luận văn thạc sỹ khoa học hóa học Trần Thị Thùy Dương

nghiên cứu sự tạo phức màu của một số kim loại nặng với thuốc thử hữu cơ bằng phương pháp trắc quang và ứng dụng phân tích đánh giá môi trường

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM - TRẦN THỊ THÙY DƯƠNG NGHIấN CỨU SỰ TẠO PHỨC MÀU CỦA MỘT SỐ KIM LOẠI NẶNG VỚI THUỐC THỬ HỮU CƠ BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG VÀ ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH ĐÁNH GIÁ MƠI TRƯỜNG LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HĨA HỌC Thái Nguyên - 2009 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM - TRẦN THỊ THÙY DƯƠNG NGHIấN CỨU SỰ TẠO PHỨC MÀU CỦA MỘT SỐ KIM LOẠI NẶNG VỚI THUỐC THỬ HỮU CƠ BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG VÀ ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH ĐÁNH GIÁ MƠI TRƯỜNG LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HÓA HỌC Chuyên ngành : Hóa phân tích Mã số : 60.44.29 Cán hướng dẫn khoa học PGS.TS TRẦN THỊ HỒNG VÂN Thái Nguyên - 2009 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn MỤC LỤC Trang Bảng danh mục bảng biểu Bảng danh mục hình vẽ Mở đầu Chƣơng 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU THAM KHẢO 1.1 Mangan hợp chất Mangan 1.1.1 Mangan 1.1.2 Các hợp chất mangan 1.1.3 Ứng dụng Mangan 1.1.4 Sự xuất Mangan khả gây ô nhiễm mangan nước ngầm 1.2 sắt hợp chất sắt 10 1.2.1 Sắt 10 1.2.2 Một số hợp chất sắt 12 1.2.3 Vai trò sắt thể người 16 1.3 Thuốc thử PAR tham số định lƣợng thuốc thử PAR 17 1.4 Axit sunfosalixilic 19 1.4.1 Đặc điểm thuốc thử H3SS 19 1.4.2 Ứng dụng thuốc thử H3SS để xác định nguyên tố 21 1.5 Các phƣơng pháp xác định Mn(II) Fe(III) 22 1.5.1 Xác định Mn(II) phương pháp trắc quang 22 1.5.2 Các phương pháp xác định sắt 27 1.6 Các phƣơng pháp xác định thành phần phức 35 1.6.1 Phương pháp tỷ số mol 35 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 1.6.2 Phương pháp hệ đồng phân tử gam 36 1.6.3 Phương pháp Staric – Bacbanel 36 1.7 Các bƣớc phân tích phức màu phân tích trắc quang 38 1.7.1 Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức 38 1.7.2 Nghiên cứu điều kiện tạo phức tối ưu 39 1.7.3 Xác định thành phần phức 40 1.7.4 Khảo sát khoảng nồng độ tuân theo định luật Bia 40 Chƣơng 2: ĐỐI TƢỢNG, PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ KĨ THUẬT THỰC NGHIỆM 41 2.1 Đối tƣợng nghiên cứu 41 2.2 Phƣơng pháp nghiên cứu 41 2.2.1 Nghiên cứu tạo phức Mn(II) với PAR phương pháp trắc quang 41 2.2.2 Xác định hàm lượng Mn(II) nước dựa vào màu ion MnO 4- 41 2.2.3 Xác định hàm lượng Fe(III) nước thuốc thử axit sunfosalixilic 41 2.3 Kỹ thuật thực nghiệm 42 2.3.1 Hóa chất, dụng cụ thiết bị nghiên cứu 42 2.3.2 Cách tiến hành thực nghiệm 44 2.3.3 Xử lý kết thực nghiệm 45 2.3.4 Cách lấy mẫu, xử lý mẫu 45 Chƣơng 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN 47 3.1 Nghiên cứu tạo phức Mn(II) với thuốc thử PAR 47 3.1.1 Nghiên cứu điều kiện tối ưu cho tạo phức Mn(II) – PAR 47 3.1.2 Xác định thành phần phức 51 3.1.3 Xác định khoảng nồng độ tuân theo định luật Bia phức 57 3.1.4 Khảo sát ảnh hưởng số ion gây cản 59 3.2 Xác định Mn(II) phƣơng pháp trắc quang dựa vào màu ion MnO4- 60 3.2.1 Khảo sát điều kiện tối ưu 60 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 3.2.2 Khảo sát ảnh hưởng ion lạ màu dung dịch MnO 4- 64 3.2.3 Xác định hàm lượng Mn(II) nước giếng khoan 66 3.2.4 Đánh giá xác phương pháp giới hạn phát máy đo quang 71 3.3 Nghiên cứu tạo phức Fe(III) với H2SS- vùng kiềm (pH = – 11,5) xác định hàm lƣợng Fe(III) nƣớc giếng khoan 73 3.3.1 Khảo sát điều kiện tối ưu 73 3.3.2 Khoảng nồng độ Fe3+ tuân theo định luật Bia 77 3.3.3 Xác định hàm lượng Fe(III) nước giếng khoan 78 3.3.4 Đánh giá xác phương pháp giới hạn phát máy đo quang 84 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 86 TÀI LIỆU THAM KHẢO…………………………………………………… 88 LÝ LỊCH KHOA HỌC 91 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn BẢNG DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU STT Số bảng Tên bảng 1.1 Vùng tồn đặc trưng quang học PAR 19 1.2 Hằng số phân li axit PAR 19 3.1 Sự phụ thuộc mật độ quang phức vào thời gian 49 3.2 Sự phụ thuộc mật độ quang phức Mn(II) - PAR vào pH 50 3.3 Sự phụ thuộc mật độ quang phức vào pH 51 3.4 Kết phụ thuộc ∆A vào nồng độ thuốc thử với CMn(II) = 3.10-5M 52 3.5 Kết phụ thuộc ∆A vào nồng độ Mn(II) với CPAR = 4.10-5M 52 3.6 Kết xác định thành phần phức theo phương pháp hệ 53 Trang đồng phân tử gam (CPAR + CMn(II) =10-4M) 3.7 Kết xác định thành phần phức theo phương pháp hệ 54 đồng phân tử gam (CPAR + CMn(II) =6.10-5M) 10 3.8 Sự phụ thuộc ∆Ai/CPAR vào ∆Ai/∆Agh 55 11 3.9 Sự phụ thuộc ∆Ai/CMn(II) vào ∆Ai/∆Agh 56 12 3.10 Sự phụ thuộc mật độ quang phức vào nồng độ Mn(II) 57 13 3.11 Kết khảo sát ảnh hưởng Pb2+ 58 14 3.12 Kết khảo sát ảnh hưởng Fe3+ 58 15 3.13 Kết khảo sát ảnh hưởng Al3+ 58 16 3.14 Sự phụ thuộc mật độ quang dung dịch MnO4- vào thời gian 61 17 3.15 Sự phụ thuộc mật độ quang dung dịch MnO4 vào thể 62 tích axit H2SO4 1:1 18 3.16 Sự phụ thuộc mật độ quang vào thể tích chất oxi hóa K2S2O8 63 19 3.17 Sự phụ thuộc mật độ quang dung dịch MnO4 vào nồng 64 độ Fe3+ 20 3.18 Khảo sát khả che Fe(III) dung dịch H3PO4 1:4 65 21 3.19 Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ Mn(II) 66 22 3.20 Kết phân tích Mn(II) mẫu giả 67 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 23 3.21 Xử lý thống kê kết phân tích mẫu giả 67 24 3.22 Xử lý thống kê kết phân tích mẫu giả 68 25 3.23 Hàm lượng Mn(II) mẫu thực 70 26 3.24 Kết xác định hàm lượng Mn(II) phương pháp trắc 72 quang phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử 27 3.25 Sự phụ thuộc mật độ quang phức vào thời gian 74 28 3.26 Sự phụ thuộc mật độ quang phức vào pH 75 29 3.27 Sự phụ thuộc mật độ quang phức vào nồng độ H2SS- 76 30 3.28 Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ Fe(III) 77 31 3.29 Kết khảo sát ảnh hưởng Pb2+ 78 32 3.30 Kết khảo sát ảnh hưởng Mn2+ 78 33 3.31 Kết khảo sát ảnh hưởng Al3+ 78 34 3.32 Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ Fe(III) có 79 mặt ion gây cản 35 3.33 Xác định Fe(III) mẫu giả phương pháp đường chuẩn 80 36 3.34 Hàm lượng Fe(III) xác định mẫu giả theo phương 80 pháp thêm chuẩn 37 3.35 Kết xác định hàm lượng Fe(III) nước giếng 81 khoan phương pháp thêm chuẩn 38 3.36 Hàm lượng Fe nước giếng khoan theo phương pháp 84 thêm chuẩn 39 3.37 Kết xác định hàm lượng Fe(III) phương pháp trắc quang phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 86 BẢNG DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ STT Số hình Tên hình vẽ vẽ 1.1 Đồ thị phương pháp tỉ số mol Trang 36 1.2 Đồ thị phương pháp hệ đồng phân tử gam 36 1.3 Các đường cong hiệu suất tương đối 38 3.1 Phổ hấp thụ điện tử dung dịch phức Mn(II) – PAR 48 3.2 Sự phụ thuộc mật độ quang phức vào thời gian 49 3.3 Sự phụ thuộc mật độ quang phức vào pH 50 3.4 Sự phụ thuộc A vào nồng độ PAR (CMn(II) = 2.10-5M) 51 3.5 Sự phụ thuộc A vào nồng độ PAR (CMn(II) = 3.10-5M) 52 3.6 Sự phụ thuộc A vào nồng độ Mn(II)(CPAR = 4.10-5M) 53 10 3.7 54 11 3.8 12 3.9 Kết XĐ thành phần phức theo phương pháp hệ đồng phân tử gam (CMn(II) + CPAR = 10-4M) Kết XĐ thành phần phức theo phương pháp hệ đồng phân tử gam (CMn(II) + CPAR = 10-5M) Sự phụ thuộc ∆Ai/CPAR vào ∆Ai/∆Agh 13 3.10 Sự phụ thuộc ∆Ai/CMn(II) vào ∆Ai/∆Agh 56 14 3.11 Sự phụ thuộc mật độ quang phức vào nồng độ Mn(II) 57 15 3.12 Khoảng nồng độ Mn(II) tuân theo định luật Bia 57 16 3.13 Phổ hấp thụ dung dịch Pemanganat 60 17 18 19 3.14 3.15 3.16 Sự phụ thuộc mật độ quang vào thời gian Sự phụ thuộc mật độ quang vào thể tích axit H2SO4 1:1 Sự phụ thuộc mật độ quang vào thể tích chất oxi hóa K2S2O8 61 62 63 20 3.17 Đường chuẩn xác định hàm lượng Mn(II) 66 21 3.18 Phổ hấp thụ electron phức Fe(III) – H2SS- so sánh với nước 73 22 3.19 Sự phụ thuộc mật độ quang vào thời gian 74 23 3.20 Sự phụ thuộc mật độ quang vào pH 75 24 25 26 3.21 3.22 3.23 Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ thuốc thử Khoảng nồng độ Fe3+ tuân theo định luật Bia Đường chuẩn có mặt ion gây cản 76 77 79 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 55 55 http://www.lrc-tnu.edu.vn MỞ ĐẦU Ngày với phát triển mạnh mẽ kinh tế, khoa học kĩ thuật công nghệ, đời sống vật chất người ngày nâng cao ngược lại, mơi trường sống trở nên nhiễm Chính mà nghiên cứu nhiễm mơi trường biện pháp bảo vệ môi trường việc làm cần thiết Ơ nhiễm mơi trường ảnh hưởng đến sức khỏe người từ nguồn: khí thải, nước thải, chất thải rắn Trong loại nhiễm nhiễm kim loại nặng nước đóng vai trị đáng kể Chính việc xác định hàm lượng kim lọai nặng nước để từ tìm biện pháp hạn chế ô nhiễm cần thiết Để xác định hàm lượng kim loại nước có nhiều phương pháp khác như: trắc quang, chiết trắc quang, phổ hấp thụ nguyên tử, cực phổ Von-Ampe hoà tan Một phương pháp phân tích dùng để xác định kim loại nồng độ thấp phương pháp trắc quang, phương pháp sử dụng nhiều phương pháp chưa phải hoàn toàn ưu việt xét nhiều mặt có ưu điểm bật như: có độ lặp lại cao, độ xác độ nhạy đạt yêu cầu phép phân tích Mặt khác, phương pháp với phương tiện máy móc khơng đắt, dễ bảo quản sử dụng, cho giá thành phân tích rẻ, phù hợp yêu cầu điều kiện phịng thí nghiệm nước Xuất phát từ vấn đề trên, luận văn với mục tiêu xác định hàm lượng mangan sắt nước sinh hoạt phương pháp trắc quang với giá thành rẻ, tiện lợi, dễ thực phịng thí nghiệm nhằm đóng góp, làm phong phú thêm cơng trình nghiên cứu lĩnh vực xác định vi lượng mangan, sắt hai phương diện nghiên cứu ứng dụng thực tiễn Từ lí chọn đề tài: “ Nghiên cứu tạo phức màu số kim loại nặng với thuốc thử hữu phương pháp trắc quang ứng dụng phân tích đánh giá mơi trường” Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn Trong khuôn khổ luận văn thạc sĩ hóa học, nhiệm vụ đặt cho đề tài là: 1- Nghiên cứu cách có hệ thống tạo phức hệ Mn(II)-PAR; Fe(III)-H2SS- (axit sunfosalixilic) như: điều kiện tạo phức tối ưu, thành phần phức, khoảng nồng độ tuân theo theo định luật Bia 2- Xác định hàm lượng Mn(II) số mẫu nước giếng khoan phương pháp phân tích trắc quang 3- Ứng dụng phức nghiên cứu để xác định hàm lượng Fe(III) nước giếng khoan phương pháp phân tích trắc quang Do điều kiện thực nghiệm thời gian có hạn, có nhiều cố gắng, song luận văn khơng tránh khỏi thiếu sót, mong đóng góp q thầy bạn đồng nghiệp Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ... TRƯỜNG LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HĨA HỌC Chun ngành : Hóa phân tích Mã số : 60.44.29 Cán hướng dẫn khoa học PGS.TS TRẦN THỊ HỒNG VÂN Thái Nguyên - 2009 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái... ứng dụng phân tích đánh giá mơi trường” Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn Trong khuôn khổ luận văn thạc sĩ hóa học, nhiệm vụ đặt cho đề tài là: 1- Nghiên... hạn phát máy đo quang 84 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 86 TÀI LIỆU THAM KHẢO…………………………………………………… 88 LÝ LỊCH KHOA HỌC 91 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn