Bộ YTỆ Bộ GIÁO DỤC VA ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC Dược HÀ NỘI LỘI C ẢM Q N Trải qua năm học cao học tối hoàn thành khỏa học vẳ luận vận QÙạ minh, Toi nhận hưởng dẫn, giúp đờr yặị gpp ỹ nhiệt tinh quí thầy cỗ trượng Đai học Dựơc Hậ Nộỉ, BÙI VŨ DỬNG Trước hết, xin chận thành cậm_ ợn đến quí thậỵ cô trường Đại học Dược Hà Nôi đa tận tình dạv hàọ trọng £ụốt thời gian tội học tập trượng Tỏi xírí gửi lởi biết ơn sâu sấc đển Tĩến sĩ Nguyễn Vãn Hân Tiền sĩ ĐỖ Quyẽn, thầy €ỏ đành nhiều thời gian tâm huyết hướng dẫn tốỉ hoàn thành Ihận vãn tốt nghiệp này, CẢI TIẾN XUẮT Cầm.PHƯƠNG ợn nhữngPHẢP ngườiCHĨỂT ban, anh chị em Ịớp Cao hoe 14 giúp đờ vải tổỉ hoàn thành tét khổa bọc Hà Nội ngày 30 thẳng 12 năm 2011 IRUỜNG ặH DƯỢC HẩirỌ-Ọ Học viên Người hướng dân khoa học: TS Nguyễn Văn Hân TS Đỗ Quyên MỤC: LỤC: DANH MỤC CẤC BẢNG DANH MỤC CÁC HÌNH ĐẶT VẨN Bi Chương V T0NG 1,1 Vài nét cầy nghệ vặjng 1,1.3, Thầnhphần\ 1- L.2 Sơ lược yề- curcummoiđ 51 ị 1,2' Thành phần tính chắt ỹi 1,2.2 Tảc đụng dược Ịv- 10 Ị ĩ.;3 Một số nghiên cứn chiết xuất cuccuminoỉd từ nghệ vàng 15 ^ Chương NGUYỀN VẬT LIỆU, TRANG THIÉT BỊ VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN cứu: .22 : 2.1 Nguyên vật liệu? thịết bị 2.1.1 Nguyên vệt: liệụ họa 2.1.2 Mấy |ỊỊỘCj 2.3.1 Khảo sát phương pháp xử lý nguyên Ịiêu , ,23' 2.3.2 Xác định độ tan cua ciựcummpiđ 24 Bảng, số Tên bảng Trang Một số tínli chất vật lý curcuminoid 11.1 Xì 30 Đặc điểm bột nghệ chế bạng phượng pháp 3.2 Độ tạn củạ cụrcụmìnọid trọng ẹthạnọl 96% acẹtọn 31 2.3.5 Phượng pháp chỉệt yặ MỤC Tịnh chệ pụrcụmĩnoM ĐÀNH MỤC CAC DANH CẤCBANG HÌNH VẼ Ị .■ 32 3.3 * - Miêu suất chiết theo thòỉ gian dung môi aceton 2.3.6 Phương: pháp 3Ả 34 định Hiệu suất chĩết theo thời gian dung môĩ ethanol 96% lượng c wcuminọjd „„ „ r ,,,,rT ? , ; 3.5 Tính chọn lgc cửa dung môi aceton ethanol 96% 37 Chương KÉT QUÃ NGHIÊN cứu - .29 3*6 Hiệu suất hàm hrợng curcuminoid thô 39 3.2 3Ì 4=1 Hình số Lí L2 1.3 1.4 1.5 L6 3,1 3,2 3.-3 Hiệu suất hàm sát lượng curcuminoỉd khiết Khảo phượng tỉnh pháp 3.1 xừ tý 41 đựợọ L ĩ : thõng ê u $ố chiết xuất curcuminoĩd * • ■ » * •quy • 29" Các md kg bôt nghệ m §0Khảo sánhsảt haivàloại Yầchiết bội nghệ B Lựabột chọnnghệ dungAmội 47 3.2, Têtt hình Tỉ rang Xác định độ tạn cùạ cụrcụmỉnọỉd trọng dụng Thậnh phàn tỉnh dầu cố nghệ vầng; mội .31 Dạng đồng phần kfto *■ enoẵ của, cụrẹụmm trọng dụng; dịch 3.2.2 Xác Cộng thực cấu tạo củạ cụrcụminoid 3.2.1 địnhtồC:Phân độ thiết ứng Lập amịncân hóabằng fì chiết 3Z dỉcẹton curcumin 3.2.3 Xác định tính Cáccửa dạng tản mởĩ eurcumỉn theo pH dung; dịch s chọn ỉợc dung chiết 36 Các sản phẩm phân hủy cùa curcumin 3.3 XâXdựngphưoTLgpháp9 33 Đồ thi biểu diễ-n hìêu suất chìểt; theo thời gian đung mội ạọẹtọn Đọ thị biếụ đỉễn hiệu suầt chiết: theo thòi gìạn củạ dụng môi ethạnoi 96% Đồ thị bíễu diễn hiệu suất chiết theo' thời gian cửa hội nghệ 34 • 35 A loại dung 3Ạ 3,5 Đồ thị biêu diễn hiệu suất chiết theo thở! giạn Bột nghê Bi cảo Loại đung môi Sơ đô chiết xuất curcumỉnọỉd 36 42 ĐẬT VẮN ©Ẻ Trong nẵm gần đấy, nhổm chất màu curcuminõỉđ chiết xuất từ nghệ vàng thu hút nhiều quan tâm nhà nghiện cửu bởi_ tác đụng sĩnh học quan trọng! ức chể phát, triển khối u, tâng khả nang miễn dịch, chống ọxy hỏạ mạnh, tác dụng bẳọ vệ gan, tác dụng chểng viêm, phòng chựạụngthự, vỉệm gạn, bênh Ạtzheimer - [1] Đấn nạỵ cộ nhĩệụ nghỉện cứụ ỵề ẹhìệt xụật cụrcuminoid cà trọng; vả nước, Nhưng đa số phương pháp giới thiệu chung chung mà không nêu rõ thông sổ chiết tinh ché cụ thề* VI việc tham khảo tiếp cận qui trình gặp nhiều khỏ khăn, Nhu cầu sử đụng curcuminoỉd ngày môt tăng cao, nguồn nguyên liêu nghệ lại; sẵn có nước, nên vỉêc phát triển quỵ trình kỵ thụật chiết xụất, tĩnh chế: cụrcụmĩnoỉd ỴỚỈ số lượng Ịộn trợ nên cấp thiết Tự nhu cậu thực, tế ậệ> chung tội thực hiẻn đậ tải; "Cải tiến phương pháp chiết xuất cutcumừìolđ từ nghê vàng” với mục tiêu: = Cải tiến phưoỊig pháp xử ly nguyên liệu để thu bỏtnghệ cói hàm lượng curcumỉnoỉd cao - Xây dựng phương pháp chiềt xưầt yà tỉnh chấ đề thu đươc eurcumínoìd đạt hàm lượng 95% Chương I TỎNG QUAN 1.1 Vằỉ nét cầỵ nghệ vằng 1.1.1 Mô tà Nghệ (Curcuma ỉợnga L,,; Ĩỉĩịgỉhẹracẹaẹ) một: loại cậy cổ cạO' Q,6m đển Im, Thân rễ thành củ hình trụ hợi dẹt, hè ầọậo cất: ngang có màụ vàng cam sẫm Lá hình trải xoan, thon nhọn hại đầu, hại mặt: nhẵiicỊặi tội 45cm, rộng tợi 18cm, Cuống l_ậ ẹộ bẹ Cụm, hoa mọc tự Ịên ? thành hình nón thưa, bắc hữui thụ khum hình máng rộng, đầu tròn màu xanh lục nhạt, l'á bắc bất thụ hẹp hơn, màư hơỉ tim nhạt Trầng cỗ phiến, cánh hoa có màu xanh lục vàng nhạt, chỉa thành thùy, thùy to hon, phiến cánh hoạ cung chia thùy, thừỵ hạì bên đửng thẳng, thụy dựộỉ hom thảnh máng sâu Qủạ nạng ngận? mở bạng 3: yạa [8] 1.1.2 Phân bo Cây nghệ vàng mọc hoang trồng Ấn Độ, Trung Quốc, Lào, Campuchĩa, Indonesia nước nhĩệl đới Ồ nưởc ta nghệ vàng trồng phồ biến Một sồ địa phương hình thành vùng chuyên canh, Xuân LỘC; (Đồng Nai), Chí Tân ( Khoái Châu, Hưng Yên), Nghệ An [?] ỊỊ3- Thành phần Thành phấn tình đầm hẩm ỉượng bĩ% [25] Thành phần có chứa nhiều ceton như: a- vả ị?- eíyknlc; sesquìterpen; zỉngiberen; curcưmen; sesquỉphellạndren, Trong; đổ a- petyĩenĩc lầ tumeron ar= tumeron; số chất thuộc nhóm sesquiterpẹn với hàm lương thấp Ị,8^ cỉneọĩ, bomeok tẹrpỉnolen, earỵophỵlen curlon ar- curcumẹn ar-tumeron CH, Hình ĩ :: Thành phàn tỉnh dầu eố nghệ vàng Thành phần chủ yểu tinh dầu nghệ curcumen, chất cỏ tâc dụng giảm cholesterol Curcumen tên chung loại hợp chẫt: (i) arylcurcumen hay a- curcumen: hồn hợp đềng phân 2methyl- 6- p- tolylheptẹn- 2- methyl- ộ- p- tolylhepten- (ii) p~ curcumen (íii) ý- curcumen Một sỗ tác dụng tình dần nghệ [25]; - Tinh dầu nghệ chất kháng acid, liều nhỏ cộ tác dung tổng hơi, dễ tiêu thuốc bô, - Ti nh dầu nghệ sử dụng dạng hít đươc tìm thấy cỗ ảnh hưởng đáng kề vỉệc loại bỏ đờm, giầm ho, ngẫn ngừa bệnh hên ẵuỵễru có hiệu quầ điều ưị bệnh đường hô hấp 'ĩ - Tình dầu nghệ cố hout tính diệt nám yà đươe so sảnh vơi thuốc chống nấm, Ar-tumeron tumeron =- thành phần cùa tình dầu nghệ sử đụfig lầm thuổc diệt cồn trùng, - Tĩnh dầu [ả thân rễ cùa nghệ cố tác dụng khảng khuẩn, đặc bỉệt hiệu quâ chống lạỉ khuẩn gây bệnh truyền qua thực phẩm, - Tinh dầu nghệ chất chổng viêm manh Trong nghi ện cứu, chuột cho ân vói môt phần nhỏ tỉnh dầu nghệ cổ tác dụng chống viêm khớp anh hưởng chất Preund - gây viêm khớp, - Nghiên cứu miễn dịch học đấ chứng minh ar-tmneron ức chế sụ phát triển hoạt động tự nhiên cùa tế bào lỵmpho thể Nhỏm chất màu Curcuminoidĩ hàm Lượng 2-6% [25] Cụrcuminoỉđ dẫn chắt dicinnamQylmethan bay gọi[ dỉarylheptan, nhóm chất màu vạng, không cất kéo theo nước, Curcuminoid lằ hỗn hợp chất curcumin chất chủ yểu chiếm 77% Curcumin í hỗn hợp chẫt polyphenol, chỉnh chất tạo nên màu vàng nghệ Curcumĩn tồn tạì dạng đồng phần tương hỗ, enol keto Đông phân keto tồn tai ỡ dạng rắn đồng phân enol tồn dung dịch Hình 1.2: Dạng đông phân keto - enol cưrcumin dung dỉch Cụrcumin (Gụrcumm) Curcumỉn n (Dẹsinẹthọxỵ’ cuxcumín) Curcumin 111 [B[s đẹsmẹthoxỵ curcumín) Cức hợp chắt khác: Bảng 1,1:OCHs Một $ộ tính chặt vật QCBS lý cùạ cắc curcummọỉd ti R Nhỏm chạt poỉysạccharỉd cộ tác đụng tâng cường miễn địch R2 OCHr H a Ị ?7-Bis-(4=hỵđrọxv lX^-"LiydIọxyphẹnỵl_ hydroxvDhenyO ârâbĩôgâlâẽtâR (eồn gọi tà ueaMĩte) );-Tệni khọạ học - 3-methoxyp Ị 7.5; dung dịch cớ màu đò, tồn tạỉ ả dạng H2A; HA- ẠLần lượt tưưng ứng với giá trị pKa 7.8; 8,5 vả 9,0 (Hình 1.5) Hĩnh 1.5; Các dạng tồn curcumin theo pH dung dịch - Xác định sợ hộ độ tạn củạ cụrcụminọid trọng mội dụng mội: độ tạn củạ ẹurcụmịnọìd trọng dưng; mội ạcẹton tột; hợĩi nhỉèu sọ với trọng dung mội ẹthạnọl 96% (gấp hỡĩĩ lằn) Như vậy, đòng đung môi âcẽtõn ắẳ chiết cUrẽumÌnõiđ bột nghệ tốn dung môi - Xác định thội gỉạn chiết đạt cân bầng: YỚÌ củng loại dung môỉ chiết, thờỉ gỉạn phiệt; đạt; cận băng đốỉ VỚI bột nghệ A 1JỊ lậụ hợn sọ vợi bột nghệ B, hiệu §ụẩt chiết vớị Bột; nghệ B cạọ hạn SQ vợi Bôt: nghệ A tệi; thời điềm đạt; cân cố thệ dọ trọng bột nghệ A van cọn mệt lượng Lớn tinh bộtj tinh dầu, nhựa ,,, gây càn trở đổi với trĩnh chiết, làm cho thời gian chiết lẩu hem hiệu suất chiết giảm đi, Với Loại bột nghệ, thời gian chiết đạt: cân sử dụng dụng môi acẹtQQ (5 giơ với bột nghệ A> vơi bột nghệ B) nhanh nhiều khỉ ặử đụng dụng môi ethanọl 96% (12 VỚI bột nghê A ? Ị ọ vợi bột nghê B)? hiệu suất ehiết bàng dung Ịnôị aẹetọn (92,52% vợị bôt.nghệ A, 94,6% vớt bột nghệ B) cao hon chiết đung môi cthanol 96% (59,2% với bột: nghệ Á, 78,6% với bột nghệ B) tạỉ thòi điểm đạt cân - Xầọ định tính chọn Lọọ; lượng curcụminọid chiết bột nghệ B dụng môi ậ.cẹton ỉ_à cạo nhạt (315,6 mg) chiết đựơc txọng bột nghệ A đụng môi ẹthạnọl 96%, lài thẩg nh_|t (134,5 mg) Khi chiết dụng môi aceton VỚI nguyện liệu i cho hệ §ố chon Lẹc gâổ C0?3Ố), thấp nhắt * V iêc l tra chọn :d ưng Jtn ôi ch i ất phnù:Jiớp : Trong trì n h mghlên::: chiết cữu tìm hỉểu? chủng tôỉ nhận thấy dung môi sử dụng để chiết cần đảm c-thanol 96%chon với l'ọc nguyện LiệudạtA tởi (0,12), caO' bàọdung tịnh môi an toảĩỊj có tính thời Khối điểm Lượng cận bạng vạ khô hiệuthu ? nhạnh chiết cạo Hạ| dung mỏi ẹthạnol aceton l_ằ hại dung mội được, eác nhà khọa chiết bột nghệ B dung mô ĩ acêton Là thấp nhẩt (0,87 g), vả học sử dụng chủ ỵểư để chiết curcumỉnoỉd tử nghệ Khảo sảt so thống so chiết haì A loạibạng dbngdụng mồi moi nảy chúng nhậnLàthấy: chiết bộtcủa nghệ ẹthanọltôỉ96% caọ nhẫt (1*12 g) điều chứng tỏ mặc dừ lượng cạo khô thu đựơc cạo nhất; nhựng cạọ Lượng curcuminoỉd thấp nhạt ỉ_à cạo nhiều tạp chạt, điều sệ ảnh 48 47 Quạ thông $ổ đậ đựơc khậọ sảttrện, chúng đẩ lựạchqn phượng; pháp xừ lỵ lọai tỉnh bột; thụ được, bột; nghệ B vặ lựạ ẹhọn dụng mộỉ acẹton ỈA đung mồi ehỉét eureummaid, • Việc xâv đợng phtỊxoig ghip tỉnh chếí ổâv lả giai đóan pháp quan trọng nhẩt đề thu curcumỉnoỉd tỉnh khiết Chung đãi tham khảo nhiều tài liệu ỵằ lựạ chon phượng pháp kểt tỉnh để tinh chế cụrcụminọìdL C'ợ sơ liệu phượng pháp nàỵ l_ầ dựa yàọ khác nhạụ ỵ| độ tạn củạ cạc chật: trọng mot: dụng mòi: hạỵ hệ dung môi nhiệt độ khậe, nhau, khác; về: độ tan vào đung môi chất tinh chế vầ chất bần nhiệt ứộ'« Qui trình chung hda tan chắt rắn thành đung dlch bẵo hỏa nhiệt độ sôi dung mỏi khỉ để lạnh chất kết tĩnh lại dạng tinh khiết, Sau khỉ đẵ lựa chọn cách xử lỹ nguyên liệu yậ lựa chọn dung môỉ phụ họp, tìển hành chiết nguyên liêụ Dịch, chiết; thụ cất thụ hồi' dung mội trận mảy cất; quay ỏ nhiệt độ ộoh G thu đượe cao đặc chứa, hàm lương eurcuminoĩd thấp (khoáng 34%) cỗn nhiều tạp chẩt aceton dung mồi hòa tan tét nhiều chất, Vì cần thiết phải Loại bỏ bớt tạp chất thu curẹumĩnoỉd thô, tạo đỉều kiện thuận lợỉ cho việc tĩnh chề curcumỉnoỉđ Qủa, trìrth tạo curcuminoỉđ thô: từ cao đặc thu được, chứng tôiị loại tạp nhựa đầu cao dung môi: n-hexan, xăng cổng nghiệp hỗn hơp etìựl aeelatxẫng công nghiệp (tỷ lệ l i ) ; Một số tài lỉệu đưa sử dụng dichỉoromethan, chloroíorm dung môi độc không phu hợp vởi trình tỉnh chế curcuminọĩđ phục vu cho mục đích sỏ dụng làm thuốc haỵ thực phẩm, cố tiển hành khảo sát VỚI loại dung môi này, khả nãng loại tạp kha tổt không lựạ chọn độc, Kẹtqụả thí nghiệm cho thấỵ hỗn hợp dung môỉ ethyỉ acetat: xăng công nghiệp cho hàm lượng; curcumĩnoỉd sần phầm thố eao (86,7%), tỉếp đố lảxẵng cồng nghiệp (14,3%) vảtt- hexan (68,4%) Chúng nhận thấv ndiexan loại đươc tạp (khốỉ lượng 49 sản phầm thô cao nhất, hàm lượng cưrcurnĩnoỉd thấp nhất), xăng công nghiệp ngoầị thành phần a-hexan sổ thành phần khác ('các parafm> ọ|efin, naptenỉc, aromatỉc cố khẳ nẵng hoa tan thêm mọt so tạp nên thu được: sần phẩm thô hem hàm krợng curcunứnoíd cao hơnn-hexan Hỗn hợp dung mổ ỉ ethyl acetat xăng cổng nghiệp loại nhiều tạp nhất: (hàm Lương curcuminoid cao nhất, khối Lượng sân phim thô thấp nhắt) ngọàỉ tính chất xăng cộng nghiệp, thành phần ẹthỵl ạcẹtat cung cộ khả nặng hộạ tan cạc tạp, chất thận đầụ Chúng tội chưa, có điầụ kiện khảo sát,tỉ Ịệ ethỵlaeẹtaưxăngr công nghiệp thỉch họp để vừa đảtn bảo khả toại tap chất,, vừạ đầm bẳo biêu suất, Từ sản phẩm thô, tiến, hành klt tình curcuminoỉd.đạt hàm lượng 95%, Dung mộ ỉ kết tỉnh Lạt cần độc, hộạ tan tốt tạp chất (nhựa.dầu) vạ hòa tan hạn chấ curcụmỉnoỉd, YÌêe thu hốt đung mộ! có ỷ nghĩa quan trọng đại yợỉ cộng nghĩệp chiết xuất nện chủng tộì không sử dung hỗn hợp dụng mộ ị kềt tỉnh (yĩệẹ thụ hồì lại dụng khó khăn hơnnhìềiỊ) Dụng mội tiến hành khảo sát: ethyl acetat, ethanol 96%, LsopropanoL Kếtquảnhư sau: sử đụng đung môi kểt tỉnh Là ethyi acetat chơ' hàm Lượng cureumỉrLoĩđ caO' (97.3%) hiệu suất thấp (65,2%), vớt dung môi kểt tinh ethanoL 96% chọi hầm lượng cụrcụmĩnoid 92,3% yặ hiệu suất: chiết Là 78,5%, vợỉ dưng ĨĨ 1ÔỈ ỉsopropanoỊ chp hàm lương cụrcụminoiđ Ịà 96,9% hiệu sụẩt cao (89,1%)* Qua kết ưêĩis Qìiùũg tôẫ ỉp ẽhỡĩì ĩsoprepnuằ ỉồ đung môil để kết tỉnh so đè chiết xuất curcuuiưiotd sơ đồ 5, So sổnh với sổ kểt nghiên cứu trưức đây: - Năm 2003, Dạndẹkạr Qạikạr chilt bột nghê bằng; dung dịch hỵđrọtrọpìc; nồng độ 11-3 mọl/i thu sản phim cưrcụminọiđ cỏ hàm lương 90%, biêu sụất khọảng 50% - Phạm Đinh Tv (T997), từ kg bột nghệ thu 61,5g eureuminỡidi hầm luợng 92,5% 50 - Đào Hùng Cường chiết lấv curcuminoid bẳng dung dịch xà phòng 42,5% đựợq tạo từ dầu Lạc, nhiệt độ chiết 90^ G thụ sản phẩm cụreụminoicỊ dặt hỉệĩĩ suất 44,58% - Trần Thị Việt Hoa (2005) chiết: curcuminoid soxhlet với ethanol, dịch chiết loại nhựa tỉnh dầu ẹthẹr đầu hỏa, cô thu curcumĩnoỉd thô, tỉnh ché cthanọi 60%, thu sân phẩm curcummọid hàm lượng 86,6%, hiệu suất đạt 80,4%, Qụạ.các kết qụả củạ môt,so tác giả trước dây khảo sát được, nhận thấy hầu hết sản phẩm curcumirLoid thu có hàm lượng chưa đạt 95%, hiệu suất chiết thấp (tác gỉ ả Trần Thì Việt Hoa cố hỉệu suất chiết cao 80,4% hàm lượng chi 86,6%), Trọng độ, yợỉ quy trình tiến hành vợi mè đăchọ hàm lượng curcuminọĩd trện 95%, hỉệụ sụẩt chiết 66»4% (kết quồ thẹọ bảng 3.8) Chửng tỏ YỈệẹ xây dựng qụỵ trình chiết từ việc xử lỷ nguy ên liệu, lưạ chọn dụng mộ ỉ chiết, lựạ chọn dụng môi kết tỉnh dã có cãi tiến vả cho kểt khả quan Tuy nhiên thời gian nghiên cửu hạn chế, chưa khảo sảt nhiều yếu tố ẩnh hưởng (như nhiệt độ, ắp suẵt độ ổn định quy trình) yớị quy mô lớn hon 51 KÉT LUẬN VÀ KIÊN NGHỊ Kết luận; Từ kết quà thu được, có thi rút kết luận sạụ : ĩ* Đã cải tiến phượng pháp xử Lỵ dXrơc liê-ụ nghệ trựớc chỉềt, Yiệc loại tỉnh bột từ nghệ tươi thụ đựơọ bột nghệ khộ ẹq hặm ỉựơng CurQuminọĩd (7,23 %) cạọ hạn sọ vợi bột nghệ không; loại tỉnh b ột (4,1; t %), Quá trinh xử lý đơn giàn Giai đọạn úỵ khỏ bôt; nghệ loại tịnh bột nhạnh SO với bột nghệ không loạỉ tĩnh bột Ngoài phương pháp loại tĩnh bột thụ tinh bột tinh dầu cổ giá trị kinh tế, Dùng ạectọn làm dung môi chiết: curcummqid từ nghệ cẠ sộ ưu diểm sọ với ethạnol 96%: khả hoa tạn cụrc.ụminpỉd tốt hợrữ chiết nhanh hợn? tính chọn lọc cạạ hợn lựợng dụng mội hạp thụ trọng bã ít: hơn, Đã xây dựng đựợc phương pháp tinh chề đệ thụ đươC; sàn phầmthộ ẹp hàm lượng curcuminoỉd 80% sẵn phầm tỉnh khiết: có' hàm lương curcumĩnoid 95%, Quả trình chiết tĩnh chế dùng dung môi độc, Đấ tiến hành chiết mẻ ả quỉ mô kg bột nghệ, thư đươc tồng cộng 192,9 g curcumìnọid đạt: hàm lựơng 96*45 %Ị hĩệư ậuất chiết dạt 66,4% Kiến nghi; Gần ti ếp tục triển khâì quy trình chiết xuất curcummoỉd quy mô lởn TÀI LIỆỤ THAM KHẢO Tàĩ liệu tiếng Việt 11 Nguy In Gia Chấn (2006), “Những cộng trỉrih nghiện cứu 2003=2004 yề tác dụng củạcurcụmìn% Phụ trang tạp chỉ;Đựợc liệu, tảp 11, sổ ụ tr, 88; -95 2, Lê MU ]Lợ_i, ]Đầo Hùng Gương (2006;) ''Nghiên ẹứụ -phân ứng amin hóạ p~ đixeíon curcumín", Hoa họe & ứng dụng, fr, 35-38, Nguyĩn Đỉnh Ành,, Đao Hung Cương (2007), “Nghiên cửu chiết curcumỉn thô từ củ nghệ vàng phương pháp kiềm hóa'\ Hóa học & ứngdụngy (9), tr 42-44 4* Trần Thị Việt Hoa (2005), ^Nghiên cứu táóhiCurcụmỉn từ nghệ y àng Curcụma, ỉonga Lr? họ gừng Zịngibẹvạcẹgẹ'\ Tuyển tập c_ac_ cọng trình hợi nghị khơa học câng nghệ hóa hữu toàn quắc lần thừ 3y tr, 342-347, LI Văn Hoàng £201)7), "Ânh hựởng 'điểu kiện iSấy âến hàm lượng curcumin củ nghệ vàng", Hỏa học' & ứng dụng., 7, tr, 48=49, Lưu Thỉ Huễ ;(2004), “Nghiên cứu thảnh -phần hóa hoe tình dầu nghê trầng tách curcumỉn từ củ nghệ trắng Caọ> Bằng", Hoa học ứng dụngị ĩ úy 27-30 Nguyễn Khang (19.8 Ị), 'Thâm dò hoạt chốt cũa nghệ vầng Hậu Giang làm tiêu cholesterorý Tặp chí'Được học ị sơ 2/198 i? tr liT-22 Đo Tất Tơi Ip999), TNhững thuốc vị íhnốe Viật INanỵ học, X ĩ 227 - 230 9, Nguyện Đình Tỵ, Nguyễn Thi Dũng, Lê Mịnh gả tịỡànậ \'àn phiệt (1997), "Cồng nghệ sản xuất hoạt chất ciircumm từ củ nghệ vàng Việt Nam Curcuma longa lĩnn"? Ttung tâm Ềhm học tụ nhiên công nghệ qụẩc giạ[, Hà NọL 10, iNguvẵn Đinh Tỵ (2001), "Nghiện cựu cộng nghê sân xuất cụrcụmĩn từ củ nghệ vàng Việt Nạm (C ỉonga L.) và, ứng 4ụng trọng việc phòng chồng bệnh hiểm nghèọ, nạn y", Bảạ ẹắọ khoa họọ, Trungr tâm khoa học tự nhíến vả cồng nghệ quổc gia, Viện hóa học họp chất tự nhiên, LL IPhạm Thị Xuân !(2008), r!Khảo sát dhết lượng mẫu oụrcurnịn sản Tcúất nựởc nước; ngoài", Khốa luận tốt nghỉêp Dựợc sĩ khóa, 20042008, Trượng Đạt học Ị3ựợC; Hà Nôi, Hà, Nôi, Tải ííệu tiếng Ánh 12, Baumann Rodrigues, Víana (2000), "Pỉgment atiđ their solubilĩty ìn and extractability bỵ sụpercritĩcal €Oi’r? PQYt /, The: case ỡf' cụrcumĩn BrazìlìanJournalof Chemical Engịneerỉng /7, pp, 323-328, 13 lBo.seJanáki ị 1967) ”An imprọved method ]fọr the usplation ọficụrcụmỉn frQỉ»tum§riQ, Gurmmalỡngâ L:,\ jQumaỉ Q/ĩnẩian Chẽmiml SocỊety (44}-, pp 985-989 L4- c E StratLskỵ (1979), "Ptocess fơr prQđudng watetL and oil soluble curcumin cọloriĩig: agents", ụs Patent 413821215, R Kẹiỉnd, ty\ poụbke (1940), "Extrạction ọT curcumene", Gèrrnan Pạtent 7,00165 Ị6: ẸAỠ (2Ọ0Ạ), ''Cụrcụmỉn chẹniĩcạl and tẹcỊmicạl assessmẹnt (CTA) fjrst draít prepaređ by ivan staĩikovỉc", JECFÂị 61 th 17; FAQ (1990), “SpẹcỉfĩgạỊỈọns fộr MentLty and purity of certaĩn fòod 18 ạđdìtives and nụtrĩtỉon!( (RomeX pp 49, lẸẠO 71984), 'rSpeéỉfĩcations _foriideiỊtíty ạndpụrỉty ófifood colours’1, (Romẹ-), pp, 31/31, 19 rGáikar: Đand.èkar;Ị'2QQ3)/tlHYdroĩrọpỉc-e£tractỉon õf'C!urcuniin.òids 'ửom tumeric”, Sepamỉĩon Scĩence and Technology, 38'ị ppu Ĩ185MÌ2Ĩ5 20 rGảikạr Dandékar (200?)» curcumin Somiunnẹric, : , 'An í ỉmprọyẹd: mèthọđ Tor í the: isoỉátìon roĩ Cúrcurna ỉoĩigạ L.,'4 Joumal of ừídicm Ckẹmicaỉ Sọcịẹtỵ(44), pp, 985-989, 2.1, lỊyan SíạlkọYÌc (2004), "Ẹurcumin" Chemicạỉ Ị ịand Technicữỉ Ậssessmeỉĩt, USA 22 laòkson'C.Lrand Menke/AlL X Y982)ỹ'J>‘ẨMer I CkemUSờc./-4l%p 77590 23 7aòkson L/( Ĩ88 l,i),7Uẻber curcuniiri", u."Pharm, 74, pp 485^487 24 7ạyarảj Ravindran ét ầ\ (2010), "Bisdeméthylcurcumin and íổtrudturảliy related hispolon analogues ọf curcụmĩn exhỉhĩt erthanced proỡxidant, anti7prọỉì;feative ạnd ạnt.i mflamniatorỵ ạctivitỉes mvLtrọ", Bỉochemicạỉ Pharmacoỉogy, 'Ị9Ị pp, 1658-1666 25 iK.iNimiaì _Bảbụ, 1K Sivaramai), :PiN iRaviiídran '(2007), '"Pơstharvẽst tẹchnologỵ and Processing ọf tumeric", lumerìc; The Gems Uurcuma, pp, 198-199 26 iKhọpde, “Ỵenkatesan (1999) !, Free rađicaỉ 'Scavenging abilỉty and ạntĩoxĩdạnt effici_ency of eụrcụmin and Lts sabstituted anaLọgue", BỉOựhỵs.Qhem (80)J pp 85-91 27 28 29 30 Majẹẹđẹtạỉ ẹ-t ạị (1999), 1,Ẹĩoprọtẹcxam cpmpọskỉọn, mẹthọd ọf ụsẹ ạndl ÊXỪactĩoĩL process ofcurcumỉnoỉđs", Patent ƯS5ẵól4l$ Q Ran and X Zhọn (1988), ' fNew mẹthọds: fọr isọlạtĩọn QỄẹụrcụmỉn"; Chem, Absĩr,, 109, No 148152r s, -Revanlhy ẹl al (2011), 'Isọlạtiọn, pmfieatiọii and idẹntỉỂẹạtỉọn ạf cụrcụmÌEoĩđs ftom tụnneric CCụỵcụma ỉonga L.) hỵ QỌÌụnm chrọmạtọgrạphỵ", dọurnalỡfExpẹrịmentaỉ'Scỉẹnces ọ 11 Ị pp 21 -2:5 SaĩtD Sui et al (ỉ993), "ĩnìhìbition of the HIV-1 and HI V-2proteases by ciưcumm and curcumỉn boron C0ĩĩiplẹxe-Sr, Bíọorganĩc and Medỉcỉnạỉ Chemtstryd Ấ)> pp 415-422- 31 iSastri B.s (1970), Curcumm lỌQntent PÍ tumerie, Res ỉnđ14(4), pp258-260, 32 íSimpn Ạ (1998}, "Inhĩbỉtọrỵ ẹffẹẹt Ịp.f curcumínoids ọn ĩĩiọf-7 ọẹll pfolĩferatíoni and símctưre-activĩty relatLonshìp11, Cancev ỉety pp 111- LL6 33 34 35 íSnehasikta Swamakar and iSumìt Paul (2009), "Curcumin arrests endometrỉosỉs hy downrẹgul'atĩơn ữf niatrịx mettaltoproteĩnase^ọ ạẹtivity,( ỉnảỉan dournal, of~Bỉỡchemỉsừy and'Bìophysics; VõL46? pp 59^ 65, Sũĩh Chun ie't ;al (2001), "Moỉecular mechanhms underlỵing cheniopreventive actmties of antL-Mammatory phỵtochemỉcals: Down-reguiatloa of C.OX-2 and inos through suppressĩpri O.C' NF-kb actlyation", Mutatiớtĩ Research? pp 480-481 Thẹ Ưrytẹd States pharmạcọpọẹia 32 (299$); 36.V, Govindarjan (198Ọ)% 'Tụnnerìc - chemistry, techiioiogy, and qualitv", CKC Criiĩcaỉ Revieve ín Fơơd Science and Nủtritỉơn„ pp 199301 37.Vọgẹl JỊ (1815), "Curcumin - biolQgĩcal and niedical propertĩes", J Phavm, 2Ị pp, 20-24 38 Ỵongyiang Ỵu (2006), Comparìsờn ớ/bioactivitieSi ạnd, composỉtỉon of curcumĩn- free tumeric ( Qụreumạ ỉonga, L.) ọỉỉs from diffẽrẹnt soures, ClemsQn Universìtỵ, USA, 39.Zhang L* and X, Zhọn (1989), Chem* ÂờstTrỹ Lll, No, 23 L032p, PHỤ LỤC Phụ ỉục t: Sằc kỵ đố nghệ tươi Phụ lục 2: sắc kỶ đồ chuẩn cuEcưmĩnQỈd hon hợp li Viện kiềm nghiệm thuốc TW, Phụ lục 3: sắc ký [...]... xử lỷ theo phương: phâp A (phương nghệ tươi (%) !,L Kbẳo sátpháp X Ềkhoảng iỷ đĩĩợc kỉnh t phương nhất cầnphấp xét đểu yếu tố này Khối lượng bột nghệ khơ (g) 203,83 109*85 phảp khơngtừ Loại tinhtrong bột),các tài: liệu thưòtog, chiết từ Các quỵ trình chiết curcuminoỉd nghệ Thi hành saụ: 3,2, sátnghiêm ỵà tựađược chontiền dung mơinhự; chiết TinhKhảo chẫt cảm qụạn Bột màư vàng nâu sẫm Bột màu vàng sáng... Khảọ sát phựong pháp xử lý ngụỵện liệụ Từ thân rễ nghệ tượì đựợc rửạ sạch, ĩọạì bở hết: bùn đất, chủng tội tiện hạnh xử Ly theo haị phương pháp: khơ - Phương pháp A (khơng loại tinh bột); nghệ tươị được thái mỏng, sấy Yầ nghiền thanh bột khơ thu đượê bột nghệ A; - Phương pháp B (cỏ giai đoạn loai tĩnh bột); nghệ tươi dược nghiền tươi để tách tỉnh bột, bã còn lại đem sấy khơ thu đươọ bột nghệ B H loai... này, * Các phương pháp, chiết xuất và tỉnk chểxổ dung dung ậịch kiệhựi - > Curcuminoỉđ được Vogelphần lập rần dầu năm 1815 Trong nghiên cửu này, curcụminọid đựơẹ chiết xuất dưới dạng muối chi, Tuỵ nhiên, sần phẩm curcumỉnoỉd chiết bằng phương phảp nảy khống được chấp nhận sư dụng trong thực phẩm [23] [37] 15 Một phượng pháp chiết cụrcụmínọĩd qụỉ mộ cộng nghiệp đựơẹ mơ, tả năm 1938 gồm ọẩc bựợq: chiết thân... curcuminoid m CLir (mg) chiết được: Ulcur L"'cur X V Phần dịch lọc đem cơ ẳp suất: giảm à Ĩ0a 6 đền thề cạo đặc Làm kho cạo trong bình hủt ẩm trọng 2 ngày được khố| ỉựơng cao đặc Ịheảo(mg}' Hệ sổ chọn Loe A được tính: A= mcur / Itlcae 2.3,5» Phựợng phâp chiết vạ tinh chế cụrcụiíiínọitỊ - Phượng pháp chiết; chiết eurcuminoid từ bơt nghệ đặ' đựGíẹ xử lỵ từ thận tl cây nghệ vàng bằng phương phấp ngâm íạnhi... bột: ĩthầo và khỉ chiết với đung dịch có pH kiềm ở nhỉệĩí độ cao có thể làm phân hủy sân phẩm [14], Các nhà khoa họẹ Trung Quốc (1988) cơng bố phương phẩp chiết curẹumĩnd từ thản rễ nghệ bằng dung dịch kỉềm yầ kểt tủa sân phầm bàng acĩđ tại pH 3-4, nhưng q trình khơng ểượG raố xầ Ghi tiết; [2%ị * Cức phương pháp chiết xuất và tinh chế chỉ dồng dung mồĩkmtcơ: Chiết xuẫt bột thần rễ nghệ bẳrtg dung mỗỉ... tơi tiến 96% hành )ạsoỊấỵsảnh bột ngun liệuchiết, chể pha bằng hai pháp, một Dụng T Cố tinhỊIPLC chọn Lọc:đổ c-họn dung mơi CỎI suất hệ số chọnờ lọc cạo ehỉểt curcumỉnọỉd bằng hiệu từng thòiDịch điểm Độ tan (mg/ml) 0,1 15,7 ±0,2 phương pháp khơng qua loạiTừ2,2 tìnhà Tỉnh bột dược (phương pháp chiết thơng thường) và một: ít; dẫ 33 tỉnh chế, Kết Ợrtap, bảng ? 3.4 vả hình 3,ụ 3.2, 3.3, 3.4 Thò i phượng pháp. .. trong khi nguồn nguyền liệu nghệ lại sẵn cổ trong nưởc* nên vịệẹ phát tri ơn quỵ trình kỹ thuật chiết xuất, tình chê cụrcumínọid vợỉ số: lượng lớn trộ nện cấp thiết, Đ| tài này bước- đàụ tiến hành khâọ sát phượng pháp xử li nguyễn hậu chiết tựa chọn đung mồì chiết vầ phương phấp tỉnh chế để thu được curcumind đạt hàm Lượng >95%, Chương 2, NGUN VẬT LIỆU, TRANG THIẾT BỊ VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIỀN cửu 2.1 Ngun... tính chọn, lọc yầ nhanh Bột Dghệ được chiết bầng acetone yầ chiểu vi sóng 2-4 phút cho hiệu: quả chiết ngang vợỉ việc chiết bằng aceton trong ĨỌ| phút [20] Ở Việt Nam* nhiều tác giả cũng đã nghiện cữu phương pháp chiết xuất; curcumỉnoỉd tư nghệ vảng thu hải trong nươc, cổng trmh đầu đền phải kể đếm ỉả đề tàì nghiên cứu của Phạm Đỉnh Tv (1997) Quỵ trình chiết được tiến hành như 19 sạụ; dược lỉệụ tháỉ... năng chiết được nhỉềư hoạt chất và ít tạp chất - Phương pháp xác đỉnh; Cân chính xác mỏt Lương bột nghệ vào bỉnh nỏn? thêm dung mơi phù họp, Khuấy trên mầy khuầy từ ồ nhỉê-t đơ phòng, tốc độ khuấy khoẳng 50 ỵòng/phút.và thời gian chiết; thích hợp YỚÌ moi loạỉ dung mộỉ Rủi dịch chiết vả ỉọc dược V ml dịch chỉểt xắc đỉnh nồng độ eurcumỉnđ trong dịch chiết Ccũr(hxg/m]) Từ đỏ xảc định được 1'ượng curcuminoid. .. dung mơi thích hợp đề chiết Phươngphổp Ả (khơng 2 60,4 ± 4,2 loại, tinh bột): 7-5,7 i 3:,8' curcuntLtioid nghệ [36] Hơn nữa haitheo dungphương mơi nạy kháBan tồn ¥1 vậy g Ngồitừ trình76,2 xử *lýrửa nghệ pháp thu[38] ? quắ tươi rễranghệ được sạch, thái lát mơng ởđược; óQft 83,2 c đến 3 Thân 4,6 88,1 +2-4mm 5,3 còn ? sầy 1 chủng tơi đĩnhPhạn hướng phátrửạ triển trinh, chiếtlẩy xuấttỉnh sử dầu dụngtheo ... Trong; đổ a- petyĩenĩc lầ tumeron ar= tumeron; số chất thuộc nhóm sesquiterpẹn với hàm lương thấp Ị,8^ cỉneọĩ, bomeok tẹrpỉnolen, earỵophỵlen curlon ar- curcumẹn ar-tumeron CH, Hình ĩ :: Thành... đường hơ hấp 'ĩ - Tình dầu nghệ cố hout tính diệt nám đươe so sảnh vơi thuốc chống nấm, Ar-tumeron tumeron =- thành phần cùa tình dầu nghệ sử đụfig lầm thuổc diệt cồn trùng, - Tĩnh dầu [ả thân... lỵmpho thể Nhỏm chất màu Curcuminoid hàm Lượng 2-6% [25] Cụrcuminoỉđ dẫn chắt dicinnamQylmethan bay gọi[ dỉarylheptan, nhóm chất màu vạng, khơng cất kéo theo nước, Curcuminoid lằ hỗn hợp chất