Khảo sát và tối ưu hóa quy trình xác định HMF bằng phương pháp trắc quang với thuốc thử p - toluidin và axit babituric
www.trungtamtinhoc.edu.vn ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH KHẢO SÁT VÀ TỐI ƯU HÓA QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH HYDROMETHYLFURFURAL BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG VỚI THUỐC THỬ P – TOLUIDIN VÀ AXIT BABITURIC TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP. HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC GVHD: Th.S Trần Nguyễn An Sa SVTH: Phan Văn Vĩnh Lớp: DHPT6 Khóa: 2010 - 2014 1 www.trungtamtinhoc.edu.vn NỘI DUNG 2 1. Tổng quan lý thuyết 1.1. Tổng quan về hydroxymethylfurfural (HMF) 1.2. Phương pháp trắc quang 1.3. Các phương pháp xác định 2. Mục tiêu nghiên cứu 3. Kết quả và thảo luận 3.1. Khảo sát thứ tự phản ứng giữa HMF, p – toluidin và axit babituric 3.2. Khảo sát ảnh hưởng của thể tích axit babituric đến hợp chất tạo thành giữa p – toluidin, axit babituric và HMF www.trungtamtinhoc.edu.vn NỘI DUNG 3 3.3. Khảo sát ảnh hưởng của thể tích p – toluidinđến hợp chất tạo thành giữa p – toluidin, axit babituric và HMF 3.4. Khảo sát thời gian phản ứng và bền màuKhảo sát LOD, LOQ và khoảng tuyến tính 3.5. Đường chuẩn và hiệu suất thu hồi của phương pháp 4. Kết luận và kiến nghị www.trungtamtinhoc.edu.vn 1.1. Tổng quan về HMF HMF là chất hữu cơ có thể hòa tan trong dung môi, hay nước. HMF dạng dung dịch có màu vàng tối. HMF có tham gia phản ứng: halogen hóa, eter, ester hóa, oxi hóa, điện hóa. 4 www.trungtamtinhoc.edu.vn 1.1. Tổng quan về HMF HMF có thể điều chế từ các phản ứng có xúc tác axit – bazo, xúc tác kim loại. Trong thực phẩm HMF được hình thành từ sự phân hủy Glucozo và Fructozo. HMF có nhiều ứng dụng trong quá trình tổng hợp glycol, ete, rượu amin và acetal, dialdehydes, dược phẩm, nhiên liệu sinh học. 5 www.trungtamtinhoc.edu.vn 1.2. Phương pháp trắc quang 6 Nguyên tắc: chuyển cấu tử của chất phân tích thành hợp chất có khả năng hấp thụ ánh sáng và so màu với dung dịch chuẩn. Cơ sở định lượng: dựa vào định luật Lamber - Beer Các phương pháp: so sánh, thêm chuẩn, đường chuẩn, vi sai. www.trungtamtinhoc.edu.vn 1.2. Các phương pháp xác định 7 Xác định HMF bằng phương pháp trắc quang với thuốc thử p-toluidin Xác định HMF bằng phương pháp cực phổ Xác định HMF bằng phương pháp GC/MS Xác định HMF bằng phương pháp HPLC/DAD Xác định HMF bằng phương pháp HPLC/PDA www.trungtamtinhoc.edu.vn 2. Mục tiêu nghiên cứu đề tài 8 Khảo sát và tối ưu hóa quy trình xác định hydromethylfurfural bằng phương pháp trắc quang với thuốc thử p – toluidin và axit babituric. www.trungtamtinhoc.edu.vn 3.1. Thứ tự phản ứng giữa HMF, p – toluidin và axit babituric 9 www.trungtamtinhoc.edu.vn 10 0 1 2 3 4 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 A nm 2ML C L1.dsp hydroxymethylfufural VINH=B.dsp axit babituric 1.5ml A1M.dsp p - toluidin 3.1. Thứ tự phản ứng giữa HMF, p – toluidin và axit babituric P – toluidin: 320 nm Axit babituric: 332 nm HMF: 283 nm [...]... axit babituric và HMF ở bước sóng 396 nm www.trungtamtinhoc.edu.vn Tài liệu tham khảo Tiếng việt: [1] Hồ Viết Quý, Các phương pháp phân tích quang học trong hóa học, NXB Đại học quốc gia, Hà Nội, 1999 [2] TCVN 9041:2012 Sản phẩm rau quả - xác định hàm lượng HMF Tiếng anh: [3] Andreia A Rosatella, Svilen P Simeonov, Raquel F M Frade and Carlos A M Afonso, “5-Hydroxymethylfurfural (HMF) as a building... giữa HMF, p – toluidin và axit babituric A P – toluidin + HMF :320 nm Axit babituric + p – toluidin + HMF: 552 nm 5 4 Axit babituric + HMF: 396 nm 3 p – toluidin + Axit babituric + HMF: 552 nm 2 1 0 200 300 400 500 600 nm 1ml A+2mlC.dsp 2mL B 2MLC.dsp B=A+Cl2.dsp A=B+Cl4.dsp www.trungtamtinhoc.edu.vn 700 800 900 1000 3.1 Thứ tự phản ứng giữa HMF, p – toluidin và axit babituric Thứ tự phản ứng giữa HMF, ... khoảng nồng độ tuyến tính là 1.5 – 190 ppm Hiệu suất thu hồi của phương pháp là 99,8 (%) www.trungtamtinhoc.edu.vn 4 Kiến nghị λ Khảo sát pH ở các môi trường khác nhau vì thuốc thử pha trong axit axetic băng nên quá trình khảo sát rất phức tạp Tiến hành phân tích mẫu thật để đánh giá chính xác hơn hiệu suất thu hồi của phương pháp Khảo sát thêm cách pha thuốc thử vì p – toluidin có thể tan trong... độ từ 5 – 80 ppm đạt yêu cầu định lượng www.trungtamtinhoc.edu.vn 4 Kết luận Thứ tự các chất thêm vào không ảnh hưởng đến độ hấp thu λ của hợp chất tạo thành giữa p – toluidin, axit babituric và HMF Thể tích tối ưu của p - toluidin là 2,2 mL, của axit babituric là 1.8 mL Thời gian phản ứng hoàn toàn là 40 giây và thời gian bền màu của phức là 4 phút LOD của phương pháp là 0.4 ppm, LOQ là 1.333... giữa HMF, p – toluidin và axit babituric Hợp chất tạo thành phải có mặt của 3 chất p – toluidin, axit babituric và HMF www.trungtamtinhoc.edu.vn 3.2 Khảo sát ảnh hưởng của thể tích axit babituric đến hợp chất tạo thành giữa p – toluidin, axit babituric và HMF www.trungtamtinhoc.edu.vn 3.2 Khảo sát ảnh hưởng của thể tích axit babituric đến hợp chất tạo thành giữa p – toluidin, axit babituric và HMF. .. nhưng nồng độ HMF được lấy từ 5 đến 80 ppm www.trungtamtinhoc.edu.vn 3.4 Đường chuẩn và hiệu suất thu hồi Quy trình đường chuẩn xây dựng hiệu suất thu hồi: www.trungtamtinhoc.edu.vn 3.4 Đường chuẩn và hiệu suất thu hồi Clt V hút (mL) 20,68 103,40 206,80 Mật độ quang A Ctt (ppm) Hiệu suất (H) 0,016 2 20,75 100,3 0,159 103,13 99,7 0,335 204,50 98,9 Kết quả khảo sát hiệu suất thu hồi của phương pháp cho hiệu... Galceran, “Analysis of 5 -HMF in foods by gas chromatography–mass spectrometry”, Journal of Chromatography A, 1135 (2006) 85–90 [6] Jarosł aw Lewkowski, “Synthesis, chemistry and applications of HMF and its derivatives”, General Papers ARKIVOC 2001 (i) 17-54 www.trungtamtinhoc.edu.vn Tài liệu tham khảo [7] Huanji e Zhang& Lu Wei& Jingbo Liu & So ngyi Lin & Yuan Yuan, “Detection of HMF Levels in Selected... Inc under Contract No” NO1-CP-56019 (12/94), HMF, CAS NO 67-47-0 [9] Xi, Z Sun, L, “Determination of HMF in glucose infusions by single-sweep oscillographic polarography”, Yaowu Fenxi Zazhi, 1990, Vol 10, No 5, pp 272-274 www.trungtamtinhoc.edu.vn 3.4 Đường chuẩn và hiệu suất thu hồi Quy trình xây dựng đường chuẩn giống với khoảng tuyến tính nhưng nồng độ HMF được lấy từ 5 đến 80 ppm CHM F 5 10 20 30... www.trungtamtinhoc.edu.vn 3.2 Khảo sát ảnh hưởng của thể tích p - toluidin đến hợp chất tạo thành giữa p – toluidin, axit babituric và HMF www.trungtamtinhoc.edu.vn 3.2 Khảo sát ảnh hưởng của thể tích p - toluidin đến hợp chất tạo thành giữa p – toluidin, axit babituric và HMF Thể tích tối ưu của p – toluidin là 2,2 mL www.trungtamtinhoc.edu.vn 3.2 Thời gian phản ứng và bền màu www.trungtamtinhoc.edu.vn... tuyến tính Cmin N LOD = 3 = 3.Cmin Kết quả khảo sát được tính theo T S Cmin N công thức sau: LOQ = 10 = 10 T S • Cmin là nồng độ tối thiểu mà máy có thể phát hiện được • S là mật độ quang A tại nồng độ Cmin • N là mật độ quang A trung bình của mẫu trắng S • 3 ≤ N = T < 10 www.trungtamtinhoc.edu.vn 3.4 Đường chuẩn và hiệu suất thu hồi • Công thức tính hiệu suất thu hồi: Ctt H= 100 Clt • Công thức tính . PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG VỚI THUỐC THỬ P – TOLUIDIN VÀ AXIT BABITURIC TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP. HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC GVHD: Th.S Trần Nguyễn An Sa SVTH: Phan Văn Vĩnh Lớp: DHPT6 Khóa:. HMF www.trungtamtinhoc.edu.vn 3.2. Thời gian phản ứng và bền màu 17 www.trungtamtinhoc.edu.vn 3.2. Thời gian phản ứng và bền màu 18 Kết quả khảo sát cho thấy thời gian phản ứng hoàn toàn là 40 giây và thời gian bền màu của. 2014 1 www.trungtamtinhoc.edu.vn NỘI DUNG 2 1. Tổng quan lý thuyết 1.1. Tổng quan về hydroxymethylfurfural (HMF) 1.2. Phương pháp trắc quang 1.3. Các phương pháp xác định 2. Mục tiêu nghiên cứu 3.