Báo cáo thực tập phân tích môi trường pptx

Cho vào mỗi bình chứa dung dịch vừa được hút ra đó 2-3 giọt chỉ thị phenolphtalein rồi đem đi chuẩn độ: - Bình I: chuẩn lượng NaOH dư bằng HCl 0,1N - Bình II: chuẩn lượng HCl sinh ra tro

BÀI BÁO CÁO THỰC TẬP PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG

Bài 1: Xác định dung lượng trao đổi của cationit và hệ số phân bố của một

số ion kim loại trên cationit

I Xác định độ ẩm của cationit:

1 Tiến trình thí nghiệm:

Mang chén nung vào tủ sấy, sấy ở nhiệt độ cao đến khối lượng không đổi Sau đó, lấy chén ra và cho vào chén 2,0g cationit rồi cho vào tủ sấy ở nhiệt độ 90-95oC trong vòng 4 giờ Lấy chén ra khỏi tủ sấy rồi cho vào bình hút ẩm Sau đó mang đi cân rồi ghi lại kết quả Tiếp tục mang chén đi sấy khoảng 1 tiếng đồng hồ rồi lại lấy ra, hút ẩm, mang đi cân, ghi lại kết quả Tiến hành đến khi nào kết quả 2 lần cân liên tiếp nhau không thay đổi

là được

2 Kết quả thí nghiệm và tính toán:

a, Kết quả thí nghiệm:

- Khối lượng ban đầu (bao gồm khối lượng chén nung và 2g cationit): 43,9837g

- Khối lượng sau khi sấy (lấy kết quả lần sấy cuối cùng): 42,7040g

b, Tính toán kết quả:

- Độ ẩm X% của cationit được tính bằng công thức:

100 2

2 g

g- khối lượng còn lại của cationit sau khi sấy

Ta có: g = Khối lượng ban đầu – Khối lượng sau khi sấy

= 43,9837 – 42,7040 = 1,2797 (g)

2

2797 , 1

2 



II Xác định dung lượng trao đổi của cationit.

1 Tiến trình thí nghiệm:

- Chuần bị nhựa cationit đã biết độ ẩm

- Chuẩn bị 2 bình nón I và II

- Chuẩn bị các hóa chất cần thiết

Tiến hành: cân chính xác 1,0000g cationit vào bình nón I và 1,0000g cationit vào bình nón II

- Thêm vào bình nón I: 100ml dung dịch NaOH 0,1N

- Thêm vào bình nón II: 100ml dung dịch CaCl2 0,1N

Đậy chặt nắp 2 bình nón rồi lắc liên tục trong 3 giờ (để quá trình trao đổi ion xảy ra) Sau đó hút từ 2 bình trên, mỗi bình hút 25ml cho vào 2 bình khác Cho vào mỗi bình chứa dung dịch vừa được hút ra đó 2-3 giọt chỉ thị phenolphtalein rồi đem đi chuẩn độ:

- Bình I: chuẩn lượng NaOH dư bằng HCl 0,1N

- Bình II: chuẩn lượng HCl sinh ra trong quá trình trao đổi bằng NaOH 0,1N

Nhận biết điểm tương đương:

- Bình I: dung dịch trong bình I chuyển từ hồng nhạt → không màu

- Bình II: dung dịch trong bình II chuyển từ không màu → hồng nhạt

2 Kết quả thí nghiệm và tính toán:

a, Kết quả thí nghiệm:

- Bình I: dung dịch HCl 0,1N tiêu tốn:

V1= 23,00ml

V2= 22,70ml

V3= 22,50ml

V = 22,73ml

- Bình II: dung dịch NaOH tiêu tốn:

V1= 2,2ml

V2= 2,0ml

V3= 2,1ml

V = 2,1ml

b, Tính toán kết quả:

Dung lượng trao đổi Q (meq/g) của cationit:

- Bình I:

QNaOH =

Trong đó:

N1: nồng độ đương lượng dung dịch NaOH

N2: nồng độ đương lượng dung dịch HCl

V1: thể tích NaOH chuẩn tiêu tốn

V2: thể tích HCl chuẩn tiêu tốn

m: khối lượng cationit đã lấy

X: độ ẩm cationit

100

015 , 36 100 (

1

1 , 0 73 , 23 4 1 , 0 100

g meq







- Bình II:

QCaCl2 =











100 100

4 1 1

X m

N V

100

015 , 36 100 1

1 , 0 1 , 2 4

g meq













Vậy dung lượng trao đổi Q (meq/g) của cationit là:

QNaOH = 1,4191 (meq/g)

QCaCl2 = 1,3128 (meq/g)

III Xác định hệ số phân bố của Cd 2+ và Zn 2+ trên cationit trong các dung dịch HCl

có nồng độ khác nhau.

1 Tiến trình thí nghiệm:

Chuẩn bị 8 bình nón:

- 4 bình dán nhãn Cd1, Cd2, Cd3, Cd4

- 4 bình dán nhãn Zn1, Zn2, Zn3, Zn4

Cho vào mỗi bình 1,00g cationit (đã xác định độ ẩm) và 20,0ml dung dịch Cd2+ hoặc

Zn2+ Lần lượt thêm vào mỗi bình theo thứ tự dung dịch HCl với thể tích: 1,25ml, 5ml, 12,5ml, 25ml (có nồng độ tương ứng: 0,05N, 0,20N, 0,50N, 1,00N) Đậy chặt nắp bình và lắc liên tục trong 4 giờ

Sau khi lắc xong, vì dung dịch đem đi chuẩn độ cần đưa về pH=10 nên cần phải trung hòa lượng acid HCl trong 8 bình trên

Cách chuyển dung dịch về pH=10: cho vào 8 bình trên mỗi bình 1 mẩu giấy quỳ Sau

đó nhỏ từ từ vào từng bình dung dịch NH4OH 6N, vừa nhỏ vừa lắc mạnh đến khi giấy quỳ trong bình chuyển màu tương ứng với màu của pH=10 trên thang màu đo độ pH Sau khi đưa tất cả dung dịch trong 8 bình về pH=10 thì bắt đầu đem đi chuẩn độ: trước hết lần lượt hút từ mỗi bình 10ml ra các bình khác, thêm chỉ thị Eriocrom T-đen vào dung dịch, dung dịch trong bình chuyển sang màu tím Sau đó chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,01M Điểm cuối của quá trình chuẩn độ là dung dịch trong bình chuyển từ màu tím sang xanh

2 Kết quả thí nghiệm và tính toán:

Kết quả thí nghiệm:

Tính toán kết quả:

a, Tính các hệ số phân bố và vẽ đồ thị:

- Hệ số phân bố khối lượng:

Dm =

Trong đó: - QR là lượng ion (mmol) Mn+ (Cd2+,Zn2+) bám trên pha tĩnh (cationit)

- QS là lượng ion (mmol) Mn+ nằm trong pha động (còn lại trong dung dịch)

Ta có:



 

n n

M

EDTA M

M

V C

C ( ) ( . )

Số mol Mn+ còn lại trong dung dịch (QS)

) (

10

)

C

n M n  M M n M n

- Mặt khác:

Nồng độ mol/L của dung dịch Mn+ ban đầu là:





 

n

n n

M

M bd

M

mL g T

) )(

(

Số mmol (Qtồng) của dung dịch Mn+ ban đầu là:

) (

10

) )(

( ) )(

( )

n M n bd  M M n bd M n bd

o Số mmol (QR) bám trên pha tĩnh là:

QR = Qtổng – QS

o Hệ số phân bố khối lượng Dm của dung dịch M2+ là:

Dm =

- Hệ số phân bố trao đổi ion:

Dg = = Dm

Trong đó: Vdd – thể tích dung dịch Mn+

gR – số gam nhựa cationit dùng để trao đổi

- Hệ số phân bố trao đổi ion nồng độ:

Dc = d.Dg

Trong đó: d – khối lượng riêng của cationit

- Hệ số phân bố thể tích:

Dv = Dg.σ

Trong đó: σ – tỷ trọng nhựa nhồi (lượng nhựa đổ vào cột)

Từ các công thức tính toán hệ số phân bố trên, ta thiết lập được bảng kết quả sau:

- Hệ số phân bố của Cd2+:

- Đồ thị biểu diễn giá trị các hệ số phân bố của Cd2+ theo nồng độ HCl:

Đồ thị biểu diễn các hệ số phân bố của Cd2+ theo HCl

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

Hệ số phân bố

Nồng độ HCl

Dm Dg Dc Dv

- Hệ số phân bố của Zn2+:

Dm 10,28 3,33 1,78 1,34

- Đồ thị biểu diễn giá trị các hệ số phân bố của Zn 2+ theo nồng độ HCl:

Đồ thị biểu diễn các hệ số phân bố của Zn2+ theo HCl

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

0 50 100 150 200 250

Hệ số phân bố

Nồng độ HCl

Dm Dg Dc Dv

b, Tính thể tích lưu của Cd 2+ và Zn 2+ :

Tính theo công thức:

VR = V(Dv+a)

Ta có:

Thể tích cột V= п.R2.h

Trong đó: R – bán kính của cột

h – chiều cao của cột

=> V=3,14*0,42*28 = 14,06 cm3

Thể tích lưu của Cd 2+ ở các nồng độ HCl:

Thể tích lưu VR(cm3) 1178,65 295,4 210,62 130,9

Thể tích lưu của Zn 2+ ở các nồng độ HCl:

Dv 92,52 29,97 16,02 12,06

Thể tích lưu VR(cm3) 1306,46 427 230,86 175,19

c, Tính giá trị tỉ số tách:

Ta có: công thức tính tỷ số tách θ:

θ

a

a





,

V

B

V,

D

D

Bảng giá trị tỷ số tách đối với 2 ion Cd 2+ và Zn 2+ (a = 0,4):



2

,Cd

V



2

,Zn

V

Từ bảng trên và đồ thị ta thấy ở nồng độ HCl = 0,20N thì 2 ion Cd 2+ và Zn 2+ có thể được tách chọn lọc nhất.

Đồ thị biểu diễn tỷ số tách θ và nồng độ HCl:

Đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa tỷ số tách và

nồng độ HCl

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

1.6

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2

Nồng độ HCl

Tỷ số tách

d, Lượng cationit cần đổ vào cột:

Ta có: công thức tính tỷ trọng nhựa nhồi:

σ =

S M

R

V V

g

 => gR = σ.(VM + VS)

mà (VM + VS) = Vcột = п.R2.h = 3,14*0,42*2,5 = 1,256 m3 = 1,256.106 mL

σ = 0,45g/mL

=> gR = 0,45*1,256.106 = 5,652.105 g

Tổng dung lượng có thể đạt được của cột:

Ta có: dung lượng trao đổi của cationit R-H = 5 meq/g

=> Tổng dung lượng trao đổi có thể đạt được của cột (meq) trong gR=5,625.105 gam là:

Qtổng = 5*5,625.105 = 2,8125.106 (meq)

e, Thể tích nước được khử cứng trong một chu kỳ hoạt động của cột:

Từ câu d ta có: dung lượng trao đổi của cột là 2,8125.106 meq/g

Nước có độ cứng 215mg/L theo CaCO3

Hiệu suất trao đổi 80%

 thể tích nước được khử cứng trong một chu kỳ hoạt động của cột:

L

4 , 13081

215

10 8125 ,





V

Do hiệu suất trao đổi của cột là 80% nên trên thực tế, thể tích nước cứng được khử là:

L

100

80 4 ,



Vậy thể tích nước được khử cứng trong một chu kỳ hoạt động của cột là 10465,12 Lít

Bài 2: Tách Cu 2+ và Ni 2+ trên cột sắc ký trao đổi cation.

I Tiến hành thí nghiệm:

Cho nhựa cationit (đã được ngâm trương nở) cùng với nước vào cột đến 1/3 chiều cao cột Cho qua cột 100ml dung dịch NaOH 1M – NaCl 1M với tốc độ 2-3 ml/phút Sau đó rửa cột bằng nước cất đến khi hết phản ứng kiềm (thử nước chảy ra bằng giấy quỳ đỏ) Cho qua cột 50ml hỗn hợp Cu2+ 1mg/ml – Ni2+ 1mg/ml ở tốc độ 2ml/phút Sau khi cho chảy hết, tiến hành giải hấp và định lượng Cu2+ và Ni2+:

- Giải hấp Cu2+ : cho hỗn hợp Glycerin – NaOH chảy qua cột ở tốc độ 3-4ml/phút Quan sát hiện tượng trên cột, tránh hiện tượng nứt cột Dùng cốc hứng dung dịch chảy ra khỏi cột Tiến hành giải hấp đến khi đến khi dung dịch màu xanh dương (của phức glycerinat-đồng) ra hết khỏi cột thì dừng giải hấp Lấy cốc đựng dung dịch đựng dung dịch đồng được giải hấp ra ngoài, vừa thêm từ từ dung dịch HCl 3M vào dung dịch vừa lắc đều đến khi phức glycerinat-đồng bị phá hủy (dung dịch mất màu xanh dương) Ước lượng thể tích dung dịch rồi dùng bình định mức

có thế tích lớn hơn gần nhất, định mức đến vạch bằng nước cất

- Giải hấp Ni2+: cho dung dịch HCl 3M chảy qua cột với tốc độ 3-4 ml/phút Dùng cốc đựng dung dịch chảy ra Tiến hành giải hấp đến khi cột chuyển thành màu của nhựa ban đầu Tiến hành định mức bằng nước cất với bình có thể tích lớn hơn gần nhất

- Định lượng Cu2+ : hút từ dung dịch Cu2+ đã giải hấp ở trên 10ml cho vào bình nón Thêm 2,5ml CH3COOH 4N và 2,5ml KI 5%, lắc nhẹ, đậy bình nón và để yên trong chỗ tối khoảng 5 phút Sau đó cho 0,5ml dung dịch chỉ thị hồ tinh bột (dung dịch chuyển qua màu xanh tím) rồi chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3 cho tới khi dung dịch mất màu xanh tím (giữ nguyên thể tích dung dịch chuẩn trên cột, không cho thêm dung dịch Na2S2O3 vào) Tiếp tục thêm 2,5ml dung dịch KSCN 10% lắc

kỹ và chuẩn độ tiếp đến khi dung dịch hoàn toàn mất màu xanh

- Định lượng Ni2+: lấy 10ml dung dịch Ni2+ đã được giải hấp ở trên cho vào bình nón Thêm chỉ thị Murexide Để trung hòa HCl (chất giải hấp) và tạo độ pH=8-9 thích hợp cho chuẩn độ Ni2+ thì chúng ta vừa thêm từ từ từng giọt NH4OH 1M vừa lắc đều đến khi xuất hiện màu vàng Sau đó chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,01M đến khi dung dịch trong bình chuyển sang màu tím hồng

II Kết quả thí nghiệm và tính toán

1 Kết quả thí nghiệm:

Cu2+ (V Na s S s O3tiêu tốn) 9,8ml 9,4ml 9,7ml 9,63ml

Ni2+ (V EDTA tiêu tốn) 6,7ml 6,4ml 6,3ml 6,47ml

2 Tính toán kết quả:

a, Định lượng Cu2+:

Ta có:

N V

V C C

Cu

O S Na N Cu

N

3 )

5 , 2 5 , 0 5 , 2 5 , 2 10

63 , 9

* 01 , 0 )

(

2

3 2 2 2





















) ( 712 , 1 ) ( 10 712 , 1 01 , 0

* 32

* 10 35 , 5

)

)









Vậy lượng Cu2+ thu được trong phân đoạn giải hấp thứ nhất là 1,712 mg

b, Định lượng Ni2+:

Ta có:

M V

V C C

Ni

EDTA Ni

3 )

10

47 , 6

* 01 , 0 )

(

2 2













=>

) ( 81 , 3 ) ( 10 81 , 3 01 , 0

* 88 , 58

* 10 47 , 6

)

)

Vậy lượng Ni2+ thu được trong phân đoạn giải hấp thứ hai là 3,81 mg

Bài 3: Xác định chất tẩy rửa trong nước bằng phương pháp chiết – trắc

quang với thuốc thử xanh metylen.

I Tiến trình thí nghiệm:

1 Xây dựng đường chuẩn:

- Cho lần lượt 2,0; 4,0; 6,0; 8,0ml thể tích dung dịch chuẩn DBS(2) vào 4 phễu chiết Thêm nước cất vào bình để thể tích trong mỗi bình là 50ml

- Điều chỉnh pH: Thêm 3 – 4 giọt dung dịch phenolphtalein Nếu dung dịch trong phễu chiết không màu thì hãy kiềm hóa chúng bằng vài giọt dung dịch NaOH 1N sau đó làm mất màu phenolphtalein bằng vài giọt H2SO4 1N

- Chiết lần 1: Cho vào mỗi phễu chiết 3ml CHCl3, 7,5ml dung dịch xanh metylen(2) Đóng chặt nút và lắc phễu chiết trong 30s (trong khi lắc phễu, nhớ mở hé nắp để xì hơi ra ngoài), chú ý màu của pha hữu cơ Sau khi lắc xong, mở khóa phễu chiết lấy pha hữu cơ

ra khỏi phễu chiết (pha hữu cơ nặng hơn pha nước nên chìm xuống dưới, lấy xong pha hữu cơ thì vẫn giữ được pha nước lại trong phễu) cho vào bình định mức 10ml sạch, khô

- Chiết thêm 2 lần nữa bằng cách thêm mỗi lần 3ml CHCl3 vào phần pha nước còn lại trong phễu chiết, gom hết các phần chiết hữu cơ vào 2 bình định mức 10ml khác

- Định mức đến vạch 3 bình trên bằng CHCl3, lắc đều

- Sử dụng cuvet thạch anh để đo mật độ quang (độ hấp thụ) của phần chiết hữu cơ trên máy đo màu ở bước sóng 652nm Dung dịch là dung dịch mẫu CHCl3

- Ghi lại kết quả để xây dựng đường chuẩn

2 Xác định hàm lượng chất tẩy rửa trong một số mẫu nước:

Lấy vào 1 phễu chiết 2,0ml mẫu nước cần phân tích, thêm nước cất đến thể tích 50ml Tiến hành tương tự giống như phần xây dựng đường chuẩn ở trên

II Kết quả thí nghiệm và tính toán:

1 Kết quả thí nghiệm:

Nồng độ dung dịch:

Độ hấp thụ quang:

Mẫu nước hồ:

A= 0,122

2 Tính toán kết quả:

a, Xây dựng đường chuẩn:

Từ kết quả thí nghiệm ta lập phương trình đường chuẩn:

Ta có:

1

3 1 2

3 1

3 1

3 1

3

1

2







































i

i i

i

i i i i

i i

i i

i

x x

y x x y

x

= 0,057

b= 3 2

1

3

1

2

3 1

3 1

3

1



































i

i i

i

i

i i

i i

i i

x x

y x y

x

n

= 0,1829

Trong đó:

xi: nồng độ mẫu định phân

yi: độ hấp thụ quang của mẫu định phân

 ta có phương trình đường chuẩn:

y = a + bx = 0,057 + 0,1829x

Đồ thị phương trình đường chuẩn

y = 0.1829x + 0.057

R 2 = 0.9764

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

C A

b, Xác định hàm lượng chất tẩy rửa:

Từ kết quả thí nghiệm ta có:

y = 0,112

Từ phương trình đường chuẩn:

y = 0,057 + 0,1829x

=> x = y0,18290,057 = 0,1220,1829 0,057= 0,355 (μg/mL).g/mL)

Bài 4: Xác định sắt trong nước bằng phương pháp trắc quang với thuốc thử

Thiocyanat

I Tiến trình thí nghiệm:

1 Dựng đường chuẩn:

Chuẩn bị 10 bình định mức dung tích 100mL và 10 cốc dung tích 100mL (dán nhãn

rõ ràng)

Cho lần lượt vào mỗi cốc từ cốc thứ 2 đến cốc thứ 10 (còn cốc thứ 1 dùng để đựng mẫu trắng) dung dịch chuẩn sắt với thể tích lần lượt là 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5

và 5,0mL Thêm nước cất vào từng cốc sao cho thể tích trong mỗi cốc đạt khoảng 50mL Chú ý, cốc thứ nhất không cho dung dịch chuẩn sắt vào (vì là dung dịch so sánh) cho luôn khoảng 50mL nước cất

Thêm vào từng cốc 1,5mL dung dịch H2SO4; 1,5mL dung dịch KMnO4; tất cả cốc lên bếp điện có lưới amian ngăn cách, khi cốc bắt đầu sủi bọt khí thì bắt đầu tính thời gian, cho dung dịch sôi khoảng 3-5 phút

Sau khi đun xong, vừa cho thêm từng giọt dung dịch H2C2O3, vừa lắc đều đến khi mất màu tím của KMnO4 Nếu sau khi mất màu mà dung dịch có nhiều kết tủa thì phải tiến hành lọc bỏ kết tủa

Sau đó lại thêm cẩn thận từng giọt dung dịch KMnO4 đồng thời lắc đều cốc đến khi dung dịch trong cốc có màu hồng nhạt Sau đó chuyển dung dịch vào bình định mức 100mL, tráng cốc bằng nước cất và cho tất cả vào bình định mức

Thêm 1,5 mL dung dịch HCl 1:1, lắc đều, chuyển tất cả sang máy đo quang

Lần lượt thêm vào mỗi bình 2,5mL dung dịch thiocyanat, định mức bằng nước cất đến vạch và lắc đều rồi đem đo độ hấp thụ quang ngay (tránh để lâu, vì có thể gây sai số)

Đo độ hấp thụ quang ở bước sóng 495 nm Dùng dung dịch so sánh là mẫu rỗng ở bình đầu tiên

2 Phân tích mẫu nước:

Lấy 1,0 L mẫu nước cần phân tích cho vào cốc chịu nhiệt dung tích 1,0L, rồi đun cốc trên bếp điện đến khi thể tích còn 50mL (bước này đun ngay từ đầu cùng với dựng đường chuẩn)

Sau khi đun xong, thực hiện phản ứng lên màu mẫu nước đã có với thuốc thử thiocyanat và tiến hành các bước để đo mật độ quang như phần 1 ở trên

II Kết quả thí nghiệm và tính toán:

1 Kết quả thí nghiệm:

Nồng độ dung dịch và độ hấp thụ quang:

C 1.10-3 1,5.10-3 2.10-3 2,5.10-3 3.10-3 3,5.10-3 4.10-3 4,5.10-3 5.10-3

A 0,067 0,095 0,151 0,217 0,297 0,238 0,395 0,341 0,369

Kết quả phân tích mẫu nước hồ:

độ hấp thụ quang của mẫu hồ: A=0,041

2 Tính toán kết quả:

a, Xây dựng phương trình đường chuẩn:

Từ kết quả thí nghiệm xây dựng đường chuẩn ta có: