báo cáo thực hành phân tích trong công nghiệp

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TPHCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC BÁO CÁO THỰC HÀNH PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP CHƯƠNG 1: PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HÓA HỌC TRONG HÓA CHẤT CƠ BẢN BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NaCl TRONG MUỐI Giảng viên hướng dẫn : ThS Hồ Văn Tài Sinh viên thực : Trần Thanh Trọng : Võ Tuấn Can XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NaCl TRONG MUỐI Phân tích muối nguyên liệu Chỉ tiêu cảm quan Màu Mùi Vị Dạng bên Chỉ tiêu phân tích hóa học Độ ẩm Tạp chất không tan nước Hàm lượng NaCl Hàm lượng Ca2+ Mg2+ Chỉ tiêu hàm lượng SO42-  Chỉ tiêu độ ẩm  Chỉ tiêu lượng tạp chất không tan nước  Chỉ tiêu hàm lượng NaCl  Chỉ tiêu hàm lượng Ca2+ Mg2+  Chỉ tiêu hàm lượng SO4 2-  PHƯƠNG PHÁP BẠC (MORH)  PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ  PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐỘ ĐỤC  PHƯƠNG PHÁP THUỶ NGÂN PHẦN 1: PHẠM VI ÁP DỤNG , NGUYÊN TẮC, DỤNG CỤ 1.1 Phạm vi áp dụng • Đối tượng: Xác định NaCl dung dịch muối • Hàm lượng: Đa lượng 1.2 Nguyên tắc 1.2.1 Phương pháp Morh “Chuẩn độ Cl- mẫu dung dịch AgNO3 với thị K2CrO4 môi trường trung tính • Phương pháp: chuẩn độ kết tủa Điểm dừng chuẩn độ • Dung dịch chuẩn độ: AgNO3 xuất kết tủa đỏ gạch.” • pH: – • Chỉ thị: K2CrO4 • Đtđ: dung dịch xuất kết tủa đỏ gạch PHẦN 1: PHẠM VI ÁP DỤNG , NGUYÊN TẮC, DỤNG CỤ 1.3 Dụng cụ , hóa chất • Beaker • Pipet • Buret • Dung dịch AgNO3 0.05N • Chỉ thị K2CrO4 5% PHẦN 2: TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 2.1 Chuẩn bị mẫu Cân xác khoảng 5g mẫu muối sấy khô Hòa tan nước cất nóng, lọc bỏ cặn Dung dịch (dd 1) 250 mL Làm nguội định mức Dùng nước cất nóng rửa hết ion Cl- PHẦN 2: TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 2.2 Xác định NaCl phương pháp Mohr Dung dịch (dd 1) 250 mL 250 mL Hút 10 mL giọt thị K2CrO4, lắc Dung dịch AgNO3 0,05 N 250 mL Dd có màu đỏ gạch dừng chuẩn độ ghi thể tích AgNO3 250 mL PHẢN ỨNG CHUẨN ĐỘ: PHẢN ỨNG CHỈ THỊ: Ag+ + Cl- Ag+ + CrO2-4 AgCl (màu trắng) Ag2CrO4 (màu đỏ gạch) PHẦN 3: BÁO CÁO KẾT QUẢ 3.1 Tính toán kết Hàm lượng NaCl % 10 TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TPHCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC BÁO CÁO THỰC HÀNH PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP CHƯƠNG 1: PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HÓA HỌC TRONG HÓA CHẤT CƠ BẢN BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HCl VÀ CLO TỰ DO TRONG ACID CLOHYDRIC KÝ THUẬT Giảng viên hướng dẫn : ThS Hồ Văn Tài Sinh viên thực : Trần Thanh Trọng : Võ Tuấn Can 21 22 PHẦN 1: PHẠM VI ÁP DỤNG , NGUYÊN TẮC ,DỤNG CỤ 1.1 Phạm vi áp dụng • Đối tượng: Xác định HCl Clo tự mẫu acid HCl kỹ thuật sản xuất pp tổng hợp từ khí clo, hydro hấp thụ nước • Hàm lượng: % HCl ≥ 31% % Cl ≤ 0,015% 1.2 Nguyên tắc xác định hàm lượng HCl • Phương pháp: chuẩn độ acid bazơ • Dd chuẩn độ: NaOH • Chỉ thị: MO H+ + OH- → H2 O • Điểm tương đương: dd chuyển từ hồng sang vàng sáng 23 PHẦN 1: PHẠM VI ÁP DỤNG , NGUYÊN TẮC DỤNG CỤ 1.3 Dụng cụ, hóa chất Beacher Buret Pipet NaOH 1N Chỉ thị MO PHẦN 2: TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM Thực nghiệm xác định HCl 20 mL nước cất Thêm mL acid mấu Cân lại NaOH N Thêm giọt MO DD có màu vàng sáng dừng lại 25 PHẦN 3: BÁO CÁO KẾT QUẢ 3.1 Tính toán kết hàm lượng acid HCl (C N V ) NaOH DHCl 100 % HCl = F 1000.mm Trong : m: Khối lượng mẫu cân HCl , g 26 PHẦN 3: BÁO CÁO KẾT QUẢ 3.2 Báo cáo kết quả: Hàm lượng HCl • mm = (g) • Vbđm = (mL) • Vxđ = (mL) • CNaOH = (N) Lần thí nghiệm Mẫu trắng % HCl (Sai số Student, P = 95%) V NaOH % HCl 28 PHẦN 1: PHẠM VI ÁP DỤNG , NGUYÊN TẮC ,DỤNG CỤ 1.1 Phạm vi áp dụng • Đối tượng: Xác định HCl Clo tự mẫu acid HCl kỹ thuật sản xuất pp tổng hợp từ khí clo, hydro hấp thụ nước • Hàm lượng: % HCl ≥ 31% % Cl ≤ 0,015% 1.2 Nguyên tắc xác định hàm lượng Clo tự • Phương pháp: Chuẩn độ iot - thiosunfat • Dd chuẩn độ: Na2S2O3 • Chỉ thị: hồ ting bột • Điểm tương đương: dd màu xanh 29 PHẦN 1: PHẠM VI ÁP DỤNG , NGUYÊN TẮC, DỤNG CỤ 1.2 Xác định hàm lượng Clo tự “Chuẩn độ iot tạo thành cho dung dịch KI vào dung dịch mẫu Na2S2O3 với thị hồ tinh bột Điểm tương đương nhận dung dịch màu xanh” Clo tự do: Clo tồn dạng clo nguyên tố hòa tan, axit hypoclorơ, ion hypoclorit axit hypoclorơ, ion hypoclorit Cl2 + H2O  2H+ + OCl- + Cl- Clo nguyên tố hòa tan Cl2 + I-  Cl- + l2 30 PHẦN 1: PHẠM VI ÁP DỤNG , NGUYÊN TẮC DỤNG CỤ 1.3 Dụng cụ, hóa chất Beacher Buret Pipet KI 10% H3PO4 đââm đăâc Na2S2O3 0.01N Chỉ thị hồ tinh bôât PHẦN 2: TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM Thực nghiệm xác định Clo tự 100 mL nước cất Làm lạnh Cân 20 gam Thêm mL H3PO4 , lắc Thêm 10 mL KI, lắc Để tối phút Na2S2O3 0,01N Thêm giọt hồ tinh bột Chuẩn độ đến dd màu xanh Na2S2O3 0,01N Thêm giọt MO Dd có màu vàng rơm 32 PHẦN 3: BÁO CÁO KẾT QUẢ 3.1 Tính toán kết hàm lượng Clo tự do: Trong đó:  m: Khối lượng mẫu cân HCl , g  V1 , V2: Thể tích dd Na2S2O3 tiêu tốn chuẩn độ mẫu thật mẫu trắng , mL 33 PHẦN 3: BÁO CÁO KẾT QUẢ 3.4 Báo cáo kết quả: Hàm lượng Cl2 tự • mm = (g) • Vbđm = (mL) • Vxđ = (mL) • CNaOH = (N) Lần thí nghiệm Mẫu trắng % HCl (Sai số Student, P = 95%) V NaOH % HCl TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 3973 – 84 [2] TI APPLICATION NOTE NO.T-1 METROHM [3] TCVN 1556 ÷97