Báo cáo quá trình thiết bị nhóm 1 thứ 4 tiết 1

Giới thiệu1.1 Chưng cất Chưng cất: Có thể được hiểu đơn giản là một phương pháp tách dùng nhiệt để tách hỗnhợp đồng thể dung dịch của các chất lỏng, khí khác nhau thành các cấu tử riêng

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM TPHCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC & THỰC PHẨM



BÁO CÁO THỰC HÀNH MÔN HỌC: QUÁ TRÌNH THIẾT BỊ

GVHD: Nguyễn Thanh Phương

Thành phố Hồ Chí Minh, Tháng 8/2022

TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM TPHCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC & THỰC PHẨM

MỤC LỤC

BÀI 1: CHƯNG CẤT CỒN BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHÁ ĐIỂM ĐẲNG PHÍ 3

1 Giới thiệu 3

1.1 Chưng cất 3

2 Nội dung thí nghiệm 7

3 Kết quả thí nghiệm 7

BÀI 2: SẤY PHUN 10

1 Lý thuyết 10

1.1 Vật liệu ẩm 10

1.2 Khái niệm sấy 10

2 Nội dung thí nghiệm 12

2.1 Dụng cụ và nguyên liệu 12

2.2 Sử dụng hệ thống sấy khay 14

2.3 Sử dụng hệ thống Sấy thăng hoa 15

3 Xác định độ giảm hàm lượng Vitamin C của 2 hệ thống sấy Nhận xét ảnh hưởng của 2 quá trình sấy 15

3.1 Tiến hành thí nghiệm 15

3.2 Tính toán thí nghiệm 16

BÀI 3: TRÍCH LY BẰNG PHƯƠNG PHÁP TÁCH CHIẾT HỆ HAI PHA LỎNG (ATPS) 20

1 Lý thuyết 20

1.1 Giới thiệu về ATPS 20

1.2 Cơ chế hình thành ATPS 21

2 Phân loại và ứng dụng 23

2.1 Hệ polymer - polymer 24

2.2 Hệ polymer - muối 25

2.3 Hệ alcohol - muối 25

2.4 Hệ Ionic liquids - based 26

3 Thực hành 26

3.1 Dụng cụ và hóa chất 26

3.2 Cách tiến hành 27

4 Nội dung báo cáo 28

BÀI 1: CHƯNG CẤT CỒN BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHÁ ĐIỂM ĐẲNG PHÍ

1 Giới thiệu

1.1 Chưng cất

 Chưng cất: Có thể được hiểu đơn giản là một phương pháp tách dùng nhiệt để tách hỗnhợp đồng thể (dung dịch) của các chất lỏng, khí khác nhau thành các cấu tử riêng biệt dựavào độ bay hơi khác nhau sẽ đưa đến hóa chất tinh khiết hơn Khi chưng cất ta sẽ thuđược khá nhiều thành phần và nó thường phụ thuộc vào cấu tử Cấu tử bao nhiêu thì sẽ cóbấy nhiêu sản phẩm

 Chưng cất phá điểm đẳng phí: Trong hỗn hợp đẳng phí, ta không thể phân biệt riêng hoàntoàn các cấu tử bằng phương pháp thông thường Do đó người ta khắc phục điều đó bằngphương pháp thêm vào hỗn hợp một cấu tử thứ 3 Phương pháp này gọi là phương phápchưng cất đẳng phí Đây là phương pháp cho thêm cấu tử thứ 3 nhằm thay đổi độ bay hơitương đối của hai cấu tử trong hệ ban đầu Có nghĩa là thêm cấu tử thứ 3, nó tạo thànhvới cấu tử bị bay hơi (hay với cả 2 cấu tử) dung dịch đẳng phí có độ bay hơi lớn hơn vàsản phẩm ở đáy tháp là cấu tử ở dạng nguyên chất

Phân biệt hệ thống chưng cất thực hành với hệ thống chưng cất lôi cuốn hơi nước,

hệ thống Sohxlet.

- Phương pháp chưng cất phá đẳng phí: là phương pháp cho thêm cấu tử thứ ba vào nhằm

thay đổi độ bay hơi tương đối của 2 cấu tử trong hệ ban đầu Có nghĩa là thêm cấu tử thứ 3vào, nó tạo thành với cấu tử bị bay hơi (hay với cả 2 cấu tử) dung dịch đẳng phí có độ bayhơi lớn hơn và sản phẩm là cấu tử ở dạng nguyên chất

- Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước: Chưng cất có thể được định nghĩa là: “sự

tách rời các cấu phần của một hỗn hợp nhiều hợp chất lỏng dựa trên sự khác biệt về áp suấthơi của chúng”

 Ưu điểm:

 Quy trình tiến hành đơn giản hơn so với các phương pháp tách khác

 Thiết bị gọn nhẹ, dễ chế tạo

 Có thể nâng cao hàm lượng hoặc tách riêng cấu tử trong hỗn hợp hơi

 Không sử dụng nhiều nguyên liệu phụ như phương pháp trích ly hoặc hấp phụ

 Thời gian chưng cất tương đối nhanh Với các thiết bị chỉ cần 1 – 2 giờ cho một đơn

vị nguyên liệu

 Có thể tiến hành sử dụng đối với các cấu tử có nhiệt độ sôi trên 100°C

 Có khả năng tách triệt để tinh dầu trong nguyên liệu

 Không thể tách được các loại nhựa có trong nguyên liệu

 Lượng tinh dầu và các cấu tử hòa tan trong nước khá lớn và khó tách riêng

 Tốn nhiều năng lượng

 Khó điều chỉnh các thông số kỹ thuật (nhiệt độ, áp suất, ), thời gian chưng cất kéodài làm ảnh hưởng đến chất lượng tinh dầu thành phẩm

 Chất lượng tinh dầu sản phẩm không cao

 Nguyên liệu dễ bị cháy khét, dính vào thành thiết bị khó vệ sinh

- Phương pháp chiết Soxhlet:

 Bộ Soxhlet bằng thuỷ tinh bao gồm bình cầu đáy bằng 500 mL, ống chiết 150mL vàống sinh hàn Dimroth Kẹp Soxhlet để giữ bộ Soxhlet thuỷ tinh, ống dẫn nước làm mát vàống dẫn nước thải cho hệ thống Soxhlet 6 vị trí

 Chiết xuất Soxhlet là phương pháp chiết chất lỏng rắn thường được sử dụng trongphòng thí nghiệm tổng hợp hoặc phân tích và được yêu cầu khi một hợp chất mong muốnchỉ cho thấy độ hòa tan hạn chế trong dung môi và tạp chất không hòa tan trong dung môi

đó

 Tóm lại, nguyên tắc hoạt động của chiết xuất Soxhlet có thể được mô tả như một tràongược dựa trên dung môi

 Việc chiết xuất Soxhlet truyền thống có những nhược điểm lớn do thời gian chiết dài

và lượng dung môi lớn được sử dụng Hơn nữa, trong một máy chiết Soxhlet thông thường,không có sự khuấy trộn nào có thể được tích hợp để đẩy nhanh quá trình trích xuất Khi mộtlượng lớn dung môi được sử dụng, cần phải có sự bay hơi và tập trung tiêu thụ năng lượngcao Thông thường, các hợp chất mục tiêu bền nhiệt được phân hủy khi vật liệu được tiếpxúc trong thời gian chiết dài với nhiệt của điểm sôi của dung môi

Các hệ thống chưng cất

Hệ thống chưng cất rượu

Hệ thống chưng cất

Định luật Raoult

 Định luật Raoult 1: Ở nhiệt độ không đổi độ giảm áp suất hơi bão hòa của dung dịch

tỉ lệ thuận với lượng chất tan trong 1 lượng dung môi nhất định

P0−P=P0 n

N hay ∆ P=P0 n

N

Trong đó:

Po: áp suất của dung môi

P: áp suất của dung dịch

n: số mol chất tan

N: số mol dung môi

 Dung dịch có nồng độ càng lớn thì áp suất hơi bão hòa càng thấp

 Định luật Raoul 2: Áp suất hơi bão hòa phụ thuộc nhiệt độ Độ tăng nhiệt độ và độ hạ

của nhiệt độ đông đặc của dung dịch tỉ lệ thuận với nồng độ chất tan trong dung dịch

Ứng dụng những nguyên lí của định luật Raoult vào bài thực hành:

 Phương pháp được sử dụng là phương pháp phá điểm đẳng phí dựa trên nhữngnguyên lý của định luật Raoult Khi ta pha một chất tan vào dung dịch thì tùy thuộcvào nồng độ của chất tan đó mà hoạt độ của nước trong dung dịch sẽ thay đổi theo vàdẫn đến làm thay đổi nhiệt độ kết tinh và nhiệt độ bay hơi của hệ

 Các muối gốc canxi đã được chứng minh có thể làm thay đổi đường cân bằng lỏnghơi của hệ ethanol – nước và vì thế có tiềm năng để đẩy điểm đẳng phí của hệ trênvượt qua mức 89.9% mol (95.7% w/w)

 So sánh lượng CaCl 2 cho vào ảnh hưởng đến chất lượng cồn thu được so với ban đầu:

 Khi ta pha một chất tan vào dung dịch thì tùy thuộc vào nồng độ của chất tan

đó mà hoạt động của nước trong dung dịch sẽ thay đổi theo và dẫn đến làm thay đổinhiệt độ kết tinh và nhiệt độ bay hơi của hệ

 Các muối gốc Canxi đã được chứng minh có thể làm thay đổi đường cân bằnglỏng hơi của hệ ethanol – nước và vì thế có tiềm năng để đẩy điểm đẳng phí của hệ trênvượt qua mức 89.9% mol (95.7% w/w)

 Theo yêu cầu, ta cho muối CaCl2 (nồng độ 0%) vào dung dịch Dễ thấy được,nồng độ cồn có sự thay đổi khá ít trước và sau khi chưng cất Do không có sự tham giacủa muối CaCl2, nên không có tác dụng làm tang nồng độ cồn sau chưng lên quá cao

 Tại sao phải kiểm soát nhiệt độ của quá trình chưng cất không vượt quá 80°C?

 Ethanol (C2H5OH) là chất lỏng không màu, tan vô hạn trong nước và có nhiệt

độ sôi ở 80°C (p=1 atm)

 Tuy nhiên, hỗn hợp ethanol – nuớc là một hệ đẳng phí (azeotrope) Hỗn hợpnày đồng sôi tại 78°C và từ thời điểm đó, thành phần ethanol - nước trong pha hơi là cốđịnh (khoảng 89.5% mol hoặc 95.6°cồn)

 Nên nếu để nhiệt độ vượt quá 80°C thì cả cồn và nước đều bay hơi hết dẫnđến ta không thu được lượng cồn như mong muốn

2 Nội dung thí nghiệm

 Pha 120ml dd gồm: 100ml cồn 96o + 20ml nước vào 1 becher

 Muối CaCl2 được trộn vào hệ thống trên với nồng độ: 0% khuấy bằng đũa thủy tinhđến khi tan hoàn toàn

 Tiến hành đo đạc 1 số thông số ban đầu: tỷ trọng của cồn 96o và của hệ cồn nước

 Dung dịch sau khi hòa tan cho vào bình cầu 500ml và tiến hành chưng cất

 Đo nồng độ cồn trong sản phẩm thu được

3 Kết quả thí nghiệm

Tỷ trọng hệ ethanol – nước (so với nước tinh khiết) trước khi hòa tan CaCl2: 0.8098 (g/ml)

Tỷ trọng ethanol 96º so với nước tinh khiết: 0.784 (g/ml)

1 0.576 0.614

0.654

0.699

0.753

0.818

0.89

Từ đường nhập liệu lỏng sôi q = 0, từ đồ thị đường làm việc tương ứng với Rmin được vẽ

từ điểm (0.92 ; 0.92) thuộc đường 45o đi qua giao điểm đường nhập liệu và đường cong cân bằng cắt Oy tại điểm có giá trị yo = 0.12

Khi đó Rmin được xác định theo công thức:

F D R+1 x B= 5.82+

9631.455.82+1 x+1−

9631.455.82+1 x 0.21

 y= 1.3x – 0.063

0 0.4 0.8

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

Đường cân bằng Đường 45 độ Đường sản phẩm đỉnh Đường sản phẩm đáy Đường xF Đường nhập liệu lỏng sôi Đường chưng Đường cất

 Vậy số mâm trên lý thuyết là 6 mâm.

Thể tích cồn và nước tinh khiết là:

BÀI 2: SẤY PHUN

ω : độ ẩm tương đối của vật liệu (%) ( 0% ≤ ω ≤ 100% )

Ga : khối lượng nước trong vật liệu ẩm

G : khối lượng vật liệu ẩm

GK : khối lượng vật liệu khô

 Độ ẩm tuyệt đối: Độ ẩm tuyệt đối còn gọi là độ ẩm tính theo vật liệu khô, là số phần trămnước chứa trong một kg vật liệu khô, độ ẩm tuyệt đối ωK bằng:

1.2 Khái niệm sấy

Quá trình sấy: là quá trình làm khô vật bằng phương pháp bay hơi Chất lỏng chứa trong

vật sấy có thể là nước ( thường gặp nhất ), ngoài ra còn dung môi hữu cơ Ta thấy quátrình sấy yêu cầu các tác động cơ bản đến vật liệu ẩm:

 Cấp nhiệt cho vật ẩm làm cho ẩm trong vật hoá hơi

 Lấy hơi ẩm ra khỏi vật và thải vào môi trường

Sấy khay: Là hệ thống sấy đối lưu nhiệt, trong phương pháp này cấp nhiệt chi vật ẩm

thực hiện bằng cách trao đổi nhiệt đối lưu ( cưỡng bức ) Vật sấy dượcđặt trên khay chứa

và được đặt trong buồng sấy có sự đối lưu nhiệt ( thông qua hệ thống quạt) theo phươngngang ( song song với bề mặt khay ) hoặc theo phương thẳng đứng ( vuông góc với bềmặt khay )

 Buồng sấy công nghiệp sấy thực phẩm tươi: thịt, cá, tôm, mực, …

 Sấy nông sản: hoa quả, rau, củ, …

 Sấy cơm cháy

 Sấy các loại dược liệu, thiết bị y tế

 Tủ sấy tuần hoàn khí nóng

Chanh sau khi sấy khay

Sấy thăng hoa (Sấy đông khô): Thiết bị này sử dụng phương pháp hoá hơi ẩm là thăng

hoa (ở trạng thái dưới điểm ba thể) Việc thải ẩm dùng máy hút chân không kết hợp bìnhngưng kết ẩm

Hình: Giản đồ trạng thái của pha nước

Chanh sau khi sấy thăng hoa

2 Nội dung thí nghiệm

2.1 Dụng cụ và nguyên liệu

Dụng cụ và nguyên liệuBecher 500ml

Đũa thủy tinh

Cân phân tích.

Máy sấy khay

Máy sấy thăng hoa

Bước 3: Lát chanh được xếp lên khay và bỏ vào buồng sấy khay Đọc nhiệt độ không khísấy Bỏ vào tủ sấy khay 2 giờ

Bước 4: Đem mẫu sau sấy đi cân và tính toán số liệu

 Tính toán thí nghiệm:

Xác định ẩm độ sấy:

- Trước khi sấy thường: 9,342g

- Sau khi sấy thường: 2,83g

Độ ẩm trước sấy: ω= G ɑ

G .100=

6,5129,342.100=69,71 %

Độ ẩm sau sấy: ω (K )= G ɑ

GK.100 %=

6,5122,83 .100=230,11%

Trong đó: Ga = G - Gk = 9,342 - 2,83 = 6,512g

2.3 Sử dụng hệ thống Sấy thăng hoa

 Cách tiến hành:

Bước 1: Cắt 1 lát chanh dày khoảng 2-3mm

Bước 2: Đem lát chanh bỏ vào tủ cấp đông trong 1 giờ

Bước 3: Sau đó bỏ lên đĩa petri rồi bỏ vào khay, tiến hành sấy thăng hoa ở nhiệt độ buồngđông -50 độ C, áp suất chân không gần tối đa mà hệ thống có thể đạt được Đọc nhiệt độkhoang chứa mẫu khi vận hành máy Sấy trong 24 giờ

Bước 4: Đem mẫu sau sấy đi cân và tình toán số liệu

 Tính toán thí nghiệm:

- Trước khi sấy thăng hoa: 9,865g

- Sau sấy thăng hoa: 1,79g

Độ ẩm trước sấy: ω= G ɑ

G .100=

5,519,856 100=56 %

Độ ẩm sau sấy: ω (K )= G ɑ

GK.100 %=

5,511,79.100=330,17 %

 Cho 0,5g tinh bột hòa tan vào 50 ml nước cất nóng gần sôi

 Hòa tan hoàn toàn và để dung dịch nguội trước khi sử dụng

 Dung dịch iốt:

 Hòa tan 5g KI và 0,268 g KIO3 trong 200 ml nước cất

 Thêm 30 ml acid sunfuric 3 M

 Cho dung dịch này vào ống đong 500 ml và pha loãng dung dịch bằng nước cất

 đến vạch định mức 500 ml Hòa tan dung dịch hoàn toàn

 Cho dung dịch vào becher 500 ml

 Đo mẫu:

 Hòa tan 5g lát chanh sau sấy trong 100 ml nước cất

 Dùng nước cất pha loãng thành dung dịch 250 ml bằng bình định mức

 Lấy 25,00 ml dung dịch mẫu trên vào bình erlen

 Thêm 10 giọt dung dịch hồ tinh bột 1 %

 Chuẩn độ dung dịch cho đến điểm dừng phản ứng bằng dung dịch Iot đã chuẩn bị ở

 trên, thấy dấu hiệu đầu tiên của màu xanh dương bền trong 20 giây khi lắc đều dungdịch

 Ghi nhận vạch thể tích dung dịch iốt trên buret Lượng iốt đã dùng cho chuẩn độchính là thể tích dung dịch iốt ban đầu trừ đi dung dịch sau chuẩn độ

Sử dụng hệ thống sấy thăng hoa:

Hàm lượng vitamin C (mol/g) = Vm ẫ u∗k h ố ilư ợ ng m ẫ u VIot chu ẩ n đ ộ∗0.1578

= 0.4∗0.157825∗1.79 =0.00137 (mol/g)

 Vẽ sơ đồ cấu tạo hệ thống (buồng sấy vẽ theo đúng tỷ lệ kích thước của máy thật) và nêu nguyên tắc hoạt động & quy trình vận hành của máy sấy.

- Máy sấy khay

(3) Bộ điều khiển nhiệt độ (6)Khay sấy

 Nguyên tắc hoạt động

Cấp điện cho động cơ hoạt động làm quay quạt gió hút không khí từ môi trường ngoài vào caloriphe để cấp nhiệt cho không khí Không khí đi qua các bề mặt truyền nhiệt của caloriphe thì nóng lên đạt nhiệt độ cài đặt cho máy sấy và không khí sấy được ổn định ở nhiệt độ cài đặt nhờ bộ ổn nhiệt Dòng không khí nóng sau đó đi vào buồng sấy có chứa vật liệu ẩm trên nhiều khay sấy sắp thành chồng cách nhau

khoảng cách không đổi Khi dòng không khí nóng tiếp xúc với bề mặt vật liệu sấy thìhơi ẩm lập tức bốc lên đi vào trong dòng khí và được dòng khí vận chuyển ra ngoài máy sấy đi vào môi trường Quạt gió lại hút dòng khí mới từ môi trường vào máy sấy

và quá trình cứ thế tiếp diễn theo chu trình trên

 Thao tác sử dụng

Bật công tắc điện của máy sấy cho động cơ hoạt động làm quay quạt gió và làm nóngcaloriphe Thiết lập nhiệt độ cho quá trình sấy Cho máy sấy hoạt động một thời gian cho ổn định nhiệt độ sấy mới cho vật liệu sấy vào Khi quá trình sấy kết thúc thì ngắt điện cho máy ngừng hoạt động, mở cửa buồng sấy để làm nguội khay sấy

- Máy sấy thăng hoa

 Nguyên tắc hoạt động

Máy sấy thăng hoa hoạt động theo nguyên lý cấp đông nhanh các nguyên liệu Sau đó tiến hành giảm áp suất môi trường để các tinh thể đá đông trong nguyên liệu sẽ thăng hoa từ rắn sang khí

Như vậy quá trình sấy thăng hoa sẽ trải qua hai giai đoạn:

-Giai đoạn làm lạnh đông:

Làm lạnh đông sản phẩm là giai đoạn đầu tiên của sấy thăng hoa Quá trình này có thể thực hiện bằng một trong hai cách sau:

 Cách 1: Sản phẩm tự đông lạnh ở buồng sấy thăng hoa khi buồng sấy được hútchân không

 Cách 2: Nguyên liệu được làm lạnh đông bằng thiết bị thông thường

Quá trình làm lạnh đông cần tiến hành nhanh chóng để hình thành các tinh thể băng nhỏ Nhờ đó mà không hư hại đến cấu trúc tế bào của sản phẩm

-Giai đoạn thăng hoa:

Tiếp đến là giai đoạn tách nước trong quá trình sấy để làm khô nguyên liệu Newwus nước

ở dạng băng, áp suất nước được giữ dưới 4,58mmHg Khi nguyên liệu được cấp nhiệt, băng rắn sẽ thăng hoa trực tiếp thành hơi mà không bị tan chảy

Lúc này hơi nước sẽ tiếp tục tách khỏi nguyên liệu bằng cách điều chỉnh áp suất trong buồng sấy thấp hơn áp suất hơi nước trên bề mặt của băng Đồng thời tách hơi nước bằng máy bơm chân không và ngưng tụ bằng các ống xoắn ruột gà lạnh, bằng hóa chất hoặc các bản lạnh

Khi quá trình này được tiếp diễn, bề mặt thăng hoa sẽ di chuyển vào trong nguyên liệu ẩm đông lạnh Nhờ đó nguyên liệu được sấy khô.

Nhiệt lượng để dịch chuyền bề mặt thăng hoa truyền đến nguyên liệu được cung cấp bởi sự dẫn nhiệt hoặc do vi sóng Lượng hơi nước di chuyển từ nguyên liệu sẽ di chuyển qua các kênh được hình thành do băng thăng hoa và được lấy đi

 Quy trình sử dụng;

 Rửa sạch và chế biến thực phẩm

 Tiến hành cấp đông nhanh ở nhiệt độ thấp từ -30 đến -50 độ C

 Sau đó đưa vào buồng hút chân không Lúc này các tinh thể nước đá có trong thực phẩm sẽ thăng hoa mà không qua giai đoạn hóa lỏng Có khoảng 90% ẩmtrong nguyên liệu sẽ được lấy đi

 Tiến hành làm khô thứ cấp để làm bay hơi ẩm còn sót lại Lúc này diều chỉnh nhiệt độ tăng dần Độ ẩm trong nguyên liệu còn khoảng 1-4%