Do các băng được chế tạo bằng phương pháp phun nguội nhanh nên quá trình kết tinh của băng là không cân bằng, dẫn đến sự không thật sự đồng nhất giữa các mảnh băng được phun từ hợp kim cùng thành phần với cùng các tham số công nghệ.
Hình 3.14:
Đường từ trễ của mẫu Nd16Fe76B8/30%wt.Fe65Co35 được phun trong cùng điều kiện công nghệ trong hai lần phun khác nhau.
Theo kết quả đo kiểm tra đại diện trình bày trên hình 3.14, độ lệch của giá trị lực kháng từ đo được cỡ 0,3 - 0,5 kOe, còn của giá trị từ độ cỡ 2 - 5 emu/g. Độ sai
62 khác giá trị đo do bất đồng nhất của mẫu nằm ngoài sai số của phép đo. Tuynhiên, với đối tượng nghiên cứu có giá trị lực kháng từ khá cao (~ 10 kOe) và giá trị từ độ (~ 150 emu/g), sự sai khác này là chấp nhận được.
Do các tính chất từ tính được xác định chủ yếu từ vòng từ trễ của từ độ. Mỗi một điểm đo của vòng từ trễ phụ thuộc vào lịch sử phản ứng của mẫu với từ ở thời điểm trước đó, do vậy các kết quả đo có thể bị ảnh hưởng bởi tốc độ tăng giảm cường độ từ trường đo (dH/dt). Quan sát một xu thế chung cho các mẫu nam châm từ cứng là khi tốc độ từ trường đo tăng, lực kháng từ thu được tăng mà từ độ thì giảm [40]. So với hệ PPMS, hệ đo PFM có độ biến thiên từ trường lớn hơn khoảng 100 bậc. Chính vì thế mà giá trị lực kháng từ đo ở hệ PFM sẽ nhỉnh hơn khi đo trên hệ PPMS. Thống kê cho thấy, độ sai khác của giá trị lực kháng từ đo trên hai hệ PFM và PPMS cỡ 0,6 kOe (xem hình 3.15). Tuy nhiên từ độ dư nhận được từ phép đo trên hệ PPMS lại lớn hơn khi đo trên hệ PFM, khảo sát cho thấy độ vênh là 3,3 emu/g. Mặc dù phép so sánh này bị hạn chế là từ trường ngoài cực đại khi đo mẫu trên thiết bị PPMS là 20 kOe, nhỏ hơn giá trị 30 kOe khi đo cùng mẫu đó trên PFM, tuy nhiên, kết quả khảo sát trong luận án [5] cũng cho kết quả tương tự. Điều này cho phép chúng tôi sử dụng kết quả đo của mẫu trên PPMS bổ sung cho kết quả đo trên PFM trong một vài trường hợp cần thiết, mặc dù do sự đơn giản trong vận hành hệ đo PFM được lựa chọn sử dụng chủ yếu việc khảo sát tính chất từ của các mẫu chế tạo.
Hình 3.15:
Đường từ trễ của mẫu hợp băng Nd16Fe76B8/30%wt.Fe65Co35 đo trên hệ đo PPMS (Hext ~ 20 kOe) và hệ PFM (Hext ~ 30 kOe).
63
CHƢƠNG 4:
ẢNH HƢỞNG CỦA TỶ PHẦN PHA TỪ MỀM
VÀ ĐIỀU KIỆN CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO LÊN TÍNH CHẤT TỪ CỦA VẬT LIỆU TỪ CỨNG TỔ HỢP NANO NỀN Nd-Fe-B
Việc khám phá ra nam châm tổ hợp hai pha từ cứng/từ mềm cấu trúc nano, cụ thể cho hệ NdFeB là Nd2Fe14B/Fe3B [30] và Nd2Fe14B/-Fe [11] đã mở ra một hướng nghiên cứu và đã được các nhà khoa học tập trung nghiên cứu trong hơn 20 năm qua. Phần tổng quan chương 1 đã đề cập tới những nghiên cứu lý thuyết và thực nghiệm, tựu chung lại ta thấy rằng có ba vấn đề cơ bản của loại nam châm này: i) khả năng nâng cao từ độ bão hòa Ms do pha thêm pha từ mềm vào nền pha từ cứng, và do vậy từ độ dư Mr của chúng có cơ hội tăng lên nếu vi cấu trúc đảm bảo cho một cơ chế đảo từ tốt, ii) tính thuận nghịch của đường khử từ của chúng mạnh hơn so với nam châm đơn pha thông thường do sự có mặt của pha từ mềm và iii) khả năng có thể giữ được trường kháng từ iHc ở giá trị cỡ như của pha từ cứng vốn có, tuy rằng giá trị này của iHcsẽ phụ thuộc vào tỉ phần của hai pha cùng một vi cấu trúc mong muốn đảm bảo phát huy được tương tác trao đổi giữa hai pha từ cứng và từ mềm.
Trong 3 vấn đề nói trên, vấn đề đảm bảo một tương tác trao đổi tốt giữa pha từ cứng và pha từ mềm trong một vi cấu trúc thích hợp sẽ quyết định phẩm chất từ của nam châm THNNHP. Tương tác trao đổi phải có tác dụng giữ cho các mômen từ của pha mềm theo hướng của mômen từ của pha từ cứng. Đối với hệ -Fe/ Nd2Fe14B, kết quả tính toán trong mô hình một chiều của Kneller và Hawig [55] cho thấy, để có được tương tác này thì kích thước tới hạn của các hạt pha từ mềm - Fe phải nhỏ hơn giá trị tới hạn 10 nm.
Kết quả tính số bằng phương pháp phần tử hữu hạn của Fischer và cộng sự [82] thực hiện trên mô hình 3 chiều của nam châm THNNHP đề xuất, gợi ý rằng vi cấu trúc tối ưu của nam châm phải bao gồm 40 %vol. pha từ mềm với đường kính các hạt mềm 10 nm nhúng giữa các hạt từ cứng có đường kính vào khoảng 20 nm. Tuy nhiên dễ hiểu rằng, trên thực tế rất khó có thể điều khiển được kích thước hạt
64 và sắp xếp chúng một cách đều đặn như mong muốn kể trên trong quá trình chế tạo vật liệu.
Do điều kiện tiên quyết của một nam châm tổ hợp là phải nâng cao được Ms, và qua đó là Mr mà vẫn giữ được trường kháng từ Hc đủ lớn, trong chương này, hai vấn đề chính được tập trung nghiên cứu là: i) Khảo sát ảnh hưởng của tỉ phần pha mềm Fe-Co lên vi cấu trúc và phẩm chất từ tính của băng tổ hợp nano Nd2Fe14B/Fe- Co chế tạo trực tiếp bằng phương pháp phun băng nguội nhanh, ii) Nghiên cứu qui trình ủ nhiệt và phẩm chất từ tính của băng tổ hợp nano nguội nhanh ủ nhiệt.