Nam châm kết dính thường được chế tạo dùng các băng phun nguội nhanh. Để chế tạo nam châm kết dính, các băng nguội nhanh được nghiền thành những mảnh nhỏ kích thước vài µm đến vài chục µm. Việc nghiền mịn băng đến vài trăm nanomét là không mong muốn vì làm suy giảm mạnh trường kháng từ iHc. Cơ chế của việc suy giảm này đến nay chưa được hiểu rõ ràng mặc dù có thể giả thiết đơn giản rằng, khi kích thước các hạt bột giảm xuống dưới 1 µm thì tính biệt lập của các vi tinh thể trong hạt bị phá vỡ do những vết nứt vi mô xảy ra trên các biên của vi tinh thể khiến trường kháng từ bị giảm về giá trị một vài kOe.
Do nam châm kết dính dùng chất kết dính để tạo mối liên hệ cơ học giữa các hạt nên tỷ trọng của nam châm kết dính thường khoảng 5 - 6 g/cm3. Ngoài ra, các băng nguội nhanh dùng để chế tạo nam châm phun thường được phun theo công nghệ truyền thống không có từ trường và thuộc loại đẳng hướng. Chính vì vậy, dù có vòng từ trễ lý tưởng thì từ độ dư của nam châm kết dính cũng thua kém nhiều so với nam châm thiêu kết, loại nam châm có tỷ trọng cao đến khoảng 7,4 g/cm3 và thuộc loại dị hướng. Do vậy tích năng lượng từ cực đại (BH)max của nam châm kết dính tụt xuống dưới giá trị 16 MGOe ngay cả trong trường hợp trường kháng từ iHc
131 và hệ số vuông góc của đường khử từ trong góc phần thứ II là tốt và sự tương quan giữa bHc(ở giá trị kOe) và từ độ dư Br(ở đơn vị kG) được đảm bảo.
Mặc dù vậy, do tính đơn giản trong chế tạo và khả năng chế tạo nam châm có hình dạng phức tạp, nam châm kết dính vẫn chiếm tỷ phần không nhỏ trong các ứng dụng của nam châm vĩnh cửu, nhất là trong các ứng dụng công suất nhỏ.
Hiển nhiên, nếu tích năng lượng từ của nam châm kết dính được nâng cao thì khả năng ứng dụng của chúng càng lớn. Để đạt được mục đích này cần nghiên cứu tìm kiếm một chất kết dính thích hợp, có nhiệt độ nóng chảy cao, có khả năng pha loãng lớn để giảm thiểu tỷ phần của chúng trong nam châm, và có tính bền cơ học tốt. Tiếp theo, để nâng cao từ độ dư của nam châm, thay vì sử dụng các băng nguội nhanh đẳng hướng thông thường, việc sử dụng những băng nguội nhanh có thiên hướng từ mạnh, thí dụ thiên hướng (00l) đối với các băng nền Nd-Fe-B sẽ làm tăng khả năng chế tạo các nam châm kết dính dị hướng. Dưới đây trình bày sơ đồ cần có để có thể chế tạo một nam châm kết dính dị hướng có chất lượng cao với tích năng lượng từ (BH)max > 12 MGOe.
Các hạt bột phải có dị hướng từ Vòng từ trễ tốt, có Br 8 – 10 kG, bHc 7 – 8 kOe, 0,7 Thử nghiệm bột trộn trong epoxy và định hướng trong từ trường 18 - 20 kOe để thấy có dị hướng tốt Công nghệ ép viên tốt để có tỷ trọng lớn và vòng từ trễ mong muốn Dựa trên các kết quả đã thu nhận được trong chương 5, băng FAMS với hợp phần Nd16Fe76B8/40%wt.Fe65Co35 đã được sử dụng để thử nghiệm chế tạo nam châm kết dính dị hướng.
Băng được nghiền bằng máy nghiền cơ năng lượng cao trong chất kết dính HTB-1 được pha loãng thêm bằng xylen với tỷ lệ 1 : 3, tỷ lệ trọng lượng giữa băng và bi nghiền là 10 : 1, bi có đường kính 6 mm.
Chất kết dính một thành phần HTB-1 được nghiên cứu chế tạo tại Phòng nghiên cứu và ứng dụng vật liệu thuộc Viện KHVL, có nhiệt độ nóng chảy 200 oC , hòa tan trong xylene, có tỷ trọng khoảng 0,2 g/cm3.
Bột thu được sau khi nghiền trong 5 phút được để khô tự nhiên và ép viên với áp suất 2 tấn/cm2 trong khuôn phi từ với từ trường định hướng 18 kOe. Hướng
132 ép vuông góc với hướng của từ trường để giảm thiểu ảnh hưởng của việc ép lên định hướng trong từ trường của các hạt bột. Viên nam châm sau khi ép được sấy tại 180 - 200 oC trong 10 phút và nguội theo lò. Tỷ trọng của các viên nam châm trung bình đạt 5,8 g/cm3
, giá trị của tỷ trọng có thể tăng đến 6,5 g/cm3 tùy thuộc vào kích thước của hạt bột và lực ép.
Hình 5.30 là GĐNX tia X chụp trên mặt của nam châm vuông góc với hướng của từ trường định hướng dùng khi ép viên nam châm. GĐNX này được xử lý bằng phương pháp Rietveld với hai pha đầu vào là pha 2:14:1 và pha lập phương của Fe/Co. Hệ số làm trùng R/E = 1,17 cho thấy sự trùng tốt giữa đường thực nghiệm (màu đen) và đường lý thuyết (màu đỏ).
Hình 5.30: GĐNX tia X chụp trên mặt của nam châm kết dính chế tạo dùng băng Nd16Fe76B8/40%wt.Fe65Co35 FAMS. Từ trường định hướng các hạt bột khi ép có giá trị 18 kOe, hướng vuông góc với mặt đã chụp GĐNX.
Kết quả làm trùng cho thấy pha chính là pha 2:14:1, pha từ mềm rất yếu giống như đã trình bày ở trên trong phần GĐNX của băng. Tuy vậy, khác với GĐNX tia X chụp trên bề mặt tự do của băng, thiên hướng (00l) của nam châm dù đã được ép trong từ trường không thể hiện rõ ràng. Lý do suy giảm thiên hướng của nam châm hiện chưa được hiểu rõ ràng. Theo chúng tôi, quá trình tối thiểu hóa năng lượng của hệ khi ép trong từ trường có thể là nguyên nhân của sự suy giảm thiên hướng này.
133 Do thiên hướng bị suy giảm trong quá trình chế tạo nam châm kết dính nên tích năng lượng từ của chúng vẫn bị hạn chế ở giá trị 9 - 10 MGOe giống như của nam châm kết dính chế tạo trên cơ sở dùng băng phun bằng công nghệ truyền thống Nd16Fe76B8/20%wt.Fe65Co35 như đã trình bày ở trên.
Để có thể giữ được thiên hướng từ trong bột sau quá trình nghiền, băng hợp phần Nd16Fe76B8/40%wt.Fe65Co35 được phun lệch khỏi tốc độ tối ưu về phía vận tốc trống nhỏ với mục đích tăng cường tác động của từ trường và gradT lên quá trình mọc hạt hướng từ bề mặt tiếp xúc đến bề mặt tự do của băng. Băng được phun với vận tốc 20 m/s và được nghiền trong chất kết dính theo quy trình đã nói ở trên. Sau khi để khô, các hạt bột đã được bọc một lớp mỏng chất kết dính được trộn với epoxy theo tỷ lệ trọng lượng 9 : 1, thời gian đóng rắn của epoxy được tăng từ 5 phút lên 30 phút do sự có mặt của xylene pha loãng chất kết dính.
Hình 5.31 trình bày GĐNX tia X chụp trên mặt của viên nam châm sau khi epoxy đóng rắn trong từ trường 20 kOe. Bề mặt chụp này vuông góc với hướng của từ trường định hướng các hạt. Ta thấy rõ sự thiên hướng (00l) thể hiện trên GĐNX này.
Hình 5.31: GĐNX tia X chụp trên mặt của viên nam châm (bột nam châm nghiền từ băng Nd16Fe76B8/40%wt.Fe65Co35 FAMS với vận tốc nhỏ 20 m/s, trộn với epoxy và đóng rắn hình thành viên nam châm trong từ trường định hướng 20 kOe). Từ trường định hướng các hạt bột có hướng vuông góc với bề mặt đã chụp GĐNX.
134 Sau khi quan sát thấy tính dị hướng của bột định hướng bởi từ trường 18 kOe trong epoxy, những hạt bột đã được nghiền và trộn trong chất kết dính cũng được ép thành viên trong khuôn phi từ như đã trình bày ở trên. Lượng chất kết dính sử dụng chỉ chiếm 3%wt., do hạt được nghiền mịn nên tỷ trọng của nam châm đạt giá trị
6,3 g/cm3. Tính dị hướng của viên nam châm được khảo sát bởi GĐNX tia X chụp trên mặt vuông góc với hướng của từ trường dùng khi ép. Giản đồ này được trình bày trên hình 5.32.
Hình 5.32: GĐNX tia X chụp trên mặt của viên nam châm kết dính chế tạo dùng băng Nd16Fe76B8/40%wt.Fe65Co35 FAMS với vận tốc nhỏ 20 m/s. Từ trường định hướng các hạt bột có hướng vuông góc với mặt đã chụp GĐNX.
Hệ số thiên hướng theo định nghĩa nói ở các phần trên được tính cho hai mẫu định hướng trong epoxy và định hướng khi ép viên nam châm kết dính. Ta thấy nếu định hướng trong epoxy được dễ dàng, có hệ số lớn, 30 thì trong nam châm kết dính chỉ còn 6. Sự suy giảm khoảng 5 lần này cho thấy sự khó khăn trong việc dùng từ trường 20 kOe để xoay định hướng trục dễ của các hạt bột về hướng song song với từ trường ngoài trong trường hợp của vật liệu hệ Nd-Fe-B.
Hình 5.33 cho thấy tính dị hướng đó của nam châm trên kết quả đo đường cong khử từ. Đường M(H) đo khi hướng từ trường đo song song với hướng từ trường định hướng khi ép viên có giá trị từ độ cao hơn nhiều và trường kháng từ nhỏ hơn một chút so với đường M(H) trong trường hợp hướng vuông góc. Những
135 đặc điểm này là tiêu biểu cho các nam châm hệ Nd-Fe-B. Do được dị hướng và vật liệu được pha thêm pha mềm nên từ độ Ms đo tại 60 kOe có giá trị khoảng 15 kG. Giá trị trường kháng từ iHc khoảng 7 kOe là chấp nhận được, từ độ dư 8,8 kG cũng là giá trị tốt. Tuy nhiên, chưa được như mong đợi, chỉ đạt 0,57 và tích năng lượng từ vẫn ở giá trị chưa cao, 10 MGOe.
Hình 5.33: Đường cong khử từ của nam châm kết dính chế tạo dùng băng nguội nhanh Nd16Fe76B8/40%wt.Fe65Co35 FAMS, với vận tốc nhỏ 20 m/s. Mẫu đo được cắt thành hình khối chữ nhật có cạnh dài gấp 3 các cạnh còn lại và hướng song song, vuông góc với hướng của từ trường định hướng dùng khi ép viên nam châm.
Như vậy, mặc dù tích năng lượng từ vẫn chỉ đạt giá trị khiêm tốn nhưng băng THNNHP FAMS đã cho phép tạo ra nam châm kết dính dị hướng. Chất kết dính HTB-1 cùng với chu trình ép và đóng rắn viên đã cho phép nâng cao tỷ trọng của nam châm kết dính. Từ độ và trường kháng từ của băng cho phép điều khiển từ độ và trường kháng từ của nam châm kết dính ở những giá trị mong muốn. Một vấn đề duy nhất tồn tại cần tiếp tục nghiên cứu giải quyết là nâng cao để tiếp tục nâng cao tích năng lượng từ. Có thể cho rằng, cấu trúc hạt là nguyên nhân gây khó khăn trong việc nâng cao của nam châm kết dính. Trong khi đó nam châm thiêu kết, sau quá trình thiêu kết tại nhiệt độ cao hơn nhiệt độ nóng chảy của pha biên hạt giàu Nd, trở nên như một khối nguyên dẫn tới trường phân tán trở nên rất nhỏ và làm
trở nên lớn hơn.
136 Do nhiều tính ưu việt của mình nên hướng nghiên cứu chế tạo nam châm kết dính dị hướng, mặc dù gặp khó khăn, hiện vẫn đang được quan tâm nghiên cứu. Những kết quả bước đầu nêu trên cho thấy khả năng sử dụng các băng FAMS trong các nghiên cứu chế tạo nam châm kết dính dị hướng.
Kết luận chƣơng 5: Những kết quả nghiên cứu trình bày trong chương 5 cho thấy khả năng hứa hẹn trong phát triển công nghệ phun băng THNNHP trong từ trường. Các kết quả thực nghiệm cụ thể phun băng hợp phần Nd16Fe76B8/x%wt.Fe65Co35, x= 30, 40, 50 trong từ trường 3,2 kOe phù hợp với những dự đoán lý thuyết (ảnh hưởng tích cực của từ trường lên sự hình thành băng nguội nhanh: làm mịn hạt, thu hẹp phân bố hạt, tăng cường thiên hướng tinh thể, cải thiện tương tác trao đổi, mở rộng giới hạn tỉ phần pha mềm). Ngoài ra, những kết quả ban đầu về chế tạo nam châm kết dính dị hướng THNNHP, cũng cho thấy vai trò tích cực của công nghệ phun băng trong từ trường trong việc chế tạo bột THNNHP dị hướng, phục vụ cho việc chế tạo nam châm kết dính dị hướng đang được thị trường nam châm kết dính chờ đợi.
137
KẾT LUẬN CHUNG
Bản luận án trình bày những kết quả nghiên cứu liên quan đến vật liệu và nam châm THNNHP có hợp phần Nd16Fe76B8/x%wt.Fe65Co35. Những kết quả của luận án được tổng kết lại như sau:
1. Đã tối ưu hóa các điều kiện công nghệ để chế tạo trực tiếp băng THNNHP chất lượng cao đối với các hợp phần Nd16Fe76B8/x%wt.Fe65Co35 (với x = 20, 30 và 40). Sử dụng trống đồng nguyên thủy của thiết bị phun băng nguội nhanh thương mại ZGK-1 với vận tốc trống tối ưu (vopt) tương ứng với các mẫu có tỷ phần pha mềm x tăng dần là 20, 25 và 31 m/s. Các băng với hợp phần nói trên đã được phun trực tiếp không cần ủ tái kết tinh sau phun. Tích năng lượng từ của các mẫu băng đạt được lần lượt là 14,3, 16,4 và 18,6 MGOe.
2. Đã nghiên cứu và chỉ ra quy luật thay đổi vận tốc trống vopt theo tỉ phần pha mềm. Khi tăng tỉ phần pha mềm thì vopt cũng sẽ tăng theo. Sự tăng của vopt
nhằm giảm kích thước của các hạt từ mềm khiến nó được bao bọc tốt hơn bởi pha từ cứng, tạo ra vi cấu trúc THNNHP thích hợp. Tuy nhiên, việc phun nguội nhanh trực tiếp (chưa có yếu tố tác động của từ trường) để tạo ra băng có phẩm chất cao khó thực hiện đối với hợp phần có tỉ phần pha từ mềm lớn (x > 40). 3. Sử dụng chất kết dính HTB-1 để chế tạo nam châm kết dính, bột nam châm
được nghiền từ băng nguội nhanh (băng có hợp phần Nd16Fe76B8/20%wt. Fe65Co35 được chế tạo bằng công nghệ phun trực tiếp). Nam châm được chế tạo trên máy ép viên tự động SFJ-100kN (30 - 40 viên/phút), cho thấy khả năng chế tạo nam châm kết dính đẳng hướng ở quy mô nhỏ. Tích năng lượng từ của nam châm đạt, (BH)max 9 MGOe.
4. Đã chế tạo thành công trống đồng tương thích với hệ ZGK-1, từ trường cực đại trên bề mặt trống đạt 3,2 kOe.
5. Đã nghiên cứu cơ sở lý thuyết về ảnh hưởng của từ trường lên quá trình hình thành của băng phun nguội nhanh. Thấy rằng, từ trường làm giảm kích thước của mầm đẫn đến làm giảm kích thước trung bình của hạt, thu hẹp phân bố kích thước hạt và tăng cường thiên hướng từ của băng nguội nhanh.
138 6. Các kết quả thực nghiệm phun băng nguội nhanh trong từ trường 3,2 kOe có hợp phần Nd16Fe76B8/x%wt.Fe65Co35 với x = 30, 40 và 50 thu nhận được đã minh chứng cho các dự đoán lý thuyết về ba tác động của từ trường (giảm kích thước hạt và thu hẹp phân bố hạt, tăng cường thiên hướng tinh thể, mở rộng giới hạn tỉ phần pha mềm). Đồng thời, đối với hệ Nd16Fe76B8/ x%wt.Fe65Co35 đang quan tâm, kết quả thực nghiệm cũng cho thấy tác động tốt của từ trường trong việc tạo cấu trúc tổ hợp lõi từ mềm/vành từ cứng và gia tăng tương tác trao đổi giữa hai pha từ cứng/từ mềm.
7. Sự tác động của từ trường ngoài đã làm giảm nhiều kích thước hạt từ mềm, khiến chúng được bao bọc bởi các hạt từ cứng tốt hơn, cho phép chế tạo trực tiếp băng nguội nhanh THNNHP có tỷ phần pha từ mềm cao đến 50%wt. với tích năng lượng đạt được khá cao, 16,1 MGOe.
8. Kết quả ép viên nam châm kết dính dùng bột nghiền từ băng Nd16Fe76B8/40%wt.Fe65Co35 FAMS trong từ trường định hướng 18 kOe đã tạo ra nam châm kết dính dị hướng. Tuy nhiên, thiên hướng của nam châm kết dính bị suy giảm so với thiên hướng của băng. Mặt khác, từ độ dư và trường kháng từ của nam châm đạt giá trị khả quan nhưng hệ số vuông góc của đường cong khử từ của nam châm bị suy giảm nhiều so với mẫu băng. Vì vậy, tích năng lượng từ của nam châm kết dính dị hướng cũng chỉ đạt giá trị khoảng 10 MGOe. Việc cải thiện để nâng cao hơn nữa tích năng lượng từ của nam châm
139
DANH MỤC CÁC BÀI BÁO ĐÃ CÔNG BỐ (2008 – 2013)
1. Nguyễn Văn Vượng, Nguyễn Văn Khánh, Nguyễn Trung Hiếu, Lê Thị Cát