Mẫu đem phân tích được lấy mẫu sao đại diện đúng cho cả lô nguyên liệu hay sản phẩm. Các qui tắc lấy mẫu cần phải tuân thủ cho từng loại mẫu. Mẫu cần được làm sạch trước khi tiêm mẫu vào GC. Việc này nếu làm không tốt có thể gây nên mất cấu tử cần xác định.
Do trong nguyên liệu và sản phẩm có chứa Glycerol là một chất có độ nhớt và nhiệt độ sôi rât cao nên rất khó để lấy một thể tích chính xác nguyên liệu hoặc sản phẩm
Sinh viên thực hiện: Trần Công Minh –KTHH2-K54 Page 93 đem đi phân tích, đồng thời nếu bơm mẫu nguyên chất vào GC sẽ không thể hóa hơi hoàn toàn trong Injector dẫn tới làm bẩn buồng hóa hơi và kết quả phân tích không thể tin cậy. Ở đây vấn đề được giải quyết bằng cách cân chính xác lượng nguyên liệu hoặc sản phẩm, sau đó pha loãng mẫu nguyên liệu hoặc sản phẩm với dung môi thích hợp.
Việc pha với dung môi vừa làm giảm độ nhớt, đồng thời giảm nhiệt độ sôi cũng như hóa hơi của hỗn hợp, để hỗn hợp có thể hóa hơi hoàn toàn trong Injector, tạo một hỗn hợp đồng nhất. Yêu cầu đối với dung môi là phải hòa tan hỗn hợp nguyên liệu và sản phẩm, đồng thời có thời gian lưu thích hợp, không trùng hoặc rất sát với bất kỳ chất nào trong nguyên liệu và sản phẩm.
Trong quá trình thực nghiệm có sử dụng 2 dung môi là Metanol và Acetonitrile. Kết quả thu được:
Hình 52: Sắc ký đồ khi sử dụng dung môi MeOH
Trên hình có sự lẫn peak của dung môi MeOH (thời gian lưu 2,10 phút) và TBA (thời gian lưu 2,31 phút) do chúng có khả năng đáp ứng với GC khá giống nhau.
Đối với dung môi Acetonitrile, các peak của dung môi (thời gian lưu 2,83 phút) và TBA(thời gian lưu 2,12 phút) đã tách biệt nhau hoàn toàn:
Sinh viên thực hiện: Trần Công Minh –KTHH2-K54 Page 94
Hình 53: Sắc ký đồ khi sử dụng dung môi Acetonitrile
Kết luận: dung môi thích hợp để sử dụng pha mẫu là Acetonitrile.