Hình 9 Cột sắc kí và buồng cột sắc kí
Buồng cột được cách nhiệt và có các thiết bị gia nhiệt, theo dõi nhiệt độ và phân phối nhiệt, giữ cho nhiệt độ cột phân tích đồng đều, ổn định và tuân theo yêu cầu phân tích.
Buồng cột được kết nối với một chương trình điều khiển nhiệt độ tự động cho phép phân tách các hợp chất tối ưu.
Nhiệt độ là một yếu tố có ý nghĩa quan trọng trong việc tách các chất của quá trình sắc kí khí. Trong suốt quá trình phân tích, nhiệt độ cột phải đồng đều trên toàn bộ cột. Nhiệt độ phải ổn định, chính xác và thay đổi được theo yêu cầu phân tích. Phân tích sắc kí khí có thể tiến hành theo theo điều kiện đẳng nhiệt (isothermal hoặc nhiệt độ tăng dần theo chương trình nhiệt (gradient). Để đạt được điều này, toàn bộ cột sắc kí được đặt trong một khoang kín được gọi là buồng cột, buồng cột được cách nhiệt và có các thiết bị gia nhiệt, theo dõi nhiệt độ và phân phối nhiệt, giữ cho nhiệt độ cột phân tích đồng đều, ổn định và tuân theo yêu cầu phân tích.
Trong thiết bị GC/MS phân tích sử dụng buồng cột có khả năng điều khiển từ 500C đến 3500C. Kết hợp phần mềm chương trình tăng nhiệt độ để điều khiển phù hợp điều kiện phân tách cho chất cần đo.
Sinh viên thực hiện: Trần Công Minh –KTHH2-K54 Page 34 Có hai cách điều khiển nhiệt độ cột tách là “chế độ đẳng nhiệt”, trong đó nhiệt độ không đổi trong suốt quá trình phân tách; và chế độ “chương trình nhiệt”, trong đó nhiệt độ được nâng dần theo chương trình nhiệt định sẵn. Chế độ đẳng nhiệt được áp dụng cho các mẫu có thành phần tương đối đơn giản và nhiệt độ sôi của các cấu tử trong mẫu ít thay đổi. Ngược lại chế độ chương trình nhiệt được áp dụng cho các mẫu có thành phần phức tạp, và nhiệt độ sôi của các cấu tử trong mẫu thay đổi trong khoảng rộng. Để thấy tầm quan trọng của chế độ nhiệt, ta so sánh thời gian lưu của các n-parafin chạy ở hai chế độ đẳng nhiệt và chương trình nhiệt hình dưới đây.
Hình 10: Sắc kí đồ của n-parafin
(a)phân tích ở chế độ đẳng nhiệt, (b) phân tích ở chế độ chương trình nhiệt. Mẫu là hỗn hợp có cùng nồng độ các chất từ C10-C16
Ở chế độ phân tích đẳng nhiệt, thời gian lưu của các n-parafin ngắn rất gần nhau, trong khi thời gian lưu của các n-parafin dài lại cách xa nhau. Với chương trình nhiệt có thể thay đổi thời gian lưu theo ý muốn, hoặc kéo dài thời gian lưu bằng cách giảm nhiệt độ để tăng khả năng phân tách, hoặc giảm thời gian lưu bằng cách tăng nhiệt độ để rút ngắn thời gian phân tích.