BƯỚC 2: NÂNG CAO TÍNH NĂNG QUANG XÚC TÁC CỦA
5.5.MÀNG TiO2:N ĐƯỢC CHẾ TẠO HAI LỚP VỚI HAI ĐIỀU KIỆN ÁP SUẤT PHÚN XẠ KHÁC NHAU.
SUẤT PHÚN XẠ KHÁC NHAU.
Trong phần thực nghiệm này, màng được chế tạo hai lớp ở hai điều kiện áp suất phún xạ p khác nhau. Lớp thứ nhất, với p1 = 1mtorr, thời gian phún xạ cố định là t1 = 40 phút để có được lượng pha tạp N lớn. Lớp thứ hai, màng được chế tạo ở áp suất p2 = 13mtorr để màng có diện tích hiệu dụng bề mặt lớn và tính năng quang xúc tác tốt. Sau đó, tiếp tục khảo sát tính năng quang xúc tác của màng khi thay đổi độ dày của lớp thứ hai bằng cách thay đổi thời gian phún xạ t2 cho lớp này từ 10 phút đến 25 phút.
5.5.1. Kết quả thực nghiệm.
Bảng 5.5.1. Các điều kiện chế tạo màng hai lớp tương ứng với hai áp suất phún xạ khác nhau.
Mẫu FO FN
Lớp
thứ p(mtorr) t(phút) V(V) I(A) P(W) h(cm) Ts(
T05 12.5 0.9 1 1 40 470 0.4 188.0 4 165 2 13 10 T16 12.5 0.9 1 1 40 470 0.4 188.0 4 166 2 13 15 T38 12.5 0.9 1 1 40 470 0.4 188.0 4 168 2 13 20 T15 12.5 0.9 1 1 40 470 0.4 188.0 4 172 2 13 25
Bảng 5.5.2. Kết quả tính chất và tính năng quang xúc tác của màng sau khi chế tạo hai lớp tương ứng với hai áp suất phún xạ khác nhau.
Mẫu Eg (eV) σf (Gpa) %at N ∆ABS sau 5 giờ chiếu sáng khả kiến
T05 ~ 2.15 -8.12 - 0.087
T16 ~ 2.20 -10.77 9.7 0.232
T38 ~ 2.30 -7.44 8.9 0.271
Hình 5.24. Giản đồ XRD của màng TiO2:N được chế tạo hai lớp.
Hình 5.25. Sự phân hủy MB của màng TiO2:N được chế tạo hai lớp.
T16 T38
Hình 5.26. Phổ EDS của màng TiO2:N được chế tạo hai lớp.
Hình 5.22. Phổ truyền qua của màng TiO2:N trên đế thủy tinh được chế tạo hai lớp.
Hình 5.23. Đường biểu diễn (αdhν)1/2 theo f(hν) của màng TiO2:N được chế tạo hai lớp.
5.5.2. Bàn luận.
Độ truyền qua lớn nhất của màng trên đế thủy tinh trong vùng ánh sáng khả kiến khoảng 75% – 90%. Bờ hấp thụ của màng nằm trong vùng bước sóng 350nm – 500nm (hình 5.22). Màng được chế tạo với thời gian phún xạ cho lớp thứ hai là t2 = 10 phút đến 20 phút, độ dịch bờ hấp thụ nhiều hơn về vùng ánh sáng khả kiến, ứng với độ rộng vùng cấm quang Eg hẹp hơn khi giảm thời gian phún xạ t2 (hình 5.23). Với t2 = 25 phút, độ dày của lớp thứ hai tăng. Trong trường hợp này, bờ hấp thụ của màng dịch về vùng tử ngoại, ứng với giá trị Eg tăng (khoảng 3.3eV). Như vậy, khi độ dày của lớp thứ hai đạt đến một giá trị giới hạn nhất định thì có thể dẫn đến khả năng làm thay đổi tính chất của lớp thứ nhất. Thực nghiệm chứng tỏ, độ dày giới hạn của lớp thứ hai ứng với thời gian phún xạ t2 = 20 phút.
Hình 5.27. So sánh sự phân hủy MB của các màng TiO2:N khác với màng TiO2:N được chế tạo hai lớp.
Về mặt cấu trúc, các màng thu được đều thể hiện pha anatase TiO2 (hình 5.24). Khi tăng t2, cường độ và mật độ các peak giảm. Như vậy, độ kết tinh của màng cao nhất ở điều kiện chế tạo với t2 = 10 phút và giảm dần khi t2 tăng.
Kết quả đo ∆ABS cho thấy, ∆ABS tăng khi tăng t2 trong khoảng 10phút đến 20phút, ∆ABS giảm khi t2 = 25 phút. Như vậy, tính năng quang xúc tác của màng được cải thiện khi t2 có giá trị thích hợp. Ở đây, màng có tính năng quang xúc tác trong vùng ánh sáng khả kiến là tốt nhất khi được chế tạo ở điều kiện t2 = 20 phút (hình 5.25), ứng với lượng pha tạp N đạt được là 8.9%at (hình 5.26).
Kết quả so sánh tính năng quang xúc tác của các màng TiO2:N được chế tạo hai lớp (T16, T38) và các màng có được lượng pha tạp N lớn (N63, N72, M80) cũng như màng có tính năng quang xúc tác tốt (M79) được chế tạo ở điều kiện p = 13mtorr, cho thấy tính năng quang xúc tác của màng hai lớp được nâng cao (hình 5.27). Mặt khác, kết quả chụp ảnh AFM (hình 5.34.1) cũng chứng tỏ màng có độ ghồ ghề bề mặt càng lớn thì cho tính năng quang xúc tác càng tốt.