Trong GC có nhiều cách thiết lập quan hệ giữa thông tin nhận được từ peak sắc kí với hàm lượng của cấu tử: Đo chiều cao peak, dùng máy ghi và tích phân, cắt và cân giấy. Các cách này có thể có những sai số riêng trong quá trình xử lí. Ngày nay với sự ghép nối máy tính và các phần mềm hỗ trợ việc tích phân hóa diện tích các peak trở nên dễ dàng và thông dụng. Kết quả được báo cáo đầy đủ các thông tin của peak như chiều cao peak, diện tích peak, phần trăm trong mẫu …
Sinh viên thực hiện: Trần Công Minh –KTHH2-K54 Page 96
KẾT LUẬN
Sau một thời gian làm việc nghiêm túc của bản thân cộng với sự giúp đỡ, chỉ bảo tận tình của thầy giáo PGS-TS Nguyễn Hồng Liên, em đã hoàn thành đồ án tốt nghệp của mình với đề tài “Nghiên cứu phân tích sản phẩm quá trình tổng hợp GTBE bằng kỹ thuật GCMS”. Đề tài này đã giúp cho em thấy rõ tầm quan trọng việc phân tích định
tính và định lượng khi triển khai nghiên cứu nói chung và trong quá trình tổng hợp GTBE nói riêng.
Đồ án này đã hoàn thành nhiệm vụ nghiên cứu bao gồm:
Tìm ra phương pháp phân tích thích hợp để phân tích sản phẩm quá trình tổng hợp GTBE đi từ nguồn nguyên liệu là Glycerol và Tert butyl ancol
Xây dựng đường chuẩn tính toán cho Glycerol bằng kỹ thuật GCMS phục vụ việc định lượng và tính độ chuyển hóa, đánh giá quá trình tổng hợp GTBE
Xây dựng đường chuẩn tính toán cho ME (Mono Tert butyl Glycerol ete) phục vụ việc định lượng sản phẩm và tính toán độ chọn lọc của phản ứng tổng hợp GTBE Qua quá trình thực hiện đồ án này đã giúp cho em hiểu sâu nhiều kiến thức chuyên nghành đã học, đồng thời nó cũng giúp cho em tăng được tính tỉ mỉ và chính xác khi tiến hành nghiên cứu khoa học để có thể vận dụng trong công tác sau này. Bên cạnh đó, cũng do sự hạn chế về thời gian cũng như hiểu biết hạn chế của bản thân nên trong đồ án này chắc chắn không thể tránh khỏi những thiếu sót. Vì vậy, em rất mong được quý thầy cô chỉ bảo để em có thể tăng tầm hiểu biết của mình. Em xin chân thành cảm ơn!
Hà Nội ngày tháng 06 năm 2014
Sinh viên
Sinh viên thực hiện: Trần Công Minh –KTHH2-K54 Page 97
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1]Francesco Frusteri, Leone Frusteri, Catia Cannilla, Giuseppe Bonura, “Catalytic etherification of glycerol to produce biofuels over novel spherical silica supported Hyflon catalysts”, Bioresource Technology 118 (2012) 350–358
[2] Elena Vlad, Costin SorinBildea, andGrigore Bozga, Design and Control of Glycerol- tert-Butyl Alcohol Etherification Process, The Scientific World Journal Volume 2012,
Article ID 180617, 2012
[3]Thái Doãn Tĩnh, Cơ sở hóa học hữu cơ tập 2, NXB khoa học và kỹ thuật Hà Nội,2006 [4]M. Pagliaro, R. Ciriminna, H. Kimura, M. Rossi, and C. D. Pina, “Recent advances in
the conversion of bioglycerol into value-added products,”European Journal of Lipid
Science and Technology, vol. 111, no. 8, pp. 788–799, 2009
[5]N. Rahmat, A. Z. Abdullah, and A. R. Mohamed, “Recent progress on innovative and potential technologies for glycerol transformation into fuel additives: a critical review,”
Renew-able and Sustainable Energy Reviews, vol. 14, no. 3, pp. 987–1000, 2010
[6]R. S. Karinen and A. O. I. Krause, “New biocomponents from glycerol,”Applied
Catalysis A, vol. 306, pp. 128–133, 2006
[7]W. N. Versteeg, O. Ijben, W. N. Wernink, K. Klepacova, and S.van Loo, “Method of preparing GTBE,” WO 2009/147541 A1,2009
[8]K. Klepacova, D. Mravec, and M. Bajus, “tert-Butylation of glycerol catalysed by ion-
exchange resins,”Applied Catalysis A,vol. 294, no. 2, pp. 141–147, 2005
[9]K. Klepacova, D. Mravec, and M. Bajus, “Etherification of glycerol with tert-butyl alcohol catalysed by ion-exchange resins,”Chemical Papers, vol. 60, no. 3, pp. 224–230,
Sinh viên thực hiện: Trần Công Minh –KTHH2-K54 Page 98 [10]F. Frusteri, F. Arena, G. Bonura, C. Cannilla, L. Spadaro,and O. di Blasi, “Catalytic etherification of glycerol bytert-butyl alcohol to produce oxygenated additives for diesel fuel,”Applied Catalysis A, vol. 367, no. 1-2, pp. 77–83, 2009
[11] Elena Vlad, Costin SorinBildea, andGrigore Bozga, Design and Control of Glycerol-
tert-Butyl Alcohol Etherification Process, The Scientific World Journal Volume 2012,
Article ID 180617, 2012
[12] Phạm Việt Hùng-Cơ sở lí thuyết của phương pháp sắc kí khí- NXBKHKT-2003 [13] Chủ biên Makoto Takagi-Nhật Bản, dịch giả : Trần thị Ngọc Lan-Các phương pháp
phân tích trong hóa học
[14] Bùi xuân Vững -Cơ sở hóa phân tích định lượng – Trường ĐHSP. Đà Nẵng 2012 [15] http://en.wikipedia.org/wiki/Glycerol
[16] http://en.wikipedia.org/wiki/Tert-Butyl_alcohol [17] Website SIGMA-ALDRICH
[18] Ronal A.Hites-Gaschromatograph Mass Spectrometry-Indian University School of Public and environmentl Affairs and department of Chemitry
[19] http://www.slideshare.net/nhattamnhattam/bi-ging-mass-spectrometer-htp7
[20] Agilent J&W GC Column Selection guide – www.agilent.com/cheng/myGCcolumns [21] http://orgchemguide.blogspot.com/2011/04/magnetic-deflection-or-sector-mass.html [22] Małgorzata E. Jamroz, Małgorzata Jarosz, Janina Witowska-Jarosz, El zbieta Bednarek, Witold Tecza, Michał H. Jamroz, Jan Cz. Dobrowolski, Jacek Kijenski, Mono-,
di-, and tri-tert-butyl ethers of glycerol A molecular spectroscopic study, 18 September