báo cáo thực hành phân tích môi trường

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP TP.HCM Viện khoa học cơng nghệ quản lý môi trường Bản báo cáo thực hành Mơn: thực hành phân tích mơi trường A Bài thực hành: chloride_độ acid_độ kiềm I) Chloride 1) Ý nghĩa mơi trường Chloride(Cl-) ion nước thiên nhiên nước thải Vị mặn Chloride thay đổi tùy theo hàm lượng thành phần hóa học nước Với mẫu chứa 250 mg Cl-/l người ta nhận vị mặn nước có chứa ion Na+ Tuy nhiên, mẫu nước có độ cứng cao, vị mặn lại khó nhận biết dù nước có chứa đến 1000 mg Cl-/l Hàm lượng Chloride cao gây ăn mòn kết cấu ống kim loại Về mặt nông nghiệp,Chloride gây ảnh hưởng xấu đến tăng trưởng trồng 2) Nguyên tắc Trong môi trường trung hòa hay kiềm nhẹ, kali chromate (K2CrO4) dùng làm chất thị màu điểm kết thúc phương pháp định phân Chloride bắng dung dịch bạc nitrat (AgNO3) Ag + Ag + + CrO4 → Ag CrO4 + Cl − → AgCl ( Ksp = 5.10 −12 ) ( Ksp = 3.10 ) −10 Dựa vào khác biệt tích số tan, thêm dung dịch AgNO vào mẫu có hỗn hợp Cl- CrO42-, Ag+ phản ứng với ion Cl - dạng kết tủa trắng đến hồn tồn, sau phản ứng thứ xảy cho kết tủa đỏ gạch dễ nhận thấy 3) Cách tiến hành Lấy 50ml mẫu cho vào erlen, dàng NaOH loãng H 2SO4 loãng để chỉnh pH (khoảng pH=7-10, tốt 7-8) Thêm vào mẫu giọt thị K2CrO4 Làm mẫu trắng tích đống với thể tích mẫu (nước cất+chỉ thị K 2CrO4) Ghi nhận thể tích V0 ml AgNO3 sử dụng Dùng dung dịch AgNO3 0.0141N định phân đến dung dịch từ màu vàng chuyển sang màu đỏ gạch (có thể so với mẫu trắng gồm nước cất + thị) Ghi nhận thể tích V1 ml AgNO3 sử dụng 4) Cách tính Chloride (mg / l ) = (V1 − V0 ) × 500 ml mau NaCl (mg/l) = Chloride (mg/l) x 1.65 Trong đó: V1 : thể tích dung dịch AgNO3 dùng định phân mẫu thật V0 : thể tích dung dịch AgNO3 dùng địch phân mẫu trắng 5) Tính tốn kết Gồm có: Mẫu trắng: V0 = ml Mẫu thật: V1 = (18+17.8+17.1)/3 = 17.63 ml Chloride = ((17.63-3) x500)/50 = 146.3 mg/l NaCl = 146.3 x 1.65 = 241.4 mg/l 6) Trả lời câu hỏi Tại phải thực mẫu trắng phương pháp định phân chloride? Do lúc pha hóa chất, nước cất pha chất khơng tinh khiết có lẫn chloride Nên phải trừ lượng chloride có nước cất tránh sai số lớn Định phân chloride phương pháp Morh thực mơi trường trung hòa Giải thích sao? Kết định phân chloride thêm lượng thừa chromate? Kết định phân khơng thay đổi có cho dư chất thị II) Độ acid 1) Ý nghĩa mơi trường Độ acid biểu thị khả phóng thích proton H+ nước độ acid mẫu nước phần lớn diện loại acid yếu acid carbonic, acid tanic, acid humic bắt nguồn từ phản ứng phân hủy chất hữu cơ…gây ra, phần khác thủy phân muối acid mạnh sulfat nhôm,sắt tạo thành Đặc biệt bị acid vơ thâm nhập, nước có pH thấp Nước thiên nhiên sử dụng cho cấp nước trì cân ion bicarbonate, carbonate khí cacbon dioxyt hòa tan, nước thiên nhiên thường đồng thơi mang hai tính chất đối nhau: tích acid tính kiềm bị nhiễm acid vô muối acid từ khu vực hầm mỏ, đất phèn nguồn nước thải công nghiệp, pH thấp nhiều Trong thực nghiệm hai khoảng pH chuẩn sử dụng để biểu thị khác biệt Khoảng pH thứ ứng với điểm đổi màu chất thị MO (từ 4.2 -4.5) đánh dấu chuyển biến ảnh hưởng acid vô mạnh sang vùng ảnh hưởng cacbonit acid Khoảng pH thứ hai ứng với điểm đổi màu chất thị PP (từ 8.2-8.4) chuyển sang vùng ảnh hưởng nhóm cacbonat dung dịch 2) Nguyên tắc Dùng dung dịch kiềm mạnh để định phân độ acid acid vô mạnh acid hữu acid yếu Độ acid ảnh hưởng acid vô xác định cách định phân đến điểm đổi màu thị MO nên gọi độ acid methyl (dung dịch từ màu đỏ chuyển sang da cam) Quá trình tiếp tục định phân sau để xác định độ acid toàn phần thực đến điểm đổi màu thị PP, gọi acid tổng cộng (dung dịch khơng màu chuyển sang tím nhạt) 3) Cách tiến hành Nếu mẫu nước uống, trước định phân thêm giọt Na 2S2O3 0.1N để loại ảnh hưởng chlorin Dùng pH kế đo pH mẫu Nếu mẫu có giá trị pH4.5: lấy 10 ml mẫu vào erlen thêm giọt PP Dùng dung dịch NaOH 0.02N định phân đến dung dịch vừa có màu tím nhạt Ghi nhận thể tích V2 ml dung dịch NaOH dùng, tính độ acid tổng cộng Làm hai Erlen đối chứng dùng thị MO, cho vào hai Erlen erlen 20 ml nước cất, erlen1 thêm 1ml H2SO4 1N +3giọt MO Erlen thêm 1ml NaOH 1N +3giọt MO 4) Cách tính acid (mg CaCO3 ) = V ×1000 ml mau Với V: thể tích dung dịch NaOH dùng định phân :V1, V2 5) Tính tốn kết Gồm mẫu: Mẫu (1) (H2SO4 0.02N) có pH4.5: V2=(0.6+0.7+0.7)/3=0.667ml Độ acid (mg CaCO3)=(0.667x1000)/10=66.7 6) Trả lời câu hỏi III) Độ kiềm 1) Ý nghĩa môi trường Độ kiềm biểu thị khả thu nhân proton H+ nước nước thiên nhiên hay nước từ hệ thống cấp nước, độ kiềm ion tạo ra: hydroxyt, carbonate bicarbonate Trong thực tế muối acid yếu borate, silicate gây ảnh hưởng lớn độ kiềm vài acid hữu bền với oxyhóa sinh học acid humic, dạng muối chúng có khả làm tăng độ kiềm điều kiện thiên nhiên thích hợp, tảo dễ dàng xuất tồn vài nguồn nước mặt, trình phát triển tăng trưởng tảo giải phóng lượng đáng kể carbonate bicarbonate làm cho pH nước tăng dần lên đến – 10 Những nguồn nước xử lý với hóa chất có chứa nhóm carbonate làm gia tăng pH 2) Nguyên tắc Tiến hành định phân độ kiềm với thị PP MO ( thị hỗn hợp bromoresol lục + MR) giai đoạn tùy trường hợp: Chỉ thị PP có màu tím nhạt mơi trường có ion hydroxyt ion carbonate, màu tím trở nên khơng màu ph 8.3: lấy 10 ml mẫu vào erlen, thêm giọt thị màu PP Định phân dung dịch H2SO4 0.02N màu Ghi thể tích V1 ml H2SO4 0.02N sử dụng để tính độ kiềm PHENOL (P) Nếu mẫucó ph < 8.3: lấy 10 ml mẫu vào bình tam giác, thêm giọt thị màu MO (hay giọt thị màu hỗn hợp) Định phân mẫu dung dịch H2SO4 dung dịch có màu da cam (màu erlen đối chứng) Nếu dùng thị hỗn hợp, điểm kết thúc dung dịch có màu đỏ xám Ghi thể tích V2 ml H2SO4 0.02N dả dùng để tính độ kiềm METHYL CAM hay ĐỘ KIỀM TỔNG CỘNG Làm erlen đối chứng dùng thị MO, cho vào hai erlen erlen 20 ml nước cất, erlen thứ thêm ml H2SO4 1N +3 giọt MO Erlen thứ hai thêm ml naoh 1N + giọt MO 4) Cách tính P= V1 × 1000 ml mau (mg CaCO3 / l ) Độ kiềm phenol (P) T= V2 ×1000 ml mau (mg CaCO3 / l ) Độ kiềm tổng cộng (T) 5) Tiến tốn kết Gồm có: Mẫu (1) (nước máy) có pH 8.3:V1 =9.6ml Độ kiềm phenol (P)=(9.6x1000)/10=960 mg (CaCO3/l) Trả lời câu hỏi B Độ đục_sulfat I) Độ đục 1) Ý nghĩa môi trường Đối với môi trường: làm giảm khả tự làm Đối với sinh vật: làm giảm cường độ quang hợp thực vật phù du, loải tơm cá bị nghẹt phận hô hấp, thiếu thức ăn… Mỹ quan: giá trị sử dụng nước giảm, khách hàng khó chấp nhận Khả lọc: làm giảm chu trình lọc, tăng chi phí lọc 2) Nguyên tắc Nguyên tắc phương pháp dựa hấp thụ ánh sáng cặn lơ lửng có dung dịch 3) Cách tiến hành Pha chế dung dịch chuẩn: pha loãng dung dịch chuẩn để có độ dục theo bảng (1) cách pha loãng dung dịch chuẩn 400NTU từ dung dịch chuẩn 4000NTU có sẵn (pha lỗng 10 lần) Đo độ hấp thu (A) dung dịch máy spectrophotometer bước sóng 450nm Mẫu lấy từ thực địa (nước máy+ đất) lấy 20 mẫu pha loãng với 80 ml nước cất Ghi kết vào bảng bảng (1): STT V dd chuẩn 400 NTU (ml) V nước cất (ml) Độ đục (NTU) Độ hấp thu 6 10 12 100 0 98 0.003 96 16 0.004 94 24 0.005 92 32 0.006 90 40 0.008 88 48 0.011 Mẫu 0.007 4) Tính tốn kết Từ phương trình ta có Độ đục mẫu=(0.007-0.0006)/0.0002=32 CNTU=(32x100)/20=160 (NTU) 5) Trả lời câu hỏi Câu1: Nguyên nhân tạo độ đục: Độ đục nước bắt nguồn từ hữu vô số vật thể li ti trạng thái huyền phù đất sét, vật chất hữu vô cơ, vi sinh vật gồm loại phiêu sinh động vật Câu 2: FTU =1 NTU = mgSiO2/l = đơn vị độ đục II) Sulfat 1) Ý nghĩa môi trường Sulfat thường gặp nước thiên nhiên nước thải với hàm lượng từ vài mg đến hàng ngàn mg/l Những vùng đất sình lầy, bãi bồi lâu năm, sulfat hữu hay dạng pyrit biến đổi thành sunfat Nước chảy qua vùng đất mỏ mang nhiều sulfat, hàm lượng cao quặng thiếc, quặng sắt… sulfat tiêu tiêu biểu vùng nước nhiễm phèn Vì natri sulfat có tính nhuận tràng nên nước uống, sulfat không vượt 200 mg/l 2) Ngun tắc Trong mơi trường acid hóa hcl tác dụngvới bacl2, sulfat tạo thành baso4 kết tủa trắng đục Độ đục tạo thành baso4 đo bắng quang phổ kế hấp thụ so sánh với dung dịch tham chiếu chuẩn biết trước hàm lượng đường cong chuẩn độ 3) Cách tiến hành mẫu nước khoáng (pha từ sulfat 10ml+ 40ml nước máy) Chuẩn bị dung dịch tham chiếu theo bảng (2) cho vào erlen Cho dung dịch đệm (1 ml) vào ống nghiệm + lượng nhỏ (bằng hạt gạo) bacl2, lắc Nhanh, cẩn thận rót loạt dung dịch tạo điều kiện (trong ống nghiệm) vào dungdịch tham chiếu Lắc erlen để hòa tan hồn tồn bacl2 Đo độ hấp thu a dung dịch tham chiếu mẫu bước sóng 420nm Thời gian đo không phút để tránh lắng baso4 Bảng 2: STT Mẫu ml dung dịch SO42- chuẩn 10 ml nước cất 25 23 21 19 17 15 ml nước mẫu - - - - - - 25 C (mg/ml) 16 24 32 40 A (độ hấp thu) 0.882 1.300 1.504 1.873 2.135 4) Tính tốn kết Từ phương trình ta có: Cmẫu = (1.144-0.292)/0.049 = 17.39 (mg/ml) 1.144 Trả lời câu hỏi C Chất rắn_độ cứng tổng cộng_độ cứng canxi I) Chất rắn 1) Ý nghĩa môi trường Chất rắn nước bao gồm chất rắn tồn dạng lơ lửng dạng hòa tan Trong nước có hàm lượng chất rắn cao gây cảm quan không tốt bệnh đường ruột cho người Các định nghĩa Chất rắn tổng cộng (TS)= chất rắn lơ lửng (SS) + chất rắn hòa tan (TDS) Chất rắn ổn định (thành phần chất vơ cơ): phần lại chất rắn tổng cộng sau đốt 5500C Chất rắn khơng ổn định hay gọi chất rắn bay (VS – thành phần chất hữu cơ) lượng chất rắn tổng cộng sau đôt 5500C 2) Cách tiến hành Xác định chất rắn tổng cộng (TS) Chuẩn bị cốc sứ sấy khô 100ºc 30 phút, để nguội bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng ( khoảng 10 phút) cân cốc xác định khối lượng cốc ban đầu mo Lấy 20 ml thể tích mẫu, lắc mẫu trước lấy Cho mẫu vào cốc sấy 100ºc 60 phút Để nguội bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng 10 phút Cân xác định khối lượng m1 Xác định chất rắn bay (VS) Tiếp tục lấy cốc đem nung 550ºc Để nguội bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng Cân xác định khối lượng m2 Xác định chất rắn lơ lửng (SS) Chuẩn bị giấy lọc sợi thủy tinh sấy khô 100ºc 30 phút,hút ẩm 10 phút, cân xác định khối lượng ban đầu m3 Lọc 50 ml mẫu (đã lắc đều) qua giấy lọc Sấy giấy lọc 100ºc 60 phút ( để làm bay nước) Để nguội bình hút ẫm đến nhiệt độ phòng 10 phút Cân xác định khối lượng m4 3) Cách tính tốn Chất rắn tổng cộng (mg/l) = (m1–m0)*1000/Vmẫu Chất rắn bay (mg/l) = (m1-m2)*1000/Vmẫu Chất rắn lơ lửng (mg/l) = (m4-m3)*1000/Vmẫu 4) Tính toán kế mo= 34.5536g m1= 44.2258g m3= 53.4298g m4= 53.4774g chất rắn tổng cộng = (44.2258 -34.5536)*1000/20 = 483.61 (mg/l) chất rắn lơ lửng = ( 53.4774 – 53.4298)*1000/50 = 0.952 (mg/l) 5) Trả lời câu hỏi II) Độ cứng tổng cộng 1) Ý nghĩa môi trường Độ cứng hiểu khả tạo bọt nước với xà Ion canxi magie nước kết tủa với xà bơng, làm giảm sức bề mặt phá hủy đặc tính tạo bọt Những ion dương đa hóa trị khác kết tủa với xà bông, thường ion dạng phức chất, chất hữu cơ, ảnh hưởng chúng nước khơng đáng kể khó xác định Trên thực tế, độ cứng tổng cựng xác định tổng hàm lượng canxi magie biểu thị mgcaco3/l 2) Nguyên tắc EDTA doặc muối natri dẫn xuất (Na-EDTA) thêm vào dung dịch chứa ion kim loại đa hóa trị dương, pH 10.0±0.1 tạo thành phức chất hai ion canxi, magie chủ yếu gây độ cứng nước, có lượng nhỏ thị màu hữu Eriochrome Black T (EBT) hay calmagite cho vào, dung dịch có màu đỏ rượu vang Định phân EDTA, phản ứng tạo phức EDTA với ion canxi, magie làm chuyển màu dung dịch từ đỏ rượu vang sang xanh dương điểm kết thúc 3) Cách tiến hành Lấy 25 ml mẫu thêm 1-2ml dung dịch đệm, thường dùng ml đủ để đạt pH 10±0.1, thêm chất che thay đổi màu điểm kết thúc chuẩn độ không rõ ràng Sau thêm chất che màu thể khơng rõ ràng, chất thị bị hỏng Thêm chất thị màu ( lượng nhỏ 1/5 hạt gạo) (ETOO) Chuẩn độ từ từ dung dịch EDTA lúc có màu xanh da trời điểm kết thúc 4) Cách tính tốn Độ cứng (EDTA) mg CaCO3/l=(A*B*1000)/ml mẫu Trong đó: A: ml EDTA tham gia phản ứng mẫu B: mg CaCO3 tương đương ml EDTA định phân 5) Tính tốn kết Mẫu (nước máy): 0.7 ml Độ cứng EDTA= (0.7* *1000)/25= Mẫu (mẫu độ cứng): 3.5 ml Độ cứng EDTA = (3.5* *1000)/25= 6) Trả lời câu hỏi Câu1: Nguyên nhân gây độ cứng nước: hầu có độ cứng cao thường nguồn nước ngầm nước qua lớp đất đá, lớp đá vơi, trầm tích ion gây độ cứng (Ca2+,Mg2+….)sẽ bị hòa tantrơi theo dòng nước làm tăng độ cứng nước nước ao hồ, sông suối bị tăng độ cứng nguyên nhân Câu2: Độ cứng tổng cộng= (mgCaCO3/l) Độ cứng carbonate=(mgCaCO3/l) Độ cứng bicarbonate=(mgCaCO3/l) III) Độ cứng canxi 1) Ý nghĩa môi trường Canxi nguyên tố thường gặp nước thiên nhiên chảy qua vùng có nhiều đá vôi, thạch cao, dolomit… tùy theo nguồn gốc cách xử lý mà hàm lượng canxi nước có từ đến vài trăm mg/l với lượng nhỏ canxi cacbonat tạo nên màng cứng bám vào mặt ống dẫn them thời gian tích tụ, bảo vệ kim loại chống lại ăn mòn Mặt khác lớp màng lại tai hại lớn cho thiết bị sử dụng nhiệt độ cao nồi hơi…phương pháp làm mềm nước hóa chất nhựa trao đổi ion thường áp dụng để khử bớt canxi tới giới hạn chấp nhận 2) Nguyên tắc Trong dung dịch có chứa cnaxi magie, pH=12-13, magie bị kết tủa dạng hydroxy Chất thị màu kết hợp với canxi cho màu hồng EDTA thêm vào dung dịch kết hợp với canxi phản ứng xảy hoàn toàn điểm kết thức dung dịch chuyển màu hồng sang tím 3) Cách tiến hành Lấy 25 ml mẫu, thêm ml dung dịch NaOH thể tích lớn để nâng pH lên 12- 13, lắc Thêm 0.1-0.2g thị murexider (lượng nhỏ 1/5 hạt gạo), dung dịch có màu hồng nhạt Định phân dung dịch EDTA 0.01M, điểm kết thúc dung dịch có màu tím Để kiểm sốt điểm kết thúc chuẩn độ, cần ghi nhân thể tích EDTA dùng, sau thêm giọt EDTA để đảm bảo màu dung dịch khơng đổi 4) Cách tính tốn Canxi (mg/l) = (VmlEDTA *400.8)/ml mẫu Độ cứng canxi (mg CaCO3/l) = (VmlEDTA*1000)/ml mẫu 5) Tính tốn kết Mẫu (nước máy)=1.9ml Canxi = (1.9*400.8)/25=30.46 (mg/l) Độ cứng canxi = (1.9*1000)/25=76 (mgCaCO3/l) ... phương pháp Morh thực môi trường trung hòa Giải thích sao? Kết định phân chloride thêm lượng thừa chromate? Kết định phân không thay đổi có cho dư chất thị II) Độ acid 1) Ý nghĩa môi trường Độ acid... màu vàng với ion kiềm trở thành màu đỏ dung dịch trở thành acid Việc định phân xem hồn tất dung dịch có màu da cam (ph=4.5), nằm màu vàng (môi trường bazo) màu đỏ (mơi trường acid) Do màu điểm... lời câu hỏi B Độ đục_sulfat I) Độ đục 1) Ý nghĩa môi trường Đối với môi trường: làm giảm khả tự làm Đối với sinh vật: làm giảm cường độ quang hợp thực vật phù du, loải tơm cá bị nghẹt phận hô hấp,