Spectracide®Malathion Insect Spray Concentrate
2.5.1.Phương pháp 1 [2]
Dung môi ethyl maleate Pha chứa dm TBPƯ 69-90ºC O,O DMDP dư Chiết Chưng cất p<80mbar Pha chứa DMDP malathion hh đẳng phí O,O DMDP và dm Làm mát 15-40ºC
Quá trình tổng hợp malathion bao gồm các bước sau:
a) Phản ứng giữa ethyl maleate với O,O dimethyl dithiophosphoric acid dư có thể tạo hỗn hợp đẳng phí với O,O dimethyldithiophosphoric acid
b) Chưng cất hỗn hợp đẳng phí của O,O dimethyl dithiophosphoric acid và dung môi.
c) Làm mát hỗn hợp chưng cất, chiết
d) Tuần hoàn pha chứa dung môi (có chứa một lượng nhỏ O,O dimethyl dithiophosphoric acid quay lại thiết bị phản ứng)
e) Loại bỏ pha chứa chủ yếu O,O dimethyl dithiophosphoric acid và một lượng nhỏ dung môi.
Dung môi tạo hỗn hợp đẳng phí với O,O dimethyl dithiophosphoric acid tại nhiệt độ phòng có thể tạo hỗn hợp không đồng nhất với O,O dimethyl dithiophosphoric acid và có thể phân tách bằng phương pháp chiết. Sử dụng các dung môi có nhiệt độ sôi trong khoảng 160-240oC. Sử dụng một dung môi hoặc một hỗn hợp dung môi.
Tỉ lệ mol tương đối giữa O,O dimethyl dithiophosphoric acid dư và ethyl maleate có thể nằm trong khoảng 1.05 đến 2, tốt nhất 1.15 đến 1.6. Sử dụng acid dư cho hiệu suất cao hơn so với dùng dư ethyl maleate.
Phản ứng thực hiện giữa O,O dimethyl dithiophosphoric acid và ethyl maleate tiến hành ở nhiệt độ 50-100ºC, tốt nhất từ 69-90ºC. Độ chuyển hóa của ethyl maleate có thể đạt từ 90-99. Lượng dung môi tính theo % khối lượng O,O dimethyl dithiophosphoric acid khoảng từ 1-15%, tốt nhất từ 3-8%.
Chưng cất hỗn hợp đẳng phí (b) cuối phản ứng mục đích để duy trì O,O dimethyl dithiophosphoric acid dư. Quá trình được thực hiện ở áp suất thấp nhỏ hơn 80millibar. Làm lạnh hỗn hợp đẳng phí (c) O,O dimethyldithiophosphoric acid và dung môi (hydrocarbon no) co thể phân tách thành hai pha. Nhiệt độ làm mát có thể từ 0-50ºC, tốt nhất từ 15-40ºC. Trong quá trình chiết hỗn hợp, pha trên là pha chứa dung môi và một lượng nhỏ O,O dimethyl dithiophosphoric acid được tuần hoàn lại thiết bị phản ứng.