Dòng khí mang

Một phần của tài liệu ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Phân tích sản phẩm quá trình tổng hợp GTBE bằng kỹ thuật GCMS (Trang 39)

Các khí mang phải là những chất trơ về mặt hóa học như He, Ar, N2, CO2 và H2. Như được trình bày dưới đây, sự chọn lựa khí mang thường được quyết định bởi loại detetor được sử dụng.

Hệ thống cung cấp khí amng bao gồm các bộ điều chỉnh áp suất ( pressure regulators), các thiết bị đo áp suất (gauges) và thiết bị đo tốc độ dòng (flowmeter).

Hệ thống khí mang còn chứa một hệ thống lọc phân tử để tách nước và các chất nhiễm bẩn khác.

Tốc độ dòng được kiểm soát bởi các bộ điều chỉnh áp suất hai giai đoạn được lắp vào các bình chứa khí mang.

Áp suất của khí vào thiết bị nằm trong khoảng từ 10 đến 50 psi dẫn đến tốc độ dòng từ khoảng 30 đến 150 ml/phút đối với cột nhồi và khoảng từ 1 đến 25 ml/ phút đối với cột mao quản. Nói chung, nếu áp suất đi vào thiết bị không đổi thì tốc độ dòng sẽ là không đổi. Để đo tốc độ dòng khí người ta dùng lưu tốc kế (flowmeter) với bọt xà phòng và đồng hồ bấm giây.

Độ giảm áp suất tỉ lệ với độ nhớt khí mang nên cần chọn khí mang có độ nhớt thấp cho cột mao quản và cột nhồi chặt. Bảng sau dẫn ra một số đặc tính cơ bản của một số khí mang. Bảng 6: Tính chất một số khí mang Khí Độ dẫn điện 10-4cal/cm.0K Độ nhớt ở 1 atm 500C 1000C 2000C 3000C Ar 0.52 242 271 321 367 He 4.08 208 229 270 307 Nito 0.37 188 208 246 - Hydro 5.47 94 103 121 139

Khi chọn lựa cần chú ý đến detector đang sử dụng như sau:

Detector đo độ dẫn cần phải sử dụng khí mang có độ dẫn cao như He, H2. Khí He có ưu điểm không nguy hiểm. Detector ion hóa ngọn lửa có thể vận hành với tất cả các khí

Sinh viên thực hiện: Trần Công Minh –KTHH2-K54 Page 40 mang vô cơ trừ oxi. Do giá thành rẻ và không nguy hiểm nên người ta thường sử dụng khí N2, nhưng trong trường hợp ghép nối với các thiết bị khối phổ thì phải dùng khí mang là He.

Detetor cộng kết ngọn lửa thường dùng khí mang là N2

Sau đây là đặc điểm của một số khí mang thông dụng:

Khí H2 khi sử dụng làm khí mang cần dùng khí nitơ làm khí bảo vệ thổi qua cột trước. Trong các phòng thí nghiệm người ta đã dùng phổ biến máy sản xuất khí hydro với công suất 125 ml/ph đến 225ml/ph. Khi dùng H2 trong phòng thí nghiệm phải có máy dò chỗ hở H2 và cấm lửa.

Khí He và Ar là khí trơ hóa học, rất thích hợp cho sắc kí ở nhiệt độ cao

Khí nitơ do không nguy hiểm, giá rẻ và dễ dàng làm tinh khiết nên N2 được dùng nhiều cho sắc kí khí. Cần chú ý là độ dẫn nhiệt của N2 rất gần với độ dẫn của nhiều khí và hơi nhiều chất hữu cơ nên có trường hợp pic sắc kí có thể bị ngược.

Không khí và oxi: Độ tinh khiết của oxi thương mại cũng đạt yêu cầu cho sắc kí khí, nhưng cần phải sấy khô vì rất dễ lẫn nước trong bơm khí. Không khí nén có thể lấy từ bơm khí hoặc bơm nén kiểu dầu. Nếu dùng bơm nén thì phải chú ý không cho hơi dầu đi vào thiết bị sắc kí.

Bảng 7: Thông số khí mang He trong thiết bị GC/MS phân tích

Khí mang (Heli) Đặc điểm dòng khí mang

Độ tinh khiết 99,999%

Áp suất 50-130 Pa

Sinh viên thực hiện: Trần Công Minh –KTHH2-K54 Page 41

Một phần của tài liệu ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Phân tích sản phẩm quá trình tổng hợp GTBE bằng kỹ thuật GCMS (Trang 39)