5 PHẦN II BÁO CÁO CHI TIẾT ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU KHOA HỌC I ĐẶT VẤN ĐỀ Dây giác (Cayratia trifolia L Domin) thuộc họ Vitaceae là loài thân leo, hóa gỗ mọc phổ biến ở vùng nhiệt đới và cận nhiệt của châu Á, châu Phi, Australia và các đảo của Thái Bình Dương (Kumar, Kumar, Gupta, Arya, Gupta, 2011) Ở Việt Nam với khí hậu nhiệt đới gió mùa ở Đồng bằng sông Cửu Long (ĐBSCL), đặc biệt là ở các tỉnh Cần Thơ, Hậu Giang, Vĩnh Long, Tiền Giang có đất phù sa ngọt, màu mỡ, phân bố dọc sông Hậu và sông Tiền,.
PHẦN II BÁO CÁO CHI TIẾT ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU KHOA HỌC I ĐẶT VẤN ĐỀ Dây giác (Cayratia trifolia L Domin) thuộc họ Vitaceae lồi thân leo, hóa gỗ mọc phổ biến vùng nhiệt đới cận nhiệt châu Á, châu Phi, Australia đảo Thái Bình Dương (Kumar, Kumar, Gupta, Arya, & Gupta, 2011) Ở Việt Nam với khí hậu nhiệt đới gió mùa Đồng sông Cửu Long (ĐBSCL), đặc biệt tỉnh Cần Thơ, Hậu Giang, Vĩnh Long, Tiền Giang có đất phù sa ngọt, màu mỡ, phân bố dọc sơng Hậu sơng Tiền, nhiễm phèn nhiễm mặn nên thích hợp cho dây giác mọc hoang khắp nơi, dọc hàng rào, bụi, mọc quấn quanh lùm ven sông rạch (Thi Kieu Tien, Xuan Phong, Yamada, Thanh Toan, & Thi Phuong Dung, 2019) Theo số nghiên cứu giới, dây giác có chứa nhiều thành phần hóa học như: kaempferol, myricetin, quertin, triterpene, epifriedelanol, sáp dầu vàng, steroid/ terpenoid, flavonoid, tannin (Kumar et al., 2011) trái có chứa hàm lượng cao hợp chất phenolic có khả chống oxy hóa (Lin, 2015) Các hợp chất sinh học có hoạt tính kháng vi sinh vật E coli, B subtilis, M luteus P oxalium sử dụng làm dược liệu nhiều quốc gia (Andre Nick, 1995) Trong dân gian, người ta thường lấy phận (rễ, thân, lá, vỏ cây, hoa, quả, hạt,…) sử dụng phương thuốc truyền thống Các nhà khoa học chủ yếu nghiên cứu dược lý giác dùng làm thuốc trị bệnh Chẳng hạn, dùng để trị bệnh Scurvy, ngăn ngừa ngứa đầu gàu, giảm viêm sốt cao; rễ dùng làm thuốc giải độc rắn cắn; bào chế thuốc chống ung thư (T, Jasuja, & Anita, 2019) Theo dân gian Việt Nam, dây giác dùng để trị mụn nhọt, rôm sẩy trẻ; ngâm lên men tạo thành rượu giác xem nguyên liệu chế biến canh chua, kho tỉnh Miền Tây Nam Bộ Hiện nhà khoa học giới tập trung nghiên cứu dây giác lĩnh vực y dược giúp chống chữa nhiều loại bệnh có khả kháng khuẩn, chống oxy hóa, chưa nghiên cứu chế biến thực phảm từ giác Tại Việt Nam, người dân dùng giác để chế biến rượu giác theo dân gian có nghiên cứu nấm men để chế biến rượu vang giác (Thi Kieu Tien et al., 2019) Tuy nhiên, nghiên cứu trái giác Việt Nam hạn chế Việc nghiên cứu chế biến trái giác giúp đánh giá sơ thành phần có nguyên liệu flavonoid tổng, acid tổng, acid ascorbic, số pH, góp phần định hướng chế biến thực phẩm Những nghiên cứu trước thường khảo sát tiêu đường khử, hàm lượng polyphenol khả kháng oxy hóa nguyên liệu trái giác việc lên men sản phẩm rượu mà chưa có nghiên cứu ứng dụng khác thực phẩm từ nguyên liệu có sẵn phân bố khắp nước có giá trị dinh dưỡng cao Chính vậy, nhóm nghiên cứu định chọn đề tài “Nghiên cứu chế biến Nước giác đóng chai”, góp phần vào việc tạo sản phẩm có lợi cho sức khỏe đáp ứng nhu cầu thị trường việc phát triển sản phẩm II TỔNG QUAN Dây giác (Cayratia trifolia L Domin): 1.1 Giới thiệu Tên khoa học dây giác Cayratia trifolia Linn Domin (Cayratia trifolia L Domin) Họ: Vitaceae Bộ: Vitales Chi: Cayratia Loài: C trifolia Dây giác lồi thân leo, hóa gỗ mọc vùng nhiệt đới cận nhiệt đới châu Á, châu Phi, Australia đảo Thái Bình Dương (Kumar et al., 2011) Ở Việt Nam với khí hậu nhiệt đới gió mùa Đồng sơng Cửu Long (ĐBSCL), đặc biệt tỉnh Cần Thơ, Hậu Giang, Vĩnh Long, Tiền Giang có đất phù sa ngọt, màu mỡ, phân bố dọc sơng Hậu sơng Tiền, nhiễm phèn nhiễm mặn nên thích hợp cho dây giác mọc hoang khắp nơi, dọc hàng rào, bụi, mọc quấn quanh lùm ven sông rạch (Thi Kieu Tien et al., 2019) Theo số nghiên cứu giới, dây giác có chứa số hợp chất hữu tạo hoạt động sinh lý định thể người (Sundaram Sowmya, 2015) nhiều thành phần hóa học có hoạt tính sinh học cao kháng vi sinh vật (Kumar et al., 2011), có chứa hàm lượng cao hợp chất phenolic có khả chống oxy hóa (Lin, 2015) Cayratia trifolia L Domin cịn có nhiều tên gọi khác Fox Grape tiếng Anh; Amlabel, Ramchana tiếng Hindi; Amlavetash tiếng Phạn (Kumar et al., 2011); Dây Giác tiếng Việt Ở số quốc gia giới, đặc biệt Ấn Độ, giác sử dụng làm thuốc chữa trị nhiều loại bệnh y học cổ truyền (Đoàn Thị Kiều Tiên, 2018) Theo dân gian Việt Nam, dây giác dùng để trị mụn nhọt, rôm sẩy trẻ; ngâm lên men tạo thành rượu giác xem nguyên liệu chế biến canh chua, kho tỉnh Miền Tây Nam Bộ Hiện nhà khoa học giới tập trung nghiên cứu dây giác lĩnh vực y dược giúp chống chữa nhiều loại bệnh có khả kháng khuẩn, chống oxy hóa, chưa nghiên cứu chế biến thực phẩm từ giác 1.2 Đặc điểm sinh học hình thái Dây giác lồi thân thảo leo yếu, thân gỗ gốc, thân nhiều hay mọng nước, nén dày Lá có hình tam giác với cuống dài 2-3 cm Lá non hình trứng hình trứng thn dài, dài 2-8 cm, rộng 1,5-5 cm, nhọn đầu Hoa nhỏ màu trắng lục, dài 2,5 cm, màu nâu ô nách Quả cịn non có màu xanh nhạt đến chín có nhiều thịt, mọng nước, màu tím sẫm đen, gần hình cầu, đường kín khoảng cm hạt có hình tam giác, đỉnh trịn, lỗ bụng gân tù mép nhô lên (Kumar et al., 2011) Hình Các phận dây giác Hình Quả giác 1.3 Thành phần hóa học hoạt tính Theo số nghiên cứu giới, dây giác có chứa nhiều thành phần hóa học như: kaempferol, myricetin, quertin, triterpene, epifriedelanol, sáp dầu vàng, steroid/ terpenoid, flavonoid, tannin (Kumar et al., 2011) Xác định thành phần hóa học có phận dây giác qua nghiên cứu phân tích định tính (Sundaram Sowmya, 2015): Phần thân cây: Chiết xuất với dung môi ete dầu hỏa xác nhận diện alkaloids, amino acid, protein, carbohydrate saponin Chiết xuất với dung môi cloroform xác nhận diện chất phytoconstituent alkaloids, amino acid, protein, carbohydrate steroids Chiết xuất với dung môi ethyl acetate xác nhận diện alkaloids, flavonoids, amino acid, protein, carbohydrate, cardioglycosides saponin Chiết xuất với dung môi ethanolic cho thấy diện tối đa chất phytoconstituent so với dung môi khác alkaloids, flavonoids, hợp chất phenolic, amino acid, protein, carbohydrate, cardioglycosides, saponin, terpenoids, steroids Chiết xuất với dung môi nước xác nhận diện alkaloids, flavonoids, hợp chất phenolic, amino acid, protein, carbohydrate, cardioglycosides, terpenoids, steroids Phần cây: Chiết xuất với dung môi ete dầu hỏa xác nhận diện flavonoids, phenol tannin, amino acid, protein, carbohydrate, saponin, dầu chất béo Chiết xuất với dung môi cloroform dung môi ethyl acetate xác nhận diện phenol, tannin, amino acid, protein, carbohydrate Chiết xuất với dung môi ethanolic cho thấy diện flavonoids, phenol tannin, amino acid, protein, carbohydrate, cardioglycosides, steroids Chiết xuất với dung môi nước xác nhận diện alkaloids, flavonoids, tannin, phenol, amino acid, protein, carbohydrate, cardioglycosides, terpenoids, steroids Phần cây: Chiết xuất với dung môi ete dầu hỏa xác nhận diện alkaloids, amino acid, protein, dầu Chiết xuất với dung môi cloroform xác nhận diện chất phytoconstituent alkaloids, amino acid, protein, carbohydrate, saponin terpenoids Chiết xuất với dung môi ethyl acetate xác nhận diện alkaloids, flavonoids, amino acid, protein, carbohydrate saponin Chiết xuất với dung môi ethanolic cho thấy diện alkaloids, flavonoids, amino acid, protein, carbohydrate, cardioglycosides, saponin, terpenoids, steroids Chiết xuất với dung môi nước xác nhận diện alkaloids, flavonoids, tannin, phenol, amino acid, protein, carbohydrate, cardioglycosides, terpenoids, steroids Có chứa calcium oxalate gây kích ứng nghiêm trọng miệng, chứa sắc tố tím đỏ tan nước anthocyanins, nguồn cung cấp nước, vitamin, chất khoáng (Budi Prasetyo, 2016) Nhều chất chiết xuất từ phận giác có tác dụng sinh học, đặc tính chống oxy hóa phytoconstituent bao gồm phenol Hoạt động chống oxy hóa phenol chủ yếu tính chất chống oxy hóa khử chúng, thể vai trò đáng kể việc hấp thụ trung hòa gốc tự do, ngăn chặn phân hủy peroxides Các chất phytoconstituent có hoạt tính chữa bệnh chống lại số vấn đề người lợi tiểu, lợi mật, co thắt, chàm mãn tính, tiêu chảy, kiết lỵ rối loạn kinh nguyệt (Brinkhaus et al., 2005; Priyanga Suriyamoorthy, 2014) Saponin có tác dụng chống viêm, có đặc tính kết tủa đông tụ tế bào hồng cầu Các chất chuyển hóa thứ cấp đóng góp đáng kể hoạt tính sinh học hạ đường huyết, trị đái tháo đường, chống oxy hóa, kháng khuẩn, chống viêm, ngăn ngừa ung thư,… Các hợp chất sinh học có hoạt tính kháng vi sinh vật E coli, B subtilis, M luteus P oxalium sử dụng làm dược liệu nhiều quốc gia (Andre Nick, 1995) 1.4 Công dụng (Budi Prasetyo, 2016; Kumar et al., 2011) Toàn dùng làm thuốc lợi tiểu, bệnh u bướu, đau dây thần kinh, sưng lách máu Lá, rễ hạt sử dụng làm thuốc đắp trị loét nhọt Rễ sử dụng làm thuốc giảm tình trạng thiếu máu, bệnh thuộc bao tử, thuốc dán chống nọc rắn, thuốc chữa trị ung thư Lá có tính chất Rubifacient, dùng để cầm máu cho vết thương Quả sử dụng làm thuốc trị táo bón, giúp giảm hàm lượng cholesterol, điều trị hen suyễn Tại Indonesia, người ta sử dụng để làm thực phẩm gia vị chế biến ăn, mứt, nước trái cây, thức ăn chăn ni,… ngồi cịn sử dụng làm thuốc nhuộm tự nhiên Theo dân gian Việt Nam, ngâm lên men tạo thành rượu giác xem nguyên liệu chế biến canh chua, kho tỉnh Miền Tây Nam Bộ Nguyên liệu phụ 2.1 Syrup bắp Syrup tạo từ cách hòa tan đường nước cách giảm loại nước ép tự nhiên nước mía, ngơ Syrup ngơ làm từ tinh bột ngô 10 cách sử dụng q trình enzyme chuyển đổi thành đường Thành phần nước đường làm từ 100% tinh bột bắp Hình Syrup bắp (HFCS) 2.2 Corn Slim Cung cấp lượng calo tối thiểu cho phần ăn hàng ngày giúp cho thể khỏe mạnh ngăn ngừa tình trạng tăng đường huyết thể Bổ sung lượng cho thể sau hoạt động mệt mỏi giúp thể cân bằng, ổn định Thúc đẩy tiêu hóa thức ăn tốt hơn, ngăn ngừa bệnh miệng, tiểu đường Giúp hạn chế gia tăng bệnh liên quan tim mạch, tiểu đường Hình Corn Slim 11 Quá trình đặc chân khơng 3.1 Khái niệm Cơ đặc trình sử dụng nguồn nhiệt để cấp nhiệt cho dung dịch để làm bốc dung dịch cần đặc thu dung dịch có nồng độ cao Cơ đặc chân khơng q trình đặc mà thiết bị cô đặc hoạt động áp suất chân khơng, thấp áp suất khí quyển, mục đích làm giảm nhiệt độ sơi dung dịch đặc, giúp cho dung dịch giữ chất lượng, không bị biến chất nhiệt độ cao Là kỹ thuật nghiên cứu sử dụng công nghiệp thực phẩm (Nindo, Powers, & Tang, 2007) 3.2 Ưu, nhược điểm Ưu điểm: Quá trình cô đặc làm việc nhiệt độ thấp giúp giảm tổn hao lượng chênh lệch nhiệt độ với môi trường thấp Sản xuất nước cô đặc giúp làm giảm diện tích cần thiết thể tích sản phẩm giảm (Belibağli & Dalgic, 2007), tăng hiệu kinh tế đóng gói, vận chuyển phân phối sản phẩm cuối Cơ đặc nước làm tăng hiệu sản xuất gấp 2-3 lần kéo dài thời gian tồn trữ, buôn bán sản phẩm thị trường hoạt độ nước (aw) giảm (A Cassano, 2003) Với kỹ thuật cô đặc áp dụng, sản phẩm an tòan mặt vi sinh hàm lượng chất khô tăng lên cô đặc sản phẩm cuối dạng lỏng Trong q trình đặc, sản phẩm gia nhiệt đến nhiệt độ sôi, nước bốc đến nồng độ chất khô đạt yêu cầu Do trình đặc chân khơng làm giảm nhiệt độ sơi dịch quả, giảm lượng khơng khí tồn thiết bị nên hạn chế phản ứng hóa nâu hạn chế tổn thất dinh dưỡng sản phẩm sau cô đặc Thao tác dễ dàng Giữ chất lượng, tính chất sản phẩm, hay cấu tử dễ bay dung dịch sôi nhiệt độ thấp (áp suất chân không) Nhập liệu tháo sản phẩm đơn giản không cần ổn định lưu lượng Có thể đặc đến nồng độ khác Không cần phải gia nhiệt ban đầu cho dung dịch Cấu tạo đơn giản, giá thành thấp 12 Nhược điểm: Q trình khơng ổn định Tính chất hóa lý dung dịch thay đổi liên tục theo nồng độ, thời gian Nhiệt độ thứ thấp, không dùng cho mục đích khác Khó giữ độ chân không thiết bị 3.3 Biến đổi Biến đổi tính chất vật lí: Thời gian đặc tăng làm cho nồng độ dung dịch tăng dẫn đến tính chát dung dịch thay đổi: Các đại lượng giảm: hệ số dẫn nhiệt, nhiệt dung, số cấp điện, hệ số cấp nhiệt, hệ số truyền nhiệt Các đại lượng tăng: khối lượng riêng dung dịch, độ nhớt, tổn thất nhiệt nồng độ, nhiệt độ sơi Biến đổi tính chất hóa học: Thay dổi pH môi trường: thường giảm pH phản ứng phân hủy amit cấu tử tao thành acid Phân hủy chất cô đặc Phân hủy số vitamin Đóng cặn dơ dug dịch chứa số muối Ca+ hịa tan nồng độ cao, phân hủy muối hữu tạo kết tủa Biến đổi sinh học: Tiêu diệt vi sinh vật (ở nhiệt độ cao) Hạn chế khả hoạt động vi sinh vật nồng độ cao 3.4 Nguyên tắc hoạt động Trong thiết bị, trình bay tiến hành với dung dịch có nhiệt độ sơi 100ºC áp suất chân khơng Dung dịch tuần hồn tốt, tạo cặn bay dung môi diễn liên tục Nguyên liệu đưa vào nồi cô đặc (khoang đun nóng ngun liệu) Dưới tác dụng bơm chân khơng, nồi cô đặc hút chân không, tạo chênh lệch áp suất, áp suất giảm, nhiệt độ sôi giảm Nguyên liệu đảo trộn nhờ động cánh khuấy Hơi được cấp vào để gia nhiệt xảy q trình trao đổi nhiệt làm sơi ngun 13 liệu đồng thời nước nguyên liệu bốc Phần nước (hơi thứ) chuyển sang thiết bị ngưng tụ ống xoắn, làm lạnh ngưng tụ, chứa bình chứa nước ngưng tụ Quá trình bốc làm nguyên liệu dần cô đặc lại Lấy mẫu sản phẩm thử kiểm tra độ cô đặc thiết bị chuyên dùng III VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Địa điểm nghiên cứu Nghiên cứu tiến hành Phịng thí nghiệm Viện Công nghệ Sinh học – Thực phẩm, nhà F lầu 4, trường Đại học Công nghiệp Thành phố Hồ Chí Minh Đối tượng nghiên cứu 2.1 Mục tiêu nghiên cứu Xác định số thành phần có dịch giác: Flavonoids, Acid tổng, Acid Ascorbic Khảo sát điều kiện cô đặc (nhiệt độ, áp suất) ảnh hưởng đến hàm lượng Acid Ascorbic, Flavonoids Xác định cơng thức phối chế, xây dựng quy trình chế biến nước giác đóng chai 2.2 Đối tượng nghiên cứu Đối tượng nghiên cứu: Quả giác Phạm vi nghiên cứu: Xác định số thành phần, điều kiện đặc xây dựng quy trình sản xuất nước giác đóng chai điều kiện phịng thí nghiệm 2.3 Nguyên liệu Quả giác sử dụng nghiên cứu giác thu hái tỉnh Kiên Giang Ngoài ra, số nguyên liệu phụ khác như: Corn Slim, Syrup, Nước,… Bao bì sử dụng cho sản phẩm bao bì lon nhơm có dung tích 250 ml Và đảm bảo yêu cầu độ bền học, nhiệt độ, bền với tác nhân hóa học, khơng bị tổn hại mặt vật lý, nắp phải đóng kín 14 chọn phù hợp cho hàm lượng Acid Ascorbic cao -203 mmBar, tăng áp suất lên cao hàm lượng Acid Ascorbic giảm Theo (Lundstedt et al., 1998) cho biết giá trị R2 ≥ 0,8 kết có độ tin cậy cao mơ hình lựa chọn thích hợp Kết mà mơ hình CCD phần mềm mơ xử lý số liệu JMP tối ưu hóa q trình đặc Acid Ascorbic (Vitamin C), giá trị R2 = 0,92 ≥ 0,8 điều cho thấy mơ hình tương thích tối ưu hóa q trình đặc Acid Ascorbic Ngoài giá trị P- value 0,026 ≤ 0,05 kết tối ưu hóa có ý nghĩa mặt thống kê Bảng 12 Kết kiếm chứng thực nghiệm Vitamin C Chỉ tiêu phân tích Thực Nghiệm Vitamin C 0,00553± 0,001 Kết dự đoán 0,004241 Kết thực lặp lại lần nhiệt độ cô đặc 900C, áp suất (-203 mmBar), thu kết trung bình Acid Ascorbic 0,00553 ± 0,001 cho thấy dao động kết đo dự đốn khơng lớn Theo phép kiểm chứng T.test phần mềm xử lý số liệu Statgraphics ta có giá trị p-value Acid Ascorbic 0,248212 lớn 0,05 khơng có ý nghĩa mặt thống kê kết đo thực nghiệm kết dự đoán Tại nhiệt độ cô đặc 900C, áp suất cô đặc (-203 mmBar) cho hàm lượng Acid Ascorbic cao Hàm lượng Flavonoids: Hình 9.Biểu đồ biểu diễn tương quan điều kiện tối ưu Flavonoids 27 Nhìn vào đồ thị đồng mức ta thấy nhiệt độ tăng hàm lượng Flavonoids tăng đến 86,40C có dấu hiệu giảm xuống Nhiệt độ khơng đổi, áp suất tăng hàm lượng Flavonoids tăng đến áp suất -148,9 mmBar hàm lượng Flavonoids có xu hướng giảm xuống Phân tích thống kê mơ hình thích hợp: Y= 2213.5 – 18,83333X1 + 44.5X2 - 32.75X1X2 - 34X12 - 48X22 (2) Trong phương trình (2) Y hàm lượng Flavonoids nhiệt độ X1, áp suất X2 Kết phân tích thống kê R2 = 0,91 (≥ 0,8) theo (Lundstedt et al., 1998) chấp nhận được, R2 = 0,91 cho thấy mức độ xác cao độ tin cậy giá trị thử nghiệm mức độ tương quan cao giá trị quan sát dự đốn Mơ hình sử dụng để điều hướng không gian thiết kế Giá trị F có mơ hình ý nghĩa với P = 0,0337 < 0,05, cịn lỗi khơng tương thích khơng đáng kể khơng có ý nghĩa thống kê với P > 0,05 mong muốn điều chứng tỏ mơ hình lựa chọn phù hợp Có thể thấy hệ số X2 có ảnh hưởng ( p< 0.05) cịn lại X1, X1X2, X12, X22 khơng có ảnh hưởng ( p> 0,05) Hình 10 Biểu đồ biểu xu hướng tối ưu Flavonoids Nhìn vào biểu đồ ta thấy yếu tố nhiệt độ từ (80 – 100)0C xu hướng lựa chọn phù hợp 860C cho hàm lượng Flavonoids cao nhất, tăng nhiệt độ lên hàm lượng Flavonoids giảm xuống Yếu tố áp suất từ -300 đến -100 mmBar xu hướng lựa chọn 28 phù hợp cho hàm lượng Flavonoids cao -150 mmBar, tăng áp suất lên cao hàm lượng Flavonoids giảm Theo (Lundstedt et al., 1998) cho biết giá trị R2 ≥ 0,8 kết có độ tin cậy cao mơ hình lựa chọn thích hợp Kết mà mơ hình CCD phần mềm mơ xử lý số liệu JMP tối ưu hóa q trình đặc Flavonoids, giá trị R2 = 0,91 ≥ 0,8 điều cho thấy mơ hình tương thích tối ưu hóa q trình đặc Flavonoids Ngồi giá trị Pvalue 0,0337 ≤ 0,05 kết tối ưu hóa có ý nghĩa mặt thống kê Bảng 13 Kết kiếm chứng thực nghiệm Flavonoids Kết dự đoán Chỉ tiêu phân tích Thực Nghiệm Flavonoid (ppm) 2245,5 ± 925,715 2213,5 Kết thực lặp lại lần nhiệt độ cô đặc 860C, áp suất (-150 mmBar), thu kết trung bình Flavonoids 2245,5 ± 925,715 cho thấy dao động kết đo dự đốn khơng lớn Theo phép kiểm chứng T.test phần mềm xử lý số liệu Statgraphics ta có giá trị p-value Flavonoids 0,0522506 lớn 0,05 khơng có ý nghĩa mặt thống kê kết đo thực nghiệm kết dự đoán Tại nhiệt độ cô đặc 860C, áp suất cô đặc (-150 mmBar) cho hàm lượng Flavonoids cao Từ thực nghiệm ta chọn thông số cho giai đoạn cô đặc quy trình sản xuất Nước giác đóng chai với nhiệt độ 86oC, áp suất -150 mmBar thời gian 40 phút Xác định công thức phối chế quy trình chế biến nước giác đóng chai Đánh giá cảm quan phép thử cho điểm thị hiếu sản phẩm Mẫu 112: Trong 240 ml mẫu thử có 75% nước, 15% dịch giác, 8,5% HFCS, 1,5% corn slim Mẫu 113: Trong 240 ml mẫu thử có 75% nước, 15% dịch giác, 7,5% HFCS, 2,5% corn slim Mẫu 114: Trong 240 ml mẫu thử có 75% nước, 15% dịch giác, 6,5% HFCS, 3,5% corn slim 29 Bảng 14 Xử lý số liệu kết khảo sát Mẫu 112 Mẫu 113 Mẫu 114 Trung bình 3,38462 4,09615 3,09615 Độ lệch chuẩn 0,866678 0,846205 1,08934 Bảng 15 Kết kiểm tra trắc nghiệm T.test mẫu thử phần mềm statgraphics cong thuc 114 112 113 Theo trắc nghiệm T Test Count Mean Homogeneous Groups 3.06015 X 3.37385 X X 4.09615 mẫu 112, 113, 114 khác nhau, chất lượng cảm quan khác Điểm đánh giá cảm quan mẫu 113 cao mẫu 112 114 Có nghĩa công thức 113 ngon công thức 112 114 chọn cơng thức 113 Hình 11 Quy trình chế biến Nước giác đóng chai 30 Thuyết minh quy trình: Nguyên liệu: Quả giác chọn chín có màu tím sẫm loại bỏ cành, lá, chưa chín dập Bảng 16 Kết đo độ màu nguyên liệu Máy đo lệch màu KONICA MINOLTA CR-400/CR-40 L* a* b* 31,313 2,653 2,3 Rửa: rửa giác với nước giúp loại bỏ bụi bẩn, vật thể lạ Ép: loại bỏ bã thu dịch Cơ đặc: Mục đích: loại bỏ calcium oxalate gây ngứa dịch giác, giúp tăng hàm lượng chất khô dịch quả, hạn chế biến đổi mùi Hàm lượng chất khơ hịa tan sau cô đặc đặt 15oBx Làm nguội: đến nhiệt độ phòng (25oC) Phối trộn: theo tỉ lệ 75% nước, 15% dịch giác, 7,5% HFCS, 2,5% corn slim Đóng chai: sử dụng lon trùng dung tích 240 ml Thanh trùng: làm giảm lượng vi sinh vật có thực phẩm giúp kéo dài thời gian bảo quản sản phẩm Dán nhãn: nhãn thiết kế chứa đầy đủ thông tin sản phẩm Sản phẩm (Theo TCVN 12828:2019): Màu sắc: màu tím đặc trưng giác, không bị đục Bảng 17 Kết đo độ màu sản phẩm Máy đo lệch màu KONICA MINOLTA CR-400/CR-40 L* a* b* 30,187 0,443 2,093 Mùi: mùi đặc trung giác, khơng có mùi lạ, thơm nhẹ Vị: Ngọt nhẹ, chua nhẹ khơng có vị lạ Trạng thái: lỏng, đồng nhất, khơng có vật thể lạ 31 V KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận Qua trình nghiên cứu thực đề tài, xác định số thông số độ ẩm (96,21%), pH (3,18), hàm lượng chất khơ hịa tan (4,8 oBrix) Hàm lượng số hợp chất tự nhiên có 1ml dịch flavonoid 2608,17±5,48 ppm, acid ascorbic 611,11±0,058 ppm acid tổng 0,5920,587±0,09 % Sau khảo sát điều kiện đặc, ta tiến hành chạy mơ hình CCD nhằm tìm thơng số tối ưu cho q trình đặc với hai yếu tố nhiệt độ áp suất Kết cho thấy ml dịch cô đặc: Hàm lượng Flavonoids cao nhiệt độ 86oC với áp suất -150 mmBar cho hàm lượng 2213,5 ppm Hàm lượng Acid Ascorbic cao nhiệt độ 90oC với áp suất -203 mmBar cho hàm lượng 0,004241 Từ kết ta chọn thơng số cho q trình đặc quy trình chế biến nước giác đóng chai với nhiệt độ 86oC, áp suất -150 mmBar thời gian 40 phút Sau tiến hành đánh giá cảm quan mẫu thử với phép thử cho điểm thị hiếu ta xác định công thức phối chế sản phẩm 240 ml gồm 75% nước, 15% dịch giác, 7,5% HFCS, 2,5% corn slim Kiến nghị Quá trình nghiên cứu thực quy mơ phịng thí nghiệm với thời gian thực cịn hạn chế Do đó, chúng tơi xin đưa số kiến nghị sau: Cần có thời gian để nghiên cứu, xác định định lượng số thành phần hóa học có giác với dung mơi khác như: cồn, nước Thực nghiên cứu đánh giá hoạt tính chống oxy hóa, kháng vi sinh vật giác Cần mở rộng thêm yếu tố tối ưu thời gian q trình đặc Nghiên cứu phát triển sản phẩm từ giác như: mứt, rượu vang, syrup, bột màu thực phẩm 32 VI ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ ĐẠT ĐƯỢC Chúng nghiên cứu thực hiện: Nội dung 1: xác định số thành phần hóa học có dịch giác Nội dung 2: Khảo sát điều kiện cô đặc với yếu tố nhiệt độ, áp suất ảnh hưởng đến hàm lượng Flavonoids, Acid Ascorbic Nội dung 3: Xác định cơng thức phối chế, xây dựng quy trình chế biến Nước giác đóng chai Chúng tơi thực hoàn thành 100% mục tiêu đề VII TÀI LIỆU THAM KHẢO A Cassano, E D., G Galaverna, R Marchelli, G Di Silvestro, P Cagnasso (2003) Clarification and concentration of citrus and carrot juices by integrated membrane processes Journal of Food Engineering, 57, 153-163 Andre Nick, T R., Otto Sticher (1995) Biological screening of traditional medicinal plants from Papua New Guinea Journal of Ethnopharmacology, 49, 147-156 Belibağli, K B., & Dalgic, A C (2007) Rheological properties of sour-cherry juice and concentrate International Journal of Food Science & Technology, 42(6), 773-776 doi:10.1111/j.1365-2621.2007.01578.x Biju John, S C T., Satheesh George, V.R.K Reddy (2014) Total Phenolics and Flavonoids in selected medicinal plants from Kerala International Journal of Pharmacy and Pharmaceutical Sciences, 6(1), 406-408 Brinkhaus, B., Hentschel, C., Von Keudell, C., Schindler, G., Lindner, M., Stutzer, H., Hahn, E G (2005) Herbal medicine with curcuma and fumitory in the treatment of irritable bowel syndrome: a randomized, placebo-controlled, double-blind clinical trial Scand J Gastroenterol, 40(8), 936-943 doi:10.1080/00365520510023134 Budi Prasetyo, R L., Mukarlina (2016) Pemanfaatan tumbuhan lakum (Cayratia trifolia (L.) Domin.) oleh etnis melayu di kecamatan sungai kunyit kabupaten mempawah Jurnal Protobiont, 5(2), 25-33 Đoàn Thị Kiều Tiên, H T N M., Nguyễn Đức Độ, Hà Thanh Tồn Ngơ Thị Phương Dung (2018) Khảo sát hàm lượng polyphenol khả oxy hóa dịch trái giác 33 (Cayratia trifolia) trước sau lên men sử dụng nấm men chịu nhiệt Saccharomyces cerevisiae HG1.3 Khoa học Kỹ thuật Công nghệ, 60(8), 60-64 Kumar, D., Kumar, S., Gupta, J., Arya, R., & Gupta, A (2011) A review on chemical and biological properties of Cayratia trifolia Linn (Vitaceae) Pharmacogn Rev, 5(10), 184-188 doi:10.4103/0973-7847.91117 Lin, M S R S P (2015) Effects of different drying methods on the Antioxidant activities of Leaves and Berries of Cayratia trifolia Sains Malaysiana, 44(2), 275-280 Lundstedt, T., Seifert, E., Abramo, L., Thelin, B., Nyström, Å., Pettersen, J., & Bergman, R (1998) Experimental design and optimization Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems, 42(1), 3-40 doi:https://doi.org/10.1016/S01697439(98)00065-3 Lý, C Đ (2014) Phân tích hệ thống nghiên cứu sinh học: Đại học Quốc gia TPHCM Nindo, C I., Powers, J R., & Tang, J (2007) Influence of Refractance Window evaporation on quality of juices from small fruits LWT - Food Science and Technology, 40(6), 1000-1007 doi:10.1016/j.lwt.2006.07.006 Priyanga Suriyamoorthy, H S a D K (2014) Comparative phytochemical investigation of leaf, stem, flower and seed extracts of Macrotyloma uniflorum L Indo American Journal of Pharmaceutical Research, 4(11), 5415-5420 Sundaram Sowmya, P C P., Palanirajan Anusooriya, Balasubramanian Vidya, Prabhakaran Pratibha, Deivasigamani Malarvizhi and Velliyur Kanniappan Gopalakrishnan (2015) Comparative preliminary phyrochemical analysis various different parts (stem, leaf and fruit) of Cayratia trifolia (L.) Indo American Journal of Pharmaceutical Research, 5(1), 218-223 T, M M., Jasuja, N D., & Anita (2019) Evaluation of Primary Metabolites and Antioxidant Potential Activity of Cayratia trifolia (Leaf and Stems) Journal of Drug Delivery and Therapeutics, 9(4-A), 367-372 doi:10.22270/jddt.v9i4-A.3492 Thi Kieu Tien, D., Xuan Phong, H., Yamada, M., Thanh Toan, H., & Thi Phuong Dung, N (2019) Characterization of newly isolated thermotolerant yeasts and evaluation of 34 their potential for use in Cayratia trifolia wine production Vietnam Journal of Science, Technology and Engineering, 61(1), 68-73 doi:10.31276/vjste.61(1).68-73 V.O.Ajibola, O A B a S S (2009) The effect of storgae method on the Vitamin C content in some tropical fruit juices Trends in applied sciences research, 4(2), 79-84 VIII TÓM TẮT KẾT QUẢ (TIẾNG VIỆT VÀ TIẾNG ANH) Kết nghiên cứu xác định số thông số, chẳng hạn độ ẩm có 1g thịt 96,21% Hàm lượng số hợp chất tự nhiên có 1ml dịch flavonoid 2608,17±5,48 ppm, acid ascorbic 611,11±0,058 ppm acid tổng 0,587±0,09 % Bên cạnh đó, kết tối ưu hóa cơng đoạn cô đặc cho thấy hàm lượng flavonoid acid ascorbic cao khoảng nhiệt độ 80-100oC áp suất từ -300 đến -100 mmBar Tại (nhiệt độ 86oC, áp suất -150 mmBar) cho hàm lượng flavonoid cao (nhiệt độ 90oC, áp suất -203 mmBar) cho hàm lượng acid ascorbic cao với thời gian cô đặc 40 phút Quá trình thực nghiệm kiểm chứng cho thấy khơng có khác biệt đáng kể mẫu thực nghiệm so với dự đoán (p > 0,05) Nghiên cứu xác định công thức 113 với tỉ lệ tổng 240ml có 75% nước, 15% dịch quả, HFCS 7,5% corn slim 2,5% người cảm quan đánh giá cao ABSTRACT The results of this study have determined some parameters, such as the moisture in 1g fruit about 96.21% The content of biology activity compounds in 1ml of fruit extract including flavonoids about 2608.17±5.48 ppm, ascorbic acid about 611.11±0.058 ppm and total acid about 0.587±0.09 %, respectively In addition, the optimization results of the concentration process showed that the flavonoids and ascorbic acid content is highest at the temperature range of 80-100oC and the pressure from -300 to -100 mmBar At (86°C, -150 mmBar) pressure gives the highest flavonoid content and at (90°C, -203 mmBar) pressure produces the highest ascorbic acid content with a concentration time about 40 minutes The experimental control showed no significant difference between the experimental samples and predictions (p > 0.05) 35 The study has identified formula 113 with the rate in total 240ml with 75% water, 15% fruit juice, HFCS 7.5% and corn slim 2.5% which are highly appreciated by the senses IX PHỤ LỤC Đường chuẩn Flavonoids: Hình 12 Đường chuẩn Flavonoids Equation Abs = K1*(Conc) + K0 Calibration Method Concentratior K0 0.0334 K1 0.00638 R 0.9963 Tối ưu hóa Vitamin C Parameter Estimates Term Intercept nhiệt độ(80,100) áp suất(-300,-100) nhiệt độ*áp suất nhiệt độ*nhiệt độ áp suất*áp suất Estimate Std Error 0.0042407 0.00043 0.0001883 0.000294 -0.000207 0.000294 0.0000325 0.00036 -0.000981 0.000471 -0.002796 0.000471 36 t Ratio 9.86 0.64 -0.70 0.09 -2.08 -5.93 Prob>|t| 0.0006* 0.5564 0.5206 0.9324 0.1057 0.0040* Tối ưu hóa Flavonoid Parameter Estimates Term Intercept nhiet do(80,100) ap suat(-300,-100) nhiet do*ap suat nhiet do*nhiet ap suat*ap suat Estimate Std Error 2213.5 15.8975 -18.83333 10.86006 44.5 10.86006 -32.75 13.30081 -34 17.41484 -48 17.41484 t Ratio 139.24 -1.73 4.10 -2.46 -1.95 -2.76 Prob>|t|