chế tạo nam châm nano tổ hợp kết dính nd fe b fe co từ băng nguội nhanh có yếu tố ảnh hưởng của từ trường

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU NGUYỄN XUÂN TÙNG CHẾ TẠO NAM CHÂM NANO TỔ HỢP KẾT DÍNH Nd-Fe-B/Fe-Co TỪ BĂNG NGUỘI NHANH CÓ YẾU TỐ ẢNH HƢỞNG CỦA TỪ TRƢỜNG Chuyên ngành: Vật liệu điện tử Mã số: 62 44 01 23 LUẬN ÁN TIẾN SĨ KHOA HỌC VẬT LIỆU NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC 1. PGS.TSKH. Nguyễn Văn Vượng 2. PGS. TS. Nguyễn Văn Khánh HÀ NỘI 02/2015 / MỤC LỤC Lời cảm ơn Lời cam đoan Danh mục các ký hiệu và các chữ viết tắt Danh mục các bảng Danh mục các hình vẽ MỞ ĐẦU 1 Chƣơng 1: Tổng quan về vật liệu từ cứng nanocomposite nền Nd-Fe-B 6 1.1. Những vấn đề từ học cơ bản của vật liệu nano Nd-Fe-B 7 1.1.1. Sự tạo thành pha từ cứng Nd 2 Fe 14 B 7 1.1.2. Đặc tính từ của Nd 2 Fe 14 B 8 1.1.3. Mômen từ của Nd 2 Fe 14 B 11 1.2. Một số nghiên cứu lý thuyết về tính chất từ của các vật liệu nam châm vĩnh cửu cấu trúc nano đa pha từ 15 1.3. Nghiên cứu thực nghiệm trong chế tạo nam châm nano tổ hợp hai pha cứng mềm nền Nd-Fe-B 24 1.3.1. Hợp phần lựa chọn để chế tạo nam châm tổ hợp 25 1.3.2. Sự hình thành cấu trúc nano tổ hợp trong quá trình nguội nhanh 27 1.3.3. Ảnh hưởng của các nguyên tố pha thêm lên quá trình kết tinh 30 Chƣơng 2: Tổng quan về ảnh hƣởng của từ trƣờng lên vi cấu trúc và tính chất của vật liệu 32 2.1. Nhiệt động học quá trình chuyển pha 32 2.1.1.Độ quá nguội 32 2.1.2. Sự hình thành và điều kiện hình thành mầm tinh thể 33 2.1.3. Tốc độ tạo mầm 34 2.2. Ảnh hƣởng của từ trƣờng đối với sự hình thành mầm tinh thể của dung dịch chất thuận từ và nghịch từ. 36 2.2.1. Một số khái niệm cơ sở 36 2.2.2. Sự đóng góp của từ trường vào năng lượng tự do 37 2.2.3. Sự định hướng phát triển của vật liệu trong từ trường 38 2.3. Ảnh hƣởng của từ trƣờng lên mầm tinh thể và vi cấu trúc trong quá trình đóng rắn của vật liệu. 39 / 2.3.1. Ảnh hưởng của từ trường lên vi cấu trúc đóng rắn của kim loại 40 2.3.2. Ảnh hưởng của từ trường lên vi cấu trúc đóng rắn của hợp kim 43 2.4. Quá trình ủ trong từ trƣờng 47 2.4.1. Đánh giá độ lớn của cường độ từ trường cần dùng trong quá trình ủ tái kết tinh vật liệu từ cứng 47 2.4.2. Các kết quả ủ trong từ trường của vật liệu từ 48 2.5. Tác động của từ trƣờng ngoài lên giản đồ TTT 50 Chƣơng 3: Phƣơng pháp và thiết bị nghiên cứu 51 3.1. Chế tạo hợp kim ban đầu: Nd-Fe-B và Fe-Co 51 3.2. Phun băng nguội nhanh trên hệ ZGK-1 52 3.3 hợp kim Nd-Fe-B 54 3.4. Chế tạo nam châm kết dính 55 3.5 ứu cấu trúc 56 3.5.1. Phương pháp nhiễu xạ tia X 56 3.5.2. Phương pháp hiển vi điện tử 56 3.5.3. Phương pháp phân tích nhiệt DSC/TG 57 3.6. Phƣơng pháp đo phẩm chất từ tính của vật liệu từ cứng 58 3.6.1 Phương pháp đo đường cong từ nhiệt sử dụng từ kế mẫu rung 58 3.6.2. Phép đo từ trễ trên hệ đo các tính chất vật lý 59 3.6.3. Phép đo vòng từ trễ trên hệ đo từ kế từ trường xung 60 3.6.4. Đánh giá sai số trong phép đo đường cong từ trễ 61 Chƣơng 4: Ảnh hƣởng của tỷ phần pha từ mềm và điều kiện công nghệ chế tạo lên tính chất từ của vật liệu từ cứng tổ hợp nano nền Nd-Fe-B 63 4.1. Ảnh hƣởng của tốc độ trống quay, tỉ phần pha mềm Fe-Co lên vi cấu trúc và tính chất từ của băng tổ hợp nano Nd-Fe-B/Fe-Co phun trực tiếp. 64 4.1.1. Lựa chọn tiền hợp kim FeCo và NdFeB 64 4.1.2. Băng từ cứng Nd 16 Fe 76 B 8 /20%wt.Fe 65 Co 35 70 4.1.3. Băng từ cứng Nd 16 Fe 76 B 8 /30%wt.Fe 65 Co 35 73 4.1.4. Băng từ cứng Nd 16 Fe 76 B 8 /40%wt.Fe 65 Co 35 78 4.2. Ảnh hƣởng của chế độ xử lý nhiệt và tỷ phần pha mềm Fe 65 Co 35 lên tính chất từ của băng từ cứng Nd 16 Fe 76 B 8 /x%wt.Fe 65 Co 35 84 / 4.2.1. Khảo sát quy trình ủ nhiệt và phẩm chất từ cứng của các loại băng nguội nhanh có tỉ phần Fe 65 Co 35 khác nhau 84 4.2.2. Đánh giá giới hạn của tỉ phần pha mềm trong băng nguội nhanh nanocomposite Nd 16 Fe 76 B 8 /x%wt.Fe 65 Co 35 khi chế tạo trực tiếp 89 4.3. Chế tạo nam châm kết dính trên máy ép viên tự động SFJ-100KN 93 Kết luận chƣơng 4 97 Chƣơng 5: Ảnh hƣởng của từ trƣờng lên vi cấu trúc và phẩm chất từ của băng nguội nhanh và nam châm kết dính hệ Nd-Fe-B/Fe-Co 99 5.1. Cải tiến thiết bị phun băng ZGK-1 99 5.2. Cơ sở lý thuyết của công nghệ phun băng nguội nhanh trong từ trƣờng 102 5.2.1. Ảnh hưởng của từ trường lên kích thước hạt trong băng nguội nhanh 102 5.2.2. Ảnh hưởng của từ trường lên giản đồ CCT của vật liệu tổ hợp. 105 5.2.3. Ảnh hưởng của từ trường lên sự định hướng tinh thể 106 5.3. Băng từ cứng Nd 16 Fe 76 B 8 /x%wt.Fe 65 Co 35 phun trong từ trƣờng. 107 5.3.1. Ảnh hưởng của từ trường lên vi cấu trúc và tính chất từ của băng nguội nhanh Nd 16 Fe 76 B 8 /30%wt.Fe 65 Co 35 108 5.3.2. Ảnh hưởng của từ trường lên vi cấu trúc và tính chất từ của băng nguội nhanh Nd 16 Fe 76 B 8 /40%wt.Fe 65 Co 35 . 115 5.3.3. Khả năng nâng cao tỷ phần pha từ mềm trong băng nguội nhanh dưới tác động của từ trường. 124 5.4. Ép viên nam châm kết dính trong từ trƣờng. 130 Kết luận chƣơng 5. 136 Kết luận chung 137 Danh mục các công trình công bố 139 Tài liệu tham khảo 140 / DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CÁC CHỮ VIẾT TẮT I. Danh mục các ký hiệu B r : Cảm ứng từ dư M r , J r : Từ độ dư M s : Từ độ bão hòa i H c , H c : Lực kháng từ nội tại b H c : Lực kháng từ cảm ứng (BH) max : Tích năng lượng cực đại H N : Trường tạo mầm đảo từ H ext : Từ trường ngoài  : Sức căng bề mặt  0 : Độ từ thẩm của chân không E H : Năng lượng tĩnh từ E S : Năng lượng từ bị phân tán E ex : Năng lượng trao đổi E A : Năng lượng dị hướng từ tinh thể T C : Nhiệt độ Curie K 1 , K 2 , K 3 : Các hằng số dị hường từ tinh thể H A : Trường dị hướng g : Thừa số Lande  B : Manheton Bohr b m , b k : Độ dày vùng pha từ mềm, độ dày vùng pha từ cứng b cm : Kích thước tới hạn hạt từ mềm T m : Nhiệt độ nóng chảy  G T : Thay đổi năng lượng của hệ  G V : Chênh lệch thế nhiệt động khi một đơn vị thể tích chất lỏng kết tinh.  H f : Ẩn nhiệt nóng chảy r * : Kích thước mầm tới hạn  : Độ cảm từ / R : Ký kiệu nguyên tố đất hiếm D : Hệ số trường khử từ M(T) : Đường từ nhiệt M(H) : Đường từ trễ  : Hệ số vuông góc  : Độ thiên hướng tinh thể II. Danh mục các chữ viết tắt CCT : Giản đồ nhiệt chuyển pha nguội liên tục FESEM : Kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường TTT : Giản đồ chuyển pha nhiệt độ - thời gian VSM : Hệ từ kế mẫu rung XRD : Nhiễu xạ tia X PFM : Từ kế từ trường xung PPMS : Hệ đo các tính chất vật lý GĐNX : Giản đồ nhiễu xạ THNNHP : Tổ hợp nano hai pha từ cứng/từ mềm FAMS : Field Assisted Melt Spinning (Phun nguội nhanh trong từ trường) FUMS : Field UnAssisted Melt Spinning (Phun nguội nhanh thông thường, H = 0) MS : Phun nguội nhanh Q&A : Nguội nhanh và ủ tái kết tinh DQ : Nguội nhanh không ủ tái kết tinh DSC : Phân tích nhiệt vi sai AFM : Kính hiển vi lực nguyên tử R : Tốc độ nguội. / DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1: Các pha sắt từ và đặc tính từ của chúng ở nhiệt độ phòng Bảng 1.2:Công nghệ chế tạo (MS: phun nguội nhanh), thành phần pha, kích thước hạt trung bình và tính chất từ của một số vật liệu tổ hợp hai pha cứng mềm. Ký hiệu Q&A là nguội nhanh và ủ tái kết tinh; DQ là nguội nhanh không ủ tái kết tinh. Bảng 2.1: Số lượng hạt và kích thước trung bình của các lớp Ni đã kết tủa tại -1,1V Bảng 2.2: Hằng số dị hướng của pha từ cứng Nd 2 Fe 14 B với kích thước hạt khác nhau. Bảng 4.1: Đặc trưng từ cứng của các mẫu băng Nd 16 Fe 76 B 8 /20%wt.Fe 65 Co 35 (tham số tự khủ từ, D = 0,33) Bảng 4.2: Đặc trưng từ tính của băng nguội nhanh Nd 16 Fe 76 B 8 /30%wt.Fe 65 Co 35 phụ thuộc vào vận tốc trống v (tham số tự khử từ, D = 0,33) Bảng 4.3: Phẩm chất từ cứng của các băng nguội nhanh Nd 16 Fe 76 B 8 /x%wt.Fe 65 Co 35 đã ủ nhiệt (đã bổ chính tham số tự khử từ, D = 0,33). Bảng 4.4: Phẩm chất từ tính của các mảnh băng nguội nhanh NFB-20 Bảng 4.5: Phẩm chất từ tính của các nam châm NFB-20 đã chế tạo Bảng 5.1: Đặc tính từ của các băng Nd 16 Fe 76 B 8 /30%wt.Fe 65 Co 35 FUMS và FAMS. Bảng 5.2: Bảng tổng kết các tham số từ của hai mẫu băng có hợp phần Nd 16 Fe 76 B 8 / 40%wt.Fe 65 Co 35 , tham số tự khử từ được bổ chính D = 0,33. Bảng 5.3: Từ độ dư (M r ), trường kháng từ nội tại ( i H c ), trường kháng từ cảm ứng ( b H c ), tích năng lượng từ (BH) max của 3 mẫu băng có hợp phần Nd 16 Fe 76 B 8 /50%wt.Fe 65 Co 35 / DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ Hình 1.1: Các mẫu nam châm đất hiếm có vi cấu trúc lý tưởng. a) (loại I): Nam châm có lớp mỏng thuận từ giữa các hạt từ cứng; b) (loại II): Nam châm đơn pha tương tác trao đổi; c) (loại III): Nam châm nano tổ hợp hai pha cứng/mềm (các vùng trắng là các hạt từ cứng; các vùng sẫm là các hạt từ mềm. Hình 1.2: Cấu trúc tinh thể pha Nd 2 Fe 14 B. Hình 1.3: Giản đồ pha của hệ Nd-Fe-B tại mặt cắt với Nd:B = 2:1. Hình 1.4: Đường cong từ trễ của một nam châm lý tưởng (đường J-H và B-H). Hình 1.5: Thí nghiệm Stern – Gerlach xác định giá trị spin của nguyên tử Hydro. Hình 1.6: Nguyên tắc sắp xếp các mức năng lượng theo Aufbau. Hình 1.7: Mô hình vị trí lớp điện tử lẻ cặp: (a) - Nd, (b) - Fe. Hình 1.8: Cấu trúc và sự dịch chuyển vùng năng lượng của nguyên tử Fe. Hình 1.9: Đường cong Slater-Pauling. Hình 1.10: Sơ đồ Campell miêu tả tương tác giữa điện tử 4f của nguyên tố đất hiếm nhẹ (a) và đất hiếm nặng (b) với điện tử 3d thông qua điện tử 5d. Hình 1.11: Mô hình một chiều của vi cấu trúc và cấu trúc vi từ của vật liệu tổ hợp liên kết trao đổi dùng để tính toán các kích thước tới hạn của các miền pha từ. Hình 1.12: Các đường cong khử từ của nam châm hai pha với vi cấu trúc tối ưu (a), với vi cấu trúc chưa tối ưu (b), với vi cấu trúc của nam châm đơn pha truyền thống (c) và của nam châm là hỗn hợp độc lập của hai pha từ cứng - từ mềm (d). Hình 1.13: a) Mô hình một hạt từ mềm hình cầu với kích thước hạt D nằm trong một nền từ cứng. b) Một cấu trúc có thể nâng cao từ độ dư với nhiều hạt từ mềm trong một đơn vị thể tích. Hình 1.14: Trường nảy mầm H N là hàm của kích thước hạt. Hình 1.15: Sơ đồ mô tả ảnh hưởng của tương tác giữa các miền từ mềm với nhau. Hình 1.16: Các cấu trúc có thể của một nam châm hai pha tối ưu: cấu trúc bất trật tự a) và cấu trúc đa lớp b). / Hình 1.17: Đường cong khử từ của các nam châm hai pha đẳng hướng với các tỷ phần thể tích pha từ mềm khác nhau.Đường nét liền có kích thước hạt là 10 nm và nét đứt có kích thước hạt là 20 nm. Hình 1.18: Sự phụ thuộc của (a) từ độ dư và lực kháng từ, (b) tích năng lượng của nam châm hai pha theo tỷ phần thể tích pha từ mềm. Đường nét liền có kích thước hạt là 10 nm còn đường nét đứt là 20 nm. Hình 1.19: Sơ đồ minh hoạ đường khử từ của nam châm hai pha. Hình 1.20: Nam châm Nd-Fe-B trên cơ sở 3 kiểu cấu trúc nano (1 kiểu cấu trúc đơn pha và 2 kiểu cấu trúc hai pha) và 3 hợp phần tương ứng. Hình 1.21: Giản đồ TTT đối với sự kết tinh của tổ hợp hai pha (A và B). Hình 1.22: Giản đồ TTT: a) hệ α-Fe/Nd 2 Fe 14 ; b) hệ Fe 3 B/Nd 2 Fe 14 B. Hình 1.23: a) Ảnh phân tích nhiệt hồng ngoại; b) Đường nguội được dựng trên cơ sở ảnh nhiệt cho các vận tốc trống khác nhau. Hình 1.24: Giản đồ TTT cho hợp phần Nd 4,5 Fe 77 B 18,5 ứng với các vận tốc trống khác nhau. Hình 2.1: Điều kiện hình thành mầm. Hình 2.2: a) Sự phụ thuộc của tốc độ tạo mầm vào nhiệt độ, b) sự phụ thưộc thời gian tạo mầm vào nhiệt độ Hình 2.3: Đường cong chữ C biểu diễn quá trình tạo mầm trong chuyển pha. (1) là đường nguội chậm, (2) là đường nguội nhanh. Hình 2.4: Biểu đồ định hướng của Azobenzene trong từ trường. Hình 2.5: Sự thay đổi năng lượng từ tự do nội (liên quan đến sự thay đối entropy)(đường liền) và năng lượng từ tự do ngoại (do sự tác động của trường ngoài lên từ độ của hệ). Hình 2.6: Ảnh AFM của các lớp Ni đã kết tủa bằng phương pháp điện hoá với thế điện cực -1,1V trong trường hợp không có từ trường và trường hợp có từ trường (B=0,7T). / Hình 2.7: Các cấu trúc đóng rắn theo mặt cắt dọc của mẫu nhôm nguyên chất với mật độ từ trường khác nhau: (a) 0 T; (b) 0,049 T; (c) 0,072 T; (d) 0,126 T; (e) 0,143 T; (f) 0,154 T; (g) 0,175 T; (h) 0,187 T; và (i) 0,204 T. Hình 2.8: Các cấu trúc đóng rắn theo mặt cắt ngang của mẫu nhôm nguyên chất với mật độ từ trường khác nhau: (a) 0 T; (b) 0,049 T; (c) 0,072 T; (d) 0,126 T; (e) 0,143 T; (f) 0,154 T; (g) 0,175 T; (h) 0,187 T; và (i) 0,204 T. Hình 2.9: Đường từ độ đo tại nhiệt độ phòng của mẫu SmCo làm lạnh với H t = 0 (02 đường ở giữa) và trường hợp đóng rắn trong từ trường 5 T (đường liền nét là đo theo hướng song song với từ trường trong quá trình làm lạnh và đường nét đứt là đo theo hướng vuông góc). Hình 2.10: Các đường từ độ thực nghiệm (điểm thí nghiệm) và lý thuyết (đường liền nét) của mẫu đa tinh thể Nd 2 Fe 14 B được nấu chảy và đóng rắn trong từ trường, H = 7,5 T. Hướng đo từ song song với từ trường H (vòng tròn đen), vuông góc với từ trường H (vòng tròn trắng - phía dưới) Hình 2.11: Đường cong từ trễ của hợp kim Nd 40 Co 15 Fe 30 Al 10 B 5 đo trong theo hướng song song và vuông góc với hướng từ trường khi đúc: a) H = 0,25 T, b) H = 0 T. Hình 2.12: Hằng số dị hướng như hàm của nhiệt độ với các giá trị khác nhau của từ trường ủ. Hình 2.13: Hình thái học và đường khử từ của mẫu băng (v=9m/s) được ủ tại 740 o C trong từ trường H = 0 T và H = 10 T. Hình 2.14: Đường khử từ của hợp kim (Fe 0,53 Nd 0,37 Al l0,10 ) 96 B 4 được ủ tại nhiệt độ 523 o C trong thời gian 30 phút: a) H = 5 T; b) H = 0 T. Hình 2.15: Giản đồ TTT của chuyển pha martensitic dưới từ trường 0 và 1 T. Hình 3.2: a) Ảnh hệ nấu hợp kim hồ quang: (1) Bơm hút chân không, (2) Buồng nấu mẫu, (3) Tủ điều khiển, (4) Bình khí Ar, (5) Nguồn điện, b) Ảnh bên trong buồng nấu: (6) Điện cực, (7) Nồi nấu, (8) Cần lật mẫu. / [...]... M(H), B( H) và (BH)max của b ng nguội nhanh NFB-20 (M2) Hình 4.26: a) Ảnh chụp b t NFB-20 đã trộn chất kết < /b> dính;< /b> b) Ảnh FESEM của b t NFB-20 đã trộn chất kết < /b> dính < /b> Hình 4.27 GĐNX tia X của b t NFB-20 Hình 4.28: a) Ảnh chụp các viên nam < /b> châm < /b> được chế < /b> tạo;< /b> b) Đặc tính từ của mẫu nam < /b> châm < /b> NFB20 (mẫu N4) / Hình 5.1: a) Ảnh vành đồng và mặt b ch; b) Ảnh mặt b ch tháo rời Hình 5.2: B n vẽ kỹ thuật 3D của vành... 4.1: GĐNX tia X chụp kiểu mẫu b t của tiền hợp < /b> kim Nd1< /b> 6Fe7< /b> 6B8 Hình 4.2: a) Độ từ thẩm và từ độ b o hòa của hợp < /b> kim FeCo theo %at Co Hình 4.3: Giản đồ nhiễu xạ của hợp < /b> kim Fe6< /b> 5Co3 5 Hình 4.4: Ảnh FESEM độ dày của các b ng Nd1< /b> 6Fe7< /b> 6B8 /20%wt .Fe6< /b> 5Co3 5: a) B ng phun theo kiểu áp suất dương; b) b ng phun theo kiểu áp suất âm Hình 4.5: Đường M(H) của hai mẫu b ng Nd1< /b> 6Fe7< /b> 6B8 /20%wt .Fe6< /b> 5Co3 5 được phun với các điều... sai, b) đường từ nhiệt của b ng Nd1< /b> 6Fe7< /b> 6B8 /30%wt .Fe6< /b> 5Co3 5 phun tại tốc độ trống 25 m/s Hình 4.12: Đường từ trễ đại diện của các mẫu b ng Nd1< /b> 6Fe7< /b> 6B8 /30%wt .Fe6< /b> 5Co3 5 với vận tốc v = 20 m/s (đường a), 25m/s (đường b) và 30 m/s (đường c) Hình 4.13: a) Đường M(H) của các mẫu b ng Nd1< /b> 6Fe7< /b> 6B8 /40%wt .Fe6< /b> 5Co3 5 được phun với vận tốc trống, v = 25, 31, 35 m/s, b) đường M(H), B( H) và (BH)max của b ng nguội nhanh. .. a) hợp < /b> kim Fe6< /b> 5Co3 5; b) hợp < /b> kim Nd1< /b> 6Fe7< /b> 6B8 ; c) b ng FUMS Nd1< /b> 6Fe7< /b> 6B8 /40%wt .Fe6< /b> 5Co3 5, v = 34m/s; d) b ng FAMS Nd1< /b> 6Fe7< /b> 6B8 /40%wt .Fe6< /b> 5Co3 5, v = 30 m/s Các đường nét đứt ứng cho biết góc 2 ứng với các đỉnh nhiễu xạ của pha Fe6< /b> 5Co3 5 Các mẫu được nghiền mịn trước khi phân tích Hình 5.16: GĐNX chụp trên mặt tự do của các b ng nguội nhanh Nd1< /b> 6Fe7< /b> 6B8 /40%wt .Fe6< /b> 5Co3 5: a) b ng FUMS, v = 34m/s; b) b ng FAMS, v= 30... nhiệt độ trong từ trường đo 0,5 kOe, Mr*là từ độ tại nhiệt độ phòng của đường hạ nhiệt Hình 5.29: Đường M(H) của các mẫu b ng có hợp < /b> phần Nd1< /b> 6Fe7< /b> 6B8 /50%wt .Fe6< /b> 5Co3 5: a) b ng FUMS; b) b ng FUMS được ủ nhiệt tại 700 o C trong 10 phút; c) b ng FAMS Hình 5.30: GĐNX tia X chụp trên mặt của nam < /b> châm < /b> kết < /b> dính < /b> chế < /b> tạo < /b> dùng b ng Nd1< /b> 6Fe7< /b> 6B8 /40%wt .Fe6< /b> 5Co3 5 FAMS Từ trường định hướng các hạt b t khi ép có giá trị 18... trên mặt của viên nam < /b> châm < /b> (b t nam < /b> châm < /b> nghiền từ b ng Nd1< /b> 6Fe7< /b> 6B8 /40%wt .Fe6< /b> 5Co3 5 FAMS với vận tốc nhỏ 20 m/s, trộn với epoxy và / đóng rắn hình thành viên nam < /b> châm < /b> trong từ trường định hướng 20 kOe) Từ trường định hướng các hạt b t có hướng vuông góc với b mặt đã chụp GĐNX Hình 5.32: GĐNX tia X chụp trên mặt của viên nam < /b> châm < /b> kết < /b> dính < /b> chế < /b> tạo < /b> dùng b ng Nd1< /b> 6Fe7< /b> 6B8 /40%wt .Fe6< /b> 5Co3 5 FAMS với vận tốc nhỏ... Đường cong từ trễ của các mẫu b ng Nd1< /b> 6Fe7< /b> 6B8 /40%wt .Fe6< /b> 5Co3 5: a) b ng FUMS, vopt = 34m/s; b) b ng FAMS, vopt =30 m/s Hình 5.21: GĐNX tia X chụp kiểu mẫu b t của các mẫu b ng FUMS Nd1< /b> 6Fe7< /b> 6B8 /40%wt Fe6< /b> 5Co3 5: a) v = 25 m/s; b) v = 30 m/s; c) v = 37 m/s / Hình 5.22: GĐNX tia X chụp kiểu mẫu b t của các mẫu b ng FAMS Nd1< /b> 6Fe7< /b> 6B8 /40%wt Fe6< /b> 5Co3 5: a) v = 25m/s; b) v = 30 m/s; c) v=37 m/s Hình 5.23: Ảnh FESEM của. .. Nd1< /b> 6Fe7< /b> 6B8 /50%wt .Fe6< /b> 5Co3 5: a) b ng FUMS; b) b ng FUMS được ủ nhiệt tại 700 oC trong 10 phút; c) b ng FAMS Các b ng được nghiền mịn trước khi phân tích Hình 5.27: Ảnh FESEM các mẫu b ng có hợp < /b> phần Nd1< /b> 6Fe7< /b> 6B8 /50%wt .Fe6< /b> 5Co3 5: a) B ng FUMS; b) b ng FUMS được ủ nhiệt tại 700 oC trong 10 phút; c) b ng FAMS Hình 5.28: Đường phụ thuộc vào nhiệt độ của từ độ, M(T), của b ng Nd1< /b> 6Fe7< /b> 6B8 /50%wt .Fe6< /b> 5Co3 5 FUMS (a) và FAMS (b) đo theo... 5.10: Ảnh FESEM của các mẫu b ng Nd1< /b> 6Fe7< /b> 6B8 /30%wt .Fe6< /b> 5Co3 5: a) v = 24m/s, H = 0; b) v = 24 m/s, H = 3,2 kOe; c) v = 36 m/s, H = 0; d) v =36 m/s, H=3,2 kOe Hình 5.11: GĐNX tia X của các mẫu b ng Nd1< /b> 6Fe7< /b> 6B8 /30%wt .Fe6< /b> 5Co3 5 phun với vận tốc v = 30 m/s: a) Mặt tiếp xúc của b ng FUMS; b) Mặt tiếp xúc của b ng FAMS; c) Mặt tự do của b ng FUMS; d) Mặt tự do của b ng FAMS Hình 5.12: Đường từ nhiệt của mẫu b ng Nd1< /b> 6Fe7< /b> 6B8 /30%wt .Fe6< /b> 5Co3 5:... 5.17: Ảnh FESEM của các mẫu b ng nguội nhanh Nd1< /b> 6Fe7< /b> 6B8 /40%wt .Fe6< /b> 5Co3 5: a) b ng FUMS với vopt = 34 m/s; b) b ng FAMS với vopt = 30m/s Hình 5.18: Giản đồ DSC của mẫu b ng Nd1< /b> 6Fe7< /b> 6B8 /40%wt .Fe6< /b> 5Co3 5 Mẫu được giữ trong môi trường khí trơ Ar và tốc độ nâng nhiệt là 20 oC/phút: a) b ng FUMS với v = 34 m/s, b) b ng FAMS với v = 30 m/s Hình 5.19: Đường M(T) đo trên hệ VSM trong từ trường đo 0,5 kOe của b ng hợp . ĐÀO TẠO VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU NGUYỄN XUÂN TÙNG CHẾ TẠO NAM CHÂM NANO TỔ HỢP KẾT DÍNH Nd-Fe-B/ Fe-Co TỪ BĂNG NGUỘI NHANH CÓ YẾU TỐ . nano tổ hợp hai pha cứng mềm nền Nd-Fe-B 24 1.3.1. Hợp phần lựa chọn để chế tạo nam châm tổ hợp 25 1.3.2. Sự hình thành cấu trúc nano tổ hợp trong quá trình nguội nhanh 27 1.3.3. Ảnh hưởng của. nhanh và nam châm kết dính hệ Nd-Fe-B/ Fe-Co 99 5.1. Cải tiến thiết bị phun băng ZGK-1 99 5.2. Cơ sở lý thuyết của công nghệ phun băng nguội nhanh trong từ trƣờng 102 5.2.1. Ảnh hưởng của từ