Tương tự như các hệ thống sắc ký khí khác, hệ thống sắc ký khí ghép khối phổ cũng bao gồm các bộ phận: nguồn cung cấp khí, lò cột, bộ phận tiêm mẫu, cột phân tích, đầu dò (detector), bộ phận ghi nhận tín hiệu, và bộ phận in dữ liệu phân tích; trong đó, đầu dò là đầu dò khối phổ.
Các cấu tử của mẫu sau khi tách ra khỏi cột mao quản sẽ đi vào trong đầu dò khối phổ. Tại đây, tùy thuộc vào bản chất của chất cần phân tích, sẽ diễn ra quá trình ion hóa với các kiểu ion hóa khác nhau (API, ESI hay APPI), sau đó các ion được ghi nhận bởi đầu dò.
Sinh viên thực hiện: Trần Công Minh –KTHH2-K54 Page 28
Hình 5: Sơ đồ tổng quát thiết bị GC/MS
Nguyên lý chung:
Mẫu được tiêm vào cột sắc kí (sử dụng hệ thống tiêm mẫu tự động). Ở nhiệt độ cao (2500C), mẫu hóa hơi. Do tính chất khác nhau của các thành phần trong mẫu, chúng tương tác với pha tĩnh trong cột ở những mức độ khác nhau, dẫn đến các chất đi ra khỏi cột với thời gian lưu khác nhau. Các chất này tiếp tục được đưa qua bộ phân ion hóa trở thành các ion mang điện tích. Các ion này tiếp tục đi qua bộ phận lọc khối. Dưới sự thay đổi từ trường, chọn lọc được các ion cần quan tâm và chỉ những ion này mới đến được detector. Thiết bị sắc ký khí khối phổ có độ phân giải cao nhận biết dựa vào sự khác nhau về khối lượng và sử dụng đồng vị đánh dấu càng làm tăng thêm độ chính xác. Trong hệ thống GC/MS, dòng khí ra khỏi sắc kí khí là hỗn hợp của khí mang và các thành phần có trong mẫu ở áp suất gần như áp suất khí quyển. Vì thế cần giảm áp dòng khí đồng thời phải loại bỏ khí mang là thành phần chủ yếu trong dòng khí ra (khí mang thường là Heli) để làm giàu mẫu trước khi đưa dòng khí vào MS. Do vậy cần phải có giao diện (bộ phận trung gian) với bộ phân tách đảm nhiệm loại khí mang để làm giàu mẫu, đồng thời kết nối GC với MS. Bộ phân tách có vai trò hết sức quan trọng và ảnh hưởng trực tiếp đến hiệu quả phân tích của máy GC/MS. Có ba loại bộ phân tách: kiểu ống phun, kiểu lọc khuếch tán và kiểu màng polyme.
Sinh viên thực hiện: Trần Công Minh –KTHH2-K54 Page 29 Bộ phận tách kiểu ống phun được áp dụng phổ biến và cũng được sử dụng trong máy GC/MS tại phòng thí nghiệm. Dòng khí mang cùng mẫu sau khi phân tách từ GC được phun tuần tự qua hai lỗ phun nhỏ vào ống dẫn. Những phân tử khí mang nhẹ nên có tốc độ phun lớn, vì vậy bị phân tán mạnh ra ngoài xung quanh lỗ phun và bị loại.
Trong bộ phận tách kiểu khuếch tán, khí ra từ GC đi qua ống dẫn có tính chất như thủy tinh xốp để đến MS. Khí mang phân tán với vận tốc lớn nên dễ khuếch tán qua các lỗ xốp trên thành ống và bị tách ra ngoài.
Trong bộ phân tách kiểu màng polymer, khí mang được loại nhờ khả năng thẩm thấu mạnh hơn của các hợp chất hữu cơ qua màng polymer so với khí mang (Heli).
Trong nghiên cứu này, hệ thống GCMS Thermo Polaris Q được kết hợp giữa máy sắc ký khí Ultra Trace GC và đầu dò khối phổ bẫy ion Polaris Q với hệ bộ phận bơm mẫu tự động TriPlus có khả năng phân tích nhận danh và định lượng nhiều loại hợp chất hữu cơ trong các nền mẫu khác nhau. Chương trình hoàn toàn tự động từ khâu tiêm mẫu đến tính toán định lượng. Máy có thể đạt đến độ phân giải 10.000. Tất cả thao tác vận hành đều được kiểm soát bằng hệ thống máy tính với phần mềm Xcaliber