LOI MO DAUNgày nay cùng với sự tiễn bộ của khoa học công nghệ, các ngu n nguyênliệu càng trở nên khan hiếm Dé tạo ra ngu n nguyên liệu mới, d id o, đ p ứngđược nhu cau trnl điều khó khăn
LOI MO DAU
Ngày nay cùng với sự tiễn bộ của khoa học công nghệ, các ngu n nguyên liệu càng trở nên khan hiếm Dé tạo ra ngu n nguyên liệu mới, d id o, đ p ứng được nhu cau trnl điều khó khăn Như húng đã biết, cellulose từ thực vật là loại nguyên liệu rất pho biến, được ứng rất nhiều trong lĩnh vw đời sống Được biết đến như ngu n nguyên liệu rẻ tiền, dễ kiếm, có khả năng t i sinh và phân hủy sinh học tốt, trong quá khứ cellulose đã đượ dùng để tạo giấy, bao bì, sợi vis o Tuy nhi n, khi thé giới quan tâm nhiều hơn đến vẫn đề môi trường, những ngu n nguyên liệu mới tạo ra cellulose được quan tâm nhiều hơn Ngo i thực vật, cellulose on được tạo nên từ vi sinh vật, trong đó Acetobacter xylinum là vi khuẩn có khả năng sản xuất cellulose rất tốt.
Cùng với sự phát triển của ngành công nghệ vật liệu, công nghệ nano là một bước tiến vô cùng quan trọng giúp cải tiễn chất lượng của các loại vật liệu truyền thống Nano cellulose có những tính năng tuyệt vời, với độ bền ơ học cao, tính trong suốt, khả năng tương thí h sinh học cao, khả năng phân hủy sinh họ v độ trong suốt, khả năng hap thụ nước lớn, nano cellulose được ứng dụng rất nhiều trên lĩnh vực y tế, m phẩm, vật liệu hấp phụ
Tuy nhiên, trên thế giới hiện nay hướng nghiên cứu tạo nano cellulose chủ yếu là từ cellulose thực vật, trong khi có nhiều khảo sát cho thấy cellulose được tong hợp bởi vi khuẩn iting mang những đặc tính tương tự thậm chí tốt hơn so với cellulose từ thực vật Vỡ vậy, mụ đớ h dộ tài luận văn n yẽ tạo san phẩm nano cellulose từ sinh khối của vi khuẩn Acetobacter xylinum và từ đó khảo sát kha năng hap phụ ion Ni” từ dung dịch.
PHAN TÍCH
THUC NGHIỆM 1 Chuẩn bi và đánh giá các nguyên liệu
- Nguyên liệu ban đầu được ký hiệu phân biệt theo ngu n gốc khác nhau.
- Nguyên liệu nuôi cấy tại Dai học Bách Khoa Tp.H_ Chí Minh được nuôi cay từ vi khuẩn Acetobacter xylinum theo điều kiện khác nhau: nuôi cấy tĩnh, nuôi cây động có sục khí và nuôi cây động không có sục khí Sau đó dug dem rửa sạch nhiều lần băng nước cất,r i được thanh trùng trong 2h Nguyên liệu duo d nh gi ngoại quan, x định độ âm, FT-IR, đo không gian m u LCh
- Nguyên liệu được cung cấp từ o sở nuôi cấy ở tỉnh Bến tre Nguyên liệu được nuụi cấy theo phương ph p 1 n men tĩnh Nguy n liệu dug đem ọt nhuyễn thành khối 1 em x 1 emxI m Sau đó rửa sạch nhiều lần bằng nước cat, trộn đều r ¡ đem đi đ ng hóa sơ bộ băng m y đ ng hóa Phillips HR1613 Nguyên liệu sau khi đ ng hóa duo đ nh gi ngoại quan.x định độ 4m, FT-IR, đo không gian m u
- Cac nguyên liệu sau còn lai dug day kín va bao quan trong tu đông dé sử dung ho bước tiếp theo.
2.3.2 Anh hưởng của quá trình nuôi cấy đến tinh chất hệ phân tán nano cellulose
2.3.2.1 Phương pháp đồng hóa cơ học
- Quá trình tạo nano cellulose sử dụng nguyên lí top — down Cellulose sau khi được xử lí sẽ chuyển sang giai đoạn đ ng hóa Quá trình tạo hệ phân tán sử dụng m y đ ng hóa Philips HRI613 v lượng ellulose đem đi đ ng hóa cho mỗi lần là 1% (khối lượng cellulose ran tương đương là 0,1675g, 0,1085g, 0,1159g) với 200ml nước Hỗn hợp này sẽ được chứa trong cốc dung tích 500ml để đ ng hóa Các mẫu cellulose sé duo đ ng hóa ở cùng một tổ độ và thời gian theo điều kiện như
Bảng 2.1: Điều kiện thực hiện đ ng hóa cellulose
10p với tố độ 13500v/p, 20p với tổ độ
3 10p với tố độ 13500v/p, 50p với tổ độ
1 10p với tố độ 13500v/p, 80p với tổ độ
- Huyén phù ellulose thu duo sau khi đ ng hóa sẽ dug x định ki h thướ trung bình v phân bố kí hthướ băng LDS laser diffraction spectrometry) tr n m y Laser Difraction Spectrometry Horiba LA920V2 tại phòng thí nghiệm Trọng điểm Nghi n ứu Cấu trú Vật liệu
2.3.2.2 Phương pháp đồng hóa cơ học và hỗ trợ bằng acid
Hệ phân tán sau đ ng hóa sẽ được tiếp tục thủy phân dé hạ nhỏ kí h thước của cellulose Sử dụng dung dịch H;SO¿ [33,15] để thủy phân Cellulose tại các n ng độ dung dịch H;SOx: 2%, 5%, 10% tại 70°C trong 10 phút Huyền phù cellulose sau thủy phân sẽ duo x định kí hthướ trung bìnhv phân bố kí hthướ bang LDS như sau khi đ ng hóa.
2.3.3 Nghiên cứu khả năng tạo hệ phân tán nano cellulose từ sinh khối thương mại
2.3.3.1 Phương pháp dong hóa cơ học:
Sinh khối cellulose sau khi xử lý đ ng hóa sơ bộ dug đem did ng hóa o học Thiết bị sử dụng để đ ng héal _m yd ng hóa Philips HR1613 trong thời gian
90 phút ở nhiệt độ phòng BC được khảo sát ở các ty lệ cellulose khác nhau: 1%,
2%, 5% (khối lượng cellulose rắn tương đương là 0,1410g, 0,2771g, 0,7014g) Hệ phân tán ellulose sau khi đ ng hóa đượ x định kí h thước hạt trung bình, phân bố kí h thước hạt bằng LDS v d nhgi ngoại quan.
2.3.3.1.2 Anh hưởng cua thời gian động hóa
Với điều kiện tỷ lệ 5% cellulose ở trên tiến hành khảo sát ảnh hưởng của thời gian đ ng hóa đến kí h thước hạt trung bình Thiết bị sử dụng để đ ng hóa là m y đ ng hóa Philips HR1613 ở tổ độ 15000 vòng/phút, tiến h nh d ng hóa ở các điều kiện thời gian 90 phút, 120 phút, 150 phút, 180 phút Sau đ ng hóa hệ phân tán cellulose sẽ đượ x định kí h thước hạt trung bình, phân bố kí h thước hạt băng LDS Hệ phân tán được gửi đi kiểm tra hình thái bằng kính hiến vi điện tử quét
2.3.3.2 Phương pháp dong hóa cơ học và hỗ trợ của acid
Hệ phân tán ellulose sau đ nghóa ơ học ở điều kiện ty lệ 5% cellulose, thời gian đ ng hóa 150 phút sẽ được tiếp tục thủy phân băng dung dịch acid H;SO¿ dé hạ nhỏ kí h thước của cellulose Sử dụng dung dịch H;SO¿ dé thủy phân cellulose tại các n ng độ 20%, 40%, 50% ở 70°C trong 10 phút Huyền phù ellulose sau thủy phân sẽ duo x định kí hthướ trung bìnhv phân bố kí hthướ bang LDS.
Hệ phân tán được gửi đi kiểm tra hình thái băng kính hiển vi điện tử quét (SEM).
2.3.3.3 Phương pháp đồng hóa cơ học và hé trợ của enzyme
Hệ phântn ellulose sau đ ng hóa ơ học ở điều kiện tỷ lệ 5% cellulose,thời gian đ ng hóa 150 phút sẽ được tiếp tục khảo sát kết hợp có sựt động của enzyme, enzyme dug thay đôi dé tìm ra loại enzyme cho hiệu quả làm giảm kí h thước hạt tốt nhất.
Enzyme Amylase được cung cấp tai phòng thí nghiệm Công nghệ thực phẩm trường Đại học Bách khoa cung cấp Hệ phân tán cellulose sẽ được thủy phân ở các n ng độ 0,2%, 0,4%, 1,0% enzyme trong 60 phút ở 50°C Huyền phù ellulose sau thủy phân sẽ duo x định kí hthướ trung bìnhv phân bố kí hthướ bang LDS
Enzyme Viscozyme L được cung cấp từ Công ty Novozyme cung cấp Hệ phân tan cellulose sẽ được thủy phân ở các n ng độ 0,2%, 04%, 1,0% enzyme
Viscozyme L trong 60 phút ở 50°C Huyền phù ellulose sau thủy phân sẽ dug x định kí hthướ trung bìnhv phân bố kí hthướ bằng LDS
Hệ phân tán sau khi đ ng hoa ơ hoc ở điều kiện thích hợp sẽ được tiếp tục thủy phân bằng enzyme Cellic Ctec 2 được cung cấp từ Công ty Novozyme Hệ phân tán cellulose sẽ được thủy phan ở các n ng độ 0,01%, 0,05%, 0,1% trong hỗn hợp ở 50°C trong 60 phút Huyền phù ellulose sau thủy phân sẽ đượ x định kí h thướ trung binh v phân bố kí hthướ bằng LDS Đề khảo sát thời giant động của enzyme đến kí h thước của hệ Hệ sẽ tiếp tụ được khảo sát với n ng độ 0,05% enzyme ở 50°C ở điều kiện thời gian khác nhau lh, 2h, 3h Hệ phân tan cellulose sau thủy phân duo x định kí h thước trung bình và phân bố kí h thước bằng LDS Sau đó, hệ phân tán cellulose được gửi đi kiểm tra hình thái băng kính hiển vi điện tử quét (SEM).
2.3.4 So sánh và đánh gia
Các hệ phân tan cellulose thu được ở điều kiện tối ưu được | m khô sau đó đem đi đo kính hién vi điện tử quét (SEM) dé sos nh đ nhgi kí h thước hạt, đ nh giá hình dạng, cầu trúc của sản phâm sau đ ng hóa.
2.3.5 Nghiên cứu khả năng ứng dụng nano cellulose trong xử lý ion Ni”
2.3.5.1 Chuẩn bị dung dịch gốc
- Dung dịch gốc ion Ni” có n ng độ 163,50mg/L duo pha như sau: Cân chính xác 0,8064g Ni(NO2)s.6H¿O hòa tan trong 1000mL nước cất Các dung dịch có n ng độ xá định dùng cho khảo sát quá trình hấp phụ được pha từ dung dich sôc nay.
- Dung dịch gốc ion Ni” có n ng độ 214,75mg/L duo pha như sau: Cân chính xác | ,0592g Ni(NO3)2.6H2O hòa tan trong 1000mL nước cất.
2.3.5.2 Phân tích nông độ ion NẺ” bằng phương pháp quang phố hấp thu tử ngoại và khả kiến (UV-Vis) Phân tích n ng độ ion Ni” [34]:
- Tac nhân tạo phức với ion Ni” là dung dịch Dimethylglyoxime (DMG) 1% trong NH,OH 0,5M.
- Lay hỗn hợp mẫu vào cốc thủy tinh, thêm khoảng 25mL dung dịch acid Citric 5g/L vào Sử dụng dung dịch NH„OH 0,5M điều chỉnh pH đến 7,5.
- Cho 10mL dung dị h DMG đã pha ở trên vào, thêm 7mL CHCl, Đưa v o phêu chiết, tiền hành chiết 2 lần Lay lớp CHCl, ho v o bình định mứ đến 10mL- Tiến h nh đo UV-Vis ở bước sóng 375 nm.
2.3.5.2.1 Dựng đường chuẩn ion NỈ”
- Chuan bị 05 cốc thủy tỉnh đ nh số từ 1 đến 5, lấy vào mỗi cốc lần lượt 0,5mL; 1,0mL; 1,5mL; 2,0mL; 2,5mL dung dịch ion Ni” 163 ,„0mg/L
- Thực hiện bước phân tích bằng phương ph p UV-Vis đối với ion Ni”” đã trình b y như trn
2.3.5.2.2 Anh hưởng của thời gian
CÁC PHƯƠNG PHÁP PHAN TÍCH 1 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM)
Phương ph p hién vi điện tử quét (SEM — Scanning Electron Microscope) [35] hoạt động dựa trên nguyên tac quét chùm electron lên bề mặt mẫu can nghiên cứu. Điện tử tuongt voi bề mặt mẫu và phát bức xạ thứ cấp, các chùm tia bức xạ thứ cấp thu được cho thay anh vi cau trúc vật liệu với độ phân giải rất ao SEM đã trở thành một công cụ pho biến, cho phép phân tích vi cau trúc bề mặt mẫu vật với độ phân giải cao mà không cần phải phá mẫu Để làm ảnh rõ nét, người ta thường phủ một lớp kim loại như Cr, hợp kim Au-Pt hoặc một lớp C mỏng lên bề mặt mẫu Ảnh SEM ó độ nét chuẩn với chiều sâu nhất định trên bề mat mẫu Khi quét ảnh, cần chon anh đại diện tốt nhất cho cầu trúc vi mô của mẫu nghiên cứu. Ảnh SEM giúp nghiên cứu cấu trúc vi mô của vật liệu, kết hợp với những thông tin khác vẻ thành phan, quá trình xử lý nhiệt chúng ta có thêx dinh thành phân, sự phân bố và ty lệ định lượng của các pha tinh thể, vô định hình và cả lỗ xốp.
Các mẫu phân tí h do SEM băng thiết bị kính hiến vi điện tử quét phân giải cao tại PIN công nghệ nano, Khu công nghệ cao, quan 9,TP.H Chí Minh, và phòng thí nghiệm huy n sâu trường Đại học Cần Thơ
2.4.2 Phương pháp quang phô hồng ngoại (FT-IR)
Các bức xạ phố h ng ngoại có thể đặ trưng nhóm ấu trúc không gian và phân tử, bản chất liên kết hóa họ v độ phân cực liên kết Phố dao động của các phân tử đượ x định chủ yếu nhờ khối lượng nguyên tử và nhóm của chúng Các dao động của nguyên tử trong phân tử có thể xảy ra dọ theo đường liên kết (dao động cộng hóa trị) và vuông góc với đường liên kết dao động biến dạng) Phố h ng ngoại chính là phố dao động — quay vì khi hấp thu bức xạ h ng ngoại thì cả chuyển động dao động và chuyển động quay của các nhóm chứ déu bị kích thích Phé dao động — quay của phân tử được sinh ra do sự chuyển dịch giữa các mứ năng lượng
[35,36] Dang năng lượng được sinh ra khi chuyển dịch giữa các mức này ở dạng lượng tử hóa, nghĩal hi có thé biến thênmột h gi n đoạn Hiệu SỐ năng lượng (phát ra hay hap thu được tính theo công thức Bohr:
Trong đó: AEL biến thi n năng lượng h là hằng số Planck v là tần số dao động (số dao động trong một don vi thời gian)
2.4.3 Phương pháp quang phố tử ngoại khả kiến (UV-Vis)
Nguyên tắc của phương ph p 1 dựa trên sự tạo phức màu của các ion với thuốc thử N ng độ của các ion trong phứ thay đối sẽ tạo ra màu khác nhau, dẫn đến độ hấp thukh nhau Độ hấp thu quang đượ x định theo định luật Lamber- beer theo phương trình:
Trong đó: ¢1 hệ số hấp thu phụ thuộc vào bản chat m uv_ bước sóng của ánh sáng tới
I là chiều dày cuvet Clàn ng độ chất phân tích.
Khilv e không đổi thì độ hấp thu quang phụ thuộc tuyến tính vào n ng độ.
Vi vậy, khi xây dựng dug đường chuẩn biểu thị giữa độ hấp thu và n ng độ C trong từng trường hợp cụ thể sẽ dễ d ngx định được n ng độ hua biết của một chất thông qua độ hấp thu quang [36].
KÉT QUÁ VÀ BÀN LUẬN
3.1 CHUAN BỊ VÀ DANH GIÁ NGUYEN LIEU
Nguyên liệu cellulose ban dau được sử dung từ hai ngu n chính:
+ Nguyên liệu được nuôi cấy tại phòng thí nghiệm bộ môn Hóa Hữu Cơ, Trường Đại học Bách khoa C nguyên liệu thu được từ ba điều kiện nuôi cay kh nhau:
1 n men tinh, | n men động có sục khív 1 n men động không có sục khí.
+ Nguyên liệu được cung cấp từ ơ sở Thanh Vũ Số 504, ấp Phước Thạnh, xã Thành Triệu, huyện Châu Thành, tỉnh Bến Tre Nguyên liệu được nuôi cay bằng qu trinh | n men tĩnh trong 15 ng y thì thu hoạch sinh khối.
Các nguyên liệu được ký hiệu theo bảng sau:
Bang 3.1: Bảng ký hiệu nguyên liệu cellulose
Sinh khối ellulose thu dug trong qu trình nuôi dy 1 nmen
BK-TINH tĩnh, thự hiện tại trường Đại học Bách Khoa
Sinh khối ellulose thu dug trong qu trình nuôi dy 1 nmen
BK-SUC động có su khí, thự hiện tại trường Đại học Bách Khoa
Sinh khối ellulose thu dug trong qu trình nuôi dy 1 nmen
BK-KHUAY động không có sục khí,thự hiện tại trường Đại học Bách Khoa
Sinh khối ellulose thương mại được nuôi cấy theo phương ph
BT-TINH g me mục y p gph p nuôi cay | n men tinh tai tinh Bên tre
Nguyên liệu được chuẩn bị theo nội dung 2.3.1, sau đó đem đi d nh gi tính hất Kết quả như sau:
BK-TINH BK-SUC BK-KHUAY BT-TINH
Hình 3.1: Ngoại quan — nguy nliệu sinh khối ellulose
Bang 3.2: Ð nh gỉ sinh khối cellulose nguyên liệu
Chỉ tiêu BK-TINH BK-SUC BK-KHUAY BT-TINH
Xo soi, manh, hinh , Xơ sợi, mảnh, hình , Dạng Khôi dạng không xác Khôi dạng khôngx định định.
Thơm nhẹ, có mùi Mùi Thơm nhẹ Thơm nhẹ Thơm nhẹ chua của acid acetic
Màu Trắng hơi v ng V ng đục V ng đục Trắng đục
Các nguyên liệu sinh khối thu được có hình th ¡ khác nhau: mẫu BK-TINH và BT-TINH đều cho dạng nguyên khối; BK-SUC và BK-KHUAY cho mẫu ở dạng xơ sợi, mảnh nhỏ v không tạo nguy nkhối Hình 31 Điềun y được giải thích là do Ở điều kiện nuôi cây khác nhau dẫn đến hình thành cấu trúc mạng cellulose khác nhau Trong qu trình Ì n men tinh, mạng lưới cellulose hình thành v tao khối dạng màng trên bề mặt thoáng Trong khi đó, dạng ót động như khuấy v sụ khí thì sinh khối bịt động x o trộnn n không tao mạng lưới nguy n khối như trường hợp tĩnh
Ngoại quan BK-TINH và BT-TINH ó độ sngL ao 50-70 v m u trắng nh v ng xanh (gi trịhl 120-150) Trong khi đó, BK-SUC và BK-KHUAY tối hơn với gi trịL thấp 35 - 45 sa v ng rõ hơn với gi trị h trong khoảng 95-105.
Sukh biétm usa trong nguy niiệu ó hé độ nuôi ay kh nhau hủ yếu thay đối l n men động hay tĩnh Có thé khi I n men động oxi khuế ht n tốt v o hệ ting sẽ oxiho ellulosev một số hợp hat n n dẫn đến sinh khối thu được có mầu vàng. Độ 4m iting 6 sự khác biệt của nguyên liệu So sánh số liệu giữa nuôi cay tĩnhv nuôi ấy động cho thấy nguyên liệu sinh khối của quá trình nuôi cay động có độ âm lớn hơn nuôi ấy tĩnh Điều này là do mạng cấu trúc cellulose của sinh khối từ quá trình nuôi cay động là lỏng lẻo hơn, khả năng xâm nhập của các phân tử nước vào trong cấu trúc của cellulose dễ d ng hơn
C thử nghiệm iting ho thấy điều kiện nuôi ấy Ot động đến hiệu suất thu sinh khối Phụ lu 1 v trường hợp khuấy 6 su khí ho hiệu suất ao nhất Quá trình khuấy sụ khí | m tăng p suất oxi lên vi khuẩn, ban thân Acetobacter xylinum là giỗng vi khuẩn hiểu khí bắt buộc nên oxi giữ vai trò vô cùng quan trọng trong quá trình sản xuất sinh khối của vi khuẩn [9] Mặt khác, quá trình nuôi cay có sự hỗ trợ của quá trình khuấy và khuấy có sục khí thì kết quả sinh khối thu được có dạng tơi xốp hơn | n men tinh, sợi cellulose hình thành có cấu trúc lỏng lẻo hơn
Trong khi đó, | n men tinh thì việc hình thành cellulose sẽ xảy ra theo từng lớp dày, các mạng cellulose sẽ liên kết chặt chẽ thành khối v ó sự an trở khí hay oxi khuế ht nv o hệ làm giới hạn khả năng sản xuất cellulose của vi khuẩn.
——CELLULOSETV -———BK-TINH ——BT-TINH ====BKKHUAY =—=—=BK-SUC
Hình 3.2: Kết quả FT-IR của các nguyên liệu so với cellulose thực vật
Từ hình 3-2 thấy rang pho FT — IR của các mẫu nguyên liệu đều có những mũi đặ trưng cho cellulose Mỗi tại bướ sóng 3400 cm” biểu diễn cho liên kết C — OH, mũi 2800 cm” và 2900 cm” biểu diễn cho liên kết C — H, mũi ở 1162 cm” biểu diễn cho liên kết C— O — C, mũi ở 1035 cm và 1060 cm” biểu diễn cho liên kết C-O.C vùng mũikh da trưng ho ellulose | mũi xung quanh 1300 cm cho thay có sự dao động của liên kết C-H v mũi 1400 em” chỉ ra rằng trong công thức phân tử có sự xuất hiện của CH; [37, 38].
So sánh với cellulose từ thực vật, các mẫu nguyên liệu BK-TINH, BK-SUC, BK-KHUAY, BT-TINH đều cho các mũi tương đ ng với mẫu cellulose thực vật.
Các mẫu nguyên liệu đều cho thấy mũi tại 3440 em”, 2926 cm", 1300 em”, 1440 cm”, 1163 cm” va 1040 em” điều này chi ra rang các sản phẩm thu dug đều 1 cellulose Ngoài ra, hình dạng đường phố ting như ường độ mũi trong FT-
IR cua cellulose thực vật và cellulose từ vi sinh vật ting 6 sự khác nhau tùy thuộc vào ngu n gốc của ellulose Do đó, hình dạng của đường cong phố ting là một h để nhận biết ngu n gốc của cellulose [38] Như vậy các mẫu nguyên liệu thu được từ quá trình nuôi cây đều thu được cellulose độ sạ h tốt.
3.2 ANH HUONG QUÁ TRÌNH NUÔI CAY DEN TINH CHAT HE PHAN TAN NANO CELLULOSE
Sinh khối ellulose thu được sau xử lí sé đượ d ng hóa dé thu dạng huyền phù cellulose Trong nghĩ n wun y, mẫu sinh khối tông hợp tại tường B h khoaở điều kiện nuôi ấykh nhau đượ sử dụng để đ nhgi ảnh hưởng ủa hung đến tinh hat huyền phù thu duo C yéu tổ đ ng ho lần lượt duo thay đối dé khảo s t
3.2.1 Phương pháp đồng hoá cơ học Tiến h nh đ ng hóa theo điều kiện với ấp độ tăng dân như sau:
- Điều kiện 2: 10p với t6 độ 13500v/p, 20p với t6 độ 15000v/p.
- Điều kiện 3: 10p với t6 độ 13500v/p, 50p với t6 độ 15000v/p.
- Điều kiện 4: 10p với t6 độ 13500v/p, 80p với tố độ 15000v/p.
Sau đ ng hóa huyền phù cellulose sẽ được đ nh gi kí h thước hệ phân t n thông qua phương ph pt nxạ laser LDS Kết quả như sau:
20 7 g3 SBK-TINH HBK-SUC BBK-KHUAY
Hình 3.3: Anh hưởng điều kiện đ ng ho đến kí h thud trung bình hệ phân t n nano cellulose tir điêu kiện nuôi ay kh nhau
Kết quả khảo sát cho thấy tăng mứ độ đ ng hoá thì kí h thước trung bình của hệ giảm v mẫu vẫn trong vùng micromet Sau 10 phút đ ng hóa, cellulose BK- KHUAY ó kí h thước nhỏ nhất với kí h thước trung bình là 7,65 um Tiếp theo là
BK-SUC với kí h thước 21,87 m, và BK-TINH là 48,11 “m Theo Wanabe và các cộng sự, sợi cellulose tạo thành từ phương ph pl n men tĩnh 6 hỉ số kết tinh cao hơn đ ng thời kí h thước của tinh thé ting lớn hơn phương ph p khuấy động [39].
Trướ đây, nh khoaho đã hứng minh được cellulose tạo nên từ phương ph p động có mứ độ trùng hợp va module đ nh 1 thấp hon | n men tĩnh [40] Bên cạnh đó, sau khil n tinh, ellulose ó dạng m ngkh d yv kí h thước lon, trong khi đó sau khi ẽ n men động, ellulose thu dug da ú hỡnh dạng là những mảnh xơ úkớ h thước khá nhỏ khoảng vài milimet Những điều này làm cho cellulose từ hai phương pháp khuấy sục khí và khuấy không sụ khí ho kí h thước cellulose nhỏ hơn phương ph p tĩnh trong ung điều kiện đ ng hóa.
3.2.2 Phương pháp đồng hoá cơ học vàh tr của acid
KET LUẬN VÀ KIÊN NGHỊ
4.1 KẾT LUẬN Đề tài tong hop nano cellulose từ vi khuẩn Acetobacter xylium định hướng xử lý ion Ni** đã thu được kết quả như sau: s* Đã huấn bị dạng sinh khối cellulose từ vi khuân Acetobacter xylium từ điều kiện nuôi kh nhau động tinh v thương mại C ` tính hat như ngoại quan, m u sa , độ âm, FT-IR đã đượ d nh gi
“ Đã nghi n tru ảnh hưởng của quá trình nuôi cấy đến tinh chất hệ phân tán cellulose
- Ð ng hóa bằng m y Philips đã hạ đượ kí h thước cellulose xuống vùng mi ron Tăng mứ độ đ ngho thì kí h thước giảm Cellulose từ phương ph p lên men khuấy không sục khí có khả năng hạ nhỏ kí h thước tốt nhất, với kí h thước cellulose là 7,65 um (LDS).
- Thuy phan cellulose với dung dich H,SO, n ng độ dén 10%, tai 70 °C trong 10 phút 6 hiệu quả giảm ki h thước huyền phù cellulose v qu trình 6 ảnh hưởng bời điều kiện nuôi ấy: ellulose nuôi cấy tĩnh sau thủy phân ó kí hthướ khoảng
45 um, ellulose thương mại sau thủy phan 6 kí h thước khoảng 23 um Hiệu qua làm giảm kí h thước hạt thể hiện rõ rệt khi n ng độ H2SO, ở khoảng 40%, ở các n ng độ thấp cellulose không cho thấy hiệu quả giảm kí h thước hạt đ ng kể.
- Sử dung SEM để hứng minh ấu trú v hinh thi ủa sinh khối ellulose thu đượ bị ảnh hưởng bởi điều kiện nuôi ấy
* Đã nghiên cứu khả năng tạo hệ phân tán nano cellulose từ sinh khối thương mai thu từ tỉnh Bến tre
- Tang ty lệ ellulose trong hệ thì kí h thướ tăng Khi tăng thời gian đ ng hóa thì kí h thước hạt không giảm.
- ty lệ 5% cellulose, thời gian 150 phút thu được hỗn hợp huyền phù cellulose có kích thước hạt trung bình đạt khoảng 90 um (LDS) Mẫu | m khô v x dinh SEM hothay hat phant n ókí hthướ không đ ng đều, phân bố từ 0.05 đến 2,5 um SEM
- Thủy phân cellulose với dung dịch H,SO, n ng độ được khảo s t 1 n đến 50%, tại 70°C trong 10 phút cho kết quả kí h thước hạt giảm đ ng kế từ 90 um òn 29 um (LDS) Tuy nhiên khi mẫu được làm khô, kí h thước hạt phân tán nằm trong khoảng 40 nm (SEM).
- Thủy phân cellulose với dung dich enzyme Cellic Ctec2 cho kết quảt động mạnh trong việc thủy phân cellulose làm giảm mạnh kí h thước hạt trung bình dù ở n ng độ sử dung rất thấp Kí h thước hat thu được là 6 um (LDS) Khi tăng thời gian thủy phân kết quả cho thay kí h thước hat ting tiếp tục giảm Khi làm khô mau, kí h thước hat phân t n do được khoảng 21,2 nm (SEM). s* Đã nghiên cứu kha năng ứng dung nano cellulose trong xử lý ion Ni” của mẫu nguyên liệu BT-TINH
- Quá trình hấp phụ xảy ra nhanh v dat cân bằng trong 5 phút dau Hiệu suất hap phụ thay đổi không đ ng ké khi tăng thời gian hấp phụ đạt 88,70%
- Khi thay đối hình thái nguyên liệu cellulose khảo sát cho thấy hiệu suất hap phụ giảm dân như sau: nano ellulose dạng bột khô > nano ellulose huyền phù > ellulose thô dạng huyền phù Nano cellulose dạng bột khô ho hiệu suất xử lý ion Ni” tang | n 2,28% so với nanocellulose huyền phù.
- Ảnh hưởng của n ng độ ion Ni” ban đầu đến quá trình hấp phụ được khảo sát Kết quả cho thay hiệu suất hap phụ thay đôi không đ ng kế khi n ng độ ban dau tăng
- Ảnh hưởng của tỷ lệ cellulose/thé tích dung dịch ion Ni” đến quá trình hấp phụ được khảo sát Kết quả cho thấy hiệu quả hấp phụ tăng theo tỷ lệ.
Trong khuôn khô thời gian thực hiện luận văn v điêu kiện thí nghiệm có hạn, nên kêt quả công việc van còn hạn chê Do đó, dé hoàn thiện nghiên cứu tao nano cellulose từ vi sinh vật v định hướng ứng dụng, chúng tôi kiên nghị cân nghiên cứu tiếp theo như sau:
- Tiếp tục nghiên cứu tôi ưu hóa quy trình tạo nano cellulose từ vi sinh vật, sử dụng thiết bị đ ng hóa có công suất lớn hơn để đưa hạt về kí h thướ Nano như mong muốn Tạo sự d ng đều ki h thước các hạt phân tán.
- Tiếp tục nghiên cứu khả năng thu nano cellulose sau khi đ ng hóa bằng phương ph p o học kết hợp thủy phân acid, thủy phân bang enzyme.
- Tiếp tục nghiên cứu khảo sát khả năng biến tính cellulose để tăng hiệu quả hấp phụ.
- Tiếp tục khảo sát khả năng thu h ¡ và tái sử dụng cellulose sau khi hấp phụ.
- Tiếp tục khảo sát khả năng hấp phụ của cellulose đối với các kim loại khác.
- Khảo sát khả năng tạo hạt cellulose khô ở kí h thước nano.
Như vay, các mẫu đồng hóa cơ học có sự hỗ trợ của acid hoặc enzyme déu cho kết quả kích thước hat giảm rõ rệt về vùng nanomet Với kích thước hạt này, mẫu nano cellulose cho thấy một tiêm năng rộng lớn dé ứng dụng trong c c inh vực kh c như màng lọc nano, vật liệu nano polymer với khả năng ién tính với các kim loại như Au, Ag, Zn dé tăng hiệu quả loc và kha năng ứng dung trong cuộc sống.
Ngoài ra, các hạt ce u ose có kích thước nanomet được chế tạo một cách dễ dàng sẽ có tiêm năng ứng dụng làm chất giữ ẩm trong mỹ phẩm, trong việc sản xuất pin năng wong mặt trời, mực in, dan truyền thuốc, màng lọc dùng trong pin nhiên liệu,thu hôi dau tràn, vật liệu cấy ghép sinh học,