không kéo dài quá, điều làm oxit bị phân hủy phần theo phản ứng sau: t Fe2O3   Fe3O4  O2 (6) Câu 2: Kỹ thuật lọc gạn Việc thay NH4NO3 NH4Cl - Ký thuật lọc gạn biện pháp nhằm tách kết tủa khỏi dung dịch - Trên lý thuyết việc thay NH4NO3 NH4Cl để thực tăng độ đông tụ kết tủa ngăn ngừa tạo hệ keo, nhiên nên lựa chọn NH4NO3 nóng vừa thực khả đông tụ tủa, giảm tạo hệ keo, NH4NO3 dễ bay nên dễ loại bỏ cách đun nóng; với NH4Cl không nên dùng mà ion xét số ion cần loại trừ, việc sử dụng NH4Cl thay gây khó khăn việc xử lý thao tác loại bỏ Cl- SVTH: Trần Thái Lãm Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích GVHD: Th.S Trần Mai Liên SVTH: Trần Thái Lãm Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích GVHD: Th.S Trần Mai Liên BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH BÀI 11: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT CÓ TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG Ngày thực hành : 16 – 01 – 2010 Họ tên SV : Trần Thái Lãm Lớp : DHHD4 MSSV :08095461 Điểm Lời phê cô BÁO CÁO THỰC HÀNH Phương Trình Đường Chuẩn: Từ việc đo thực nghiệm máy đo quang với dung dịch mẫu, ta có bảng số liệu sau: Nồng độ(ppm) Mật độ quang (A) 0.181 0.384 0.57 0.77 0.953 SVTH: Trần Thái Lãm_dhhd4 Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích GVHD: Th.S Trần Mai Liên Ta có đồ thị phương trình đường chuẩn sau đây: PHƯƠNG TRÌNH ĐƯỜNG CHUẨN Mật độ qang (A) 1.2 mật độ quang 0.8 0.6 0.4 0.2 0 Nồng độ (ppm) Hồi quy tuyến tính bảng thực nghiệm trên, ta phương trình tuyến tính mật độ quang theo ppm Fe2+ sau: y  0,193x  7, 103 Với hệ số tương quan r  0, 999 Nhận xét:  Khi nồng độ Fe2+ dung dịch tăng lên, mật độ quang tăng gần tuyến tính  Đưa nhận định nồng độ mật độ quang có tuyến tính theo phương trình định Từ đó, xác định nồng độ mẫu nhờ vào kết đo mật độ quang SVTH: Trần Thái Lãm_dhhd4 Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích GVHD: Th.S Trần Mai Liên Nồng Độ Sắt Trong Mẫu: - Lấy 2ml mẫu chứa Fe2+ pha loãng thành 100 ml - Hút 4ml 100ml vừa pha loãng - Thêm hóa chất định mức 25ml - Đem đo quang theo mẫu dựng đường chuẩn - Theo kết hiển thị, mật độ quang A  0, 427 , nồng độ C  2, 254 Ta kết mẫu: ( Cm nồng độ Fe2+ mẫu ) Cm  2, 254  25 100   704,375 (ppm) Trả Lời Câu Hỏi: 3.1 Câu 1: Phương trình phản ứng bước tiến hành: Phương trình tạo phức Fe2+ 1,10 – phenanthroline viết gọn sau: Fe2  phenH  Fe( phen)32  3H  (*) 2 Phức Fe( phen)3 chất hấp thụ ánh sáng máy đo quang Phức tạo thành điều kiện tối ưu bền (hằng số không bền K=5.10 −22 ) có giá trị lớn phân tích đo quang Phức có độ hấp thụ quang cực đại 510 nm  Các bước tiến hành thí ngiệm:  Thiết lập dãy chuẩn: việc thiết lập dãy chuẩn để thiết lập chất chuẩn có nồng độ xác định, chuẩn bị để đo thiết lập PT đường chuẩn  Xác định bước sóng cực đại phức chất bước sóng mà ánh sáng truyền qua bị hấp thụ, mục đích trình bày phần trả lời câu hỏi số SVTH: Trần Thái Lãm_dhhd4 Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích GVHD: Th.S Trần Mai Liên  Tiến hành đo mật độ quang (ở bước sóng cực đại) dung dịch mẫu nhằm xác định A ( mật độ quang) ứng với nồng độ xác định sẵn, mục đích để thiết lập phương trình đường chuẩn  Khi tiến hành xác định thành phần Fe2+ có mẫu thiết phải đưa nồng độ khoảng mẫu xác định trước bàng cách pha loãng hay thêm vào lượng Fe2+ để máy đo nồng đồ mẫu (theo PT đường chuẩn lập) 3.2 Câu 2: Vai trò chất trình phân tích  Với Hydroxylamin: Là tác nhân khử để chuyển hoàn toàn dạng Fe(III) Fe(II) (đảm bảo mẫu cần xác định có Fe2+), đảm bảo dung dịch đem đo quang có Fe(II) Fe3  NH 2OH  Fe2  N 2O  H 2O  H   Đệm pH = có tác dụng định pH dung dịch trình tạo phức (*) Khi H+ sinh ra, đệm làm cho pH bị thay đổi Trong phản ứng (*), o số cân phản ứng 2,5.10 (tại 25 C) Phức hình thành khoảng pH từ tới 9, tối ưu 3,5 (đối với thực hành dùng pH = 5)  1,10 – Phenantroline tạo phức với Fe2+, màu phức hấp thụ bước sóng ánh sáng Vì nhờ có dung dịch đệm nên pH thay đổi, phức trở nên bền  kết đo không bị sai lệch 3.3 Câu 3: Sơ đồ khối nguyên tắc làm việc máy đo quang Sơ đồ cấu tạo: gồm phận chính:  Source: nguồn sáng  Collimator Lens: Bộ phận tạo ánh sáng đơn sắc, lăng kính  Phát tín hiệu ( Detector)  Sample: mẫu  Remote control: phận ghi tính hiệu SVTH: Trần Thái Lãm_dhhd4 Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích GVHD: Th.S Trần Mai Liên Hình Hình Hình 2: Mô hình hóa máy đo quang Nguyên tắc làm việc máy: SVTH: Trần Thái Lãm_dhhd4 Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích GVHD: Th.S Trần Mai Liên Đa số máy quang phổ dùng đo khoảng UV – VIS có chứa hai loại đèn Trong thiết bị có phận chọn nguồn để bật hai loại đèn cần ánh sáng phát từ hai nguồn trộn với để tạo nguồn độc Nguồn độc tạo bước sóng khác đến với phận tán sắc, tia sáng tán sắc góc khác Khi kết hợp với khe thích hợp, chọn bước sóng đặc trưng (chính xác có dải sóng hẹp) tia sáng từ nguồn liên tục Tia sáng có bước sóng đặc trưng qua cuvet nhựa đựng dung dịch có màu, bị dung dịch hấp thụ Ánh sáng phát quang thu nhận nhân quang điện tử Dòng quang điện khuyếch đại đo máy đo thích hợp 3.4 Câu 4: Đo mật độ quang bước sóng cực đại: Do hấp thụ ánh sáng dung dịch màu có tính chọn lọc vùng phổ định, nên đo quang bước sóng ứng với cực đại phổ hấp thụ độ nhạy độ chọn lọc phép phân tích tăng lên Mật độ quang dung dịch: A  lg I0 I Khi xây dựng giản đồ phổ hấp thụ dung dịch (A – C), ta tìm vị trí mà hấp thụ cực đại phức màu (Amax ∆Amax (AMR – AHR) trường hợp thuốc thử hấp thụ ánh sáng) Bước sóng ứng với Amax max gọi bước sóng tối ưu bước sóng tối ưu bước sóng cực đại Chất màu hấp thụ cực đại max max có tuyến tính Aimax – Ci đồ thị Aimax – Ci đường thẳng, mật độ quang cực đại Mức độ đơn sắc lớn, khả tuân theo định luật Lambert – Beer lớn Điều cho ta kết phân tích xác , giảm sai số phép phân tích SVTH: Trần Thái Lãm_dhhd4 [...].. .Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích GVHD: Th.S Trần Mai Liên BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH BÀI 11: CÁC PHẢN ỨNG ĐẶC TRƯNG CỦA CÁC CATION NHÓM I, II, III Ngày thực hành : 30 – 01 – 20 10 Họ tên SV : Trần Thái Lãm Lớp hp: 21 0416605 MSSV :08095461 Điểm Lời phê của cô BÁO CÁO KẾT QUẢ THỰC HÀNH VÀ TRẢ LỜI CÂU HỎI Câu 1: Kết quả phân tích mẫu: Tiến hành làm thí nghiệm và lặp lại 2 lần, khẳng định... – 20 10 Họ tên SV : Trần Thái Lãm Lớp : DHHD4 MSSV :08095461 Điểm Lời phê của cô BÁO CÁO THỰC HÀNH 1 Nồng độ dung dịch Na2S2O3: - Nồng độ của dung dịch K2Cr2O7: Cách tính: mI  DVN  2 - 127  0,1 0, 05  0,3175 ( g ) 2 m(g) V(ml) C(N) 0 ,24 5 100 0,05 Nồng độ của dung dịch Na2S2O3: SVTH: Trần Thái Lãm 1 Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích GVHD: Th.S Trần Mai Liên Cách tính lượng cân: mNa2 S2O3  DVN  24 8... Pb 2  HCl  PbCl2   H  Cho hỗn hợp tủa AgCl và PbCl2 màu trắng Thêm nước và đun nóng cho PbCl2 tan ra (2) Pb 2  K 2CrO4  PbCrO4  2 K  (kết tủa màu vàng tươi) (3) AgCl  2 NH 3  [Ag ( NH 3 ) 2 ]Cl SVTH: Trần Thái Lãm 4 tan Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích GVHD: Th.S Trần Mai Liên (4) [Ag ( NH 3 ) 2 ]Cl tan  2 HNO3  AgCl  2 NH 4 NO3 (kết tủa trắng) (5) Ca2  H 2 SO4  CaSO4  2H  Sr 2 ... Thái Lãm 4 Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích GVHD: Th.S Trần Mai Liên BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH BÀI 7: XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG CỦA NƯỚC BẰNG CHUẨN ĐỘ PHỨC CHẤT Ngày thực hành : 10 – 04 – 20 10 Họ tên SV : Trần Thái Lãm Lớp : DHHD4 MSSV :08095461 Điểm Lời phê của cô BÁO CÁO THỰC HÀNH 1 Nồng độ của dung dịch chuẩn: - Nồng độ của Mg2+: m(g) Vml C(N) 0 ,24 6 100 0, 02 Cách tính toán: aMgSO4  DVCN  120  18 ... mNa2 S2O3  DVN  24 8  0,1 0, 05  1, 24 ( g ) 2 Sau khi pha, tiến hành chuẩn lại bằng K2Cr2O7 và tính theo quy tắc đương lượng ta được bảng kết quả sau: V Na2S2O3 (ml) Lấn 1 Lần 2 Lần 3 10,4 10,6 10,5 Vtb C(N) 10,5 0,0476 Câu 1: Phương trình phản ứng: K2Cr2O7  6KI  7 H 2 SO4  K2 SO4  Cr2 (SO4 )3  3I 2  7 H 2O (1) 2 Na2 S2O3  I 2  2 NaI  Na2 S4O6 (2) Sự thay đổi màu của chất chỉ thị: Lúc...  H 2 SO4  SrSO4  2H  (kết tủa trắng) (9) Al 3  H 2O2  4 NaOH  NaAlO2  3H 2O  3Na  2Zn 2  H 2O2  4 NaOH  2 NaZnO2  3H 2O  2 Na  2Cr 3  3H 2O2  10 NaOH  2 Na2CrO4  8H 2O  6 Na  (10) NaAlO2  NH 4Cl  H 2O  Al (OH )3   NH 3   NaCl (tủa Al (OH )3 keo trắng) Câu 3: Những điểm cần lưu ý khi tiến hành thí nghiệm:  Tiến hành tuân đúng theo quy trình đã xác định trước  Vì trong... nước luôn có một lượng nhất định khí CO2, khí này sẽ phản ứng nhanh với natri thiosunfat theo phản ứng: Na2 S2O3  CO2  H 2O  NaHCO3  NaHSO3  S (3) Do đó, làm nồng độ Na2S2O3 giảm đi, ảnh hưởng tới kết quả chuẩn độ, người ta thêm Na2CO3 để liên kết với CO2 có trong dung dịch chuẩn: CO 32  CO2  H 2O SVTH: Trần Thái Lãm 2 HCO3 (4) 2 Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích GVHD: Th.S Trần Mai Liên Câu 3:... iot KI3: Cách lấy mẫu cân KI3: mI2  DVN  127  0,1 0, 05  0,3175 ( g ) 2 Sau khi chuẩn lại bằng Na2S2O3 và tính theo quy tắc đương lượng, ta xác định lại nồng độ của KI3 theo bảng sau: V(Na2CO3) ml Lần 1 Lần 2 Lần 3 12, 1 12, 5 12, 1 Vtb C(N) 12, 2 0,058 Câu 1: Phương trình phản ứng: 2 Na2 S2O3  I 2  2 NaI  Na2 S4O6 (5) Lúc đầu dung dịch có màu đỏ, ta chuẩn bằng Na2S2O3 cho đến khi có màu vàng rơm,...  2H  Sr 2  H 2 SO4  SrSO4  2H  Ba2  H 2 SO4  BaSO4  2H  Hỗn hợp tủa (a) có màu trắng, trong đó có: BaSO4, CaSO4, SrSO4 Làm tan tủa (a) như sau: MSO4  Na2CO3 bão hòa  MCO3   Na2 SO4 MCO3  CH 3COOH  CH 3COOM  CO2   H 2O (6) Ba2  K2CrO4  BaCrO4  2K  (kết tủa vàng) (7) Ca2  ( NH 4 )2 C2O4  CaC2O4  2NH 4Cl (tinh thể trắng) (8) Sr 2  H 2 SO4  SrSO4  2H  (kết tủa trắng)... 100 ml H2C2O4 0,05N Lượng cân là: a  DVCN  126  0,1 0, 05  0, 63 ( g ) 2 Do trong phòng thí nghiệm ta chỉ có H2C2O4.2H2O nên ta lấy D  126 dvC SVTH: Trần Thái Lãm 1 Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích - GVHD: Th.S Trần Mai Liên Nồng độ KMnO4: Cách pha: m  aKMnO  DVCN  4 158  0,1 0, 05  0,158 ( g ) 5 Khi cân lấy khoảng 0,16 (g) KMnO4 rồi tiến hành pha Tiến hành chuẩn lại KMnO4 bằng H2C2O4 ta ... SVTH: Trần Thái Lãm Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích GVHD: Th.S Trần Mai Liên SVTH: Trần Thái Lãm Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích GVHD: Th.S Trần Mai Liên BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH BÀI 11: XÁC... trắng) (9) Al 3  H 2O2  NaOH  NaAlO2  3H 2O  3Na  2Zn 2  H 2O2  NaOH  NaZnO2  3H 2O  Na  2Cr 3  3H 2O2  10 NaOH  Na2CrO4  8H 2O  Na  (10) NaAlO2  NH 4Cl  H 2O  Al (OH )3 ... SVTH: Trần Thái Lãm Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích GVHD: Th.S Trần Mai Liên BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH BÀI 7: CHUẨN ĐỘ VITAMIN C BẰNG PHƯƠNG PHÁP IOT Ngày thực hành : – 04 – 20 10 Họ tên SV :