ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH: KHẢO SÁT QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI Cl, NO2, NO3, SO42 TRONG ĐẤT BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ IONĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH: KHẢO SÁT QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI Cl, NO2, NO3, SO42 TRONG ĐẤT BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ IONĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH: KHẢO SÁT QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI Cl, NO2, NO3, SO42 TRONG ĐẤT BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ IONĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH: KHẢO SÁT QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI Cl, NO2, NO3, SO42 TRONG ĐẤT BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ IONĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH: KHẢO SÁT QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI Cl, NO2, NO3, SO42 TRONG ĐẤT BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ IONĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH: KHẢO SÁT QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI Cl, NO2, NO3, SO42 TRONG ĐẤT BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ IONĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH: KHẢO SÁT QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI Cl, NO2, NO3, SO42 TRONG ĐẤT BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ IONĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH: KHẢO SÁT QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI Cl, NO2, NO3, SO42 TRONG ĐẤT BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ IONĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH: KHẢO SÁT QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI Cl, NO2, NO3, SO42 TRONG ĐẤT BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ IONĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH: KHẢO SÁT QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI Cl, NO2, NO3, SO42 TRONG ĐẤT BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ IONĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH: KHẢO SÁT QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI Cl, NO2, NO3, SO42 TRONG ĐẤT BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ IONĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH: KHẢO SÁT QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI Cl, NO2, NO3, SO42 TRONG ĐẤT BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ IONĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH: KHẢO SÁT QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI Cl, NO2, NO3, SO42 TRONG ĐẤT BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ IONĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH: KHẢO SÁT QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI Cl, NO2, NO3, SO42 TRONG ĐẤT BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ IONĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH: KHẢO SÁT QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI Cl, NO2, NO3, SO42 TRONG ĐẤT BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ IONĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH: KHẢO SÁT QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI Cl, NO2, NO3, SO42 TRONG ĐẤT BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ IONĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH: KHẢO SÁT QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI Cl, NO2, NO3, SO42 TRONG ĐẤT BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ IONĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH: KHẢO SÁT QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI Cl, NO2, NO3, SO42 TRONG ĐẤT BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ ION
GVHD: TS. TRẦN THỊ THANH THÚY SVTH: PHẠM THỊ NGỌC MINH 10031951 Lớp: DHPT06 Khóa: 2010 - 2014 TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH KHẢO SÁT QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI Cl-, NO2-, NO3-, SO42- TRONG ĐẤT BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ ION NỘI DUNG TỔNG QUAN LÝ THUYẾT THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 3 1 2 1 ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH XÁC ĐỊNH Cl-, NO2-, NO3-, SO42- BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ ION SVTH: PHẠM THỊ NGỌC MINH – DHPT06 1. TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 2 1.1. TỔNG QUAN VỀ SẮC KÝ 1.2. TỔNG QUAN VỀ SẮC KÝ ION 1.3. TỔNG QUAN ANION ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH XÁC ĐỊNH Cl-, NO2-, NO3-, SO42- BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ ION SVTH: PHẠM THỊ NGỌC MINH – DHPT06 1.1. TỔNG QUAN SẮC KÝ THẾ NÀO LÀ PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ? Sắc ký là quá trình tách dựa trên sự phân bố liên tục các cấu tử chất phân tích trên hai pha: một pha thường đứng yên có khả năng hấp thụ chất phân tích gọi là pha tĩnh, một pha di chuyển qua pha tĩnh gọi là pha động; do các cấu tử chất phân tích có ái lực khác nhau với pha tĩnh, chúng di chuyển với tốc độ khác nhau và tách ra khỏi nhau. 3 ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH XÁC ĐỊNH Cl-, NO2-, NO3-, SO42- BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ ION SVTH: PHẠM THỊ NGỌC MINH – DHPT06 1.1. TỔNG QUAN SẮC KÝ SẮC KÝ KHÍ SẮC KÝ LỎNG SẮC KÝ HẤP PHỤ SẮC KÝ PHÂN BỐ LỎNG – LỎNG SẮC KÝ ION SẮC KÝ RÂY PHÂN TỬ PHÂN TÍCH TIỀN LƯU PHÂN TÍCH THẾ ĐẨY PHÂN TÍCH RỬA GIẢI THEO HỆ PHA THEO CƠ CHẾ TÁCH THEO CÁCH HÌNH THÀNH SẮC KÝ ĐỒ PHÂN LOẠI 4 ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH XÁC ĐỊNH Cl-, NO2-, NO3-, SO42- BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ ION SVTH: PHẠM THỊ NGỌC MINH – DHPT06 1.2. TỔNG QUAN SẮC KÝ ION Sắc ký trao đổi ion (IC) là quá trình phân tích dựa trên cơ sở của sự trao đổi thuận nghịch, đúng tỷ lượng các ion trong dung dịch và các ion trong ionit. 5 ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH XÁC ĐỊNH Cl-, NO2-, NO3-, SO42- BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ ION SVTH: PHẠM THỊ NGỌC MINH – DHPT06 1.2. TỔNG QUAN SẮC KÝ ION Cấu tạo của hệ thống sắc ký trao đổi ion: 6 ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH XÁC ĐỊNH Cl-, NO2-, NO3-, SO42- BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ ION SVTH: PHẠM THỊ NGỌC MINH – DHPT06 1.2. TỔNG QUAN SẮC KÝ ION Sử dụng suppressor Không sử dụng suppressor Một số loại sắc ký ion Tác dụng của suppressor là làm tăng độ nhạy của anion, tuy nhiên cùng thời điểm đó nền độ dẫn của dung môi rửa giải giảm rất thấp. Yếu tố then chốt của kỹ thuật suppressor là loại bỏ các chất điện ly không mong muốn trước khi đo độ dẫn. 7 ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH XÁC ĐỊNH Cl-, NO2-, NO3-, SO42- BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ ION SVTH: PHẠM THỊ NGỌC MINH – DHPT06 1.2. TỔNG QUAN SẮC KÝ ION Pha tĩnh Pha động Ionit Cationit Anionit Ionit lưỡng tính Ionit là hợp chất polymer vô cơ và hữu cơ không tan có chứa nhóm hoạt động, bao gồm ionit vô cơ tự nhiên, ionit vô cơ tổng hợp, ionit hữu cơ tự nhiên và các ionit hữu cơ tống hợp. Cationit là những ionit có chứa nhóm chức axit được kí hiệu là R(-)H(+) trong đó R là gốc nhựa, vậy bộ khung của cationit có nhóm chứa điện âm. Anionit có dạng R+X- với nhóm hoạt động R+ thường là nhóm amin. Do có nhóm amin gắn trên mạng lưới cao phân tử nên anionit mang tính bazơ. Trên mạng lưới không gian của ionit lưỡng tính vừa chứa nhóm chức acid vừa chứa nhóm chức bazơ nên có khả năng trao đổi cả cation lẫn anion. Là các dung dịch rửa giải (H+, Na+,… cho các cation và Cl-, OH- cho anion), đệm pH và nếu cần thì thêm một lượng ligand tạo phức với các cation cần tách hoặc dùng phương pháp gradient rửa giải. 8 ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH XÁC ĐỊNH Cl-, NO2-, NO3-, SO42- BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ ION SVTH: PHẠM THỊ NGỌC MINH – DHPT06 1.2. TỔNG QUAN ANION Do hiện tượng thẩm thấu từ nước biển hoặc do ô nhiễm từ việc sử dụng phân bón hóa học, các loại nước thải trong các ngành công nghiệp. Cản trở quá trình vận chuyển oxy của hemoglobin, gây toàn thân tím tái năng, thở nhanh, tim đập nhanh, hôn mê, tử vong …Nitrit có thể tác động với acid amin tạo thành nitrosamine là hợp chất có khả năng gây đột biến và sinh ung thư. Nitrat xâm nhập vào cơ thể thông qua các loại thực phẩm có chứa nitrat, độc tính sẽ tăng lên chuyển thành nitrit nhờ hệ vi khuẩn có trong hệ tiêu hóa của con người. Với hàm lượng sunfat cao hơn 400 mg/L, có thể gây mất nước trong cơ thể và làm tháo ruột. CẦN PHẢI XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ANION 9 [...]... 7.6633 126.9628 20.5836 34 3 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH XÁC ĐỊNH Cl-, NO2-, NO3-, SO42BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ ION Đã khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quy trình xác định đồng KẾT LUẬN thời Cl-, NO2-, NO3-, SO42- bằng phương pháp sắc ký ion Đã tiến hành xác định đồng thời các anion Cl-, NO2-, NO3-, SO42- trong mẫu đất bằng phương pháp sắc ký ion SVTH: PHẠM THỊ NGỌC MINH – DHPT06 ... hồi của phương pháp đối với Cl- là 94.98 %, NO2- là 92.36 %, NO3- là 94.90 %, SO42- là 83.75 % SVTH: PHẠM THỊ NGỌC MINH – DHPT06 28 2.8 QUY TRÌNH PHÂN TÍCH MẪU ĐẤT SVTH: PHẠM THỊ NGỌC MINH – DHPT06 ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH XÁC ĐỊNH Cl-, NO2-, NO3-, SO42BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ ION 29 2.8 QUY TRÌNH PHÂN TÍCH MẪU ĐẤT ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH XÁC ĐỊNH Cl-, NO2-, NO3-, SO42BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ ION Trong đó: Anionmẫu:... Phương pháp lấy mẫu và bảo quản mẫu đất SVTH: PHẠM THỊ NGỌC MINH – DHPT06 ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH XÁC ĐỊNH Cl-, NO2-, NO3-, SO42BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ ION 12 2 THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH XÁC ĐỊNH Cl-, NO2-, NO3-, SO42BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ ION 2.1 KHẢO SÁT THÀNH PHẦN PHA ĐỘNG 2.2 KHẢO SÁT ẢNH HƯỞNG TỐC ĐỘ DÒNG 2.3 KHẢO SÁT KHOẢNG NỒNG ĐỘ TUYẾN TÍNH 2.4 XÂY DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN 2.5 KHẢO SÁT... ANION Các phương Phương pháp pháp xác định điểm Ưu anion ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH XÁC ĐỊNH Cl-, NO2-, NO3-, SO42BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ ION Nhược điểm Phương pháp sắc ký ion - Có thể xác định một vài anion trong cùng một phép phân tích - Phân biệt được các halogen (Br-, Cl-, …) và các anion ở trạng thái oxi hóa khác nhau (NO2-, NO3-, SO42- , SO32-, …) - Đơn giản và nhanh chóng - Độ nhạy phát hiện cao Phương. .. 2 15 ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH XÁC ĐỊNH Cl-, NO2-, NO3-, SO42BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ ION Pha động 3 Pha động 4 Pha động tối ưu cho quá trình chạy máy sắc ký là hỗn hợp 1.5 mmol/L NaHCO3/2.0 mmol/L Na2CO3 SVTH: PHẠM THỊ NGỌC MINH – DHPT06 2.2 KHẢO SÁT ẢNH HƯỞNG CỦA TỐC ĐỘ DÒNG 16 ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH XÁC ĐỊNH Cl-, NO2-, NO3-, SO42BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ ION Chuẩn có nồng độ 2 ppm Pha động tối ưu đã khảo sát SVTH:... mL/min 2.2 KHẢO SÁT ẢNH HƯỞNG CỦA TỐC ĐỘ DÒNG 0.4 mL/min 17 ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH XÁC ĐỊNH Cl-, NO2-, NO3-, SO42BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ ION 0.8 mL/min Tốc độ dòng tối ưu là 1.0 mL/min SVTH: PHẠM THỊ NGỌC MINH – DHPT06 1.0 mL/min 2.3 KHẢO SÁT KHOẢNG NỒNG ĐỘ TUYẾN TÍNH 18 ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH XÁC ĐỊNH Cl-, NO2-, NO3-, SO42BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ ION Khoảng tuyến tính của 4 anion Cl-, NO2-, NO3-, SO42- được... PHẠM THỊ NGỌC MINH – DHPT06 20 2.4 XÂY DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH XÁC ĐỊNH Cl-, NO2-, NO3-, SO42BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ ION Chuẩn có nồng độ Pha động và tốc độ dòng 0.6; 0.8; 1; 2; 4 ppm tối ưu đã khảo sát SVTH: PHẠM THỊ NGỌC MINH – DHPT06 21 ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH 2.4 XÂY DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN XÁC ĐỊNH Cl-, NO2-, NO3-, SO42BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ ION 4.5 4 3.5 f(x) = 0.8x - 0.72 R² = 0.81 3 Chloride... DHPT06 2.6 KHẢO SÁT HIỆU SUẤT THU HỒI CỦA PHƯƠNG PHÁP 25 ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH XÁC ĐỊNH Cl-, NO2-, NO3-, SO42BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ ION Ion Hiệu suất trung bình (%) Cl- 94.9823.21 NO2- 92.3612.64 NO3- 94.9012.00 SO42 - 83.7512.20 Hiệu suất thu hồi của phương pháp 91 % Vì vậy có thể thấy rằng đường chuẩn đạt yêu cầu để định lượng SVTH: PHẠM THỊ NGỌC MINH – DHPT06 2.7 KHẢO SÁT HIỆU SUẤT THU HỒI CỦA QUY TRÌNH... 4.5 5 5.5 22 2.5 KHẢO SÁT LOD VÀ LOQ - Chạy nền mẫu sau đó phóng to sắc ký đồ để xác định độ nhiễu nền - Từ dung dịch chuẩn 4 anion Cl-, NO2-, NO3-, SO42- 1000 ppm tôi tiến hành pha loãng thành dãy dung dich chuẩn có nồng độ giảm dần sao cho SVTH: PHẠM THỊ NGỌC MINH – DHPT06 ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH XÁC ĐỊNH Cl-, NO2-, NO3-, SO42BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ ION 23 2.5 KHẢO SÁT LOD VÀ LOQ Anion Độ nhiễu Chiều... 2.5 KHẢO SÁT LOD VÀ LOQ 2.6 KHẢO SÁT HIỆU SUẤT THU HỒI CỦA PHƯƠNG PHÁP 2.7 KHẢO SÁT HIỆU SUẤT THU HỒI CỦA QUY TRÌNH PHÂN TÍCH MẪU 2.8 QUY TRÌNH PHÂN TÍCH MẪU ĐẤT SVTH: PHẠM THỊ NGỌC MINH – DHPT06 13 ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH 2 THỰC NGHIỆM XÁC ĐỊNH Cl-, NO2-, NO3-, SO42BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ ION Thiết bị, dụng cụ Hóa chất •Máy Compac IC 761 • Nước cất 2 lần •Cột Metrosep Anion Dual 2 (75 mm × 4.6 mm),