tìm hiểu về thuốc trừ sâu malathion

Trong những năm qua, việc nghiên cứu tổng hợp và sử dụng các hóa chất cótác dụng phòng trừ sâu bệnh gây hại trên toàn thế giới đã phát triển không ngừng.Hàng triệu hóa chất với các dạng

ĐỀ TÀI BÁO CÁO

Tìm hiểu về thuốc trừ sâu

Malathion

MỤC LỤC

Lời Mở Đầu 4

1 TỔNG QUAN VỀ THUỐC TRỪ SÂU 5

2 THUỐC TRỪ SÂU MALATHION 7

2.1 Tính chất Malathion 7

2.1.1 Tên 7

2.1.2 Tính chất vật lý 7

2.1.3 Tính chất hóa học 8

2.1.4 Tác dụng dược lý 9

2.1.5 Tiêu chuẩn dược điển( EUROPEAN PHARMACOPOEIA 5.0 ) 14 2.1.6 Các loại phổ 17

2.2 Ứng dụng 20

2.2.1 Đối tượng tác động 20

2.2.2 Lĩnh vực tác động 20

2.2.3 Ảnh hưởng tới môi trường sinh thái và con người 21

2.3 Các sản phẩm thương mại 23

2.4 Phương pháp điều chế 24

2.4.1 Tính chất lý hóa của các nguyên liệu 24

2.4.2 Sơ đồ phản ứng điều chế 25

2.5.1 Phương pháp 1 25

2.5.2 Phương pháp 2 27

2.5.3 Phương pháp 3 31

2.6 Xây dựng sơ đồ công nghệ của quy trình lựa chọn 32

2.6.1 Sơ đồ khối 33

2.6.2 Sơ đồ dây chuyền sản xuất 34

2.6.3 Thuyết minh dây chuyền sản xuất 34

Kết Luận 36

TÀI LIỆU THAM KHẢO 37

Lời Mở Đầu

Kể từ trước năm 2000 trước Công nguyên, con người đã sử dụng thuốc trừsâu để bảo vệ mùa màng của họ Đầu tiên được biết thuốc trừ sâu là nguyên tố lưuhuỳnh được sử dụng ở Sumer khoảng 4.500 năm TCN ở vùng Lưỡng Hà cổ đại Đếnthế kỷ 15, các hóa chất độc hại như asen , thủy ngân và chì đã được áp dụng cho câytrồng để diệt sâu bệnh Vào thế kỷ 17, sulfate nicotine được chiết xuất từ thuốc

lá được sử dụng như là thuốc diệt côn trùng Thế kỷ 19 người ta biết đến 2 loại thuốc

dạng tự nhiên là pyrethrum tìm thấy từ loài cây chi Cúc đại đóa (Chrysanthemum) và

Rotenon tìm thấy từ rễ các loài cây nhiệt đới thuộc họ Đậu Đến những năm 1950,thuốc bảo vệ thực vật chứa asen chiếm ưu thế Paul Müller phát hiện ra DDT là mộtloại thuốc trừ sâu rất hiệu quả nhưng chúng được thay thế bởi các thuốc trừ sâunhóm organophosphates và carbamates năm 1975

Trong những năm qua, việc nghiên cứu tổng hợp và sử dụng các hóa chất cótác dụng phòng trừ sâu bệnh gây hại trên toàn thế giới đã phát triển không ngừng.Hàng triệu hóa chất với các dạng gia công khác nhau được đưa vào sử dụng Sử dụnghóa chất bảo vệ thực vật trong công tác phòng trừ dịch hại đã, đang và sẽ trở thànhcộng cụ không thể thiếu với nước ta và các nước trên thế giới

Do những lợi ích của thuốc phòng trừ dịch hại ThS Lê Thị Thùy đã giao cho

em đề tài “Tìm hiểu về thuốc trừ sâu Malathion”- một chất đang được sử dụng rộng

rãi hiện nay ở Việt Nam và nhiều nước trên thế giới Em xin chân thành cảm ơngiảng viên Lê Thị Thùy đã giúp đỡ em hoàn thành đồ án môn học này

1 TỔNG QUAN VỀ THUỐC TRỪ SÂU

Trong những năm gần đây, ( đặc biệt sau chiến tranh thế giới thứ II) thuốc trừsâu hóa học đã trở thành phương pháp quan trọng nhất để quản lý dịch hại

"Thế hệ đầu tiên" thuốc trừ sâu chủ yếu là các hợp chất có độc tính cao, chẳnghạn như asen và hydrogen cyanide Chúng phần lớn đã bị cấm sử dụng trên thế giới

do không còn hiệu quả hoặc quá độc hại

"Thế hệ thứ hai" thuốc trừ sâu chủ yếu gồm các hợp chất hữu cơ tổng hợp,đặc biệt sự ra đời thuốc trừ sâu DDT DDT là thuốc trừ sâu hydrocarbon clo (clo hữucơ): dichlorodiphenyltrichloroethane DDT được phát hiện vào năm 1939 bởi nhàhóa học Thụy Sĩ Paul Muller Trong những ngày đầu, nó đã được sử dụng rộng rãido:

Tuy nhiên sau này người ta phát hiện ra độc tính của DDT với cá, cua DoDDT tích tụ tại các mô mỡ sinh vật gây nên tình trạng tích lũy sinh học, và nó lànguyên nhân làm biến mất nhiều quần thể sinh vật Tiếp xúc vời DDT ở nồng độ caotrong thời gian dài có thể gây ung thư gan, sinh sản bất thường (ví dụ như mức độcực kỳ cao estrogen hoặc ở mức độ thấp của steroid thượng thận, như progesterone)

Những mối quan tâm, và sự phản đối kịch liệt khiến Cơ quan Bảo vệ Môitrường Hoa Kỳ (EPA) phải hủy bỏ việc đăng ký DDT ở Mỹ vào năm 1972 Hiện tạikhông có sản xuất của DDT ở Mỹ Tuy nhiên DDT vẫn còn được sử dụng ở cácnước kém phát triển để phòng chống bệnh sôt rét ( 1 đến 3 triệu người chết mỗi năm

do sốt rét - số người chết tương đương AIDS

Sau khi DDT và các thuốc thuộc dẫn xuất clo hữu cơ ra đời, các loại thuốcthuộc các nhóm chức khác cũng được tổng hợp như thuốc trừ sâu phosphor hữu cơ

và cacbamat Các hợp chất này có tác dụng trừ sâu rất tốt, và có tính chọn lọc cao.Trong vài chục năm gần đây, một số hợp chất tổng hợp bắt chước cấu trúc các sảnphẩm tự nhiên được nghiên cứu, điển hình là các pyethroid ( dựa trên cấu trúc của

pyrethrum có trong dịch chiết cây cúc sát trùng Chrysanthemum cinerariaefolium ).

Hiện nay, việc sử dụng các chế phẩm sinh học hoặc có nguồn gốc tự nhiêntrong công tác phòng trừ dịch hại nói chung và trừ sâu nói riêng ngày càng đượckhuyến khích Tuy nhiên, trong một thời gian dài nữa các hóa chất tổng hợp có tácdụng trừ sâu vẫn chiếm một vị trí quan trọng trong công tác phòng trừ dịch hại, bảo

vệ mùa màng trên toàn thế giới [1]

 Giới thiệu về Malathion

Malathion là thuốc trừ sâu lân hữu cơ được đăng ký sử dụng tại Hoa Kýnhững năm 1956 Malathion được sử dụng rộng rãi trong nông nghiệp, khu dân cư,khu vui chơi công cộng và trong những chương trình y tế cộng đồng kiểm soát dịchhại Tại Mỹ, nó là thuốc trừ sâu lân hữu cơ được sử dụng phổ biến nhất Nó được sửdụng trong những năm 1980 tai California để chống lại ruồi giấm Địa Trung Hải.Malathion được rải ở nhiều thành phố để diệt virus Tây sông Nile Trong mùa thunăm 1999 và mùa xuân năm 2000, Long Island và năm quận của thành phố NewYork đã được phun nhiều loại thuốc trừ sâu trong đó có malathion

Malathion cũng có thể được tìm thấy trong các sản phẩm thuốc bảo vệ thựcvật sử dụng trong nhà và trên các vật nuôi để kiểm soát bọ ve và các loài côn trùngnhư bọ chét và kiến kiểm soát muỗi và nhiều loại côn trùng tấn công trái cây, rau

quả, cây cảnh, và cây bụi Những sản phẩm kiểm soát dịch muỗi có chứa malathionhơn 95% và thường không pha loãng Malathion được bào chế thành các dạng huyềnphù đậm đặc, bột, bột thấm ướt Malathion cũng có thể được tim thấy trong côngthức các loại thuốc trừ sâu khác.

2 THUỐC TRỪ SÂU MALATHION

2.1 Tính chất Malathion

2.1.1 Tên

O O O

O H

S P OO S

 IUPAC: diethyl (2RS) -2 - (dimethoxyphosphinodithioyl) butanedioate

 Công thức phân tử: C10H19O6PS2

 Phân loại: phosphor hữu cơ

 Malathion còn được gọi là carbophos, maldison và mercaptothion Tênthương mại cho các sản phẩm có chứa malathion bao gồm Celthion, Cythion,Dielathion, El 4049, Emmaton, Exathios, Fyfanon và Hilthion, Karbofos vàMaltox

2.1.2 Tính chất vật lý

 Malathion kỹ thuật là một chất lỏng màu hổ phách ở nhiệt độ phòng

 Mùi khó chịu giống mùi chồn hôi hoăc tỏi

 Trọng lượng phân tử: 330,36

 Độ tan trong nước: 130 mg / L

 Độ tan trong dung môi: tan hầu hết trong các dung môi hữu cơ

 Nhiệt độ sôi: 156 – 157oC

 Điểm kết tinh: 2.85oC

 Áp suất hơi: 1.78 x 10-4 mmHg tại 25 ºC hoặc 5.3 mPa tại 30 ºC

 Hệ số phân bố ( octanol – water ): 2.7428

 Độ bay hơi của Malathion ở nhiệt độ phòng tương đối cao Độ bay hơi biểu lộtác động xông hơi của Malathion trong phòng chống côn trùng

2.1.3 Tính chất hóa học

 Oxy hóa tới Malaoxon:

Trong đa số những ete dithiophotphoric, nguyên tử lưu huỳnh liên kết vớiphotpho bằng liên kết đôi có thể thay thế bằng nguyên tử oxy khi bị oxy hóa, do đómalathion chuyển thành Malaoxon là hợp chất chứa oxy, có liên kết đôi với oxybằng cách xử lý với acid nitric ở 25 - 30°C:

O O

S

P OO O

O

O O

S

P OO O

O

O

+ H2SO4 + 8HNO3 + 3H2O

 Sự phân giải trong môi trường kiềm và acid

Trong môi trường kiềm, bị phân giải thành acid dimethyl dithiophotphoric vàete của acid fumaric Trong môi trường acid, tạo acid dimethylmonothiophotphoric

và ete ethyl của acid α-mercaptosuccinic và đây là phương pháp trong công nghiệpđiều chế ete ethyl này

Mt acid

Mt bazo

O P

O S - NaS

O O HS

O

O

O O O

O

 Sự đồng phân hóa malathion

Những ete của acid O,O-diethylthion photphoric bị đồng phân hóa khi đunnóng S liên kết với P bằng nối đôi bị chuyển vào nhánh bên cạnh và vị trí của nóđược thay thế bằng oxy

 Dẫn xuất của malathion

Khi tương tác ete dimetyl của acid α-closuccinic với muối Na của acid O,O dialkylthiolphotphoric thu được dẫn xuất malathion

Cl CHCOOC2H5

CH2COOC2H5

CH2COOC2H5

O P

O CHCOOC2H5

độc gấp 22 lần so với malathion bằng con đường tiếp xúc và gấp 33 lần bằng conđương vị độc Các enzym trong gan có thể chuyển hóa malathion dẫn đến sự hìnhthành của isomala-thion, là chất ức chế men AChE mạnh.

Đối với động vật có vú, động vật lưỡng cư, cá, bò sát, và các loài chim Trongnhững sinh vật này, liên kết giữa AChE và malathion cũng gây ra sự tích tụ ACh tạicác ngã ba dây thần kinh Tích lũy của ACh này dẫn đến sự kích thích các tế bàotuyến, hạch, hệ thống thần kinh trung ương, hệ vận động cơ vân

Sự hấp thu và chuyển hóa các organophosphates như malathion ở động vật có

vú tương tự côn trùng.Ở động vật có vú và các loài chim hoạt động của mencarboxylesterase lớn hơn so với mức ở côn trùng Điều này cho phép các loài chim

và động vật có vú làm suy giảm malathion nhanh hơn nó bị oxy hóa thành malaoxon

Do đó, các loài động vật có xương sống giải độc và bài tiết malathion dễ dàng hơn sovới các loài côn trùng Vì vậy độc tính của malathion tương đối thấp ở động vật có

Malathion cá độ độc thấp khi tác động bằng con đường vị độc LD50 là 5400

mg / kg ở chuột đực và 5700 mg / kg ở chuột cái Độc tính thấp là do quá trình traođổi chất nhanh chóng của malathion nhờ enzyme carboxylesterase

LD50 ở chuột dao động từ 400-4000 mg/kg

 Tiếp xúc:

Malathion ít độc tính khi tiếp xúc với da LD50 ở chuột là> 2000 mg / kg.Dựa trên giá trị này, EPA (Environmental Protection Agency – cơ quan bảo vệ môitrường ) xem xét malathion là chất có độ độc thấp LD50 qua da có giá trị lớn hơn

4000 mg / kg trong chuột và 4100-8800 mg / kg trong thỏ Trong một nghiên cứugây kích ứng da, malathion gây kích ứng da nhẹ trên thỏ

 Xông hơi:

Malathion có độ độc rất thấp khi hít vào, LC50 ở chuột> 5,2 mg / L Trong mộtnghiên cứu khác, thỏ và chim cút được tiếp xúc với hơi malathion kỹ thuật ở nồng độ

6, 34, 65, và 123 mg/m3 thông qua thiết bị phun tia cho thấy có sự giảm hoạt độngplasma ChE sau khi tiếp xúc với nồng độ malathion 34 mg/m3 hoặc cao hơn, mặc dùkhông có chim cút chết và không cho thấy dấu hiệu bên ngoài của nhiễm độc

 Số phận trong cơ thể:

 Hấp thụ

Sau khi tiếp xúc, malathion được hấp thu nhanh chóng vào cơ thể Malathion

dễ dàng hấp thụ qua da, tùy thuộc % liều dùng và bộ phận tiếp xúc Các nhà nghiêncứu đã cho malathion tiếp xúc với da của các tình nguyện viên nam giới tại các điểmkhác nhau của cơ thể của họ, bao gồm cả nách, cánh tay, chân, bụng, trán, và góchàm Hấp thụ lớn nhất ở nách Sự hấp thụ qua da ở vùng nách và trán gấp 4,2 và 3,4lần tương ứng với sự hấp thụ ở da cẳng tay Malathion dự đoán sẽ hấp thu dễ dàngkhi hít phải hơi hoặc phun sương

 Phân chia

Các nhà nghiên cứu thí nghiệm malathion với một nhóm chuột đực ở 28 mg /

kg, và một nhóm khác ở 41 mg / kg bằng con đường vị độc Trong cả hai trườnghợp, hơn 90% liều dùng được bài tiết qua nước tiểu trong vòng 24 giờ Malathioncòn lại được tìm thấy trong phân, máu, ruột, gan Các nhà nghiên cứu tiêm malathionvào chuột qua đường tĩnh mạch, ba mươi phút sau khi tiêm vào tĩnh mạch, malathion

có trong gan, thận, ruột non, đường tiết niệu và phổi Bốn giờ sau khi uống, 75% cácmalathion vẫn còn trong dạ dày, trong khi 8% trong ruột non, và 7% trong nước bọt.Tám giờ sau khi tiếp xúcvới da, 28% liều dùng vẫn còn trên vị trí tiếp xúc, 29% đãlan đến phần da xung quanh, và 23% đã hấp thụ và đi xuống ruột non và bàng quang

 Sự trao đổi chất

Các nhà nghiên cứu phát hiện thấy 10 chất chuyển hóa trong nước tiểu vàphân của chuột sau khi dùng malathion bằng phương pháp đánh dấu phóng xạ Nướctiểu chứa chủ yếu các axit dicarboxylic malathion, mono axit α-malathion Chấtchuyển hóa nhỏ có malaoxon, malathion desmethyl, O, O-dimethylphosphorothioate,

monoetyl fumarate, O, O-dimethyl phosphorodithioate, và thiomalic acid Chấtchuyển hóa được phát hiện ở người cơ bản giống như ở chuột, ngoại trừ phosphatemonomethyl và dimethyl được tìm thấy ở người, nhưng thiomalic axit và monoetylfumarate không thấy.

Một số tạp chất trong các sản phẩm malathion có thể có độc tính mạnh hơnmalathion do ức chế men carboxylesterases có tác dụng chuyển hóa malathion vàmalaoxon trong cơ thể Những tạp chất này có thể hình thành trong quá trình sảnxuất hoặc sau một thời gian dài bảo quản Lưu trữ malathion ở nhiệt độ cao cũng cóthể dẫn đến sự hình thành isomalathion, cs độ độc hơn nhiều hơn malathion.Isomalathion là một chất ức chế mạnh AChE Cả hai malathion và malaoxon đượcphân chia nhỏ thành các hợp chất hòa tan trong nước bởi các enzymecarboxylesterase Những enzyme này được tìm thấy trong các cơ quan nội tạng khácnhau ở chuột, bao gồm cả gan, huyết thanh, và thận Ở người, gan có mencarboxylesterase hoạt động mạnh nhất, nhưng enzyme này không có trong máu Ởcôn trùng, kháng malathion xuất hiện là do khả năng gia tăng các hoạt động mencarboxylesterase.Sự giảm tỷ lệ hấp thu và bài tiết cũng tăng lên

 Bài tiết

Trong một nghiên cứu quá trình trao đổi chất được tiến hành trên chuột,malathion qua đường uống được bài tiết chủ yếu trong nước tiểu (80 - 90%) trongvòng 24 giờ đầu tiên Các nhà nghiên cứu quan sát thấy 10 chất chuyển hóa khácnhau của malathion trong nước tiểu của chuột liều lượng, nồng độ không xác định.Tổng cộng có 85-89% liều dùng được bài tiết trong nước tiểu, trong khi 4-15% liềudùng được bài tiết trong phân sau 72 giờ Malathion được tiếp xúc với da cẳng tay,bụng của người tình nguyện nam 4 mg / cm2 Bài tiết của hợp chất ở đỉnh điểm 4-8giờ sau khi dùng thuốc, mặc dù chỉ có 8% liều sử dụng được thu hồi trong nước tiểusau 120 giờ Malathion đã được phát hiện trong sữa mẹ, mặc dù không có nghiêncứu nào xem xét sự hiện diện của nó có thể gây ra tác dụng phụ cho trẻ bú mẹ

 Dấu hiệu độc tính

 Ở động vật

Malathion phá vỡ hệ cholinergic, dấu hiệu lâm sang ở người tương tự cácđộng vật có vú khác Thụ thể Cholinergic bao gồm các thụ thể muscarinic, nicotinic,

và hệ thống thần kinh trung ương bị ảnh hưởng do tiếp xúc với malathion Khi kíchthích hệ Muscarinic, đặc biệt là thụ thể hậu hạch giao cảm sẽ gây ra các hiệu ứng baogồm tiết nước bọt, chảy nước mắt, tiểu tiện và đại tiện (hội chứng SLUD), nôn mửa,khó thở (thở nhanh), nhịp tim chậm (giảm nhịp tim), đau bụng, co đồng tử Kíchthích các thụ thể nicotinic gây ra chứng run, cứng và yếu cơ mất của tính di độngchân tay Hệ thống thần kinh trung ương bị kích thích quá có thể dẫn đến trầm cảm,hiếu động thái quá, lo lắng hay bồn chồn, hô hấp giảm, co giật

 Ở người

Các triệu chứng kích thích hệ muscarinic ở người bao gồm đổ mồ hôi quánhiều, co thắt đồng tử, chảy nước mắt, tiết nước bọt, đau bụng, tiêu chảy, buồn nôn,nôn mửa, đau thắt ngực, và khó thở Triệu chứng khi kích thich hệ Nicotinic do tiếpxúc với malathion có thể gồm yếu cơ, chuột rút, cơ bắp co giật, mất điều hòa Tiếpxúc với malathion có thể gây ra những thay đổi huyết áp, nhịp tim hoặc nhanh hoặcgiảm Ảnh hưởng trên trung tâm tế bào thần kinh của hệ cholinergic cũng có thể baogồm nhức đầu, lú lẫn, mất ngủ, giảm hô hấp, co giật

Trẻ em có thể có dấu hiệu hơi khác hơn so với người lớn sau khi tiếp xúc vớimalathion và các thuốc trừ sâu lân hữu cơ khác Trẻ em ít có khả năng biểu hiệngiảm nhịp tim, đổ mồ hôi, run cơ, và chảy nước mắt hơn người lớn, và nhiều khảnăng hôn mê, co giật, ép đồng tử, tiết nước bọt quá nhiều, yếu cơ Sau khi tiếp xúcvới liều rất cao của một số hợp chất lân hữu cơ gồm malathion, con người có thể yếu

cơ cổ, liệt hô hấp, Phản xạ gân yếu, liệt dây thần kinh, yếu hoặc tê liệt các chi, đặcbiệt là chân

 Độ độc mãn tính

 Động vật

Các nhà nghiên cứu cho ăn chó malathion trong 1 năm liều 0, 62,5, 125,0hoặc 250,0 mg / kg / ngày Những con chó này được xét nghiệm huyết tương và

hồng cầu, sự ức chế men cholinesterase xảy ra ở tất cả các liều nhưng không có dấuhiệu lâm sàng của ngộ độc.

Trong một nghiên cứu khác, cho malathion tiếp xúc với da của thỏ trong vòng

21 ngày, liều 0, 50, 300, hoặc 1000 mg / kg / ngày trong 6 giờ / ngày, 5 ngày / tuầntrong ba tuần Các nhà khoa học phát hiện giảm hoạt động của cholinesterase tại hailiều cao nhất (300 và 1000 mg / kg / ngày), nhưng không có dấu hiệu lâm sàng của

ức chế ChE Một con thỏ chết ở liều cao nhất (1000 mg / kg / ngày)

Nghiên cứu khi cho chuột đực và cái hít hơi malathion trong 13-tuần, nồng

độ 0; 0,10; 0,45, hoặc 2,01 mg / L trong sáu giờ / ngày, 5 ngày / tuần trong 13 tuần.Các nhà khoa họcghi nhận tổn thương mũi và thanh quản ở liều lớn nhất và đo ứcchế ChE ở tất cả các liều Ngoài ra, các dấu hiệu của sự ức chế cholinesterase trongmột số loài động vật bao gồm tăng tiết nước bọt, xuất hiện các vết bầm màu đỏ xungquanh khu vực niệu sinh dục

2.1.5 Tiêu chuẩn dược điển( EUROPEAN PHARMACOPOEIA 5.0 )

Malathionum

O O O

O H

S P OO S

bất kỳ do tạp chất không lớn hơn ba lần diện tích đỉnh tương ứng trong sắc ký đồ thuđược với dung dịch tham chiếu (d) (0,3%), khu vực cao điểm bất kỳ của tạp chất Bkhông lớn hơn diện tích của pic tương ứng trong sắc ký đồ thu được với dung dịchtham chiếu (d) (0,1%) tổng của các khu vực của tất cả các đỉnh ngoài cao điểm chính

và cao điểm bất kỳ do tạp chất A hoặc tạp chất B không lớn hơn gấp hai lần diện tíchcủa pic chính trong sắc ký đồ thu được với dung dịch tham chiếu (b) (1%) Bỏ quabất kỳ đỉnh cao với diện tích nhỏ hơn 0,1 lần diện tích của pic chính trên sắc ký đồthu được với dung dịch tham chiếu (b)

Nước (2.5.12) Không được quá 0,1%

Dung dịch đối chiếu (b) Lấy 0,5 ml dung dịch thử (a) và pha loãng thành 100,0 mlvới một hỗn hợp nước R và acetonitril R 1:3 (v/v)

Dung dịch đối chiếu (c) Hòa tan 5,0 mg malathion tạp chất A CRS và 5,0 mgmalathion tạp chất B CRS trong một hỗn hợp nước R và acetonitril R 1:3 (v/v) vàpha loãng thành 50,0 ml với cùng hỗn hợp dung môi

Dung dịch đối chiếu (d) Lấy 2,0 ml dung dịch tham chiếu (c) và pha loãng thành10,0 ml với một hỗn hợp nước R và acetonitril R 1:3 (v/v)

Điều kiện sắc ký có thể được thực hiện bằng cách sử dụng: Cột thép không gỉ dài0,15 m đường kính 4.6 mm trong chứa silica gel octadecylsilyl sắc ký R (10 mm),

tốc độ dòng chảy của hỗn hợp acetonitrile R và nước R 45:55 (v/v) 1 ml / phút Mộtmáy dò quang phổ đặt ở 210 nm, duy trì nhiệt độ của cột ở 35 ° C.

Cho 20 ml dung dịch đối chiếu (b) và 20ml dung dịch của tài liệu tham khảo phươngpháp (c) Sắc ký được ghi lại trong các điều kiện quy định, thời gian lưu: tạp chất B3,5 phút; tạp chất A khoảng 5 và malathion khoảng 16 phút Phép thử chỉ có giá trịkhi trên sắc ký đồ thu được dung dịch đối chiếu (c) độ phân giải giữa các đỉnh tươngứng với tạp chất A và tạp chất B ít nhất là 2,0, cho dung dịch đối chiếu (a) là sáu lần.Khảo sát có giá trị khi độ lệch chuẩn tương đối của diện tích đỉnh malathion nhiềunhất là 1,0% Tính hàm tỷ lệ phần trăm của malathion

 BẢO QUẢN

Lưu trữ trong một container kín, tránh ánh sáng

Tạp chất

O O

O

O

A X = S: diethyl (2RS) -2 - [(methoxy)

(methylsulphanyl)-S-phosphinothioyl] butanedioate (isomalathion)

B X = O: diethyl (2RS) -2 - (dimetoxy-S-phosphinothioyl) bu-tanedioate (maloxon)

O O

O

O

C ethyl and methyl (2RS)-2-(dimethoxyphosphin-odithioyl)butanedioate (methyl analogue).

2.1.6 Các loại phổ

Phổ hồng ngoại [6]

Phổ khối [7]