Quy trình xác định định hướng và đối xứng của tinh thể bằng ảnh Laue

Xác định sự đối xứng của tinh thể

Khi tiến hành chụp ảnh Laue sẽ có 2 trường hợp xảy ra ảnh hưởng đến tính đối xứng của vết nhiễu xạ: phương truyền tia X song song và không song song với một trục đối xứng nào đó. Khi chùm tia X tới song song trục đối xứng bậc n của tinh thể các vết nhiễu xạ sẽ sắp xếp theo cùng bậc đối xứng n của tinh thể. 9 Nếu tinh thể có các trục đối xứng nằm dọc theo chùm tia tới thì ảnh Laue có thể có các trục đối xứng bậc 2, 3, 4 và 6 nằm vuông góc với mặt phẳng ảnh.

9 Nếu tinh thể có mặt phẳng đối xứng m chứa phương của chùm tia tới thì ảnh Laue có sự đối xứng qua một đường thẳng nằm trong mặt phẳng ảnh (lớp m). 9 Nếu dọc theo chùm tia tới tinh thể vừa có trục đối xứng vừa có mặt đối xứng thì ảnh Laue có tính đối xứng thuộc các lớp 2m, 3m, 4m và 6m. Riêng với các tinh thể lập phương, để phân biệt lớp m3 và m3m cần chụp thêm một phim với chùm tia tới hướng theo trục [111].

Lúc đó, ta cần quay mẫu sao cho đưa mặt định hướng tinh thể trùng với phương chùm tia X chiếu tới để thu nhận được ảnh Laue có đối xứng cao.

Thời gian chụp mẫu tinh thể trong phương pháp Laue

Khi cỏc vết nhiễu xạ thu được đậm, rừ nột trờn nền phim (thời gian chụp lâu hơn) sẽ giúp người thực nghiệm dễ dàng nhìn nhận và xử lý kết quả. Bên cạnh đó, vết nhiễu xạ trung tâm do chùm tia X vuông góc với mặt phẳng mẫu tạo ra thì đậm hơn và có bán kính vệt đen trung tâm tăng lên so với khi chụp thời gian ngắn. Và những vết nhiễu xạ ở gần tâm sẽ bị vết đen trung tâm che mất, thông tin mà chúng ta thu được từ phim sẽ chưa đầy đủ.

Nếu mẫu tinh thể mà chúng ta cần nghiên cứu là mẫu có các khoảng cách giữa các mặt mạng lớn, vết nhiễu xạ thu được sẽ ở gần vết đen trung tâm. Và vết nhiễu xạ này có thể bị che mất nếu vết đen trung tâm có bán kính tăng lên do thời gian chụp quá lâu. Nhận xét: yếu tố thời gian chụp mẫu gây ảnh hưởng đến kết quả chụp phim thông qua đặc điểm của các vết nhiễu xạ.

Tùy vào mục đích nghiên cứu và tính chất của mẫu nghiên cứu mà người thực nghiệm điều chỉnh thời gian chụp cho phù hợp để thu được thông tin tốt nhất từ mẫu nghiên cứu.

Khoảng cách từ mẫu tới phim

Trần Quang Trung 70. Trần Quang Trung 71. Kết quả thu được cho thấy các vết nhiễu xạ tạo thành đường cong dạng elip và kích thước các đường cong trong mẫu phim 4.26a) nhỏ hơn so với kích thước các đường cong trong mẫu phim 4.26b). Nếu như muốn phóng to hay thu nhỏ hình dạng vết nhiễu xạ trên phim chúng ta có thể thay đổi khoảng cách từ màn phim đến mẫu. Với khoảng cách D lớn hình dạng vết nhiễu xạ được phóng to và ngược lại.

Và khoảng cách này được điều chỉnh bằng cách dịch chuyển hệ thống giá để mẫu trượt trên thanh ngang của hệ đo. Tùy thuộc vào hình ảnh nhiễu xạ thu được, chúng ta sẽ chọn khoảng cách D thớch hợp với từng loại mẫu sao cho ảnh nhiễu xạ thu được rừ ràng và chứa đựng được nhiều thông tin nhất.

Góc hợp bởi chùm tia X tới với mặt mạng tinh thể (góc theta)

Trần Quang Trung 71. Kết quả thu được cho thấy các vết nhiễu xạ tạo thành đường cong dạng elip và kích thước các đường cong trong mẫu phim 4.26a) nhỏ hơn so với kích thước các đường cong trong mẫu phim 4.26b). Trước hết, chúng tôi chụp mẫu phim thứ nhất (mẫu phim nguyên thủy hình 4.27) với các điều kiện được giữ không đổi trong suốt quá trình chụp như sau:. Từ mẫu phim thu được, ta nhận thấy các vết nhiễu xạ phân bố đều, vết đen, đậm thể hiện tính đối xứng cao: đối xứng bậc ba. Trần Quang Trung 73. Từ các ảnh thu được ta nhận thấy sự phân bố các vết nhiễu xạ đã hoàn toàn thay đổi so với mẫu phim đầu tiên. Mẫu phim 4.28 a) quay góc 200 so với mẫu đầu tiên, trên phim còn hình dạng các đường cong với hoa 3 cánh nhưng cánh thứ ba rất nhỏ. Trần Quang Trung 74. Từ các mẫu phim thu được ta thấy các vết nhiễu xạ phân bố với hình dạng hoa ba cánh đã dần mất đi hình dạng ban đầu khi ta tăng góc quay từ 200 đến 400. Cách phân bố vết nhiễu xạ ngược lại với trường hợp quay góc quay về bên phải. Nhận xét: Khi thay đổi vị trí vết chiếu của tia X so với mặt phẳng tinh thể dùng mặt cong tròn xoay thì sự phân bố các vết nhiễu xạ dần dần thay đổi khác đi so với mẫu phim ban đầu. Sự thay đổi góc quay khi dùng mặt cong tròn xoay làm thay đổi hoàn toàn góc tới của X so với mặt phẳng tinh thể. Chính sự thay đổi này làm phân bố lại các vết nhiễu xạ tức mặt định hướng lúc này của mẫu tinh thể đã thay đổi. Và khi quay bàn cong với góc càng lớn thì sự phân bố các vết nhiễu xạ càng thay đổi so với phim mẫu. Điều này giúp cho chúng có thêm thông tin để tinh chỉnh mẫu theo những mục đích nghiên cứu. Tiếp theo quá trình thực nghiệm, chúng tôi dùng mẫu saphia đế để khảo sát sự thay đổi của vết nhiễu xạ trên phim khi điều chỉnh mặt cong 1 và mặt cong 2 xoay mẫu. Chúng tôi dùng mặt cong 1 thay đổi vị trí chiếu tới của tia X so với mặt phẳng tinh thể. Điều chỉnh mặt cong 1 quay lần lượt 30 và 50 bằng nút vặn vi chỉnh quay cùng chiều kim đồng hồ. Thời gian chụp 15 phút, khoảng cách D là 3cm. Khi mặt cong 1 quay góc lệch nhỏ 30 hình 4.30a) so với mẫu phim đầu tiên thì sự phân bố vết nhiễu xạ chưa thay đổi nhiều, vẫn giữ hình dạng hoa ba cánh. Ứng với từng trường hợp quay góc khác nhau (ngược chiều kim đồng hồ) khi dùng mặt cong 2 ta thấy khi góc quay tăng dần thì hình dạng cánh hoa bắt đầu thay đổi tăng theo góc quay đó. Phim 4.31a) vẫn còn giữa được hình dạng ba cánh nhưng lệch và không đều, cánh hoa ở phía dưới nhỏ hơn so với cánh hoa phía trên. Khi quay ngược chiều kim đồng hồ thì cánh hoa ở phía dưới thu nhỏ lại. Góc quay tăng dần phim 4.31b) và phim 4.31c) đã dần dần thay đổi sự phân bố vết nhiễu xạ vì lúc này mặt phẳng chiếu đã thay đổi. Phim 4.31b) còn giữ được hình dạng đối xứng bậc ba. Phim c) đã mất hẳn đối xứng bậc ba.

Và mặt cong 2 khi điều chỉnh ngược chiều kim đồng hồ làm thay đổi hình dạng đường cong theo chiều thẳng đứng tức là làm hình dạng đường cong ở phía dưới nhỏ hơn phía trên. ™ Tác dụng khi dùng mặt cong 1 để điều chỉnh góc hợp bởi tia X tới so với mặt phẳng mẫu đã làm cho hình dạng các vết nhiễu xạ thay đổi (phóng to hay thu nhỏ) dọc theo trục Ox tương ứng với việc quay ngược chiều hay cùng chiều kim đồng hồ so với vạch 0 trên mặt cong. ™ Mặt cong 2 có tác dụng làm cho hình dạng đường cong của các vết nhiễu xạ thay đổi lớn hay nhỏ hơn dọc theo trục Oy tương ứng với việc quay ngược chiều hay cùng chiều kim đồng hồ so với vạch 0 trên mặt cong.

Ta thấy khi mặt cong 2 quay ngược chiều kim đồng hồ trong cả hai phim nên đường cong theo phương Oy (phía trên và phía dưới so với tâm phim) không thay đổi tức một cánh hoa nhỏ ở trên, một cánh hoa lớn ở dưới. Đối với mặt cong 1, do thay đổi chiều quay nên có sự đảo ngược kích thước các đường cong. ™ Các đường cong phía bên trái đối với tâm phim nhỏ hơn so với các đường cong phía bên phải trên hình 4.33a) khi quay mặt cong 1 ngược chiều kim đồng hồ. ™ Đối với hình 4.33b) thì ngược lại, đường cong phía bên trái với kích thước lớn hơn phía bên phải khi quay mặt cong 1 cùng chiều kim đồng hồ. - Chúng tôi tiếp tục khảo sát thêm một thí nghiệm nữa về ảnh hưởng của hai mặt cong khi cùng được điều chỉnh nhưng mẫu tinh thể mà chúng tôi khảo sát tiếp theo là mẫu tinh thể phát triển tự nhiên - mẫu thạch anh trắng. Chúng tôi scan các vết nhiễu xạ, đánh dấu vết nhiễu xạ A được dự đoán có tính đối xứng cao hơn vị trí tại tâm So, đo khoảng cách từ vết A đến hai trục tọa độ chon S0 làm gốc tọa độ, sau đó tính toán góc quay cần thiết.