= Hê sổ chon loc cao hom.
Đồng thờỉ khì chiếtạ sử dung bột nghệ 8 cụng e.ố ưu điềm, hợn bot nghê A như đễ bảo quản, dễ sấy khô, loại bơt được một số tạp chắt, cho hiệu sưátchrểt: cao hơn,.. Chúng tôi. đa lựa chọn phương pháp xử lỷ nguyên liệu là phượng pháp loại tinh bột (cho Bột nghệ B) và dung môi được sử dụng để chiết: là, dung môi ạcẹtọn.
3.3,Xâỵ dựng phương pháp tỉnh chế:
Một sổ nghiên cứu cho ràng khì ẹhìếtr cụreuminoíd bang dụng mội hữu cơ, sau khi loạĩ bởt đung môi cỏ thể kết tĩnh được curcumhioid mà không cần qua các bước tỉnh chể loạỉ tạp [6] [29] [27]. Nhưng qua các khảo sát sơ bộ với một sổ dung môi chiết: methanol, athanoL aceton, dicloromethaạ, ethỵl acetat, chúng tôi nhân thấy curcụmmoỉd rắt khỏ kết tỉnh trưc tĩếp từ dịch chiết: saư khi đã, toại bớt dụng mội. Nhtậụ táo giả. khắc cho rằng đích chiết cần quạ giiai đoạn toại nhựâ đẩu (hỗn hợp nhụa, dầu béo vầ tình dầu) traớô mới Gổ thể kết tinh được
cũTCĩimínoÌd. Trong đó n-hexan được cho lầ dưng mỗi tốt nhất để loại
nhựa dầu
mà không hồa tan curcumỉnoiđ. [13] pi]
Cân 20Ọg bột nghê B cha vạq bình cầu dụng tích Ị. lít. Thêm 000 mị aceton, khuấy bằng máỵ khuấy trong 4 giơ. Hút kiệt dịch chiết bằng phiu Lọc
Btiehnẽr. Chỉầ tiếp 2 }ầf% mỗỉ iẩa với 400ml tetm Dịeà ehỉết m 3. \m_
ehiết
gộp ĩạĩ, cất thu hồi dung môi trển máy cất: quay ở nhiệt độ 60- c đến, cấn (dạng cao đặc). Tlển hành 2 mè như trên thu được tồng cộng 1AẬ g cạo đặc.. Hàm Lượng eurcưmịhọid trọng cạo đặc đựựẹ xác dịnh đựợc Ịà 3;4ịl%*
Loại tap nhựa dầu
Cân 10 g caọ đặc. cho yặo binh cầu IQOmi. Thêm 50m_Ị dung mộ ị; n_- hexan, xẵng công nghiệp hoặc hỗn hợp ethyl acetat:: xăng cổng nghiệp (1:9). Đây kín và khuấy bằng máv khuấy từ trọng 24 giơ để hòa tan nhựa dầu và curcumĩnoỉd tách ra dưới dang hỗn dịch trong dung môi, Gan, lọc lẫy tủạ, Rửạ tủa bằng 2 X 20 ml dung moi. sấy khô đựọc sản phạm cụrcumĩnQỈd thô,
Kẹt quẳ đượọ trình bày trong bàng 3.6.
Dung môi kêt tỉnh E.thvt acetat Exhanol 96% IsọprọpạnQÌKhốỉ ỉương Khốỉ ỉương 0,67 ±Qj03 curciuninoiđ tỉnh khiết (g) 0,85 ± 0,04 0,92 ± 0?04 Hàm lượng cụrọụmưioid (%) 97,3 923 96,9 Hiệu suất qụậ ưình kết tinh (%) 65,2 78,5 89,1 Nhiệt độ nóng chảy (°€) 1 177,8 L72,5 lí76,l Nghệ tươi Nohiền, lọc, sấy (Xử lý loại tinh bột) r Bột nghệ Ị
Chiết 3 lần với aceton
ỉ
Dịch chiểt
.Ị Cất thu hồi dung môi
r
Câo
39Nhân xét; Nhân xét;
công nghỉệp (74,3%) và n-hẹxạn (68,4%),
- Khôi Lương sản phẩm thô thu được khi sử dụng các loại dung m_ÔL hoặc hỗn họp dung mội trên lại ngược lại, sử dụng hồn hợp dung mô! ẹthyl aẹct&t xặng cộng nghiệp cho khối lương sận phẩm thô thấp nhất Ịả 3,6 g? sử dụng dụng mộ! xăng cộng nghỉêp la 4,4 8 và cạo nhật ỉậ sử; dụng dụng ỊTỊÔL ữ=hẹxạn l_à,4?§
g.
Kết tình curcuminoid
Để cỏ sẩn phẩm curcuminoid đật hàm Lương trẽn 95% theo USP32, cần kết tỉnh Lại sản phấrn curcumỉnoiđ thô. Dung môi kết tình lạ! cần ít độc, hòa tan tốt tạp chất; (nhựa dầu) và hòa tan hạn chế; eụrcụminoịd. Chúng tội tiễn hành khảo sật; hỉệụ qụậ tỉnh chế củạ cậẹ dụng mộỉ ẹthỵl acẹtat, ẹ-hạnọl 96%, isoprqpạnọỊ.
Cân lt,0Qg curcuminoỉđ thô (cỗ hàm Lương 86,7%) cho vào các thùy tĩnh. Thêm dung môi ethanol, isopropanol (2Ọml) hoặc ethyl acetat (1 Oml). Khuấy trên cách t-hủv, nhiệt đô 60° c đển khi được dung dịch trọng, Thêm GTg than hoatạ khuẳỵ tiếp khoáng 1Ọ: phút, Lọc qua, phễu lọc: Bụchner, ỉấỵ phần dịch Ịọc. Phần hầ than trên phỊụ đươe rủạ ỉ_a[ vợi 2 x^ẳ m_l dung m_QỈ hòạ tan. Gôp nượq
rửâ và điêh LQ§5 ẽố đến khỉ dỉểh lm ẽồũLktiQẳng LÔml5 đề kết
tính 4§ giờ; Lạe Yầ
rửa tủa bằng 5mi LsopropanoL lạnh, sấy tủa ở 60°c được sản phầtn curcuminoìđ
40
Bảng 3,7ỉ Hiệụ suất yậ hậm Ịựợũg cụrc.ụminọid tinh khiết (n=3)
Nhản xét:
Sử: đụng đung môi kết: tình Ịà ẹthyỉ acẹtạt chợ hạm Ịựợng cụrcụmỉnoỉd cạọ nhật 97,3% nhưng hiệụ suất: thấp nhật 65;,2%,, ỵợỉ dụng mộì kểt; tỉnh lạ ẹthanọl 96°Á} gản phẩm cộ hặm Ịương curcuninoỉd Ịả 92-3% và hiệu sụất chịểt:
là 78,5%t Với đung môi là ỉsopropanol cho hảm Lưgng curcuminoỉd lã 96f9% vả hỉê-u suất ẹaọ nhất 89,1%.
* Cốc sân phẩm curcumịnọid tinh khiết đầụ cọ nhiệt độ nống chảy Hầm trọng khoảng 172 — 178° 0 (thẹo tỉeu chuồn USP32 về nhiệt độ nóng chảy của curcuminọỉd).
Như- vậy, vỉệộ sử dụng duỉlg môỉ ỈẫôgrỡpânoL đế kêt tỉnh ẽhô hằm lượng € urcuminọìd cao, hiệu suất của quấ trình kết tỉnh cũng cao nhất íà 89,1 %, do đố chung tơi Lưạ, chọn dung moi isopropạnol l_ạ dung môi dùng để tỉnh chể? cho sần phẩm curcutninoid tinh khiết đạt hàm lượng trên 95%.
Từ các kềt quả thu được chủng tôi đề xuất phương pháp chiết xuất ẹuicuminoid từ nghệ như sạ đọ sau:
tinh khiết.
Bẳng 3.8: Cắc thâng so chĩễtxuấtcurcummoỉđ quy mỗ ỉ kgbột
nghệ
ỉ Mẻ L Mẻ 2
Khỏi Lương nghệ tươi (kg) 30,00
Khôi lượng bôt: nghệ thụ được sạụ khi xử lỵ (kg) 3,; 12
Hàm. tượng curcụnimoỉd trọng nghệ tựợi (%) 0,89 Khối lương nghệ khô dùng đế- chiết (kg) ti00
Khối lượng cao nghệ (g) 152,7 15-7,3
Hàm lương curcurnínoỉd trọng ẹạọ nghệ (%) 34,7 36,1
Khối lượng sản phẩm thô (g) 59,3 61,1
Hàm lương curcuminoỉđ trọng sản phẩm thộ (%) 87,2. 90,7
Khối tựơng ctircụminọịd tinh khiết: (g) 55,6 58,4 Hầm lượng eursumịìiQíd tình khiết [%) 9ệậ 96,6
Hiệu suất chiết curcumĩnoid Ị%) 66,48 70-04
Nhiệt độ nóng chảy (°C) 05 ,2 175,6
Loại nhựa dầu bàng
sthyl acetat:xăna công nghiệp (1: 9) ; Gạn, lọc, sấy kho ờ60° c
Curcuminoid thô
Tẩy mầu vả
kết tinh lại trong isopropanol Sấy khổ ơ 60° c
________Ỳ________
Curcuminoid
tinh khiết
Hình 3.5: Sơ đồ chiểt xuất curcuminoid
3*4* Chỉết xuất curcuniỉiioid qụy UH> 1 kg J)ôt nghệ/rué Thử nghiệm quy trình chiết nêu trên vợi ẹỡ mè lớn hơn, đánh gĩá hiệu
quà etìâ quỵ trinh TODg sầa xuất thựe tế.
Tỉển hànhí
- Xử lỷ dược Liệu ị Thân rl pghệ tượi pọ kg) đựơQ rửa sạch, oghiều tươỉ bầng máy nghiền thành dang bột nhâo, Ngầm bột: nhãọ vạọ aựớc, khuấy mạnh để tịnh bột tách rạ, vỏt lấy bi, yẩỵ ly tâm cho ráọ nước, sấy ờ 6 0 đ ể n khô (khoảng ậ giờ, độ ậm dưới 10%). Phần nượp, rửạ để lặng, gạn đậ thu lấy tinh bột
- Chiết: xưảt: Chiết làm 2 mẻ, HLOL mẻ Lkg bột nghệ. Cần Lkg bột nghệ cho vào bình chiết dung tích 5 lít. Thêm 3 lít acetonT ngâm lạnh trong ỉ 2 gịờ, thỉnh thoảng khuấy trộn, Hút kiệt dịch chiết, Chiết tiểp 2 lầm mồi lần VỚI 2 lít acẹton, Dịch chiết của 3 Lần chiết gôp Lạĩ? cất thu hồi dung môi trên máy cắt quay ộ nhiệt; độ 60Q c đến cạn (dạng cạọ đãọ).
-Tỉnh chế:
Loại tạp nhựa dầu
Lấy cao đặc cho vào bình cầu lOOOmL Thêm 50 Om í hỗn hợp dung môi ẹthỵl ạcẹtạtiỊxăng cọng nghiệp (1:9), Đậy kín và khuấy bằng máỵ khuầỵ từ trong 24 gĩộ đề hộạ tạn nhựạ dầu và curcụminọid tách rạ dượĩ dang hỗn dịch trọng dưng mốị, Gạn, lọc Lấy tủa. Rửa tủa bằng 2 ẪI50 mi xăng cổng nghiệp, sấy khô được ẵàn ỹhầm eureumỉĩiQỈd thô:
Kết tinh cummmord
Cân curcummoìd thô cho vào cốc thủỵ tinh. Thêm dưng, mồ í isopropanol (30Ọrn]), Khuấy trên cách thủy, nhiệt độ 6Q?:€ đến khi được dung dịch trong. Thêm 3. g than hoạt, khuấy tiếp khoảng: 10 phút. Lọp qua phẫu lọc Buchner, lấy phần dỉeh lọcụ Phần bã than trện phễu đựơC: cưa lại với 2 XL2Ọ ml dụng môi Ỉẫốprôpãnõl. Gộp iTữởc rưâ vầ địch tộc, dê kề! tỉnh 48 gĩềf írõng ĩủ lặrìh. Lộc và rửa tủạ bằng 5Ọmì isọprọpạnọl lạnh. 5'ấỵ tủạ ộ ÓỌỊC được sẳtt phạm cụrcuminọiđ
Nhận xẻt:
= Áp dụng quỵ trình cỊìtểt xuất chrciưninoid như đãixâỵ dựhg:ử sơ đồ:3;S:c với quỵ mồ lom hơn, chúng tỗi ỉhu được kểi: quả: tù 30,DO kg nghẹ tươi hầm Lượng 0,89 %, sau khi xử Lý loại bỏ tinh bột thu được 3*32 kg bột nghệ. Từ: bột nghệ thu được, tỉến hành chiết 2 mé, ínỗỉ mẻ 1,00 kg bột nghệ và tinh chế thu được Lượng curc ummQÌd tỉnh khiết là 55,6 g và 58,4 g; vói hàm Lượng lần lượt là
96,3% vặ 96,6%. Hiệu suất chiết cụrcụmihọỉd (lượng eurcụmưỊOLd thu đựợc/lựơng cụrcụmỉnọĩd cộ trọng dược liệu tượị) tần lượt là 66,48%, ỵà 70,04%,
44,
- SQ với quỵ mô thi nghiệm như đã trình bày từ mục 3.1 đến 3.3^ hiệu suất qhỉet curcụminoid (ỊưọTỉg eurcumĩnoỉd thu đựợc/lượng curcuminoid cọ trông được liệu tưỡi) lầ 51,1 %.
- Như vậy, & quỵ mô lớn hợn chúng tdì đa chiét được lượng eurcumĩnoĩd YỚỈ hiệu suất chiết cao hơn. Mặc dù mới bước đầu thực hiện trôn quỵ mô lớn hơn yà chi thực hiện trên 2 mẻ thử nghiệm nhưng các kết qụậ trận cụng là ẹợ sở đệ cọ thệ tiệp tục nghiên cựu triện khạị chiết xụật; ẹụrcunimọid vơi quỵ mộ lớrụ cho hàm tương ẹụrọụmmaịd trên 95%,
dược - Viện Kiểm nghiệm thuốc TW, kểt quả kiểm nghiệm thư được như sau: hàm lượng curctiminoid là 95,23% trọng đố hạm lượng các thành phần curcumĩn 77,10%, desmethoxỵcurcumỉn 15,48% và bisdesmethoxỵcurcumìn 2,65%,
Bột: nghệ A Bột nghệ B
ưu “ Quy trĩnh xử' lý nguyên liệu - Loại sạch tinh bột trọng dược điểm đạn giản hợn sọ với phượng liệu tạọ thuận l'ợỉ chọ qụạ trình
pháp B, han chế đựợọ sự: hạọ hụt cưrcụmĩnọìd trọng qụá
trình xử lý.
chiếu và tỉnh chế,
- ThM gian sẩy đựơọ rút ngẳn.
- tỉàm Lượng curcumlnoLd cao hơn SQ với. bột nghệ A. - Dễ bảo quản lâu dài, trảnh
được nấm mốc đo lương nước và tình bôt được gỉảm tối đa. - Tận đụng đươc tịnh bột. và
tính dầu nghệ. Nhược - Tinh bột gây khó' khăn cho - Quy trình xử lý nguyễn liệu
điểm quả trinh chiết và tinh ché,
- Điều kĩên bảo quản khất khe hợn? dễ bị nậm mọc vì c,ộ tỉnh
bột.
phửc tạp,
- Một phần cụrcụmmoid bị hự hao trong quá trinh xử ly.
Chụợog 4. BÀN LUẬN
• Ve việc iir lýnịỊUyếii liệu: Quá haỉphương phápxừ lý ìiguvẹnlỉệu: bột nghệ chế theo phương phảp A (khổng loạỉ tĩnh bột) vả bột) nghệ chế theo phương pháp B (có loại tinh bột), ta nhậti thấy hàm lượng eurcumihold trong, bột nghộ B, cạo hơn hẳn (7,23%) SO' YỚi bột nghệ A (4,11%), ngoài rạ. việc xử lý loại tỉnh bột cỏn cố một sổ ựụ điểm:
- Thời giạn sẩỵ được rụt ngẳn hợn (thời gian sạỵ là ộ ậĩỜ! so ỴỚị 18 giờ đổi với bột nghệ À)