Do đặc tính của mình, vật liệu nano tổ hợp thường được chế tạo bằng phương pháp nguội nhanh để bảo toàn tổ hợp hai pha tinh thể trong quá trình đóng rắn và ủ tái kết tinh tiếp theo (loại I), hoặc trực tiếp tạo ra cấu trúc hai pha tinh thể ngay trong quá trình đóng rắn mà không cần đến quá trình ủ tái kết tinh sau đó (loại II). Hình 1.21 mô tả quá trình chuyển pha theo nhiệt độ - thời gian TTT (Time Temperature Transformation) đối với hợp phần gồm hai pha (pha A và pha B): TL là nhiệt độ hợp kim lỏng, Tg là nhiệt độ chuyển pha thủy tinh.
28
Hình 1.21: Giản đồ TTT đối với sự kết tinh của tổ hợp hai pha (A và B).
Đối với hệ chứa α-Fe, đường lỏng vào khoảng 1500 K và điểm bao tinh hình thành Nd2Fe14B có nhiệt độ cỡ 1300 K. Do đó, có một khe khá rộng của sự kết tinh
-Fe ban đầu (-Fe chuyển pha tạo thành α-Fe tại 1192 K) và Nd2Fe14B, hình 1.22a. Sự hình thành pha vô định hình là kém hơn và do vậy tổ hợp Nd-Fe-B/Fe được ưa thích thực hiện theo tiến trình loại II, mà theo đó vi cấu trúc nano tinh thể được hình thành ngay trong quá trình nguội nhanh, khi đường nguội cắt sâu qua cả hai đường TTT của cả hai pha A và B (xem hình 1.21). Đối với hệ chứa Nd-Fe-B/Fe3B do Fe3B nằm ở gần đáy của vùng đóng rắn cùng tinh, đường lỏng bị đẩy xuống và hai đường TTT của chúng có xu hướng sát vào nhau làm cho việc kết tinh tinh thể của hai pha này khó điều khiển một cách độc lập (xem hình 1.22b). Hơn nữa do độ nhớt cao của mình, so với các pha giàu Fe, pha giàu Boron rất dễ được làm nguội nhanh về trạng thái vô định hình. Do vậy, vật liệu tổ hợp Nd-Fe-B/Fe3B chủ yếu được chế tạo theo tiến trình loại I (hình 1.21).
Hình 1.22: Giản đồ TTT: a) hệ α-Fe/Nd2Fe14B; b) hệ Fe3B/Nd2Fe14B
29
Hình 1.23: a) Ảnh phân tích nhiệt hồng ngoại; b) Đường nguội được dựng trên cơ sở ảnh nhiệt cho các vận tốc trống khác nhau [13].
Kỹ thuật ghi và phân tích ảnh nhiệt số đã được sử dụng để nghiên cứu quá trình nguội của băng [13]. Hình 1.23 biểu diễn sự giảm nhiệt độ theo thời gian của băng nguội nhanh Nd4,5Fe77B18,5 với vận tốc trống vs = 3, 5, 7 và 10 m/s. Để chuyển sự phân bố không gian của nhiệt độ trên băng thành sự phụ thuộc thời gian, vận tốc của băng xem như không đổi và bằng vận tốc bề mặt của trống quay, đoạn đường băng đi được được tính từ vị trí đầu vòi phun cho đến điểm quan sát. Kết quả cho thấy tốc độ nguội đối với mỗi giá trị của vận tốc trống quay tỷ lệ không tuyến tính theo thời gian.
Hình 1.24: Giản đồ TTT cho hợp phần Nd4,5Fe77B18,5 ứng với các vận tốc trống khác nhau.
Hirosawa và các cộng sự [90] cũng đã xây dựng được giản đồ TTT đối với hợp phần Nd4,5Fe77B18,5 ứng với các vận tốc trống khác nhau, hình 1.24. Nhận thấy rằng hợp phần Nd4,5Fe77B18,5 phù hợp cho việc chế tạo nam châm THNNHP hệ
30 Fe3B/Nd2Fe14B với điều kiện tốc độ làm nguội phải khá lớn, cùng với một chế độ ủ nhiệt tối ưu để tránh hình thành pha Nd2Fe23B2.