ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH XÁC ĐỊNH GLYCEROL TRONG BIODIESEL BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANGĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH XÁC ĐỊNH GLYCEROL TRONG BIODIESEL BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANGĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH XÁC ĐỊNH GLYCEROL TRONG BIODIESEL BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANGĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH XÁC ĐỊNH GLYCEROL TRONG BIODIESEL BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANGĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH XÁC ĐỊNH GLYCEROL TRONG BIODIESEL BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANGĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH XÁC ĐỊNH GLYCEROL TRONG BIODIESEL BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANGĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH XÁC ĐỊNH GLYCEROL TRONG BIODIESEL BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANGĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH XÁC ĐỊNH GLYCEROL TRONG BIODIESEL BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANGĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH XÁC ĐỊNH GLYCEROL TRONG BIODIESEL BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANGĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH XÁC ĐỊNH GLYCEROL TRONG BIODIESEL BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANGĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH XÁC ĐỊNH GLYCEROL TRONG BIODIESEL BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANGĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH XÁC ĐỊNH GLYCEROL TRONG BIODIESEL BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANGĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH XÁC ĐỊNH GLYCEROL TRONG BIODIESEL BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANGĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH XÁC ĐỊNH GLYCEROL TRONG BIODIESEL BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANGĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH XÁC ĐỊNH GLYCEROL TRONG BIODIESEL BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH XÁC ĐỊNH GLYCEROL TRONG BIODIESEL BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG Giảng viên hướng dẫn : TS. Đỗ Thị Long Sinh viên thực hiện : Phạm Trọng Nghĩa MSSV : 10033111 Lớp : DHPT6 Khoá : 2010 - 2014 Thành phố Hồ Chí Minh, tháng 6 năm 2014 TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH XÁC ĐỊNH GLYCEROL TRONG BIODIESEL BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG Giảng viên hướng dẫn : TS. Đỗ Thị Long Sinh viên thực hiện : Phạm Trọng Nghĩa MSSV : 10033111 Lớp : DHPT6 Khoá : 2010 - 2014 Thành phố Hồ Chí Minh, tháng 6 năm 2014 NHIỆM VỤ ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH Họ và tên sinh viên: Phạm Trọng Nghĩa MSSV: 10033111 Chuyên ngành: Kĩ thuật phân tích Lớp: DHPT6 Tên đề tài đồ án chuyên ngành: Xác định glycerol trong biodiesel bằng phương pháp trắc quang. Nhiệm vụ của đồ án: 1. Tìm hiểu về biodiesel, các tích chất của biodiesel 2. Tìm hiều các phương pháp xác định glycerin tự do và glycerin tổng 3. Tìm hiểu về phương pháp trắc quang 4. Khảo sát yếu tố thuốc thử, dung dịch đệm pha thuốc thử, thời gian phản ứng. 5. Khảo sát LOD, LOQ và khoảng tuyến tính trong phân tích glycerin tự do và glycerin tổng bằng phương trắc quang. 6. Khảo sát hiệu suất thu hồi của phương pháp khi xác định glycerin tự do và glycerin tổng Ngày giao đồ án: 04/2014 Ngày hoàn thành đồ án: 20/06/2014 Họ tên giáo viên hướng dẫn: TS. Đỗ Thị Long Trưởng bộ môn chuyên ngành Tp. Hồ Chí Minh, ngày tháng năm 2014 Giáo viên hướng dẫn TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự do - Hạnh phúc LỜI CẢM ƠN Chúng tôi xin được gởi lời cảm ơn tới: Cô Lê Thị Thanh Hương – Trưởng khoa Khoa Công nghệ Hóa học Trường Đại Học Công Nghiệp TP. Hồ Chí Minh đã nhiệt tình hướng dẫn và giúp đỡ chúng tôi rất nhiều trong suốt thời gian chúng tôi thực hiện đề tài. Cô Đỗ Thị Long đã tận tình hướng dẫn chúng tôi về các vấn đề lí thuyết và trong quá trình thực nghiệm để hoàn thành đề tài một cch1 tốt nhất. Ban chủ nhiệm cùng toàn thể giảng viên Khoa Công nghệ hóa học đã dạy dỗ và truyền đạt cho chúng tôi nhiều kiến thức quý báu trong thời gian qua. Cuối cùng, xin cảm ơn gia đình đã tạo cho chúng tôi niềm tin và là điểm tựa vững chắc để chúng tôi có thể vượt qua mọi khó khăn. NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN Phần đánh giá: • Ý thức thực hiện: • Nội dung thực hiện: • Hình thức trình bày: • Tổng hợp kết quả: Điểm bằng số: Điểm bằng chữ: Tp. Hồ Chí Minh, ngày tháng năm Giáo viên hướng dẫn NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN PHẢN BIỆN Phần đánh giá: • Ý thức thực hiện: • Nội dung thực hiện: • Hình thức trình bày: • Tổng hợp kết quả: Điểm bằng số: Điểm bằng chữ: Tp. Hồ Chí Minh, ngày tháng năm Giáo viên phản biện MỤC LỤC DANH MỤC BẢNG DANH MỤC HÌNH ẢNH DANH MỤC VIẾT TẮT MG Monoglycerides DG Diglycerides TG Triglycerides GC/MSD Gas Chromatography/Mass Selective Detector GC/FID Gas Chromatography/Flame ionization detector FAME Fatty acid methyl esters NIT Near Infrared Transmission EPC Electronic pneumatics control TMSIM Trimethylsilylimidazole BSTFA N,O-bis-(trimethylsilyl) trifluoroacetamide BSA N,O-bis-(trimethylsilyl) acetamide MSTFA N-methyl-N-(trimethylsilyl)trifluoroacetamide TMSDEA N-trimethylsilyldiethylamine MSTA N-methyl-N-(trimethylsilyl)acetamide TMCS Trimethylchlorosilane HMDS Hexamethyldisilazane [...]... methyl dầu hạt cải khi sử dụng MS trong chế độ SIM (10-5 %) so với FID (10-4 %) 1.2.4 Phương pháp trắc quang Phương pháp này có khả năng các định được glycerol tới hàm lượng ppm, tuy nhiên hạn chế của phương pháp là không thể xác định đồng thời FAME, MG, DG, TG Ngoài ra phương pháp này cũng chỉ xác định được hàm lượng của glycerol còn MG,DG, TG muốn xác định được thì chỉ các định tổng ba chỉ tiêu trên đó... điểm của phương pháp là loại bỏ được ảnh hưởng của các thành phần khác có trong dung dịch phân tích, dễ viết chương trình cho máy Tuy nhiên, phương pháp này cũng có hạn chế là tốn thời gian, yêu cầu phải rất tuyến tính (K như nhau trong hai phép đo) c Phương pháp vi sai Để mở rộng khoảng nồng độ có thể xác định được bằng phương pháp trắc quang người ta dùng phương pháp đo trắc quang vi sai Phương pháp. .. mẫu 1.3 Tổng quang về phương pháp trắc quang 1.3.1 Cơ sở phương pháp quang phổ Phương pháp dựa vào việc đo cường độ dòng sáng còn lại sau khi đi qua dung dịch bị chất phân tích hấp thu một phần Nếu dung dịch trong suốt có màu thì gọi là phương pháp đo màu Nếu dung dịch phân tích là dung dịch keo thì gọi là phương pháp đo độ đục 25 Cơ sở của phương pháp là dựa vào định luật Lambert – Beer Định luật Lambert... tới 24 70oC, sau đó làm nguội định mức với nước cất và thu được phức màu xanh da trời đó là phức natri-đồng -glycerol Tiến hành đo phức ở 630nm 1.2.4.3 Xác định glycerol tự do bằng phương pháp trắc quang với thuốc thử chromotropic acid Tiêu chuẩn này áp dụng xác định hàm lượng glycerin trong dầu, chất béo và dẫn xuất, không áp dụng cho các loại mẫu quá phức tạp Phương pháp này áp dụng cho những mẫu... và chuyên chở các chất béo trong quá trình trao đổi chất 21 Hình 1.7 Cấu trúc triglyceride 1.2 Các phương pháp phân tích glycerin trong biodiesel 1.2.1 Xác định glycerol bằng phương pháp chuẩn độ acid-base Tiêu chuẩn này áp dụng xác định hàm lượng glycerin trong dầu, chất béo và dẫn xuất, không áp dụng cho các hợp chất hữu cơ có chứa nhiều hơn hai nhóm hydroxyl trên các nguyên tử carbon lân cận Phương. .. một thời gian cho phản ứng xảy ra hoàn toàn thì đem đo quang ở 410nm C3H8O + 2NaIO4 2HCHO + HCOOH + 2NaIO3 + H2O 1.2.4.2 Xác định glycerol tự do bằng phương pháp trắc quang với thuốc thử CuCl2 Phương pháp này xác định mẫu với hàm lượng lớn như dầu, xà phòng Mẫu glycerol sau khi được chiết ra từ biodiesel với dung môi H 2OC2H5OH:cloroform, Mẫu phải trong môi trường trung tính hay kiềm yếu mẫu sau khi... đại bằng processor tín hiệu, lưu giữ và xử lý trên máy tính Có 2 loại detector là: bộ cảm biến photon và bộ cảm biến nhiệt 31 CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 2.1 Mục tiêu nghiên cứu Xác định hàm lượng glycerol có trong biodiesel, từ đó đánh giá chất lượng của biodiesel Đồng thời đánh giá thiết lập quy trình xác định glycerol trong biodiesel 2.2 Thiết bị - dụng cụ - hoá chất 2.2.1 Thiết bị và dụng cụ ‒ Máy quang. .. nào mà từ đó có thể xác định định tính về chất màu Độ hấp thu A không có thứ nguyên Người ta không dùng trực tiếp định luật beer để đo mà sử dụng công thức sau để tính Trong đó: Idd1: Cường độ ánh sang đi vào từ dung dịch so sánh Iddo: Cường độ ánh sang đi ra dung dịch so sánh 1.3.3 Nguyên tắc và cơ sở định lượng của phương pháp quang phổ 1.3.3.1 Nguyên tắc Chuyển các cấu tử cần xác định thành hợp chất... năng hấp thu ánh sáng Đo sự hấp thu ánh sáng của hợp chất tạo thành, để suy ra hàm lượng chất xác định Đo quang dung dịch màu và so sánh cường độ màu của dung dịch nghiên cứu với dung dịch chất chuẩn là dung dịch đã biết trước nồng độ Đối với những chất xác định không có khả năng tạo phức với thuốc thử thì ta dùng các phương pháp gián tiếp như: Dùng phản ứng oxi hóa khử, chất cần xác định đóng vai... diesel khoáng 1.1.2.1 Các phương pháp tổng hợp biodiesel a Phương pháp chuyển vị este Một số cách và xúc tác sử dụng trong phương pháp chuyển vị este là: ‒ Phương pháp nhiệt đồng thể với xúc tác là H2SO4 hay KOH ‒ Phương pháp nhiệt dị thể với xúc tác là CaO hoặc K+/γ-Al2O3 ‒ Phương pháp sử dụng sóng siêu âm ‒ Phương pháp sử dụng vi sóng Về phương diện hóa học, quá trình trao đổi este còn gọi là quá . thực hiện : Phạm Trọng Nghĩa MSSV : 10033111 Lớp : DHPT6 Khoá : 2010 - 2014 Thành phố Hồ Chí Minh, tháng 6 năm 2014 NHIỆM VỤ ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH Họ và tên sinh viên: Phạm Trọng Nghĩa MSSV: 10033111 Chuyên. và glycerin tổng Ngày giao đồ án: 04/2014 Ngày hoàn thành đồ án: 20/06/2014 Họ tên giáo viên hướng dẫn: TS. Đỗ Thị Long Trưởng bộ môn chuyên ngành Tp. Hồ Chí Minh, ngày tháng năm 2014 Giáo viên. ngành: Kĩ thuật phân tích Lớp: DHPT6 Tên đề tài đồ án chuyên ngành: Xác định glycerol trong biodiesel bằng phương pháp trắc quang. Nhiệm vụ của đồ án: 1. Tìm hiểu về biodiesel, các tích chất của