BÀI BÁO CÁO-THỰC HÀNH PHÂN TÍCH ĐẤT

Phương pháp lấy mẫu Tùy thuộc vào mục đích nghiên cứu, việc lấy mẫu có thể tiến hành theo các cách sau: Lấy mẫu theo tầng phát sinh theo phẫu diện đất; lấy mẫu cá biệt và mẫu hỗn hợp để

Chương 6 THỰC HÀNH PHÂN TÍCH ĐẤT

BÀI 1 QUY TRÌNH CHUẨN BỊ MẪU ĐẤT ĐỂ PHÂN TÍCH

Công tác chuẩn bị mẫu để phân tích bao gồm việc đi lấy mẫu ngoài thực địa và

xử lý mẫu trong phòng để phân tích Công tác chuẩn bị mẫu phân tích khi tiến hành cần phải đảm bảo 02 yêu cầu cơ bản:

* Mẫu được lấy phân tích phải mang tính đại diện cho toàn khối, toàn khu vực cần phân tích.

* Phải nghiền nhỏ mẫu phân tích đạt đến độ mịn cần thiết (qua rây 0,25mm

hoặc 1mm tùy theo chỉ tiêu phân tích) để đảm bảo cho quá trình hòa tan hoặc rút tinh sau này.

1 Phương pháp lấy mẫu

Tùy thuộc vào mục đích nghiên cứu, việc lấy mẫu có thể tiến hành theo các cách sau: Lấy mẫu theo tầng phát sinh (theo phẫu diện đất); lấy mẫu cá biệt và mẫu hỗn hợp để phân tích hàng loạt các chỉ tiêu hay chỉ phân tích một vài thành phần của môi trường đất Mẫu lấy ở trạng thái tự nhiên, cấu tạo đất không bị phá hủy

1.1 Lấy mẫu đất theo tầng phát sinh (theo phẫu diện đất)

Để nghiên cứu, phân tích đất về phương diện phát sinh học hoặc nghiên cứu những tính chất tự nhiên của đất (tính chất vật lý, hóa học và sinh học); cách tiến hành lấy mẫu được tiến hành theo “phương pháp chìa khóa” Nội dung của phương pháp này như sau:

- Theo bản đồ thổ nhưỡng của khu vực nghiên cứu, tiến hành phân chia, xác định ranh giới của những loại đất chính theo nguồn gốc phát sinh và theo thành phần

cơ giới

- Trên những khoanh vi của các loại đất chính và trong những địa hình đặc trưng điển hình của khu vực nghiên cứu tiến hành phân chia khu vực lấy mẫu “chìa khóa”: 10 x 10m hoặc 100 x 100m đào ở đây 1 - 2 phẫu diện

- Kích thước của từng phẫu diện: 1,2 x 0,8m; về độ sâu thông thường đào đến tầng đá mẹ, ở những nơi có tầng phong hoá dày thì có thể đào đến 2m hoặc hơn; tiến hành mô tả phẫu diện một cách tỉ mỉ, mô tả đặc trưng hình thái phẫu diện

Việc lấy mẫu được tiến hành theo quy cách như sau: Đầu tiên lấy mẫu ở tầng dưới cùng (tầng mẫu chất), tức là tầng trên của tầng đá mẹ; sau đó tiếp tục lấy dần lên các tầng ở bên trên Mẫu được lấy ở khoảng giữa của tầng được lấy mẫu với độ dày khoảng 10cm bằng cách rạch một đường chia đôi tầng lấy mẫu, lấy bên dưới và bên trên đường này 5cm

Tất cả tầng đều được lấy như trên, trừ tầng dưới cùng (tầng mẫu chất) và tầng trên cùng (tầng canh tác) Đối với tầng dưới cùng dùng xẻng lấy từ đáy phẫu diện sau khi vừa đào xong Còn tầng canh tác thì lấy dọc theo cả chiều dày của chúng Tầng tích tụ mùn tùy độ dày mà có thể lấy theo từng lớp 10cm Trường hợp độ dày của tầng phát sinh quá lớn thì có thể lấy 2 mẫu hoặc hơn cho tầng đó Trường hợp tầng phát sinh có độ dày < 10cm thì lấy hết cả tầng đó Đối với tầng tích tụ của đất mặn mẫu lấy không phải ở giữa tầng mà lấy ở khu vực chặt nhất của tầng này Một điều đáng chú ý nữa là không nên lấy trùng vị trí theo chiều thẳng đứng từ trên xuống mà nên lấy xen kẽ

Bên cạnh việc phân tích các tính chất hóa học của môi trường đất, nếu cần phân tích các tính chất lý học như xác định thành phần đoàn lạp, độ thấm theo các phương pháp trong phòng thí nghiệm thì lượng đất cần được lấy phải trên 1kg Để đảm bảo phân tích đầy đủ các tính chất hóa học của đất thì lượng đất cần lấy từ 0,5 - 1kg

Mẫu lấy xong, trước khi buộc lại mang về Phòng thí nghiệm phân tích cần phải ghi phiếu mẫu cho vào mẫu đất Phiếu ghi mẫu gồm các nội dung sau:

- Địa điểm lấy mẫu: Tỉnh, huyện, xã, thôn, vùng đất (chủ sở hữu),…

- Ký hiệu mẫu: Bằng số hoặc bằng chữ.

- Loại đất, màu sắc.

- Tầng dày lấy mẫu.

- Điều kiện thời tiết.

- Thời gian lấy mẫu.

- Người lấy mẫu.

1.2 Lấy mẫu cá biệt

Việc tiến hành lấy mẫu cá biệt ngoài thực tế được tiến hành tương đối đơn giản Phương pháp này chỉ áp dụng để phân tích một số chỉ tiêu cần thiết nhằm đưa ra nhận định tình trạng hiện tại của môi trường đất hoặc phân tích nhanh một số chỉ tiêu của môi trường đất ngoài thực địa Qua khảo sát thực tế, chúng ta tiến hành lấy mẫu ở bất

lấy mẫu) Kết quả phân tích của các mẫu cá biệt không phản ánh toàn bộ tính chất đất khu vực nghiên cứu mà chỉ để đưa ra những nhận định (chủ yếu trong trường hợp môi trường đất bị ô nhiễm) Để đánh giá toàn bộ tiềm năng đất đai và chất lượng môi trường đất khu vực nghiên cứu cần phải tiến hành lấy mẫu theo tầng phát sinh hoặc lấy mẫu hỗn hợp đại diện để phân tích các chỉ tiêu của môi trường đất

1.3 Lấy mẫu hỗn hợp đại diện

Việc lấy mẫu hỗn hợp đại diện là công việc rất khó khăn, là giai đoạn đầu tiên của quá trình phân tích đất, có ảnh hưởng quyết định đến kết quả phân tích đất

Để lấy mẫu đại diện điển hình cho toàn khu vực phân tích với mức độ cao, có thể tiến hành theo các biện pháp sau:

* Lấy nhiều điểm: Trên khu vực nghiên cứu nếu chúng ta chỉ lấy mẫu ở một

điểm thì rất khó điển hình và đại diện cho toàn khu vực; lấy mẫu càng nhiều điểm thì càng dễ điển hình hơn Trong thực tế không cho phép chúng ta lấy thật nhiều điểm mà thường chỉ lấy từ 5 - 10 điểm rồi trộn đều lại và lấy ra một lượng cần thiết gói mang về phòng thí nghiệm Các điểm được lấy mẫu phải phân bố đều trong khu vực nghiên cứu

Hình 6.1 Phân bố các điểm lấy mẫu đất

* Loại trừ các điểm cá biệt không điển hình: Khi tiến hành lấy mẫu đất ở trong

một khu vực đất cần tránh lấy những mẫu cá biệt không điển hình Ví dụ lấy mẫu đất trên một đám ruộng hay một đám đất nào đó, cần tránh những điểm vừa bón phân hay

có vôi tích tụ; tránh lấy sỏi đá hoặc rễ cây lẫn vào nhiều; nếu ở sườn dốc thì không nên lấy ở đỉnh sườn hay chân sườn…

Nếu toàn khu vực nghiên cứu kém đồng nhất thì phải phân nhỏ khu vực lấy mẫu Ví dụ một khu đất có vùng đất cao, đất trũng hay đất bằng; có thành phần cơ giới khác nhau, có hiện trạng sử dụng khác nhau… thì không thể lấy một mẫu điển hình cho toàn khu vực đó được Trường hợp này phải phân chia nhỏ khu vực ra thành nhiều

ô, mỗi ô phải có sự tương đồng về địa hình, tính chất đất và mỗi ô lấy một mẫu đại diện để phân tích

* Trộn đều tất cả các mẫu để lấy mẫu điển hình: Các mẫu đất khi lấy tại nhiều

điểm (như trên) cần được tán nhỏ và trộn đều để lấy mẫu đại diện mang về Lượng mẫu đất đã lấy tại một khu vực được dàn mỏng trên giấy hoặc nilon, sau đó dùng quy tắc chia 4 lấy một nữa (toàn bộ mẫu đất chia thành 4 phần như hình vẽ, sau đó lấy 2 phần không liền kề nhau, phần còn lại bỏ đi), tiếp tục tiến hành lấy như thế cho đến khi nào đủ trọng lượng cần thiết

Hình 6.2 Quy tắc chia 4 lấy một nữa

1 và 3 lấy; 2 và 4 bỏ hoặc ngược lại

Lượng mẫu lấy mang về phòng để phân tích khoảng từ 0,5 - 1,0kg Mẫu phải kèm theo phiếu ghi mẫu (nội dung phiếu ghi mẫu như trên)

Mẫu mang về Phòng thí nghiệm phải nhập sổ phân tích các thông tin trong phiếu ghi mẫu của từng mẫu đất được lấy

2 Phơi khô mẫu

Trừ một số trường hợp phải phân tích trong đất tươi như xác định hàm lượng nước, một số chất dễ biến đổi khi đất khô như NH4+, NO3-, Fe2+, Fe3+ còn hầu hết các chỉ tiêu khác đều được xác định trong đất khô

Mẫu đất lấy từ đồng ruộng về phải được hong khô kịp thời, băm nhỏ (cỡ 1 - 1,5cm), nhặt sạch các xác thực vật, sỏi đá sau đó dàn mỏng trên bản gỗ hoặc giấy sạch rồi phơi khô trong nhà Nơi hong mẫu phải thoáng gió và không có các hóa chất bay hơi như NH3, Cl2, SO2 Để tăng cường quá trình làm khô đất có thể lật đều mẫu đất Thời gian hong khô đất có thể kéo dài vài ngày tùy thuộc loại đất và điều kiện khí hậu Thông thường đất cát sẽ chóng khô hơn đất sét

Cần chú ý là mẫu đất được hong khô trong không khí là tốt nhất Không nên phơi khô ngoài nắng hoặc sấy khô trong tủ sấy

Mẫu phân tích tươi: Trong phân tích đất, một số chỉ tiêu bắt buộc phải phân

tích ngay trong mẫu mới được lấy (mẫu tươi) như: điện thế oxi hóa khử, hàm lượng

Fe2+, amoni, sunphua, vì hàm lượng các chất này sẽ thay đổi trong quá trình phơi khô mẫu

Mẫu đất mới lấy về trộn đều rồi đem phân tích ngay Đồng thời cân 5 gam đất này đem sấy khô để xác định hàm lượng nước, phục vụ cho việc chuyển kết quả phân tích từ đất tươi sang đất khô kiệt

3 Nghiền và rây mẫu

Đất sau khi đã hong khô, đập nhỏ rồi nhặt hết xác thực vật và các chất lẫn khác Dùng phương pháp ô chéo góc (chia 4 lấy 1 nữa) lấy khoảng 500 gam đem nghiền, phần còn lại cho vào túi giữ đến khi phân tích xong

Trước hết giã phần đất đem nghiền trong cối sứ, rồi rây qua rây 2mm Phần sỏi

đá có kích thước lớn hơn 2 mm được cân khối lượng rồi đổ đi (không tính vào thành phần của đất) Lượng đất đã qua rây được chia đôi, một nửa dùng để phân tích thành phần cơ giới, nửa còn lại tiếp tục nghiền nhỏ bằng cối sứ (cối đồng hoặc máy nghiền mẫu) rồi rây qua rây 0,25mm hoặc rây 1 mm (phải giã và cho qua rây toàn bộ lượng đất này) Đất đã qua rây được đựng trong lọ thủy tinh nút nhám rộng miệng hoặc trong hộp giấy bằng bìa cứng, có ghi nhãn cẩn thận dùng để phân tích các thành phần hóa học thông thường Nếu cần phân tích tổng thành phần khoáng, mùn, nitơ tổng số thì lấy khoảng 50 gam đất đã qua rây 1mm, tiếp tục nhặt hết các xác thực vật (dùng kính lúp phóng đại, hoặc đũa thủy tinh xát nóng bằng miếng dạ rồi rà trên lớp đất rải mỏng

để hút hết rễ cây nhỏ), sau đó nghiền nhỏ và cho qua rây 0,25mm Gói đất này bằng giấy dầu (hoặc giấy can) rồi bỏ chung vào hộp đựng đất trên

BÀI 2 PHÂN TÍCH MÙN TRONG ĐẤT THEO PHƯƠNG PHÁP CỦA TIURIN

1 Nguyên tắc phân tích mùn trong đất

Mùn là nguồn cung cấp thức ăn cho cây trồng, hàm lượng mùn trong đất ảnh hưởng đến tính chất lý, hoá học của đất Nói chung, hàm lượng mùn trong đất càng nhiều thì đất được đánh giá càng tốt; nhưng cần lưu ý thêm một số điểm liên quan khi đánh giá hàm lượng mùn như chế độ canh tác, tỷ lệ C/N, mùn/N, axit humic/axit fulvic…

Thành phần chủ yếu của mùn là C, N, H, O, S, P và các nguyên tố khác Nếu phân tích tổng số các nguyên tố trên rất khó, người ta thường chỉ phân tích C hoặc N rồi suy ra hàm lượng mùn Như vậy số liệu phân tích mùn là con số gần đúng, tất nhiên mức độ chênh lệch với thực tế không đáng kể

Người ta đã xây dựng nhiều phương pháp phân tích mùn trong đất Có thể chia

ra 3 nhóm phương pháp chính

- Phương pháp trọng lượng: Phương pháp này dựa vào lượng CO2 thoát ra trong quá trình oxi hoá mùn Theo phương pháp này có các phương pháp của Guttapson (1886); phương pháp Knôp (Knôp oxi hoá mùn theo lối ướt bằng hỗn hợp CrO3 + H2SO4, Gattuson oxi hoá theo lối khô nhờ dòng oxi)

- Phương pháp thể tích: Là phương pháp phổ biến nhất hiện nay và được áp

dụng rộng rãi trong các phòng thí nghiệm thổ nhưỡng Phương pháp này dựa vào sự tiêu hao dung dịch chất oxi hoá trong quá trình oxi hoá mùn Điển hình của nhóm này

là phương pháp của Tiurin (1931) Phương pháp này dùng K2Cr2O7 pha trong H2SO4

làm chất oxi hoá

- Phương pháp so màu: Phương pháp này dựa vào việc đo lường cường độ

màu xanh Crôm (III) được tạo thành trong quá trình oxi hoá mùn bằng K2Cr2O7 Theo nhóm này có các phương pháp của Walkley Blac, phương pháp của Xưplencop, phương pháp Oclop, phương pháp Grinden

2 Phân tích mùn trong đất theo phương pháp của Tiurin

2.1 Nguyên tắc phân tích

Phân tích mùn trong đất theo phương pháp của Tiurin thuộc nhóm phương pháp thể tích, dựa vào sự tiêu hao dung dịch chất oxi hoá trong quá trình oxi hoá mùn để tính ra hàm lượng mùn có trong đất

Theo phương pháp này, mùn được oxi hoá bằng dung dịch Kali Bicromat (K2Cr2O7) Dựa vào lượng K2Cr2O7 đã tiêu hao trong phản ứng mà tính ra lượng mùn

Ban đầu cho vào đất một lượng K2Cr2O7 lấy dư (K2Cr2O7 được pha trong H2SO4

đđ với tỉ lệ 1:1):

3C + 2K2Cr2O7 + 8H2SO4 2Cr2(SO4)3 + 2K2SO4 + 8H2O + 3CO2

Sau đó chuẩn độ K2Cr2O7 còn lại sau phản ứng trên bằng dung dịch muối Mo ((NH4)2SO4.FeSO4.6H2O):

K2Cr2O7 + 7H2SO4 + 6FeSO4 Cr2(SO4)3 + Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 7H2O

K2Cr2O7 + 7H2SO4 + 6 FeSO4.(NH4)2SO4 Cr2(SO4)3 + 3Fe2(SO4)3 + 6 (NH4)2SO4 + K2SO4 + 7H2O

Lúc này Cr6+ trong dung dịch bị khử thành Cr3+ tạo nên dung dịch có màu xanh đặc trưng, do đó dung dịch sẽ chuyển từ màu nâu tím xanh màu xanh

2.2 Thủ tục tiến hành

Cân chính xác 0,2g đất đã qua rây 0,25mm cho vào bình tam giác 100ml Dùng pipet cho từ từ đúng 10ml dung dịch K2Cr2O7 0,4N vào bình tam giác có sẵn mẫu đất (hoặc có thể đong 10ml K2Cr2O7 0,4N trong ống đong rồi cho vào bình) (Cấm dùng miệng để hút dung dịch này vì nồng độ H2SO4 cao rất nguy hiểm)

Lắc tròn nhẹ, tránh để đất bám trên thành bình Đun sôi hỗn hợp ở nhiệt độ 140

- 1800C trong thời gian 10 phút Xong lấy ra để nguội

Dùng 10 - 20ml nước cất tia vào cổ và thành bình để rửa lượng K2Cr2O7 còn bám vào Cho 4 giọt phenyl antranilic 0,2% (dung dịch sau khi cho vào có màu nâu tím) và chuẩn độ bằng dung dịch muối Mo 0,2N đến khi dung dịch chuyển từ màu nâu tím sang màu xanh lá cây

Ghi chú: Nikitin đề nghị thay việc đun mẫu bằng cách cho đồng loạt mẫu (bình tam giác có chứa mẫu đất + 10ml K2Cr2O7 0,4N) vào tủ sấy ở nhiệt độ 1500C trong thời gian 20 phút

2.3 Cách tính

Thành phần phần trăm hàm lượng mùn sẽ được tính theo công thức:

% Mùn =

Trong đó: N1: Nồng độ đương lượng của K2Cr2O7 đã sử dụng

N2: Nồng độ đương lượng của dung dịch muối Mo dùng để chuẩn độ b: Số ml dung dịch muối Mo đã dùng để chuẩn độ

(10.N 1 – b.N 2 ).5,17.100

n

5,17: Là mili đương lượng gam của mùn.

n: Số mg đất phân tích

3 Các hoá chất cần thiết

- K2Cr2O7 0,4N: K2Cr2O7 pha trong H2SO4 đậm đặc (d = 1,81) với tỷ lệ 1:1

- Dung dịch muối Mo 0,2N: (NH4)2SO4.FeSO4.6H2O

- Axit phenyl antranilic 0,2%: C13H11O2N

BÀI 3 PHÂN TÍCH ĐẠM TỔNG SỐ TRONG ĐẤT THEO PHƯƠNG PHÁP CỦA KJENDAN

1 Nguyên tắc phân tích

Đạm tổng số trong đất là một chỉ tiêu dinh dưỡng thường được phân tích để đánh giá độ phì tiềm tàng của đất Đạm trong đất thường tồn tại chủ yếu ở dạng hữu

cơ, chỉ một phần nhỏ ở dạng vô cơ (đạm amoni, đạm nitrat, đạm sunphat,…)

Để phân tích lượng đạm tổng số trong đất, trước hết người ta công phá tất cả các dạng đạm thành đạm amoni (NH4 ) Sau khi công phá xong tiến hành chưng cất đạm trên bộ chưng cất đạm Kjendan, chuẩn độ để xác định hàm lượng đạm tổng số có trong đất

2 Thủ tục tiến hành

2.1 Công phá mẫu

a Công phá mẫu theo phương pháp Kjendan (H 2 SO 4 kết hợp chất xúc tác)

Cân 1g đất qua rây 0,25mm cho vào đáy bình công phá Kjendan Cho vào bình

từ 1 - 2 hạt Se kim loại để làm chất xúc tác, dùng ống đong hình trụ đong 10ml H2SO4

đậm đặc (d = 1,81) rót vào bình sao cho đất thấm đều axit

Đun mẫu trên bếp điện Lúc đầu đun nhẹ, khi đã bốc nhiều khói trắng thì đun nóng hơn đến sôi nhẹ (sôi mạnh có thể mất đạm do một phần amôn sunphat bị phân giải) (Tiếp tục đun cho đến khi xuất hiện cặn trắng thì thêm 1 - 2 giọt HClO4 70% và tiếp tục đun cho đến khi trắng mẫu) Lấy bình ra khỏi bếp, để nguội

Dùng bình nước cất để cuốn trôi cặn bám trên thành bình xuống

b Công phá mẫu bằng H 2 SO 4 đậm đặc kết hợp HClO 4

Cân 1g đất qua rây 0,25mm cho vào đáy bình công phá Kjendan Cho vào bình 5ml nước cất, tiếp theo là 5ml H2SO4 đậm đặc (d = 1,81) rót vào bình sao cho đất thấm đều axit

Đun mẫu trên bếp điện Lúc đầu đun nhẹ cho đến khi ngừng khói trắng mạnh Lấy ra để nguội rồi cho vào đấy 4 giọt HClO4 70% Tiếp tục đun cho đến khi xuất hiện cặn trắng nhiều thì ngừng đun (nếu mẫu chưa xuất hiện cặn trắng thì thêm 1 - 2 giọt HClO4 70% và tiếp tục đun cho đến khi trắng mẫu) Lấy bình ra khỏi bếp, để nguội

Dùng bình nước cất để cuốn trôi cặn bám trên thành bình xuống

Các mẫu sau khi công phá đều cho vào bộ chưng cất đạm Kjendan để chưng cất đạm amôni và chuẩn độ để xác định hàm lượng của chúng

Hình 6.3: Hệ thống chưng cất đạm Kjendan

2.2 Chưng cất đạm

- Đun sôi bình nước số 1

- Đong 20ml dung dịch NaOH

40% cho vào bình tam giác 100ml

- Lấy bình tam giác 100ml

khác, đong vào đấy 10ml axit boric

10% (H3BO3) + 5 giọt chỉ thị Tasirô,

đặt làm bình hứng dưới ống sinh hàn

- Khi nước trong bình số 1 sôi,

cho vào bình chưng Kjendan hỗn hợp

mẫu đã công phá + 20ml dung dịch

NaOH 40% đã chuẩn bị sẵn Khoá

chặt hệ thống tránh để mất đạm Tháo

ống dẫn nước để làm lạnh hệ thống

- Thời gian chưng cất đạm từ 20 - 25 phút Lấy bình hứng dưới ống sinh hàn để chuẩn độ

- Tiến hành chuẩn độ hàm lượng đạm trong bình hứng bằng dung dịch H2SO4

0,02N đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh lục sang màu tím đỏ

3 Cách tính

Thành phần phần trăm hàm lượng đạm tổng số sẽ được tính theo công thức:

% N TS =

Trong đó: - N Nồng độ đương lượng của H2SO4 đã sử dụng để chuẩn độ

- a: Số ml dung dịch H2SO4 đã dùng để chuẩn độ

- n: Số mg đất đã dùng để phân tích đạm

4 Các hoá chất cần thiết

- H2SO4 đậm đặc và H2SO4 0,02N

- HClO4 70%

- NaOH 40%

- H3BO3 10%

- Chỉ thị Tasirô: Hỗn hợp metyl xanh và metyl đỏ

14.N.a.100 n