Thông thường, nguyên liệu dùng để chế tạo nam châm kết dính được dùng là các băng nguội nhanh. Với hợp phần Nd16Fe76B8/20%wt.Fe65Co35 (NFB-20) băng được phun tại vận tốc trống tối ưu 20 m/s, các tham số từ tính đo được trên mẫu băng đại diện đạt: iHc=16,5 kOe ; Mr = 8,41 kG; (BH)max = 14,3 MGOe (hình 4.25). Các mẫu băng NFB-20 được chế tạo trong cùng điều kiện, lượng băng chế tạo trong 10 mẻ có tổng khối lượng 200 g, phẩm chất từ tính của các mẫu băng được kiểm nghiệm cho thấy có độ đồng nhất cao.
Hình 4.25: Đường M(H), B(H) và (BH)max của băng nguội nhanh NFB-20 (M2).
94 Bảng 4.4 tổng kết phẩm chất từ của 5 trong mẫu băng nguội nhanh NFB-20 đã chế tạo, phẩm chất từ tính của các mẫu băng cho thấy hợp phần và công nghệ chế tạo tương đối ổn định.
Bảng 4.4: Phẩm chất từ tính của các mảnh băng nguội nhanh NFB-20
Ký hiệu iHc(kOe) bHc (kOe) Mr(kG) (BH)max(MGOe)
M2 16,5 6,5 8,4 14,3
M4 17,2 6,8 8,5 15,2
M6 15,8 6,4 8,2 14,5
M8 16,2 6,2 8,0 14,0
M10 16,4 6,5 8,3 14,0
Các mảnh băng được nghiền mịn trong dung môi xylen bảo vệ để tránh oxy hóa. Sau đó, chất kết dính HTB-1 (keo hữu cơ phi từ một thành phần, được chế tạo tại Phòng Công nghệ và Ứng dụng vật liệu, Viện Khoa học vật liệu) có nhiệt độ nóng chảy cao 200 oC được trộn đều với bột đã nghiền mịn, lượng chất kết dính được xác định chính xác khi chế tạo nam châm (đã khảo sát với chất kết dính có tỷ phần = 1, 2, 3, 4, 5 và 10%wt. so với bột nam châm). Qua khảo sát, giá trị = 3 %wt. đảm bảo cơ tính của nam châm và cho phép chế tạo nam châm có phẩm chất tốt nhất. Với tỷ phần chất kết dính thấp, < 3 %wt. viên nam châm cho phẩm chất từ cao nhưng dễ bị vỡ khi va đập mạnh. Với tỷ phần chất kết dính lớn, > 3%wt., viên nam châm có cơ tính tốt nhưng tỷ trọng khối của nam châm giảm - phẩm chất từ giảm. Mẫu nam châm NFB-20 với 3%wt. chất kết dính HTB-1 được khảo sát và trình bày dưới đây.
Hình 4.26a là ảnh chụp của bột đã nghiền và trộn chất kết dính. Hình 4.26b là ảnh FESEM cho thấy các hạt bột có kích thước cỡ 1 - 3 m, từng hạt bột chứa các vi hạt có kích thước vào khoảng 50 – 100 nm (xem ảnh nhỏ trên hình 4.26b).
95
a) b)
Hình 4.26: a) Ảnh chụp bột NFB-20 đã trộn chất kết dính; b) Ảnh FESEM của bột NFB-20 đã trộn chất kết dính.
GĐNX tia X của mẫu bột cho thấy độ sạch pha của pha từ cứng Nd2Fe14B trong bột, bột không bị oxy hóa, hình 4.27.
Hình 4.27. GĐNX tia X của bột NFB-20.
Các mẫu nam châm kết dính NFB-20 được tạo hình trụ, đường kính 10 mm, chiều cao từ 2 - 4 mm trên máy ép viên tự động SFJ-100kN với lực ép trên diện tích mẫu là 2 - 6 tấn. Sau đó các viên nam châm được đưa vào lò sấy ở 200 oC để làm chảy lớp keo HTB-1, các hạt nam châm sẽ được liên kết với nhau bằng lớp keo này. Từ viên hình trụ này các viên nam châm được cắt ra với đường kính 2 mm, chiều cao giữ nguyên để xác định tính chất từ trên hệ từ kế từ trường xung.
96
a) b)
Hình 4.28: a) Ảnh chụp các viên nam châm được chế tạo; b) Đặc tính từ của mẫu nam châm NFB20 (mẫu N4).
Kết quả đo từ đối với mẫu N4 (hình 4.28b) với đường kính 2 mm, chiều cao viên 2 mm, nên thừa số khử từ được bổ chính, D = 0,3 [1]. Lực kháng từ nội tại của mẫu nam châm khá lớn, và tích năng lượng đạt được là 8,9 MGOe bằng 62% giá trị của (BH)max của băng. Bảng 4.5 tổng hợp đặc trưng từ tính của một số mẫu nam châm kết dính được chế tạo với những lực ép khác nhau.
Bảng 4.5: Phẩm chất từ tính của các nam châm NFB-20 đã chế tạo.
Lực ép (Tấn)/ Ký hiệu iHc(kOe) bHc (kOe) Mr (kG) (BH)max (MGOe) (2)/N1 14,2 4,5 6,0 7,0 (3)/N2 14,5 4,8 6,2 7,7 (4)/N3 14,3 5,0 6,4 8,0 (5)/N4 14,6 5,2 6,4 8,9 (6)/N5 14,3 5,5 6,7 9,5
Các mẫu nam châm đã được chế tạo hoàn toàn từ khâu nguyên liệu đến thành phẩm cho phẩm chất tương đương với các sản phẩm hiện có trên thị trường. Có thể nói rằng với quy trình công nghệ và thiết bị hiện có tại viện Khoa học vật liệu, nam
97 châm kết dính loại Nd-Fe-B được chế tạo một cách chủ động và sản phẩm có thể thương mại hóa với phẩm chất từ được điều chỉnh trên cơ sở phối liệu đầu vào. Ngoài ra, do băng nguội nhanh được chế tạo trực tiếp không cần phải ủ nhiệt nên tính ổn định của băng và nam châm chế tạo ra sẽ được tăng cường.
Kết luận chƣơng 4: Chương 4 đã trình bày kết quả nghiên cứu công nghệ chế tạo băng THNNHP dùng hai tiền hợp kim Nd16Fe76B8 và Fe65Co35 với tỷ phần trọng lượng x của pha từ mềm Fe65Co35 so sánh với hợp kim tạo pha từ cứng Nd16Fe76B8 thay đổi trong dải rộng từ 20 đến 50%wt. Mục tiêu nghiên cứu là dùng hệ tiền hợp kim này để chế tạo băng THNNHP chất lượng cao bằng kỹ thuật phun nguội nhanh trực tiếp mà không cần đến quá trình ủ tái kết tinh sau phun. Những kết quả chính có thể được tóm tắt như sau:
- Đã khẳng định khả năng chế tạo trực tiếp băng từ cứng chất lượng cao có hợp phần Nd16Fe76B8/x%wt.Fe65Co35 với tỉ phần pha mềm x = 20, 30 và 40. Vận tốc trống tối ưu vopt tương ứng với các mẫu có tỷ phần pha mềm tăng dần là 20, 25 và 31 m/s. Tích năng lượng từ tương ứng của các hợp phần ứng với vận tốc tối ưu đạt được lần lượt là 14,3, 16,4 và 18,6 MGOe.
- Đã phát hiện quy luật thay đổi vận tốc trống tối ưu theo tỉ phần pha mềm. Khi tăng tỉ phần pha mềm thì vận tốc trống tối ưu vopt tương ứng cũng sẽ phải tăng theo. Sự tăng của vận tốc trống vopt nhằm giảm kích thước của các hạt từ mềm giúp nó được bao bọc tốt bởi pha từ cứng và tạo ra vi cấu trúc THNNHP thích hợp.
- Xác định rằng tỉ phần pha mềm x trong băng nguội nhanh phun trực tiếp với hợp phần Nd16Fe76B8/x%wt. Fe65Co35 bị hạn chế dưới giá trị 50%wt. Khi x > 40, phẩm chất từ tính của băng bị suy giảm đáng kể.
- Băng phun nguội nhanh bằng công nghệ phun băng trực tiếp đã được sử dụng để chế tạo nam châm kết dính trên máy ép viên tự động SFJ-100KN. Nam châm đã chế tạo có giá trị tích năng lượng từ 9 MGOe.
Việc dùng hai tiền hợp kim thích hợp, Nd16Fe76B8 và Fe65Co35, đã cho phép sử dụng thiết bị phun băng nguội nhanh chế tạo băng THNNHP một cách trực tiếp đơn giản. Tuy nhiên, các nghiên cứu cũng cho thấy giới hạn trên của tỉ phần của pha từ
98 mềm trong chế tạo băng THNNHP bằng công nghệ này. Ngoài ra, những băng thu nhận được đều thuộc loại đẳng hướng do trong công nghệ phun băng này chưa hiện diện tác động bên ngoài để tạo thiên hướng của trục dễ (texture (00l)) của các tinh thể pha từ cứng Nd2Fe14B và tạo ra tính dị hướng từ của băng nguội nhanh. Dễ hiểu rằng, tính dị hướng này sẽ góp phần đắc lực nâng cao từ độ dư Mr và trường kháng từ iHc của băng và một giải pháp công nghệ để tăng thiên hướng này thực sự là cần thiết.
Để góp phần nghiên cứu giải quyết vấn đề vừa nêu trên, giải pháp công nghệ dùng từ trường ngoài tác động lên quá trình hình thành của băng đã được đề xuất và nghiên cứu. Công nghệ phun băng trong từ trường, các kết quả nghiên cứu chế tạo băng nguội nhanh THNNHP bằng công nghệ này là nội dung chính của Chương 5 trình bày sau đây.
99
CHƢƠNG 5:
ẢNH HƢỞNG CỦA TỪ TRƢỜNG LÊN VI CẤU TRÚC, PHẨM CHẤT TỪ CỦA BĂNG NGUỘI NHANH VÀ
NAM CHÂM KẾT DÍNH HỆ Nd-Fe-B/Fe-Co
Mọi quá trình chuyển pha lỏng – rắn đều tuân theo quy luật tối thiểu hóa năng lượng của hệ. Sự có mặt của từ trường ngoài trong quá trình kết tinh sẽ ảnh hưởng rõ rệt lên sự tối thiểu hóa năng lượng của hệ vật liệu thuộc họ sắt từ, nhất là trong trường hợp kết tinh không cân bằng nguội nhanh, một khi mà băng được kết tinh cưỡng bức trên bề mặt của trống đồng tại nhiệt độ thấp hơn nhiều so với nhiệt độ Curie của vật liệu. Trong chương này, các kết quả nghiên cứu công nghệ phun băng trong từ trường (FAMS – Field Assisted Melt Spinning) sẽ cho thấy ảnh hưởng tốt của từ trường lên vi cấu trúc và phẩm chất từ cứng của băng nguội nhanh Nd-Fe- B/Fe-Co. Do vậy, từ trường trở thành một tham số công nghệ quan trọng cần nghiên cứu trong quá trình chế tạo băng nguội nhanh THNNHP.