Thông tin tài liệu
_ BỘCƠNGTHƯƠNG _ ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP THÀNH PHĨ HỊ CHÍ MINH BAO CAO TONG KET DE TAI KHOA HOC KẾT QUÁ THỰC HIỆN ĐẺ TÀI _ NGHIÊN CỨU KHOA HỌC CÁP TRƯỜNG Tên đề tài: Nghiên cứu phức chất Plumbagin với Ti (IV) dung dich va tng dung Mã số đề tài: 22/2 HHSV01 Chủ nhiệm đề tài: Nguyễn Văn Thời Đơn vị thực hiện: Khoa Công nghệ Hóa học Tp Hồ Chí Minh, 2023 LOI CAM ON Chúng xin chân thành cảm on Quỹ nghiên cứu khoa học Trường Đại học Công nghiệp Tp HCM, lãnh đạo khoa Cơng nghệ Hóa học, Phịng thí nghiệm Khoa Cơng nghệ Hóa học, thành viên để tài giúp tơi hồn thành để tài nghiên cứu khoa học Cảm ơn Thầy GS.TS Lê Văn Tán: PGS.TS.Trần Nguyễn Minh Ân hướng dẫn chuyên môn, động viên giúp đỡ chủ nhiệm đề tài để hoàn thành cơng trình nghiên cứu PHAN I THONG TIN CHUNG I Thong tin tổng quát 1.1 Tên đề tài: Nghiên cứu phức chất Plumbagin với Ti(IV) dung dịch ứng dụng 1.2 Mã số: 22/2HHSV0I 1.3 Danh sách chủ trì, thành viên tham gia thực đề tài Ho lọ vàvà têtên TT a sân Đơn vị cơng tác Vai trị r3 để Trường Đại học Cơng Chủ nhiệm đề tài nghiệp TP Hồ Chí Minh Thanh vién tham gia đề (học hàm, học vị) |[ThS Nguyễn Văn Thời |PGS.TS Tran Nguyén Minh An nghiệp TP Hồ Chí Minh Trường Đại học Cơng 1.4 Đơn vị chủ trì: 1.5 Thời gian thực hiện: 1.5.1 Theo hợp đồng: _ từ tháng 03 năm 2023 đến tháng năm 2024 1.5.2 Gia hạn (nếu có): 1.5.3 Thực thực tế: từ tháng 03 năm 2023 đến tháng 10 năm 2023 1.6 Những thay đổi so với thuyết minh ban đầu (nếu có): KHƠNG đè mục tiêu, nội dung, phương pháp, kết nghiên cứu tô chức thực hiện; Nguyên nhân; Y kiên Cơ quan quản ly) 1.7 Tổng kinh phí phê duyệt đề tài: 50 triệu đồng II Kết nghiên cứu Đặt vấn đề Cùng với phát triển ngày nhanh ngành khoa học kỹ thuật nói chung hóa học nói riêng, việc tổng hợp nghiên cứu phức chất hướng phát triển hóa học đại Đặc biệt phức chất có khả phát huỳnh quang ngày thu hút quan tâm nhà khoa học nước việc tổng hợp, nghiên cứu cấu tạo, tính chất khả ứng dụng Trong nghiên cứu chế tạo vật liệu, phức chất có tiềm ứng dụng lớn để tạo vật liệu, đầu dò phát quang phân tích sinh học, đánh dấu huỳnh quang sinh y, vật liệu quang điện, khoa học môi trường, công nghệ sinh học tế bào nhiều lĩnh vực khác đời sống Có thể nói Hóa học phức chất phát triển nơi hội tụ thành tựu hoá lý, hố phân tích, hóa hữu hóa sinh, hóa mơi trường hóa dược Trong đó, phối tử hữu đóng vai trị quan trọng, ngồi việc tạo phức có nhiều ứng dụng, cịn sử dụng đề tách, chiết làm giàu tăng độ nhạy phân tích ion kim loại mẫu thực Vì thế, nhà khoa học nỗ lực tổng hợp ii loại thuốc thử hữu nhằm phục vụ cho mục đích Trong xu hướng ay, Plumbagin (5-hydroxy-2-metyl-1,4-napthoquinone) dù xem chất khó tổng hợp chủ yếu phân lập từ rễ Bạch hoa xà (Plumbago zeylanica L.), nhung véi tính chất đặc biệt kháng viêm, kháng ung thư, kháng đái tháo đường, kháng oxy hóa, kháng khuẩn, kháng nắm, kháng xơ vữa động mạch giảm đau, cộng với khả tương tác chọn lọc với ion kim loại mà PLB nhà khoa học quan tâm Từ công trình cơng bố nhà khoa học, chúng tơi nhận thấy việc tìm kiếm tín hiệu tương tác PLB với ion kim loại nhằm nghiên cứu tìm ứng dụng có giá trị đời sống cần thiết Vì vậy, lựa chọn đề tài “ Nghiên cứu phức chất Plumbagin với Ti(IV) dung dịch ứng dụng” với hy vọng có thé tim phức ứng dụng hữu ích mà chúng mang lại Mục tiêu a) Mục tiêu tổng quát Nghiên cứu phức Plumbagin với Ti(IV) ứng dụng lĩnh vực phân tích định lượng b) Mục tiêu cụ thé « Khảo sát tín hiệu tạo phức: Tìm bước sóng kích thích bước sóng phát xạ cực đại phức chất; « nước: Khảo sát điều kiện tối ưu phức dung dịch với dung môi Ethanol- pH, thời gian, nông độ, nhiệt độ ảnh hưởng ion lạ: « — Xác định cấu trúc chế huỳnh quang phương pháp, FT-IR, 'H-NMR, 13C-NMR: HR-MS: ECP/DFT: « Khảo sát ion cản trình tạo phức TI; + Ung dung phic phân tích định lượng phương pháp huỳnh quang; » — Xác định Ti mau gia định; + Xác định Tỉ mẫu thật đo đối chứng với phương pháp khác; Phương pháp nghiên cứu - Tổng quan tài liệu; - Xây dựng kế hoạch thực nghiệm; Nội dung 1: Khảo sát tín hiệu tạo phức: Tìm bước sóng kích thích bước sóng phát xạ cực đại phức chât; iii - Cach tiép cận: Khảo sát tín hiệu tương tác thuốc thử PLB loại TiTV) cách khảo sát phổ hấp thụ hệ máy đo UV-VIS với ion kim khoảng bước sóng từ 250+700 nm Từ phổ hấp thụ, xác định cực đại hấp thụ thuốc thử phức Từ bước sóng hâp thụ cực đại ta tiên hành khảo sát huỳnh quang hệ - Phương pháp nghiên cứu, kỹ thuật sử dụng: Phương pháp phô huỳnh quang - Kết quả: Xác định bước sóng kích thích bước sóng phát xạ cực đại Nội dung 2: Khảo sát điều kiện tốt tạo phức dung dịch - Cách tiếp cận: Sau tìm tín hiệu phức, khảo sát điều kiện ưu phức khoảng pH, độ bên phức theo thời gian, khoảng nông độ tuân theo định luật Beer - Phương pháp nghiên cứu, kỹ thuật sử dụng: Phố huỳnh quang - Kết quả: Số liệu điều kiện tốt cho tạo phức 3 Nội dung 3: Xác định cấu trúc phức - Cách tiếp cận: Thực nghiệm đo phé FT-IR, 'H-NMR, 8C-NMR va HR-MS - Phương pháp nghiên cứu, kỹ thuật sử dụng: Phương pháp FT-IR, 'H-NMR, !*CNMR HR-MS - Kết quả: Dự liệu phổ nghiệm Nội dung 4: Khao sat ion cản trình tạo phức Tì - Cách tiếp cận: Ảnh hưởng số ion kim loại đến khả tạo phức PLB với ion TIV) khảo sát sau: Chuân bị dung dich nghiên cứu PLB-TI(V) điêu kiện ưu trên, nông độ ion khác tăng dân Đê ôn định đo phô hufnh quang của hệ - Kết quả: Các ion cản trình tạo phức Nội dung 5: Xác định Tỉ mẫu giả phương pháp huỳnh quang - Cách tiếp cận: Chuẩn bị mẫu giả định có nồng độ Ti{V) biết có thành phần tương tự thành phân sô dung dịch sau phá mâu thực - Phương pháp nghiên cứu, kỹ thuật sử dụng: Phỗ huỳnh quang trén thiét bi HITACHI F-2700 đo bước sóng phát xạ khoảng bước sóng từ 300-600 nm - Kết quả: Kết phân tích lượng Tỉ mẫu giả Nội dung 6: Xác định Ti mau thật đo đối chứng với phương pháp khác - Cách tiếp cận: Mẫu cát thu thập Bình Thuận Mẫu nghiền mịn cối xay chuyên dụng sau cho mâu vào túi PE Sau tiên hành phá mâu phân tích định lượng TiV) phương pháp huỳnh quang iv - Phương pháp nghiên cứa, kỹ thuật sử dụng: Phương pháp phổ huỳnh quang - Kết quả: Kết phân tích lượng Tỉ mẫu thật với phương pháp khác 3.7 Nội dung 7: Viết đăng tạp chí ISI Scopus - Cách tiếp cận: Đọc tài liệu, viết báo - Phương pháp nghiên cứu, kỹ thuật sử dụng: Viết tông quan tài liệu, TN, kết thảo luận kết luận ~ Viết báo cáo tổng kết Tổng kết kết nghiên cứu - Khao sát hình thành phức dung dich PLB Ti{TV) phương pháp huỳnh quang -_ Xã định điều kiện tối ưu trình hình thành phức -_ Tổng hợp phức rắn Plumbagin với Ti(IV) đặc tính phơ phức - Ung dụng phân tích định lượng TiqV) mẫu cát Bình Thuận phương pháp huỳnh quang cho kết phù hợp với phương pháp ICP-OES Đánh giá kết đạt kết luận -_ Công bố 01 quốc tế tạp chí thuộc danh mục ISI; -_ Hồn thành báo cáo nghiệm thu để tài Tóm tắt kết 6.1 Tóm tắt tiếng việt Phức chất Plumbagin voi Ti(IV) lan tổng hợp nghiên cứu phương pháp huỳnh quang Sự phát huỳnh quang phức đặc trưng bước sóng kích thích phát xạ 605 nm 500 nm Cường độ huỳnh quang ồn định sau phút, tỷ lệ mol ốn định TiđV) PLB 1:2, khoảng pH từ 4-6, số liên kết K= 3.98x10f chọn lọc TIqV) Phức tồn ồn định ethanol Kết quang phô huỳnh quang, UV-vis, FT-IR, 'H-NMR, C-NMR, HSQC, HMBC, HR-MS, tia X, XPS, TGA, SEM-EDX va TEM da cho biét cdu tao phire 1a Ti(PLB)2 Nghién cứu áp dụng phức chất vào phương pháp phân tích mẫu cát Bình Thuận cho kết qua tương thích với kết phương pháp ICP-OES Nghiên cứu sử phép tính DFT để giải thích chế phát huỳnh quang phức Ti(PLB)› Quang phô huỳnh quang coi phương pháp để phân tích T¡ dựa phức Ti(PLB)› EtOH: HO = 7:3 chứng tỏ ưu điểm tính đơn giản, tính chọn lọc, độ nhạy cao, Vv dung mơi thích hợp Các giá trị LOD LOQ T¡ (IV) pH 5,0 2x10” M 7x10”M Độ xác trung gian (độ lệch chuẩn tương đối (RSD), %) 4.09% Phương pháp đề xuất có ưu điểm có tính chọn lọc cao, độ nhạy cao, phức huỳnh quang hình thành tức thời, thiết bị phân tích đơn giản cho kết có độ xác 6.2 Tóm tắt tiếng Anh A novel Ti-PLB compound, a complex of titanium (Ti) and plumbagin (PLB) in acidic medium, has been synthesized for the first time and investigated via fluorescence spectroscopy This complex's fluorescence demonstrated that it emits and excites light at wavelengths of 605 nm and 500 nm, respectively It has a stable fluorescence intensity after minutes, a stable mol ratio of Ti to PLB of 1:2, a pH range of 4-6, binding constants of K= 3.98x10‘ and is extremely selective for Ti It has also been properly stabilized in ethanol Fluorescence spectroscopy, UV-vis, FT-IR, 'H-NMR, C-NMR, X-rays, XPS, TGA, SEM-EDX, and TEM have all pointed HSQC, HMBC, HR-MS, to a complex structure, Ti (PLB)2 This article invented it to determine the optimal conditions, and the sand sample analysis has also been applied in this project, with conclusions that are compatible with the results of the ICP-OES mechanism of Ti(PLB)2 methodology and the DFT complex Fluorescence calculation explains the fluorescence spectroscopy has been established as a novel method to analyze Ti that is based on the complex of Ti (PLB)2 in EtOH: H20 = V:V=7:3 and it has demonstrated advantages such as simplicity, selectivity, high sensitivity, and appropriate solvent The values of the LOD and LOQ of Ti (IV) at pH of 5.0 are 2x10" 7M and 7x10 4,09% The intermediate precision (relative standard deviation (RSD), %) was The proposed method has the advantages of being very selective, high sensitivity, fluorescence complexes forming instantaneously, and simpler analytical equipment and the results give the same accuracy vi Til San phim đề tài, công bố kết đào tạo Kết nghiên cứu ( sản phẩm dạng 1,2,3) Yêu cầu khoa học hoặc/và tiêu kinh tế - kỹ thuật TT | Tên sản phẩm Đăng ký |Bài báo Đạt quốc | 01 báo ISI té tạp chí Scopus/TSI Ø1 báo ISI (Q1, IF: 5,3) Tên báo: The spectroscopic properties and capability of anew and selective complex of Ti-Plumbagin for analyzing titanium in sand samples (Microchemical Journal 194 (2023) 109227), https://doi.org/10.1016/j.microc.2023.109221 IV Tinh hinh sw dung kinh phi TT Nội dung Chỉ phí trực tiếp Cơng lao động Nguyên vật liệu, thiết bị máy móc -_ -_ -_ -_ Plumbagin Titan chloride Cromochloride Dung môi cộng hướng từ Acetone,d6 In ấn Văn phịng phâm Kinh phí duyệt | (đơng) Kinh phí thực (đơng) 14,500,000 | 14,500,000 Ghi 50,000,000 | 50,000,000 34,404,000 | 34,404,000 10,000,000 | 10,000,000 1,000,000 1.000.000 1,000,000 1.000.000 2,500,000 2,500,000 1,095,900 1,095,900 Tổng số : 50,000,000 V Kién nghị @ề phát triển kết nghiên cứu đề tài) Kết đạt thành cơng chúng tơi q trình nghiên cứu lần phức chất plumbagin với ion kim loại Titanium tổng hợp nghiên cứu phương pháp quang phổ huỳnh quang, nghiên cứu xác định điều kiện tối ưu ứng dụng phân tích mẫu cát với kết luận tương thích với kết phương pháp ICP-OES Cần tiến hành khảo sát nghiên cứu tách chiết, làm giàu chất phân tích plumbagin nhằm tăng độ nhạy cho q trình phân tích Ti(IV) mẫu thực vii VI Phu luc san phim (liét ké minh chimg cdc san phém néu Phan III) The spectroscopic properties and capability of a new Plumbagin for analyzing titanium in sand samples (Microchemical Journal and selective complex of Ti- 194 (2023) 109227).https://doi.org/10.1016/j.microc.2023.109221 Tp HCM, ngày 16 tháng 10 năm 2023 Chủ nhiệm đề tài Phòng QLKH&HTQT Nguyễn Văn Thời (ĐƠN VỊ) Trưởng (đơn vị) PGS.TS Nguyễn Văn Cường viii PHAN II BÁO CÁO CHI TIẾT ĐÈ TÀI NGHIÊN CỨU KHOA HỌC MỤC LỤC CHƯƠNG 1: TONG QUAN ú cccccc2SC rCrcCrrCrHHHHHH 14111171i ktrrtrrrertrorriiririe 14 1.1 Tổng quan Plumbagin -2222£©22V222++222EEE2222222231122221111122222111222221112 22x 14 1.1.1 sơ lược nguồn gốc Plumbagin -2:+-c222vcctE222 1112 Xe, 14 1.1.2 Ứng dụng Plumbagin .22 222222EEE22++222E22212122222111222211111222211112 222221 xe 15 1.2.Sơ lượt kim loai Titanium va kha tào phức . ¿©222cz+222222+czstcvzssccee 23 1.2.1 Titanium va hop chat 1.2.2 Kha nang tao phire cua titanium 1.2.3 Một số phương pháp xác dinh Ti 1.3 Nghiên cứu phức chất phương pháp huỳnh quang phân tử iS 1.3.1 Định nghĩa phương pháp huỳnh quang ¿55252222 SS++xexvevzxekrxerrrsree 25 1.3.2 Phé kich thich (excitation) huỳnh quang -¿¿22222+222222++z+t22222zzzszrxsccee 25 1.3.3 Phố phát xạ (emission) huỳnh quang : -22¿+222ES22+++2222ES++rttEErrrerrrrkrrree 26 1.3.4 Phân tích định tính phương pháp huỳnh quang - 2:22 26 1.3.5 Phân tích định lượng phổ huỳnh quang phân tử 2:++222+scc+2 26 GHƯƠNG2 2.1 2.2 'THỰCGNGHIỆNHặ:ccý;Ÿy-ggờrtseisooErnoetrsauegobaseddossdoaakel 27 Hóa chất, thiết bị, dụng cụ .-2222::-2222222222222222121222221112221111 2.22211111222111 Xe 27 Quy trình tiến hành .-222-22VE222+22222221112222211111122221111222221111122121111 221 Xe 2.2.1 Khảo sát tạo phức dung dịch phương pháp huỳnh quang - 27 2.2.2 Tính tốn số cân phức . 22++222E2222++222222+22222222E22222E2ccee 28 22:9; Xác định DO aneboniibindiilDiostess02gsftitoslftfisssnsbiiðitaicsicpialssbdnsurensoie 28 2.2.4 Phân tích lượng Titan mẫu cát Bình Thuận -:¿5222++++t22v+vcc+2 28 2.2.5 Quy trình tổng hợp chất rắn phức Tỉ PL -2¿222¿++2222222+z+t2vz+zcce2 28 CHUGNG3S KET QUA-VA THAO LUAN ssscscsscscssssesessocessssassssvssnasivansocsssssecsczoosevessessensienonts 30 S51, Khitos&t tin biéu tao Phi sico.cccrse cise occememncacenamanecan mrsiannnsassosmmnnmeenniasmtiy 30 §ci/lIENG:HAPfDW(DV VỀ nhieu gưaniobBinglinsidkiBHtiblUiE.iôtictattgfi310088l22NGUi038880 xe 30 3.1.2 Phổ huỳnh quang 222-¿©222++22EEEE+++2222211122221111112222211111222111112222111222211 Xe 30 3.1.3 Quang phổ FT-IR, HR-MS, 1H-NMR phức PLB Tỉ dung dịch 31 8Ø: Tính: tốn Tượng tử phite TiCRLB)isvsssscccessassesnscnrsossaanssensnunsscavartaxcnnarnereauneanytses 35 3.3 Giải thích chế phát huỳnh quang phức Tỉ (PLB)¿ ix 22-22222222 38
Ngày đăng: 20/02/2024, 13:27
Xem thêm:
