Luận văn thạc sĩ Vật lý- Chương 4

Trang 1

48 HDKH: TS Trần Quang Trung

Chương 4 TIẾN TRÌNH THỰC NGHIỆM

4.1XÂY DỰNG HỆ ĐO LAUE

4.1.1 Nguyên tắc và cấu tạo:

Như đã trình bày trong phần tổng quan, nguyên tắc chụp ảnh Laue dựa trên hiện tượng nhiễu xạ của các họ mặt mạng khác nhau của tinh thể với chùm tia X trắng thỏa mãn điều kiện Wulf – Bragg Trên cơ sở đó các nhà khoa học đã xây dựng phép đo nhiễu xạ Laue theo sơ đồ minh họa trên hình 4.1, trong đó bao gồm các bộ phận sau: Nguồn phát tia X trắng, Ống chuẩn trực, Diagram, Giá đỡ mẫu, hộp đựng phim nhạy quang Tùy thuộc vào cách đặt hộp đựng phim nhạy quang người ta phân loại thành 2 kiểu chụp Laue: Truyền qua và phản xạ, tương ứng với việc đặt hộp đựng phim sau hoặc trước mẫu

Hình 4.1 Nguyên tắc đo nhiễu xạ Laue với (1) là nguồn phát tia X; (2) ống chuẩn trực; (3) giá để mẫu; (4) bộ điều chỉnh góc ; (5) màn phim

Dựa vào sơ đồ và nguyên lý hoạt động của hệ Laue, chúng tôi đã xây dựng

hệ chụp nhiễu xạ Laue (hình 4.2 và 4.3) để phục vụ cho các nghiên cứu trong phạm

vi luận văn, bên cạnh đó còn nhằm mục đích tạo một trang thiết bị phục vụ hữu hiệu cho quá trình giảng dạy và nghiên cứu về tinh thể học Hệ Laue xây dựng được cấu thành từ các bộ phận như sau:

Trang 2

• Nguồn X-ray: Nguồn X- ray mà chúng tôi hiện sử dụng có nguồn gốc

từ nguồn X-ray dùng trong y tế hoạt động với 02 chế độ: chụp nhanh cường độ lớn và chế độ chờ cường độ nhỏ (chế độ standby để giúp việc khởi động nhanh không gây sốc) Target của nguồn này là Tungsten, hiệu điện thế cấp mới chuẩn là 70 kV và dòng từ 0 – 30 mA tùy thuộc vào chế độ chụp

Với chế độ chụp nhanh cường độ lớn chỉ thích hợp cho việc ghi hình như chụp răng, xương, phổi và khó có thể ứng dụng làm nguồn phát tia X với mục đích nghiên cứu tinh thể Nguồn phát tia X dùng trong phép đo Laue để nghiên cứu tinh thể phải là nguồn phát liên tục với dãy bước sóng biến thiên còn gọi là tia X trắng Chùm tia X phát ra phải liên tục bởi vì khi chùm tia X chiếu tới bề mặt mẫu và tại đây xảy

ra hiện nhiễu xạ với tâm phát xạ là các nguyên tử trong mạng tinh thể Chùm tia nhiễu xạ sinh ra sẽ đập vào màn phim sau khi ra khỏi mẫu có cường độ nhỏ Nếu nguốn hoạt động với chế độ chụp nhanh thì trên màn phim vết nhiễu xạ được ghi nhận lại sẽ rất yếu mờ, thậm chí ta không nhận thấy được bằng mắt thường Để thu nhận được vết nhiễu

xạ mà chúng ta có thể quan sát được sau khi rửa phim, thời gian chụp mẫu phải được kéo dài ra tức là mẫu được chụp với chế độ liên tục Lúc đó, số lần chùm tia nhiễu xạ đập vào màn phim ở cùng một vị trí nào đó trên phim sẽ tăng tỉ lệ với thời gian chụp và vết nhiễu xạ sẽ thể hiện rõ hơn trên nền phim sau khi rửa Do nhu cầu trên, chúng tôi đã làm một số thay đổi để chuyển nguồn phát tia X từ chế độ chờ cường

độ nhỏ thành chế độ chụp liên tục với cường độ dòng đủ lớn (10 mA)

mà không gây tổn hại cho nguồn phát, phục vụ trong việc xây dựng hệ

đo Laue Chính sự thay đổi này đã giúp chúng tôi tiết kiệm được chi phí khá lớn trong tiến trình xây dựng hệ đo Laue Và điểm thuận lợi so với các nguồn phát tia X khác đó là không cần hệ thống nước giải nhiệt phức tạp thường thấy của nguồn phát tia X mà chỉ cần có hệ thống giải

Trang 3

nhiệt gió đi kèm với công suất nhỏ Thuận lợi này làm cho bộ nguồn và

cả hệ đo Laue rất đơn giản về cấu tạo và dễ dàng sắp xếp không gian làm việc

• Ống chuẩn trực: Ống chuẩn trực có tác dụng loại bỏ các chùm tia phân

kì giữ lại các chùm tia song song (tức định hướng chùm tia), chùm tia

X sau khi ra khỏi ống chuẩn trực với bán kính chùm tia có thể thay đổi được nhờ một diagram

• Giá để mẫu: là một thanh trụ tròn nhỏ đặt ở phía trên bộ điều chỉnh

góc, phía trên thanh trụ này có gắn một hợp chất dẻo giúp cố định mẫu trong quá trình đo

• Bộ điều chỉnh góc goniometer: Bộ điều chỉnh góc gồm hai mặt cong

ghép vuông góc và đặt chồng lên nhau Mỗi mặt cong chỉ có thể thay đổi góc quay trong giới hạn nhỏ Mặt cong 1 có thể thay đổi từ 00 - 200

về cả hai phía bên trái và bên phải Mặt cong 2 có thể thay đổi từ 00 -

150 bên trái và phải Sự thay đổi của góc quay được thực hiện nhờ nút vặn vi chỉnh (về phía bên trái) với độ chính xác rất cao là 1 vòng/độ Toàn bộ hệ thống các mặt cong được đặt trên mặt trụ tròn xoay có thể quay quanh chính nó góc 3600 Đây là bộ phận giữ vai trò quan trọng nhất đối với việc điều chỉnh vị trí tiếp xúc của chùm tia X tới bề mặt mẫu Ứng với những vị trí chiếu tới khác nhau của tia X tới mẫu tức là ứng với những góc tới theta khác nhau, kết quả của phép đo Laue sẽ thể hiện hoàn toàn khác nhau

• Capture chứa phim (hay gọi hộp chứa phim): dùng để thu nhận các

chùm tia nhiễu xạ có thể đặt trước hoặc sau mẫu hoặc đặt đồng thời cả hai vị trí Để nâng cao khả năng nhạy sáng của màn phim, chúng tôi lót thêm lớp nhạy sáng huỳnh quang (biến đổi tia X năng lượng cao thành ánh sáng khả kiến) đặt trước lớp phim chụp Cách đặt màn phim tùy thuộc vào mục đích nghiên cứu và tính chất của mẫu

Trang 4

• Bộ nguồn cấp: Là nguồn cao thế một chiều cung cấp cho nguồn phát

tia X với giá trị hiệu điện thế và dòng có thể điều chỉnh từ 15kV – 90kV và 0 – 15 mA, tương ứng Thông số thường chọn là hiệu điện thế

70 kV và dòng 8 mA trong quá trình chụp liên tục (có thể kéo dài đến vài giờ)

• Đồng hồ định thời gian: dùng để định thời gian chụp mẫu Khi đã điều

chỉnh thời gian chụp, đồng hồ sẽ đếm ngược và sẽ tự ngắt nguồn khi hết thời gian.Thời gian chụp mẫu có thể điều chỉnh đến hàng giờ Thông thường chúng tôi chỉ tiến hành đo trong khoảng 10 phút – 30 phút

Hình 4.2 Cấu tạo hệ đo Laue

Tia X là bức xạ điện từ năng lượng cao Chúng có năng lượng trong khoảng từ 200eV đến 1MeV nằm giữa tia gamma và tia cực tím trong phổ điện từ Do tia X có tính chất ion hóa cao, người làm thí nghiệm cần phải tuân thủ nguyên tắc an toàn và biện pháp bảo vệ về tia Rơn ghen

Trang 5

Hình 4.3 Các chi tiết cấu thành của hệ đo Laue

4.1.2 An toàn tia Rơn-ghen:

Tác dụng của tia Rơn-gen trên cơ thể người:

- Tia Rơn-ghen có khả năng ion hóa mạnh, do đó khi chiếu tia lên cơ thể sống, nó tạo ra các phản ứng quang hóa làm thay đổi mạnh trạng thái của các mô của cơ thể Một trong những phản ứng đó là sự phân hủy các phân tử nước thành các ion H+ và OH- có hoạt tính hóa học rất mạnh làm các quá trình hóa sinh bình thường trong các mô mất cân bằng

- Tia Rơn-ghen cường độ lớn có thể gây bỏng nặng không những lớp da trên mà còn cả lớp dưới da, không thể hồi sinh được Tia này có thể thay đổi đáng kể thành phần máu, mất cân bằng sự trao đổi chất, gây bệnh “nhiễm phóng xạ” một số trường hợp có thể dẫn đến tử vong

Tuy nhiên sự nguy hiểm của tia Rơn-ghen đối với con người chỉ đáng kể khi liều lượng quá lớn, vượt quá giới hạn quy định Đối với người có sức khỏe bình thường thì một lượng tia nhỏ hơn giới hạn cho phép không gây tác hại vì nếu có xảy

ra sự thay đổi trạng thái trong các mô sống thì nó có tính thuận nghịch, tức sẽ trở lại trạng thái bình thường sau một thời gian ngắn

Trang 6

Các biện pháp bảo vệ tránh tia Rơn ghen

- Trong các thiết bị Rơn ghen, trước hết ống phát tia phải được bảo vệ tốt, chùm tia chỉ phát ra ở những cửa sổ quy định và ở trạng thái chưa làm việc, cửa sổ phải được đóng kín

- Thiết bị phải được đặt trong những phòng riêng, các bức tường có khả năng bảo vệ cao (lót chì) Điều này đặc biệt đối với các máy thăm dò khuyết tật công suất lớn

- Thiết bị cần có các hệ thống tấm chắn để bảo vệ người vận hành khỏi tia Rơn ghen sơ cấp và thứ cấp

- Khi làm việc trên thiết bị, người vận hành cố gắng tối đa để tránh đứng đối diện trực tiếp với chùm tia phát ra từ ống phát

- Khi điều chỉnh buồng chụp, cần giảm thời gian điều chỉnh đến mức tối thiểu và nên mang kính bảo vệ bằng thủy tinh chì và dùng găng tay bằng sao su chì Thông thường các thiết bị phân tích cấu trúc hiện nay

đã được thiết kế với các hệ thống bảo vệ tốt, tuy nhiên khi sử dụng do những yêu cầu cụ thể của từng nhiệm vụ phân tích, các hệ thống bảo

vệ có thể chưa phù hợp và người sử dụng cần thiết kế những hệ thống bảo vệ bổ sung (các tấm chì dày khoảng 0.5 -1mm)

- Phòng thí nghiệm Rơn-ghen cần được kiểm tra thường xuyên lượng bức xạ ở những vị trí khác nhau xung quanh thiết bị bằng những máy

đo chuyên dụng

Để đảm bảo về an toàn tia X, hệ Laue chúng tôi xây dựng được đặt trong một buồng chì và chỉ khởi động nguồn phát khi cửa buồng đã đóng Kiểm tra mức độ phóng xạ không phát hiện nguy hiểm

Trang 7

4.2 TIẾN TRÌNH THỰC NGHIỆM CHỤP ẢNH LAUE

Hình 4.4 mẫu ruby tự nhiên

9 Mẫu tinh thể ruby được chế tác có hình dạng như hình bên dưới (hình 4.5)

Hình 4.5 mẫu ruby đã được chế tác

9 Đối với mẫu thạch anh, do hình dạng bên ngoài thể hiện sự đối xứng khá tốt, chúng tôi tiến hành cắt mẫu theo phương vuông góc với trục phát

Trang 8

triển của tinh thể Tinh thể thạch anh trắng (hình 4.6a) và tinh thể thạch anh tím (hình 4.6b)

Hình 4.6 mẫu thạch anh trắng tự nhiên

9 Đối với mẫu saphia, là mảnh vỡ của tinh thể khối lớn nên chúng tôi không nhận dạng được thù hình đặc trưng do đó đã tiến hành cắt theo trục

định hướng bất kì (hình 4.7)

Hình 4.7 mẫu saphia tự nhiên

Nhóm 2: nhóm mẫu bao gồm tinh thể nhân tạo KDP, Si, Al 2 O 3

9 Mẫu tinh thể KDP được nuôi trồng tại bộ môn bằng phương pháp dung dịch với kích thước 5cm x 5 cm x 15 cm (hình 4.8) Dựa vào đối xứng hình dạng ngoài, chúng tôi cắt mẫu vuông góc với trục phát triển tinh thể Lưu ý khi cắt phải cẩn thận vì KDP có thể tan dần khi gặp nước và rất mềm, dễ vỡ thành mảnh theo các vết nứt

Trang 9

Hình 4.8 tinh thể nuôi trồng KDP

9 Mẫu Silic wafer, mẫu đế Al2O3 Là các mẫu tinh thể công nghiệp được chế tạo và cưa cắt theo định hướng cho trước phù hợp với mục đích ứng dụng của nhà sản xuất (hình 4.9, 4.10) Các mẫu này thường được chúng tôi sử dụng để tái thẩm định khả năng hoạt động của thiết bị Laue tự xây dựng

Hình 4.9 mẫu Silic đế Hình 4.10 mẫu saphia đế

Chuẩn bị phim : Loại phim chụp X- quang như trong bệnh viện thường dùng,

còn gọi là phim Ag nhạy quang (phim phổi), rất nhạy với ánh sáng tự nhiên nên phải cẩn thận khi bảo quản Phim được bảo quản trong tấm nilon đen, được dán kín và chứa trong hộp giấy đặt ở buồng tối để tránh tối đa ánh sáng tán xạ có thể làm ion hóa phim và làm giảm chất lượng phim

Phim từ khổ lớn A4 được mang vào buồng tối cắt theo kích thước a x b = 8cm

x 6cm phù hợp với diện tích hộp chứa phim, bảo quản trong hộp kín và đặt trong buồng tối để tránh ánh sáng tán xạ lọt vào

Nước rửa phim: Chuẩn bị 4 bể dung dịch theo thứ tự như bên dưới:

Trang 10

¾ Bể1: Nước hiện là dung dịch có công thức hóa học C6H4(OH)2(hiđroquinon) hoặc metol [C6H4(OH)NH2CH3]2SO4, dung dịch nước hiện được pha với nước cất theo tỉ lệ 1: 3 tức 150ml : 450ml trong mỗi lần pha

¾ Bể 2: Nước cất lần 1 với dung tích khoảng 500ml - 1000ml, để tráng

rửa lớp nước hiện trên phim, làm sạch phim

¾ Bể 3: Nước hãm (định hình) là dung dịch có công thức hóa học

NaHSO3, pha tương tự như nước hiện: dung dịch nước hãm được pha với nước cất theo tỉ lệ 1:3 Tức 150ml:450ml trong mỗi lần pha

¾ Bể 4: Nước cất lần 1 với dung tích khoảng 500ml - 1000ml, rửa sạch

lớp nước thuốc định hình, làm sạch phim lần cuối

Phim sau khi được rửa sẽ được treo lên để mau khô lớp nước rửa Thời gian phơi phim khoảng 5 – 10 phút Phim lúc này có thể được mang ra ngoài ánh sáng Lưu ý: Thời gian dung dịch hiện và hãm còn hiệu quả sau khi pha tối đa

là 5 ngày

Thời gian chụp: thời gian chụp ảnh Laue thông thường vào khoảng từ 10 phút

đến 35 phút tùy thuộc vào loại tinh thể và độ dày mẫu nghiên cứu

Khoảng cách từ mẫu tới phim: Khoảng cách từ mẫu tới phim có thể thay đổi

từ 1,5 cm đến 6cm Tùy thuộc vào mục đích của người làm thí nghiệm mà đặt mẫu ở khoảng cách D thích hợp

Buồng tối: Căn phòng nhỏ được xây kín ba mặt, cửa ra vào được bố trí sao

cho không có tia sáng nào xuyên qua bằng cách dùng thêm vải sậm màu căng bên ngoài cửa ra vào Các khe hở của cửa, dùng băng keo đen dán kín đảm bảo không có tia sáng nào lọt qua các khe Bên trong có bóng đèn đỏ để có thể

dễ dàng thao tác trong việc rửa phim Ở đây sử dụng bóng đèn đỏ vì bước sóng đỏ khá lớn, năng lượng bước sóng đỏ nhỏ nhằm đảm bảo chùm sáng đỏ không đủ lớn để gây ra phản ứng hóa học làm đen phim Chúng ta không thu được các vết nhiễu xạ đen trên phim mà cả phim chụp sẽ bị đen hoàn toàn nếu

có ánh sáng lọt vào

Trang 11

4.3 Quy trình xác định mặt định hướng và đối xứng của vật liệu

4.3.1 Xác định sự định hướng của tinh thể

Sau khi thu được các vết nhiễu xạ trên phim thông qua phép đo Laue, chúng tôi tiến hành quy trình xác định sự định hướng của tinh thể gồm các bước như

sau (hình 4.11):

Hình 4.11 Sơ đồ tóm tắt quá trình xác định tính định hướng của tinh thể

Bước 1: Chụp phim và xử lý kết quả trên phim

Sau khi tiến hành thí nghiệm và thu được các vết nhiễu xạ trên phim (vị trí mẫu bất ký), dùng giấy can in lại tất cả các vết nhiễu xạ có trên phim và vết của tia tới So Lấy S0 làm tâm, vẽ đường tròn có đường kính bằng bán kính của lưới Wulf đang có sẵn để dùng (thường bằng 20 cm) và đánh số các vết nhiễu xạ(hình 4.12)

Hình 4.12 Ảnh của vết nhiễu xạ của mẫu nhôm mỏng và đánh số thứ tự

Trang 12

Kế tiếp chúng tôi xác định góc nhiễu xạ θ ứng với các vết nhiễu xạ thu được

Từ hình 4.13 cho thấy mối liện hệ giữa góc tới θ và khoảng cách D thỏa mãn hệ thức: tan 2 l

Hình 4.13 Liên hệ giữa góc tới θ và khoảng cách D

Bước 2: Dựng hình chiếu gnomo-stereo từ ảnh nhiễu xạ Laue

Để vẽ điểm chiếu của một vết nhiễu xạ nào đó (vết S1 chẳng hạn), đầu tiên chúng ta đặt lưới Wulf dưới giấy can sao cho tâm S0 trùng với tâm của lưới Wulf Sau đó quay giấy can quanh tâm S0 sao cho vết nhiễu xạ đó nằm trên đường xích đạo của lưới Wulf Từ mép bên kia của lưới Wulf, lùi vào góc θ , ta sẽ được điểm chiếu M của vết đó (hình 4.14)

Hình 4.14 Cách dựng hình chiếu

Trang 13

Lần lượt quay giấy can để cho các vết nhiễu xạ trùng với đường xích đạo của lưới Wulf và lập lại cách làm trên để được điểm chiếu của tất cả các vết nhiễu xạ ở trên phim

Bước 3: xác định góc giữa các trục vùng

Chọn các vết nhiễu xạ đậm phân bố theo một đường ellip Các vết này ứng với

sự nhiễu xạ từ một vùng tinh thể với trục vùng có chỉ số nhỏ Sau đó xác định hình chiếu gnomo-stereo của chúng (hình 4.15)

Trang 14

Hình 4.16 Xác định điểm chiếu của trục vùng

Các điểm chiếu của các vết nhiễu xạ từ vùng thứ 2 cũng nằm trên một đường kinh tuyến của lưới Wulf Và với cách làm tương tự ta cũng xác định được điểm chiếu của trục vùng này

Hình 4.17 Xác định góc giữa 2 trục vùng

Sau khi xác định được điểm chiếu của hai trục vùng Nhờ lưới Wulf có thể xác định góc giữa các trục vùng này bằng cách đặt hình chiếu đã được vẽ trên giấy can lên lưới Wulf sao cho các tâm trùng nhau Quay giấy can cho đến khi các cực nằm trên cùng một đường tròn lớn Rồi đọc hiệu góc theo độ đã được chia trên đường tròn lớn đó (hình 4.17a) Nếu hai cực nằm trên hai đường tròn lớn khác nhau đối

Trang 15

diện qua tâm S0, lúc đó ta lấy tổng hai góc đo xuất phát từ cùng một cực S (hình 4.17b)

Sau đó đem so sánh góc thu được với bảng góc giữa các phương tinh thể cho trong các sách tra cứu ta có thể xác định sơ bộ chỉ số của các trục vùng (bảng 4.1)

Bảng 4.1 Bảng góc giữa các đường vùng trong hệ lập phương

Bước 4: Quay trục vùng về cùng phương với tia tới

Để có thể xác định chỉ số của các trục vùng còn lại, cách thông dụng nhất là dùng hình chiếu nổi chuẩn.Tuy nhiên để thực hiện được đầu tiên phải đưa trục vùng

về cùng phương với tia tới

Khi quay trục vùng để cho nó trùng với phương của tia tới thì các điểm chiếu của các vết nhiễu xạ nằm trên đường ellip chuyển ra đường tròn lớn của lưới Wulf

và điểm chiếu của trục vùng sẽ di chuyển đến vị trí tâm của lưới Wulf Đồng thời

các điểm chiếu khác không nằm trên kinh tuyến đang xét cũng dịch chuyển theo các đường vĩ tuyến về cùng một phía với cùng một số độ như nhau như hình 4.18

Trang 16

Hình 4.18 Sự dịch chuyển của các điểm chiếu khi quay trục vùng theo hướng

tia tới

Từ kết quả thu được ở các bước nêu với góc giữa hai trục vùng là 54.740 trên sau khi đối chiếu với bảng góc và dự đoán được trục P là [001] Q là [111] Lúc này dựa ta sử dụng lưới Wulf chuyển P về tâm bằng cách dịch đi góc α, thì dẫn đến các điểm thuộc vùng P sẽ dịch ra đường tròn lớn và các điểm thuộc vùng những vùng khác cũng sẽ dịch một góc α (hình 4.19)

Hình 4.19 Sự dịch chuyển của đường vùng theo pháp tuyến

Sau khi dịch chuyển tất cả các điểm chiếu còn lại 1 góc α, ta thu được hình chiếu ứng với trục [001] trong đó các vết nhiễu xạ thuộc đường ellip đã chọn có các điểm chiếu nằm trên đường tròn lớn của lưới Wulf, còn các vết nhiễu xạ khác có các điểm chiếu nằm trong vòng tròn

Trang 17

Bước 5: xác định các chỉ số của trục vùng

Trong các sách tra cứu về nhiễu xạ tia X, người ta đã lập các hình chiếu chuẩn cho các loại tinh thể khác nhau theo các chiều [100] , [011] , [111] , [112] , [123] , …thể hiện như hình 4.20 Đây là cơ sở vững chắc để chúng ta có thể so với trục vùng dự đoán thông qua thí nghiệm

Cách thức sử dụng hình chiếu chuẩn như sau:

• Đặt đồng tâm giấy can có in lại các điểm chiếu mới sau khi đã thực hiện phép quay trục vùng như đã nói trên lên một hình chiếu chuẩn nào đó

• Quay giấy can quanh tâm cho đến khi nào các điểm trên vòng tròn lớn trùng với các điểm của hình chiếu chuẩn

• Nếu không tìm được sự trùng khớp thì thử tìm với hình chiếu chuẩn khác

• Khi đã tìm được sự trùng khớp của các điểm nằm trên đường tròn lớn, còn phải kiểm tra xem các điểm nằm trong có trùng nhau không Trên một số hình chiếu chuẩn, người ta vẽ các điểm với đường kính khác nhau Chấm càng lớn thì cường độ nhiễu xạ từ các mặt tương ứng càng lớn Như vậy, khi tìm sự trùng khớp ta có thể tính đến cả cường độ của các vết trên phim

• Khi đã có sự trùng khớp tốt, xác định chỉ số của các vết nhiễu xạ Nhờ hình chiếu chuẩn, ghi các điểm chiếu của các chiều [100], [110] và [111] lên hình chiếu thực nghiệm

Hình 4.20 Hình chiếu chuẩn [001] và [011] của tinh thể lập phương

Định dạng
Số trang	35
Dung lượng	3,24 MB