Khảo sát quy trình xác định đồng thời Cl, NO2, NO3, SO4 trong đất bằng phương pháp sắc ký ion

Khảo sát quy trình xác định đồng thời Cl, NO2, NO3, SO4 trong đất bằng phương pháp sắc ký ion Khảo sát quy trình xác định đồng thời Cl, NO2, NO3, SO4 trong đất bằng phương pháp sắc ký ion Khảo sát quy trình xác định đồng thời Cl, NO2, NO3, SO4 trong đất bằng phương pháp sắc ký ion Khảo sát quy trình xác định đồng thời Cl, NO2, NO3, SO4 trong đất bằng phương pháp sắc ký ion Khảo sát quy trình xác định đồng thời Cl, NO2, NO3, SO4 trong đất bằng phương pháp sắc ký ion Khảo sát quy trình xác định đồng thời Cl, NO2, NO3, SO4 trong đất bằng phương pháp sắc ký ion

1  Họ và tên sinh viên: PHẠM THỊ NGỌC MINH. MSSV: 10031951. Chuyên ngành: Kỹ thuật phân tích. Lớp: ĐHPT6. 1. Tên đề tài đồ án chuyên ngành: Khảo sát quy trình xác định đồng thời Cl - , NO 2 - , NO 3 - , SO 4 - trong đất bằng phương pháp sắc ký ion. 2. Nhiệm vụ: - Tìm hiểu tổng quan lý thuyết về quy trình xác định đồng thời các anion bằng phương pháp sắc ký ion. - Tiến hành thí nghiệm khảo sát các yếu tố ảnh hưởng của quy trình xác định đồng thời Cl - , NO 2 - , NO 3 - , SO 4 - bằng phương pháp sắc ký ion. - Kết luận về các điều kiện tối ưu của quy trình xác định đồng thời Cl - , NO 2 - , NO 3 - , SO 4 - bằng phương pháp sắc ký ion. - Xác định hàm lượng Cl - , NO 2 - , NO 3 - , SO 4 - trong đất 3. Ngày giao đồ án chuyên ngành: 18/11/2013. 4. Ngày hoàn thành đồ án chuyên ngành: 20/06/2014. 5. Họ tên giáo viên hướng dẫn: TS.TRẦN THỊ THANH THÚY.   Tp. Hồ Chí Minh, ngày 30 tháng 11 năm 2013.   !"!# $$$$$%%$$$$$ &'()! ! *+, /012$345.56+ $$$$$%%$$$$$ 2 LỜI CẢM ƠN Trên thực tế không có sự thành công nào mà không gắn liền với những sự hỗ trợ, giúp đỡ dù ít hay nhiều, dù trực tiếp hay gián tiếp của người khác. Trong suốt thời gian từ khi bắt đầu học tập ở giảng đường đại học đến nay, em đã nhận được rất nhiều sự quan tâm, giúp đỡ của quý Thầy Cô, gia đình và bạn bè. Với lòng biết ơn sâu sắc, em xin gửi đến quý Thầy Cô ở Khoa Công Nghệ Hóa Học – Trường Đại Học Công Nghiệp Tp.HCM đã cùng với tri thức và tâm huyết của mình để truyền đạt vốn kiến thức quý báu cũng như tạo điều kiện thuận lợi cho chúng em trong suốt thời gian học tập tại trường. Em xin chân thành cảm ơn TS. Trần Thị Thanh Thúy đã tận tâm hướng dẫn em trong suốt quá trình em thực hiện bài báo cáo đồ án tốt nghiệp. Nếu không có những lời hướng dẫn trực tiếp, tận tình dạy bảo của cô thì em nghĩ bài báo cáo đồ án này của em rất khó có thể hoàn thiện được. Một lần nữa, em xin chân thành cảm ơn cô. Con cũng xin gửi lời cảm ơn chân thành và sâu sắc nhất đến Ba Mẹ, vì đã động viên và tạo điều kiện cho con được học tập thật tốt trong thời gian vừa qua. Cuối cùng, mình xin cảm ơn tất cả các bạn đã chia sẻ, động viên và giúp đỡ mình trong suốt thời gian học tập tại trường. TP. Hồ Chí Minh, ngày 20 tháng 6 năm 2014 Sinh viên thực hiện PHẠM THỊ NGỌC MINH 3 NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… Phần đánh giá: • Ý thức thực hiện:………………………………………………………… • Nội dung thực hiện: …………………………………………………… • Hình thức trình bày: …………………………………………………… • Tổng hợp kết quả: ……………………………………………………… • Điểm bằng số:…………………Điểm bằng chữ:……………………… Tp. Hồ Chí Minh, ngày… tháng……năm 2014 Giáo viên hướng dẫn 4 NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN PHẢN BIỆN …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… Phần đánh giá: • Ý thức thực hiện:………………………………………………………… • Nội dung thực hiện: ……………………………………………………… • Hình thức trình bày: ……………………………………………………… • Tổng hợp kết quả: ………………………………………………………… Điểm bằng số:……………………… Điểm bằng chữ:……………………… Tp. Hồ Chí Minh, ngày… tháng……năm 2014 Giáo viên phản biện 5 MỤC LỤC 6 DANH MỤC BẢNG BIỂU DANH MỤC HÌNH ẢNH 7 LỜI MỞ ĐẦU Đất là tài sản của tự nhiên, có trước lao động và cùng với quá trình lịch sử phát triển kinh tế - xã hội, đất là điều kiện lao động. Đất đóng vai trò quyết định cho sự tồn tại và phát triển của xã hội loài người. Nếu không có đất thì rõ ràng không có bất kỳ một ngành sản xuất nào, cũng như không thể có sự tồn tại của loài người. Đất là một trong những tài nguyên vô cùng quý giá của con người, là điều kiện sống cho động vật, thực vật và con người trên trái đất. Môi trường đất không tồn tại độc lập với các môi trường khác, nó luôn tiếp xúc trực tiếp với môi trường nước, không khí và sinh quyển. Vì thế, nếu môi trường đất bị ô nhiễm sẽ làm ảnh hưởng đến các môi trường khác. Một số nguên nhân gây ô nhiễm môi trường đất như: hiện tượng xói mòn đất, núi lửa phun trào, chất thải trong công nghiệp, nông nghiệp, sinh hoạt, … gây ảnh hưởng đến sức khỏe của con người và các loài sinh vật đang sống trên Trái Đất. Vì vậy, chúng ta cần đề ra một số phương pháp để xác định hàm lượng các chất gây ô nhiễm môi trường đất cũng như một số biện pháp để phòng chống, bảo vệ tài nguyên đất quý giá. Đó cũng là lý do em chọn đề tài “Khảo sát quy trình xác định đồng thời Cl - , NO 2 - , NO 3 - , SO 4 2- trong đất bằng phương pháp sắc ký ion”. 8 CHƯƠNG I: TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 1.1. Tổng quan về sắc ký [1] Phương pháp sắc ký được phát triển vào năm 1903 do nhà thực vật học người Nga Michael C.Txvet. Ông thực sự là người đầu tiên có công tìm ra phương pháp, giải quyết vấn đề tách các chất có tính chất giống nhau theo một cơ chế độc đáo, hoàn toàn khác với phương pháp tách đã từng có trước đây, tuy nhiên phát hiện này đã bị lãng quên nhiều năm. Năm 1941, Martin và Synge đã phát triển sắc ký phân bố trên giấy và đưa ra lý thuyết đĩa để giải thích các quá trình sắc ký, các tác giả đã ứng dụng để tách các ancaloit từ các cây thuốc phục vụ cho chế tạo dược phẩm. Do có công trong việc phát triển lý thuyết của phương pháp cho nên năm 1952 hai ông được nhận giải thưởng Nobel về hoá học. Cũng từ năm 1952 những máy sắc ký mới ra đời tỏ ra có ưu thế do có hiệu quả tách rất cao. Cột mao quản và các detector sau này được cải tiến tăng độ phân giải và độ nhạy của phương pháp người ta có thể phân tích được các chất có hàm lượng nhỏ (ppm và ppb). Từ đây phương pháp được phát triển nhanh, ứng dụng được nhiều trong thực tế. Về sắc ký lỏng, một kỹ thuật mới được phát hiện từ năm 1970 làm tăng hiệu quả tách đó là sắc ký lỏng hiệu năng cao (high performance lipuid chromatography - HPLC): Chất nhồi cột được cải tiến, máy tính và thiết bị bổ trợ được đưa vào, tăng cường khả năng của phương pháp. Ngày nay kỹ thuật ghép nối giữa sắc ký và các phương pháp khác được áp dụng. Đó là kỹ thuật ghép nối giữa sắc ký và khối phổ (GC-MS), sắc ký và cộng hưởng hạt nhân, sắc ký đa chiều, sắc ký điện mao quản (CEC) Phương pháp có độ chính xác và độ nhạy rất cao, phân tích được nhiều đối tượng phức tạp hơn. 9 777845495:;.5<=49.5>.?@+AB Sắc ký là quá trình tách dựa trên sự phân bố liên tục các cấu tử chất phân tích trên hai pha: một pha thường đứng yên có khả năng hấp thụ chất phân tích gọi là pha tĩnh, một pha di chuyển qua pha tĩnh gọi là pha động; do các cấu tử chất phân tích có ái lực khác nhau với pha tĩnh, chúng di chuyển với tốc độ khác nhau và tách ra khỏi nhau. 77C5D4,23E+>+.5<=49.5>.?@+AB 1.1.2.1. Phân loại theo hệ pha Phương pháp đầu tiên được nhiều người quan tâm, đây là phương pháp phân loại đơn giản theo hệ pha, tức là chất phân tích phân bố giữa hai pha là gì? Hình 1. 1. Sơ đồ phân loại các phương pháp sắc ký 10 1.1.2.2. Phân loại theo cơ chế tách 1.1.2.2.1. Sắc ký hấp thụ Sắc khí hấp thụ là phương pháp dựa trên cơ sở phân bố chất phân tích giữa pha tĩnh và pha động nhờ tương tác phân tử thông qua các trung tâm hấp thụ. Pha tĩnh là các chất rắn hoặc lỏng có diện tích bề mặt lớn, bền vững về mặt hoá học. Chúng hấp thụ chất phân tích trên bề mặt của chúng ở các mức độ khác nhau khi cho pha động chứa chất phân tích tiếp xúc với chúng. Tuỳ thuộc lực liên kết giữa pha tĩnh và từng cấu tử chất phân tích có trong pha động, khi cho pha động đi qua pha tĩnh chúng sẽ di chuyển với tốc độ khác nhau. 1.1.2.2.2. Sắc ký phân bố lỏng - lỏng Sự phân biệt giữa sắc ký phân bố lỏng-lỏng và sự phân bố thông thường là ở chỗ sắc ký phân bố lỏng - lỏng còn được gọi là sắc ký chiết, pha tĩnh là chất lỏng, pha động cũng là chất lỏng, sự phân bố chất phân tích giữa hai pha lỏng giống như quá trình chiết, còn sự phân bố nói chung là sự phân chia chất phân tích vào hai pha không cần xét tới lỏng hay rắn. Điểm khác nhau cơ bản giữa sắc ký phân bố lỏng - lỏng và sắc ký hấp phụ là: sắc ký phân bố lỏng - lỏng có đường đẳng nhiệt tuyến tính ở khoảng nhiệt độ lớn, phương pháp có độ nhạy cao nhưng có nhược điểm là pha tĩnh không được bền vững, hiện tượng trôi mất pha tĩnh làm cho độ lặp lại bị giảm. 1.1.2.2.3. Sắc ký ion (trao đổi ion) Pha tĩnh thường là pha rắn có khả năng trao đổi ion của nó với các chất phân tích trong pha động. Chất có khả năng trao đổi cation gọi là cationit, còn chất có khả năng trao đổi anion gọi là anionit. Lực liên kết chủ yếu giữa chất phân tích và pha tĩnh chủ yếu là liên kết tĩnh điện, phụ thuộc nhiều vào điện tích của ion chất phân tích, pH của dung dịch và bán kính hidrat hoá của các ion chất phân tích. Ví dụ: phản ứng trao đổi ion giữa cationit acid mạnh và Ca 2+ có thể viết như sau: [...]... đầy pha tĩnh (chất trao đổi ion – ionit) Bản chất của quá trình tách là do ái lực khác nhau của ion trong dung dịch đối với các trung tâm trao đổi ion của ionit [3] Ứng dụng của phương pháp sắc ký trao đổi ion: - Tách và xác định các ion hoặc các hợp chất có thể ion hóa - Thích hợp cho xác định đồng thời các ion trong hỗn hợp với hàm lượng thấp - Xác định các anion hoặc cation vô cơ, axit hữu cơ, các... về sắc ký ion Phương pháp lý tưởng để phân tích các cation, anion, các chất phân cực đó là sắc ký ion Nó có thể để sử dụng để định lượng chính xác các chất trong khoảng độ rộng của nồng độ Tất cả các ion khác nhau có thể được phân tích tròn một phương pháp đơn lẻ sắc ký ion dễ dàng hoàn thành một cách tự động và giúp tiết kiệm thời gian và giảm chi phí Nhờ đó nó đáng tin cậy và chắc chắn, sắc ký ion. .. sử dụng trong nhiều ứng dụng thuộc các lĩnh vực khác nhau 1.2.1 Định nghĩa và ứng dụng của phương pháp sắc ký ion Sắc ký trao đổi ion (IC) là quá trình phân tích dựa trên cơ sở của sự trao đổi thuận nghịch, đúng tỷ lượng các ion trong dung dịch và các ion trong ionit Nguyên tắc của sắc ký trao đổi ion dựa trên hiện tượng trao đổi thuận nghịch giữa các ion linh động của pha tĩnh rắn với các ion trong. .. mặt trong đất còn do nham trầm tích có chứa thạch cao CaSO4.2H2O, các khoáng vật sunfua, dung nham núi lửa, … Với hàm lượng sunfat cao hơn 400 mg/L, có thể gây mất nước trong cơ thể và làm tháo ruột [12] 1.3.4 Các phương pháp xác định anion [3] 1.3.4.1 Phương pháp sắc ký ion Phạm vi áp dụng Sắc ký ion là phương pháp phân tích công cụ đơn giản được sử dụng rộng rãi để xác định liên tiếp nhiều anion... 21 - Tách các thành phần trong hỗn hợp trước khi phân tích bằng kỹ thuật quang phổ hay khối phổ (ví dụ: Chuyển ion cần phân tích về dạng thích hợp với phương pháp phân tích) - Nhận dạng và khử các ion tạp (ví dụ: Đuổi ion cản trở) 1.2.2 Cấu tạo của hệ thống sắc ký trao đổi ion Hình 1 6 Thành phần cơ bản của máy sắc ký ion 1.2.3 Một số loại sắc ký ion 1.2.3.1 Sắc ký trao đổi ion sử dụng suppressor Suppressor... bậc 1) Anionit phổ biến thường chứa amin bậc 4 Anionit có thể được tổng hợp bằng phương pháp ngưng tụ hoặc phương pháp trùng hợp Để tổng hợp anionit bằng phương pháp thứ nhất, người ta ngưng tụ amin mạch thẳng hoặc amin thơm với formalin hoặc với halogenepoxy Anionit ngưng tụ có tính bazơ yếu, độ bền hóa học kém, không bền trong môi trường chứa các chất oxy hóa Anionit được tổng hợp bằng phương pháp trùng... cation lẫn anion Ionit lưỡng tính cũng được tổng hợp bằng hai phương pháp trùng hợp và ngưng tụ Ví dụ: Để tổng hợp ionit lưỡng tính bằng phương pháp trùng hợp, đầu tiên trùng hợp styren hoặc clorua vinyl với DVB rồi sau đó tiếp tục amin hóa và sulpho hóa sản phẩm thu được Trong các loại ionit, cationit sulphonate (- SO 3H) là cationit acid mạnh, anionit amin tứ là anionit kiềm mạnh (hoạt động tốt trong. .. anion cũng tương tự, pha động cũng có các trung tâm hoạt động là các ion, chúng tham gia tương tác với chất phân tích và pha tĩnh Chúng có khả năng phân li trong dung dịch tạo thành các cation và anion Thí dụ khi rửa giải các ion kim loại trên cột cationit, ta có thể dùng pha động là dung dịch HC1 loãng Các phương pháp sắc ký thường gặp có sự tham gia của các liên kết ion gọi là sắc ký ion, sắc ký. .. Một số đại lượng cơ bản trong phân tích sắc ký [3] 1.1.4.1 Hệ số phân bố Cân bằng của một cấu tử X trong hệ sắc ký có thể được mô tả bằng phương trình như sau: Xpha động Xpha tĩnh Hằng số cân bằng K cho cân bằng này được gọi là tỉ lệ phân bố hay hằng số phân bố (partition coefficient) và được tính như sau: Trong đó: CS: nồng độ cấu tử trong pha tĩnh 16 CM: nồng độ cấu tử trong pha động Hệ số K tùy... các nhóm chức này nối với các ion linh động bằng lực hút tĩnh điên Có hai loai nhựa chính: cation (nhựa trao đổi cation), anion (nhựa trao đổi anion) Ngoài ra cón có các loại ionit đặc biệt như ionit lưỡng tính 24 (trao đổi cả anion và cation), ionit có chứa nhóm tạo phức, ionit chứa nhóm oxy hóa khí, ionit lỏng và cả màng trao đổi ion Bảng 1 1 Một số loại nhựa trao đổi ion Tên nhựa Tính acid – Khoảng