1. Đường chuẩn Glycerol không dùng chất nội chuẩn
Đường chuẩn glycerol 2-6(1) thu được có dạng: Y = aX + b Trong đó:
- Y là giá trị diện tích peak của chất cần phân tích - X giá trị nồng độ của chất cần phân tích (mg/ml) Với các giá trị của a = 3656200,083 và b = 2473720,532
Mẫu nguyên liệu:
Nguyên liệu S0 được chuẩn bị theo mục 2.3.1.2, thống kê bằng bảng sau:
Bảng 24: Bảng tính toán nồng độ Glycerol trong nguyên liệu ban đầu
Đại lượng glycerol TBA tổng
Thể tích đong (ml) 30 157 187
Độ tinh khiết (%m) 99,5 99
Khối lượng riêng (g/ml) 1,26 0,78
Khối lượng dung dịch (g) 37,8 122,46 160,26 Lượng chất tinh khiết (g) 37,611 121,2354
Nồng độ Glycerol (g/ml) 0,234687
Sau khi pha mẫu nguyên liệu, lấy ms0 (g) S0 cho vào bình định mức 25ml, sau đó định mức bằng dung môi Acetolnitrile, ở đây cân được ms0 = 0.8197 g. vậy ta có nồng độ Glycerol trong mẫu sản phẩm đem đi phân tích là:
C0 = . ∗ ∗
Sinh viên thực hiện: Trần Công Minh –KTHH2-K54 Page 87 Từ giá trị diện tích peak Glycerol theo sắc ký đồ của nguyên liệu:
PEAK LIST
ingred-16-5(2).RAW RT: 19.74 - 21.32
Number of detected peaks: 1 Apex
RT Start RT End RT Area %Area Height %Height
20,49 20,33 20,62 31354032 100 6888172 100
Từ giá trị Y= 31354032 ta nội suy theo đường chuẩn glycerol 2-6(1), ta có: Xngl1 =C0ns1 = = ,
, = 7,8989 mg/ml Sai số δ1 = *100% = , ,
, *100% = 2.65% sai số lớn hơn 1%
2. Đường chuẩn Glycerol có chất nội chuẩn
Đường chuẩn glycerol 2-6(2) thu được có dạng: Y = aX + b Trong đó:
- Y là giá trị diện tích peak của chất cần phân tích - X giá trị nồng độ của chất cần phân tích (mg/ml) Với các giá trị của a = 0,014733194 và b = 0,006314022
Mẫu nguyên liệu
Sinh viên thực hiện: Trần Công Minh –KTHH2-K54 Page 88 Từ giá trị diện tích peak Glycerol và chất nội chuẩn theo sắc ký đồ của nguyên liệu:
PEAK LIST ingred-16- 5(2).RAW
RT: 19.74 - 21.32
Number of detected peaks: 2 Apex
RT
Start
RT End RT Area %Area Height %Height Ratio
15,41 15,24 15,54 2,64E+08 89,37 51415549 88,19 0,118887
20,49 20,33 20,62 31354032 10,63 6888172 11,81
Căn cứ vào giá trị Y = ratio = 0.118887 và nội suy từ đường chuẩn glycerol 2-6(2) Ta có: C0ns2 = = . ,
, = 7,640799684 mg/ml
Sai số δ2 = *100% = , ,
, *100% = 0.7%
Sai số δ2 rất nhỏ có thể bỏ qua, kết quả nội suy sử dung đường chuẩn với chất nội chuẩn cho kết quả là chính xác. Do đó ta sử dụng đường chuẩn glycerol 2-6(2) trong tính toán định lượng glycerol trong mẫu sản phẩm.
Mẫu sản phẩm
Từ giá trị diện tích peak Glycerol theo sắc ký đồ của sản phẩm: PEAK LIST
prod-16-5(2).RAW RT: 20.19 - 21.23
Number of detected peaks: 2 Apex
RT
Start
RT End RT Area %Area Height %Height ratio
15,41 15,25 15,49 2,54E+08 92,17 50995314 90,26 0,084918
20,47 20,33 20,64 21554203 7,83 5502801 9,74
Từ giá trị Y= 0,084918 ta nội suy theo đường chuẩn 2-6(2), ta có: Csp = = , ,
, = 5,3352 mg/ml