PHƯƠNG PHÁP PHÚN XẠ MAGNETRON KHÔNG CÂN BẰNG
4.3.ẢNH HƯỞNG CỦA KHOẢNG CÁCH BIA-ĐẾ (h).
Khi khoảng cách bia đế càng nhỏ, năng lượng của các hạt lên đế càng lớn, màng thu được sẽ có độ kết tinh cao. Khi đó, sự tái hợp của điện tử và lỗ trống xảy ra rất ít (hay thời gian sống của chúng dài hơn). Tuy nhiên, để diện tích hiệu dụng bề mặt của màng đủ lớn thì áp suất phún xạ được chọn là 13mtorr. Vì vậy, việc khảo sát
khoảng cách bia đế để “dung hòa” hai thông số trên được thực hiện. Trong thực nghiệm này, màng được chế tạo trên đế thủy tinh thông thường.
4.3.1. Kết quả thực nghiệm.
Bảng 4.3.1. Các thông số chế tạo của màng với h khác nhau.
Mẫu tpx (phút) Ipx (A) VDC (V) phh (mTorr) TS (oC) h(cm) df (nm) fO2
G60 60 0.5 390 13 232 3.0 417 0.06
G61 60 0.5 390 13 220 3.5 444 0.06
G62 60 0.5 390 13 212 4.0 503 0.06
G63 60 0.5 390 13 195 4.5 379 0.06
G64 60 0.5 390 13 192 5.0 244 0.06
Bảng 4.3.2. Kết quả phân tích tính chất và cấu trúc của màng với h khác nhau.
Mẫu (hkl) σf (GPa) tại A(101) D(nm) tại A(101) ∆ABS sau 30 phút Tỉ lệ phân hủy MB sau 30 phút (%) G60 A(101) - 4.91 33.9 0.090 99.0 A(004 ) G61 A(101) - 5.58 28.9 0.085 97.0 A(004 ) G62 A(101) - 6.77 30.3 0.213 99.0 G63 A(101) - 9.56 24.3 0.057 84.0 G64 A(101) - 4.15 18.7 0.060 81.0
4.3.2. Bàn luận.
- Từ bảng 4.3.1 nhận thấy, trong cùng một khoảng thời gian phún xạ, khi khoảng cách bia đế tăng từ 4cm – 5cm thì độ dày màng giảm. Sự giảm độ dày là do mất mát năng lượng bởi va chạm của các hạt trong quá trình di chuyển từ bia đến đế. Trong khi đó, khi khoảng cách bia đế giảm từ 4cm – 3cm thì độ dày của màng cũng giảm. Ở đây là do hiện tượng tái phún xạ bởi các hạt có năng lượng cao khi đến đế. Nói cách khác, khi thay đổi khoảng cách bia đế, độ dày màng được tìm thấy lớn nhất khi
Hình 4.9.Sự phân hủy MB của màng TiO2 được chế tạo khi thay đổi h.
Hình 4.8. Giản đồ XRD của màng TiO2 được chế tạo khi thay đổi h
Hình 4.7.Phổ truyền qua của màng TiO2 trên đế thủy tinh khi thay đổi h.
màng được chế tạo với h = 4cm. Vì vậy, màng được chế tạo tại điều kiện này có độ truyền qua của màng trên đế thuỷ tinh là nhỏ nhất trong vùng ánh sáng khả kiến (hình 4.7).
- Các màng đều đạt được cấu trúc tinh thể ngay trong quá trình chế tạo ở điều kiện nhiệt độ đế thay đổi từ 192oC – 232oC. Độ kết tinh của màng cao nhất ở điều kiện chế tạo với h = 4cm và giảm dần khi h > 4cm hay h < 4cm (hình 4.8). Như vậy, hiện tượng tái phún xạ xảy ra khi h < 4cm và hiện tượng va chạm và mất mát năng lượng xảy ra khi h > 4cm là nguyên nhân làm giảm độ dày cũng như độ kết tinh của màng.
- Màng có tính năng quang xúc tác lớn nhất khi được chế tạo với h = 4cm (hình 4.9), ứng với nhiệt độ đế là 212oC. Kết quả cho thấy, ở khoảng cách bia - đế này, màng có độ dày lớn nhất và có độ kết tinh đủ lớn. Lượng phân hủy hữu cơ MB sau 30 phút chiếu ánh sáng UV đạt đến 99%.