CÁC PHƯƠNG PHÁP CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO VÀ ĐẶC TRƯNG CẤU TRÚC MÀNG.
2.3.5.Kỹ thuật đo EDS trong hệ đo SEM
Khảo sát phần trăm khối lượng nguyên tử (%at) của các nguyên tố có mặt trong màng nhờ kỹ thuật đo phổ tán sắc năng lượng tia X, EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) trong hệ đo SEM (Scanning Electron Microscope, hãng Jeol JMS- 6480) của phòng thí nghiệm Công nghệ Nano thuộc Đại học Quốc gia TP HCM và
Hình 2.12. Xác định độ ghồ ghề bề mặt của màng
Hình 2.11 Sơ đồ hệ đo AFM Mẫu
hệ đo FE - SEM (Field
Emission Scanning
Electron Microscope) của Viện Khoa học Vật liệu thuộc Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam, Hà Nội .
Nguyên lý hoạt động của hệ đo SEM gần giống như một kính hiển điện tử. Qua phép đo sẽ thu nhận được những thông tin của mẫu như: cấu trúc bề mặt, kích thước hạt, hàm lượng các thành phần cấu tạo. Hệ SEM được mô tả như hình 2.13.
- Chùm điện tử phát ra từ súng điện tử (electron gun) và được gia tốc hướng đến bề mặt mẫu.
- Chùm điện tử được điều khiển và hội tụ nhờ hệ các thấu kính tĩnh điện và thấu kính từ (để tạo nên chùm điện tử có cường độ cao và đường kính hẹp).
- Sau quá trình tương tác của chùm điện tử với bề mặt mẫu, đầu dò của hệ đo sẽ thu nhận các thông tin về các điện tử thứ cấp, điện tử Auger, điện tử tán xạ ngược, các loại tia X (hình 2.14). Sau đó, nhờ phần mềm xử lý cho các kết quả về các đại lượng cần đo.
Kỹ thuật đo phổ EDS được dùng để khảo sát thành phần và đặc trưng hóa
Hình 2.13.Bố trí hệ đo SEM
Hình 2.14. Những tương tác khối có thể có giữa điện tử tới và mẫu
học của mẫu. Cũng như các loại phổ khác, phổ này phát hiện thành phần của mẫu thông qua tương tác của bức xạ điện từ với mẫu. Phổ tán sắc tia X phát ra từ mẫu là kết quả của việc bắn các hạt mang điện có năng lượng cao vào mẫu. Mỗi bức xạ tia X phát ra ứng với nguyên tố tạo nên chúng. Vì vậy, việc thu nhận tia X, thông qua phổ tán sắc năng lượng, sẽ cho biết đặc trưng của các thành phần có trong mẫu trong phân tích định tính và định lượng (thành phần cấu tạo và phần trăm nguyên tử (%at) của các thành phần nguyên tố có mặt trong mẫu).
Khi chùm hạt mang điện năng lượng cao như điện tử, proton, hoặc những tia X được hội tụ và bắn vào mẫu, tia X sẽ được phát ra từ mẫu theo cơ chế: ở trạng thái dừng, một nguyên tử trong mẫu chứa các điện tử ở mức cơ bản nằm ở các mức năng lượng gián đoạn hoặc ở những lớp vỏ liên kết với hạt nhân. Những chùm điện tử tới có năng lượng cao có thể kích thích một điện tử ở lớp vỏ bên trong bắn ra khỏi bề mặt, để lại một lỗ trống tại đó. Khi đó, một điện tử ở lớp vỏ bên ngoài có năng lượng cao hơn sẽ chiếm chỗ của lỗ trống này, đồng thời phát ra tia X để cân bằng năng lượng do sự chênh lệch năng lượng giữa hai lớp vỏ của điện tử. Tia X phát ra từ mẫu được đo bằng phổ tán sắc năng lượng tia X.
Nếu chùm tia điện tử được sử dụng để bắn vào mẫu để tạo tia X, thì cường độ tia X phát ra ở độ sâu z được tính bởi [60]:
-μz/cosθ
X o X
Y (z)~I (z).C.σ.ω .e .ε.dΩ/4π (2.30)
Trong đó, Io(z): cường độ chùm điện tử ở độ sâu z, C: nồng độ nguyên tử trong mẫu, σ: tiết diện ion hóa, ωX: tần số tia X, µ: hệ số hấp thụ tia X, ε: hiệu suất thu nhận của detector, Ω, θ: lần lượt là góc khối và góc của chùm tia bắn vào mẫu.
Tín hiệu thu nhận là tổng các tín hiệu tia X phát ra từ các nguyên tử của mẫu ở các độ sâu khác nhau. Máy tính sẽ đối chiếu với mẫu chuẩn và mẫu đo để tìm ra sự có mặt của các nguyên tử cũng như %at của chúng (công thức 2.30). Thông thường sai số vào khoảng 0.1%at.